背景有机酸是分子结构中含有羧基的一类化合物，食品中常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸等。常见食品例如果汁、水果罐头中有机酸的测定，经过简单的提取即可使用仪器进行检测，但是例如蜂蜜、面包、糕点、果冻等基质较为复杂的样品则需要使用SelectCore SAX强阴离子交换固相萃取柱去除基质干扰后，才能进行仪器分析。在液相色谱分析时，参考国标方法，常见的C18分析柱针对丁二酸和富马酸的分离度不够，而纳谱分析的ChromCore AR C18是一款侧链保护的C18分析柱，不仅可以耐受较低pH的流动相，而且针对有机酸的分离也较为出色，保证了实验数据的准确性。同时本文优化了固相萃取步骤中的洗脱液条件，由原来的蒸发至近干再复溶优化为洗脱后直接定容，极大缩短了实验操作时间，提高实验效率。适用范围参照GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定，本方法适用于果汁及果汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头、生湿面制品和烘焙食品馅料中7种有机酸的测定。实验步骤一试剂的准备0.1%磷酸水溶液：准确量取磷酸1.0 mL，加水至1000 mL，混匀。洗脱液：准确量取磷酸2 mL，加水至100 mL，混匀。二样品的制备称取5 g（精确至0.01 g）均匀面包试样，放入50 mL离心管中，向其中加入20 mL水后在15000 r/min均质提取2 min，在4000 r/min下离心3 min后，将上清液转移至100 mL容量瓶中，向残渣加入20 mL水重复提取1次，合并提取液于同一容量瓶中，用无水乙醇定容至刻线，摇匀。准确移取上清液10 mL于100 mL鸡心瓶中，向鸡心瓶中加入10 mL无水乙醇，在80 °C±2 °C下旋转浓缩至近干时，再加入5 mL无水乙醇继续浓缩至彻底干燥后，用1 mL×1 mL水洗涤鸡心瓶2次，作为待净化液。三固相萃取方法活化：SelectCore SAX 1000mg/6mL固相萃取柱，依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化；上样：取步骤2中制备好的待净化液上样至固相萃取柱上，弃去流出液；淋洗：使用5.0 mL水淋洗，弃去淋洗液；洗脱：用5.0 mL洗脱液洗脱，收集全部洗脱液，并用水定容至10.0 mL，混匀后使用液相色谱仪进行测定。四液相色谱仪器条件酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸和富马酸的测定Column：ChromCore AR C18，5 μmDimension：4.6×250 mmMobile Phase：A）0.1%磷酸水溶液                       B）甲醇Gradient：t（min）A（%）B（%）097.52.51097.52.51101001601001797.52.52297.52.5Flow Rate：     1.0 mL/minTemperature：40 °CInjection：     20 μLDetection：    UV 210 nm己二酸的测定Column：ChromCore AR C18，5 μmDimension：4.6×250 mmMobile Phase：0-10 min：75/25 v/v 0.1%磷酸水溶液/甲醇Flow Rate：     1.0 mL/minTemperature：40 °CInjection：      20 μLDetection：     UV 210 nm五实验谱图图1 6种有机酸标准品、面包样品、面包样品加标对比图图2 己二酸标准品、面包样品、面包样品加标对比图六加标回收化合物加标量SelectCore SAX加标回收率Competitor A SAX加标回收率酒石酸5000 mg/kg98.14%91.43%苹果酸10000 mg/kg97.93%87.52%乳酸5000 mg/kg96.58%39.57%柠檬酸5000 mg/kg95.37%105.28%丁二酸25000 mg/kg101.03%79.12%富马酸25 mg/kg98.55%115.95%己二酸2500 mg/kg109.51%74.32%实验过程中也对比了其他厂家Competitor A SAX固相萃取柱回收率结果，其中乳酸的回收率不足40%，丁二酸和己二酸回收率不足80%，无法满足检测要求。七实验讨论由实验谱图和加标回收率结果可以看出，SelectCore SAX固相萃取柱可以有效去除面包样品基质干扰，并且7种有机酸的回收率均符合检测要求，ChromCore AR C18在分析有机酸时，峰型良好、杂质与目标物分离度良好，其中丁二酸与富马酸可以达到完全分离的效果。