拒食“健美猪”，纳谱分析帮您鉴别瘦肉精

自2011年3月15日“瘦肉精”事件曝光后，政府加紧对瘦肉精这种非法添加物的管控。

猪肉中四种β受体激动剂的提取与检测 

1、样品酶解和提取：

2 g样品加入8 mL乙酸铵缓冲液，充分混匀后加入50 μL β-盐酸葡萄糖醛苷酸酶-芳基硫酸酯酶，超声15 min，37 ℃酶解16 h，酶解后放置至室温，涡旋混匀，10000 rpm离心10 min，转移上清液于另一50 mL离心管内，加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL，涡旋混匀，用高氯酸调节pH至1.0±0.2，10000 rpm离心10 min，将上清液转移于另一50 mL离心管内，用10 mol/L NaOH溶液调节pH至9.5±0.2，加入乙酸乙酯15 mL，涡旋混匀，并振荡10 min，5000 rpm离心5 min，取出上层有机相至另一50 mL离心管内，下层水相中再加入10 mL叔丁基甲醚，涡旋混匀，并振荡10 min，5000 rpm离心5 min，合并有机相，50 ℃氮气吹干，用2%甲酸水溶液5 mL溶解，备用。

2、净化处理：

SPE柱活化：SelectCore MCX，60mg/3mL小柱依次用甲醇、水、2%甲酸水溶液各3 mL进行活化；

上样：取全部备用液过柱子；

淋洗：依次用2%甲酸水溶液、甲醇各3 mL进行淋洗，再减压抽干；

洗脱：使用2.5 mL 3%氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液在50 ℃下用氮气吹干，甲醇-0.1%甲酸水溶液复溶后离心取上清液上机。

3、液相色谱条件

色谱柱：ChromCore  C18，2.1 ×100mm，3 μm

流动相：A：0.1%甲酸水；流动相B：乙腈，

梯度洗脱步骤如下表所示：

柱温：30℃

进样量：2μL

4、质谱条件

离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描

监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）

电喷雾电压：4000V

干燥气：N2 （11L/min，300℃）

雾化气压力：45psi

图1：10ng/mL 4种β-受体激动剂标准溶液的多重反应监测（MRM）色谱图

图2：空白样品里的4种β-受体激动剂的多重反应监测（MRM）色谱图

图3：添加量为1.0 μg/kg的4种β-受体激动剂的多重反应监测（MRM）色谱图

样品加标回收率实验结果（添加水平为1.0 μg/kg）

该应用采用的SelectCore MCX固相萃取柱应用广泛，来自客户的好评不断！