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【应用分享】阿胶的含量测定（中国药典2015年版一部标准）
1、溶液配制
2.1.流动相配制：
流动相A：取0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调pH至6.5）930ml与乙腈70ml，混匀，超声即可；
流动相B：取水100ml与乙腈400ml，混匀，超声即可；
2.2.样品配制：
对照溶液：分别取L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸以及L-脯氨酸对照各适量，用0.1mol/L盐酸溶液配制成1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg以及L-脯氨酸0.12mg的混合溶液；
样品溶液：取本品0.25g，置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液20ml超声处理30分钟，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度，摇匀，取2ml置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1mol/L盐酸溶液溶解，移至25ml量瓶中，定容至刻度，摇匀；
分别取上述对照溶液和样品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸酯的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液即可（客户提供）
2、液相色谱仪器条件
Column: ChromCore 120 C18, 5 μm
Dimension: 4.6 × 250 mm
Mobile phase:
A）乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（醋酸调pH至6.5）=7:93
B）乙腈-水=4:1
Gradient：
时间 | A | B |
0 | 100 | 0 |
11 | 93 | 7 |
13.9 | 88 | 12 |
14 | 85 | 15 |
29 | 66 | 34 |
30 | 0 | 100 |
40 | 0 | 100 |
Flow rate: 1 mL/min
Temperature: 43 ℃
Injection: 3 μL
Detection: UV 254 nm
3、实验谱图和数据
3.1 对照溶液
3.2 样品溶液
4、结论
使用纳谱分析ChromCore 120 C18 5μm，4.6×250mm色谱柱，在中国药典2015年版一部标准条件下进行测试，各组分具有良好的峰形和分离度，理论板数满足中国药典2015年版一部标准要求，适用于阿胶的含量测定。
注意事项
因溶剂效应出现的峰型异常，可以适当的减少进样体积。
因对照和样品溶液，均经过衍生处理，建议在30分钟后，用100%的流动相B至少运行10分钟，将衍生试剂冲洗出来后，再回到初始条件平衡色谱柱。
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