国标GB 5009.157-2016中固相萃取洗脱步骤为2%磷酸甲醇洗脱，收集洗脱液后旋转蒸发至近干，照此方法进行操作时，由于磷酸属于不挥发性酸，因此蒸发至近干所需时间过长，对于近干的状态很难控制，并且在复溶时容易出现复溶不完全导致回收率偏低的问题，故而将洗脱液优化为2%磷酸水洗脱，洗脱液直接用水定容，缩短了实验操作时间，回收率得以保证。综合以上实验结论，选择纳谱分析的SelectCore SAX固相萃取柱和ChromCore AR C18可以快速、准确的进行食品中7种有机酸项目的检测。详细产品信息：产品描述货号ChromCore AR C18 5μm, 4.6×250mmA401-050012-04625SSelectCore SAX 1000mg/6mL; 30/pkgSAX050-061000-1

众所周知，苯并芘（BAP）是一种可致癌、致突变的多环芳烃类化合物。我们日常的饮食如食用油、熏烤肉类制品在加工过程中可能会产生苯并芘，对于苯并芘的检测，纳谱分析之前推出的SelectCore BAP专用柱已致力于食用油等食品中苯并芘的检测，但是针对于像菜籽油、烤鸡腿这种组份较为复杂并含油量较高的基质，纳谱分析特别推出SelectCore BAP-2分子印迹柱，这款专用柱既能有效去除基质干扰、回收率良好，滴速也较快、较稳定，是苯并芘检测工作的不二之选。适用范围参照GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定，本标准适用于谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）、肉及肉制品（熏、烧、烤肉类）、水产动物及其制品（熏、烤水产品）、油脂及其制品中苯并芘的测定。实验步骤1、样品的制备菜籽油的提取：称取0.5 g(精确到0.001 g)试样，加入5 mL正己烷，旋涡混合0.5 min，待净化。烤鸡腿的提取：称取1 g(精确到0.001 g)试样，加入5 mL正己烷：乙酸乙酯（9:1），旋涡混合0.5 min，40 °C下超声提取10 min，4000r /min离心5 min，转移出上清液。再加入5 mL正己烷：乙酸乙酯（9:1）重复提取一次。合并上清液。2、固相萃取方法活化：SelectCore BAP-2 500mg/6mL分子印迹柱，依次使用5.0 mL二氯甲烷、5.0 mL正己烷；上样：取步骤1中制备好的待净化液上样至小柱上，弃去流出液；淋洗：使用10.0 mL正己烷分两次淋洗，弃去淋洗液；洗脱：用5.0 mL二氯甲烷洗脱，收集全部洗脱液，将洗脱液在40 °C下氮气吹干，加入1 mL乙腈复溶，涡旋混合0.5 min，过针式滤器后使用液相色谱仪进行测定。3、液相色谱仪器条件Column：ChromCore  C18，5 μmDimension：4.6×250 mmMobile Phase：0-20 min：88/12 v/v 乙腈/水Flow Rate：1.0 mL/minTemperature：35 °CInjection：10 μLDetection：激发波长384 nm，发射波长406 nmPeak：1. 苯并芘4、实验谱图图 1 苯并芘对照品、菜籽油样品、菜籽油样品加标对比图图 2 苯并芘对照品、烤鸡腿样品、烤鸡腿样品加标对比图5、加标回收率样品加标量加标回收率菜籽油10 ug/kg96.57%烤鸡腿10 ug/kg97.39%实验结论由实验谱图和加标回收率结果可以看出，SelectCore BAP-2分子印迹柱可以很好地吸附并保留苯并芘，在去除样品基质干扰的同时，回收率符合检测要求。在滴速方面，SelectCore BAP-2分子印迹柱相比其他公司的分子印迹柱的滴速快了近50%，并且滴速也较为稳定。我们在尝试按照国标正己烷对肉及肉制品这种复杂基质进行提取检测的时候，发现提取率较低，最后做出的回收率只有70%左右（为避免是过柱损失，我们也同时做了基质提取后加标过柱，最终验证是肉质样品在正己烷提取过程中没有提取充分导致的回收率较低），我们尝试将提取液由正己烷调整为正己烷：乙酸乙酯=9：1，该提取液使得提取效率得以较大提升，并且提取液直接上SelectCore BAP-2分子印迹柱也没有苯并芘成分流穿，回收率得到了保证。详细产品信息：产品描述货号SelectCore BAP-2 500mg/6mL; 30/pkgBAP060-060500-2ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S

背景近期部分中药检测企业反馈黄连、黄柏含大量色素和生物碱对GCMSMS色谱柱污染较为严重极易造成目标物线性不好、回收率低并且重现性差，常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化，色谱柱前端污染较为严重，容易导致GCMSMS久效磷和甲基硫环磷丢峰。纳谱分析根据植物色素成分特点，近期又针对以上含色素和生物碱样品分析存在的问题，优化了固相2和固相3产品对于色素的吸附能力。相比常规固相萃取方式，优化后的固相萃取柱可以吸附更多生物碱类成分、鞣质类成分和色素成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和基质效应。今天，我们来看看黄连、黄柏项目的前处理效果吧。★适用范围★本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法2和固相萃取法3，适用于含有生物碱基质干扰大和色素较多的中药材农残检测。★实验步骤★一对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1mL，置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1mL含0.1μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份），置氮吹仪上，40°C 水浴浓缩至约0.6mL，分别加入混合对照品溶液l0μL、20μL、50μL、100μL、150μL、200μL，加乙腈稀释至lmL，涡旋混匀，即得。二供试品溶液的制备2.1 提取精密称取5g样品（3号筛），加氯化钠1g，加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5mL，加乙腈定容至10mL，摇匀，待净化。三净化GCMSMS样品：SPE柱：SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱 500mg/500mg/6mL净化：量取乙腈：甲苯（3:1）10ml过SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱 500mg/500mg/6mL活化，活化液弃去，精密移取直接提取法制备的样品液2ml置萃取小柱上，待样品液全部过萃取小柱后，加乙腈：甲苯（3:1）20ml洗脱，收集全部洗脱液，40℃以下减压回收至适量转移至已校准过的10ml具刻度离心管内，再用适量乙腈充分洗涤减压回收瓶，洗液并入同一离心管内，氮吹至2ml，混匀，即得。GC/MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后减压回收定溶后的溶液1mL，氮吹至0.4ml加入混合对照溶液，乙腈定溶至1ml，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过PTFE膜，上机分析。注意事项：固相萃取柱SelectCore GCB/NH2-A 上层填料粒径较大，运输过程中可能会与上筛板产生一点间隙而导致滴速不均匀，使用前用玻璃棒或者注射器推杆压实就可以了。另外该固相萃取柱中含有的填料会对磺隆类化合物和久效磷产生较大吸附，故LCMSMS样品分析建议用固相2的方法来处理。LCMSMS样品：SPE柱：SelectCore HLB-B 固相萃取柱 200mg/6ml净化：量取直接提取法制备的供试品液3ml，过SelectCore HLB-B中药农残专用固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。LC/MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1mL氮吹至0.4ml加入混合对照品液，乙腈定溶至1ml，再加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。四处理后溶液的颜色比对GCMSMS样品：从左至右分别是黄连提取液、黄连提取液过普通固3柱、黄连提取液过SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱从左至右分别是黄柏提取液、黄柏提取液过普通固3柱、黄柏提取液过SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱LCMSMS样品：从左至右分别是黄连提取液、黄连提取液过普通HLB柱、黄连提取液过SelectCore HLB-B 固相萃取柱从左至右分别是黄柏提取液、黄柏提取液过普通HLB柱、黄柏提取液过SelectCore HLB-B 固相萃取柱五气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS -TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：SHIMADZU SH-Rxi-17Sil MS，30m×0.25mm，0.25μmD;进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：250℃；离子源温度：250℃；监测方式：多反应检测模式（MRM）；溶剂延迟：10.0min。GCMSMS数据分析TIC图普通固3净化方式（黄连TIC图）GCB/NH2-A 固相萃取柱净化（黄连TIC图）GCB/NH2-A 固相萃取柱净化（黄柏TIC图）黄连中久效磷（左）、甲基硫环磷（右）出峰情况黄柏中久效磷（左）、甲基硫环磷（右）出峰情况六高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6 μm)流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）B：乙腈/0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L 甲酸铵）=95/5梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 2 µL质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5kV雾化气：氮气3.0L/min加热气：干燥空气10.0L/minDL温度：250℃加热模块温度：400℃接口温度：300℃干燥气：N2 10 L/min七添加回收率表1 黄连中33种农药残留的的测定添加回收结果（%）农残成分回收率农残成分回收率甲胺磷74.8%甲磺隆93.6%甲基对硫磷87.6%氯磺隆94.8%对硫磷99.8%胺苯磺隆89.9%久效磷84.5%甲拌磷91.7%磷胺86.4%甲拌磷砜92.9%α-六六六89.8%甲拌磷亚砜90.6%β-六六六93.6%甲基异柳磷89.5%γ-六六六90.9%内吸磷-O94.3%δ-六六六76.3%内吸磷-S80.1%2,4'-滴滴涕91.5%克百威90.9%4,4'-滴滴滴90.2%3-羟基克百威70.2%4,4'-滴滴涕87.2%涕灭威85%4,4'-滴滴伊96.2%涕灭威砜71.9%杀虫脒86.9%涕灭威亚砜85.3%除草醚87.3%灭线磷85.5%艾氏剂94.7%氯唑磷92.2%狄氏剂96.6%水胺硫磷76.3%苯线磷91.2%α-硫丹87.6%苯线磷砜92.7%β-硫丹92.3%苯线磷亚砜110.0%硫丹硫酸酯82.7%地虫硫磷88.1%氟虫腈90.1%硫线磷88.2%氟虫腈砜91.1%蝇毒磷84.7%氟虫腈亚砜91.3%治螟磷91.4%氟甲腈92.8%特丁硫磷92.9%o,p'-三氯杀螨醇97.2%特丁硫磷砜89.7%p,p'-三氯杀螨醇98.8%特丁硫磷亚砜88.2%硫环磷70.2%甲基硫环磷76.7%__表2 黄柏中33种农药残留的的测定添加回收结果（%）农残成分回收率农残成分回收率甲胺磷71.9%甲磺隆96.6%甲基对硫磷78.5%氯磺隆93.1%对硫磷75.9%胺苯磺隆92.3%久效磷71.2%甲拌磷87.3%磷胺92.4%甲拌磷砜97.3%α-六六六82.0%甲拌磷亚砜94.1%β-六六六81.5%甲基异柳磷88.2%γ-六六六84.3%内吸磷-O79.6%δ-六六六73.3%内吸磷-S87.6%2,4'-滴滴涕90.4%克百威95.1%4,4'-滴滴滴88.9%3-羟基克百威81.2%4,4'-滴滴涕81.6%涕灭威94.2%4,4'-滴滴伊85.4%涕灭威砜86.0%杀虫脒70.2%涕灭威亚砜82.2%除草醚88.8%灭线磷91.1%艾氏剂87.2%氯唑磷87.1%狄氏剂90.3%水胺硫磷76.9%苯线磷84.3%α-硫丹86.4%苯线磷砜89.4%β-硫丹80.3%苯线磷亚砜92.5%硫丹硫酸酯79.5%地虫硫磷92.1%氟虫腈79.2%硫线磷89.0%氟虫腈砜86.2%蝇毒磷84.9%氟虫腈亚砜84.5%治螟磷84.1%氟甲腈82.8%特丁硫磷75.3%o,p'-三氯杀螨醇81.6%特丁硫磷砜91.9%p,p'-三氯杀螨醇82.1%特丁硫磷亚砜92.4%硫环磷107.6%甲基硫环磷78.5%__八实验讨论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore GCB/NH2-A 中药农残专用固相萃取柱，针对黄连、黄柏中大量色素和生物碱类成分去除效果良好，且溶液颜色较浅，减少污染气相色谱柱、衬管和离子源的风险，还极大的消除了由于基质效应带来的硫丹、滴滴滴、六六六等农残成分的回收率偏低、目标物线性不好，回收率重现性差的问题，并且有客户反馈色谱柱前端污染而导致久效磷和甲基硫环磷丢峰的问题也得到了解决。SelectCore HLB-B中药农残专用固相萃取柱，对黄连、黄柏中色素成分祛除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LCMSMS上样品中目标化合物响应低的问题，极大地减小了对离子源的污染，且目标化合物回收率高而稳定。两款固相萃取柱为黄连和黄柏的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法); 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质固相萃取方法一SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18; 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法二SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL; 30/pkgHLB060-060200-1北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GCMSMS样品分析不适用，多用于LCMSMS样品净化固相萃取方法二SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、木香、厚朴、沉香、没药、紫苏叶、金银花、艾叶、蛇床子、丹参、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、火麻仁、羌活、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归、马钱子等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LCMSMS样品分析不适用，GCMSMS样品分析需5mL样品上柱净化固相萃取方法二SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LCMSMS样品分析，3mL样品上柱净化固相萃取方法三SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LCMSMS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据固相萃取方法三SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGNA100-061000-1黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GCMSMS样品分析。如若用于LCMSMS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25umG5025-3002

近两年贸易摩擦日益加重，由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击。宏观来看，“十四五”规划文件牵引、地方政策支持、国产采购倾斜，支持国产仪器发展似乎已经成为政府、市场以及公众的共识。巨浪之下，国产仪器企业的春天是否已经到来，进口品牌将如何更好地制定本地化策略？本期我们特别邀请到纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东就“国产仪器发展正当时”话题谈谈他的看法。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长  刘晓东仪器信息网：在贵公司所涉及的产品品类中，您认为目前国内被“卡脖子”的产品、关键核心部件、关键技术有哪些？刘晓东：液相色谱是一种重要的定性和定量分析手段，应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工、临床质谱等行业和科研中的分析检测。液相色谱分离的核心元素是“色谱柱”，而色谱柱的核心部分是色谱填料，填料技术主要指色谱微球制造技术和微球表面改性技术。色谱柱-色谱填料-填料技术这三点长期以来均被美日欧等外国公司垄断。从市场来看，目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。其中，中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右，然而，国产色谱柱在全球市场占有率仅2%，在国内市场占有率也只有20%，国内市场主流是Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家。同时，绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料也是依赖进口。在核心领域，如（生物）制药领域作为推进液相色谱柱发展的重要动力，其约占液相色谱柱总需求的三分之一。但国产液相色谱柱一般品种较为单一，在生物制药研发、生产、质检环节均不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用领域，缺乏核心竞争力，导致发展受限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。仪器信息网：除了产品和技术之外，您认为国产仪器发展还面临哪些“卡脖子”的问题？刘晓东：除了产品和技术外，高效液相色谱柱国产化的“卡脖子”环节涵盖液相色谱柱的产业链。产业链是指包含从原材料一直到终端产品制造的各生产部门的完整链条，主要面向具体生产制造环节。以液相色谱柱为例，目前国产色谱柱所用的填料或者生产填料的微球原料、硅烷化试剂以及空柱管大多数依赖进口。此外，液相色谱柱研发和生产所必需的高效液相色谱仪绝大部份依赖进口，主要原因是当前的国产色谱仪大多无法满足高性能液相色谱柱（例如UHPLC或生物分离色谱柱）的检测要求。这些挑战使产业链不能成为闭环，严重地影响到色谱柱高端国产化的进程。仪器信息网：您认为该如何解决这些“卡脖子”问题？刘晓东：要解决上述“卡脖子”问题，首先企业需要建立核心竞争力：既要有“顶层设计”的原创能力，也要掌握“底层核心技术“。这些需要企业在研发和人才方面持续投入，不断积累。其次，需要完善产业链，包括色谱微球、表面改性所需试剂、高精度色谱柱管等，只有这些方面形成闭环，才能在生产原料方面完全独立。另外，与客户的密切合作至关重要，尤其是生物制药领域中的研发和生产质控对液相色谱柱性能的要求往往高于目前国内外厂家所能达到的水平。解决这一困境的有效方法就是色谱柱生产厂家与用户密切合作，精准了解用户的痛点并进行针对性的产品研发。最后，政策支持，包括国家各级政府的各项激励和扶持政策、国产科学仪器的采购倾斜政策以及对同类进口产品的关税政策。仪器信息网：在贵公司所涉及的产品品类中，有哪些产品、技术或应用很好地打破了垄断、解决了“卡脖子”问题？它们有哪些值得借鉴的方法或经验？其中，贵公司的产品、技术或应用是否有相关案例可以分享？刘晓东：纳谱分析是一家专注于液相色谱填料和色谱柱设计、研发、生产和推广的技术创新型企业，旨在破解生物医药分离分析环节的卡脖子技术，打破国外高端液相色谱产品的垄断, 成为世界液相色谱柱技术的引领者。 纳谱拥有原创色谱填料顶层设计和创新能力。公司拥有的核心技术包括：一、关键平台技术，包括硅胶表面键合、微球表面亲水层接枝、离子交换电荷密度控制、疏水作用表面改性和混合模式分离材料；二、全谱基质色谱填料（柱）制造技术（包括反相、正相、亲水作用、离子交换、体积排阻、疏水作用和亲和色谱等）；三、液相色谱柱装填技术（包括硅胶和聚合物基质、分析柱和制备柱等）。对比国外知名色谱公司，纳谱分析的核心平台技术具有超强的独创性和普适性——既保持技术创新，又能最大限度适应当前市场主流需求。值得一提的是，液相色谱柱的关键原料微球材料长期被外国公司垄断，是制约我国科技发展的35项“卡脖子”技术之一。纳谱的母公司——苏州纳微科技股份有限公司（股票 688690）经过十二年的发展创新，破解了这项“卡脖子”技术并实现了国际水平的产业化。与传统方法制造的微球材料相比，纳微科技所生产的单分散无机硅胶微球和有机聚合物微球具有化学稳定性好、机械强度高、粒径均匀等特性。纳谱分析的液相色谱柱产品正是基于纳微科技生产的单分散微球，结合先进的表面键合技术和装柱工艺制造而成。目前纳谱产品处于国内引领、国际先进水平，特别在体积排阻、离子交换和混合模式等关键技术方面达国际领先水平。在此基础上开发的液相色谱柱产品与对标国外引领品牌相比具有超强竞争力，已被国内多家知名生物制药公司使用并得到认可，并逐渐取代对标国际引领品牌。在这一过程中，我们坚定信心、重点保障以下三点：持续创建核心平台技术、不断积累核心底层技术、规范质量管理体系。仪器信息网：最近几年，科学仪器已成为科技界关注的焦点之一，国产科学仪器发展也受到了广泛重视。您认为当下以及未来对于国产仪器发展有哪些“利好”政策与机遇？还需要得到哪些支持？刘晓东：全球新冠疫情的肆虐和中美关系的不确定性对国产科学仪器的发展既是挑战也是机遇。中国大健康产业的发展极大地促进了生物制药的快速发展，而十四五计划精神中提倡的“创新驱动”更是一剂“强心针”，对国产科学仪器行业无疑是“利好”消息。在此背景下，地方政策支持和国产采购倾斜，支持国产仪器发展似乎已经成为政府、市场以及公众的共识。个人认为，在加强技术创新和积累、注重产品质量和完善产业链等“内因”的同时，政策支持是促进国产科学仪器发展的关键“外因”。过去十多年里，各级政府实施各项激励政策，大力引进人才、鼓励创新，液相色谱行业也受到惠及，使国产液相色谱柱产业实现了“从无到有”的提升。以纳谱分析为例，自公司创立就得到苏州工业园区、苏州市及江苏省各级政府的大力支持，使我们能够“快马加鞭“，实现”弯道超车“，目前公司在产品性能和技术已达到国内引领、国际先进水平，并实现产品从微球原料、化学键合、色谱柱装填和产品研发质控全过程自主国产化，保障稳定供应，抗外界影响能力强。产品线涵盖小分子分离、生物大分子分离、手性分离以及样品前处理四大主打系列，近4000种品规推入市场。产品线覆盖面可与液相色谱耗材的引领者Waters、Agilent、Tosoh和Thermo媲美，产品已被国内多家知名公司使用并认可，并逐渐实现国际引领品牌的进口取代。在创新能力、产品质量和供应链完善的同时，我们也遇到一些来自市场的挑战。众所周知，液相色谱用户通常具有做事严谨的特质，而以往的种种经历使他们对国产品牌持谨慎保留态度。此外，国内的制药企业、食品行业和第三方检测机构通常执行中国药典方法、国家标准、行业标准等。而这些标准方法大多在国外品牌的色谱柱上开发，导致国产品牌即使性能达到要求也往往不被采用。为了摆脱这一困境，促进国产色谱柱产业的快速提升，早日摆脱液相色谱柱严重依赖进口的局面，建议在政策层面在以下几个方面对企业扶植：1、 涉及液相色谱的中国药典、国家标准和行业标准等标准方法优先考虑采用国产品牌；2、 对积极使用国产液相色谱柱的企业实行激励政策；3、 对在液相色谱柱行业的技术创新和国际水平产业化作出突出贡献的企业和个人加大扶持力度，例如资金投入和减免税收等。仪器信息网：在当今的大环境下，贵公司未来产品技术发展规划是怎样的？您认为国产仪器企业应该采取怎样的发展路径？刘晓东：纳谱分析对未来产品技术发展规划的策略可以归纳为：一、不断技术创新，开发核心技术平台；二、产品发展以生物制药行业为重点，在进口替代的基础上，集中解决重要的疑难问题。具体来说，我们希望在以下三个方面取得实质性进展：一、不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让各个领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；二、重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者；三、运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱，解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题。目前纳谱分析已在设计、研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得显著进展：建立多个核心技术平台，申请近20项技术发明，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近4000个品规的产品，并不断得到越来越多用户，特别是生物制药相关公司的认可。关于国产仪器企业的发展路径，我认为：首先，在吸收国内外先进技术和先进经验的基础上，发展核心竞争力，既具备顶层设计能力，也拥有底层核心技术。其次，拥有“大局观”，加强企业间横向与纵向合作，优化社会资源，避免浪费。此外，注重建立独立性和包容性并存的产业链，既能自给自足，也能与国际接轨。最后，把人才的招纳和培养放在最重要的位置。人才，无论是专业技术人才还是管理人才都是企业发展的核心力量。 

在使用反相色谱分析某些极性物质时，如果出峰时间接近死时间t0，没有保留或保留极小，要取得色谱分析和分离的结果，就需要调整或建立新的色谱方法以解决这种极性分析物的保留能力过弱问题。下面是解决这个问题的一般考虑方法和步骤：@No.1调节流动相pH有一个普遍采用的初步探查合适色谱条件的方法：走一下梯度。譬如在一根4.6×150mm，5μm，C18或者C8色谱柱上试着运行20分钟的乙腈水比例变化5-100%的梯度。但这仅对非极性的分析物适合，对酸性和碱性分析物，为了取得重现性好的结果，还必须在水相中加缓冲盐。极性物质很少是中性的，大多数药物分子均属于极性物质，易于离子化。所以建立一种极性物质的色谱分析条件，最好先走水相是低pH的梯度探查方法。低pH条件可以抑制酸性物质的电离，使分析物处于中性状态更容易在反相色谱中得到保留。一般选用0.1%的三氟醋酸或者0.1%的甲酸溶液替代纯水做梯度就可以。另外一个方案是用10-20mM的磷酸盐调节pH到2.5。如果这样调节到低pH就已经取得了合适的保留，下一步就只需要优化流动相中水相的比例就可以取得满意的结果。又如果低pH条件不奏效，分析物就可能是处于碱性状态。对于碱性物质，有效抑制离子化的办法是使流动相的pH大于碱性物质pKa2个单位。对有些物质，就要求流动相的pH就要大于9，甚至要11。一般的硅胶色谱柱不能承受，可以选用耐高pH的色谱柱（比如：纳谱分析BR C18）。高pH下，一般选用甘氨酸盐等有机缓冲盐比较合适，磷酸盐在碱性条件下对硅胶基体的损害相对较大。幸运的话，通过调节pH至合适的酸度或碱度，你就能找到合适的色谱方法来保留强极性物质。如果还不能如愿，就需要另辟蹊径了。@No.2选保留能力更强的色谱柱一般载碳量越大，保留能力越强。在反相色谱条件下，即使对极性物质，一般总是C18的保留能力比C8强；不同品牌的色谱柱，虽然同样是C18固定相，但由于硅胶表面键合密度不同，载碳量会有很大的差别。@No.3离子对试剂当你用100%的水或缓冲盐流动相，在耐水、耐碱或耐酸的保留能力已经很强的柱子上仍得不到足够的保留时，离子对方法就是个选择。所谓的离子对试剂，实质上就是一种表面活性剂，一个带电荷的极性的亲水头部拖着一个非极性的疏水尾巴。当离子对试剂加入到流动相时，试剂的疏水尾巴和疏水的固定相C链通过分子间作用力结合在一起，而把带电荷的头部朝向流动相，这样就使色谱柱同时具有了反相色谱和离子交换色谱的功能了。如果你想保留的是碱性物质，就使用带负电的离子对试剂，如正己基磺酸盐；如果你想保留的是酸，就用带正电的离子对试剂，如四甲基溴化氨。流动相中有机相的比例、离子对试剂性质和加入浓度、流动相温度以及其它一些因素，是影响和调节保留能力的一些主要变量。这个技术，尽管有点复杂且存在潜在的问题，但仍不失为一种保留带电极性分析物的有效手段。@No.4改用正相色谱方法正相色谱通常是分离极性非常强的分析物的最好的方法。和反相色谱主要依靠分析物和固定相之间的非极性疏水相互作用不同，正相色谱分离主要依靠的是极性吸附相互作用。在正相色谱中，极性越强，保留能力越强。裸硅胶、CN、Diol以及氨基键合柱都可用作正相分离。裸硅胶不适合用梯度探查来确定色谱方法，而键合正相柱可以，用异丙醇-正己烷流动相体系，正己烷的比例从高到低变化。HILIC亲水作用色谱比较特殊，它允许使用的传统的反相溶剂，如乙腈水，但分离模式是正相的，流动相中乙腈的比例提高，保留能力反而增加。@No.5寻找专用色谱柱某些特定类型物质的分析，需要专门设计的色谱柱分析。可通过网上搜索或查阅厂商的资料，确定有什么合适的产品适合你现在的应用。有时候只有一家单独的供货商有需要的色谱柱，有时候有些柱子有多个来源。

热烈庆祝母公司苏州纳微科技股份有限公司于6.23日上交所科创板成功上市（纳微科技 688690，sh），作为纳微科技旗下控股子公司，纳谱分析技术（苏州）有限公司秉承了精益求精的匠心精神，将纳微科技世界领先的单分散色谱填料制备技术结合先进的顶层设计理念与底层制造技术工艺，打造出应用于液相色谱领域的实验室用色谱柱产品和样品前处理产品。苏州纳微科技股份有限公司（纳微科技 688690，sh）是一家专门从事高精度、高性能和高附加值微球材料研发和生产的国家高新技术企业，2021年6月23日在上交所科创板成功上市。公司致力于建设世界领先的纳微米球精准制备和应用平台，是世界上能提供最多品种与规格微球产品的公司之一。纳微科技拥有单分散色谱填料的精准制备技术、表面功能化技术和规模化生产能力；承担了国家发改委重大专项、国家科技型中小企业技术创新基金、国家十二五科技支撑计划项目、江苏省成果转化专项资金、江苏省科技支撑计划等多项国家、省、市级科研项目，荣获中国侨界创新贡献奖和江苏省科技进步奖。纳微科技在苏州工业园区建成13000m²的研发及生产中心，2020年在常熟建成18000m²的生产基地。纳微科技上市以来，强势稳定的市场表现，表明了具备核心竞争力的公司获得了市场的认可与青睐。我们与有荣焉！也坚定了共同打造中国色谱“芯”品牌，坚持”创新、质量、协作”的经营理念。为感恩市场的认可与支持，值此炎炎夏日，纳谱分析特举办【匠心引领，万众“柱”目】夏日特别促销活动。活动详情    活动时间：2021.8.1-2021.9.30 参与活动的产品系列：ChromcCore 系列 HPLC 色谱柱全系列（小分子分析）BioCore 系列生物分离柱全系列（生物大分子分析）UniChiral 系列手性色谱柱全系列（手性拆分）SelectCore 系列 SPE 固相萃取柱全系列（样品前处理）01   新客专享   买一送一活动期间新客户首次购买，可享受原价买一送一优惠。说明：1. 参与产品：液相分析柱/固相萃取柱；2. 赠送产品为同款或等价值款产品；3. 仅限新客户首单使用，原价买一送一。4. 经销商不参加。  买一赠一02   强势产品   买一送二！原价购买生物柱/手性柱1支，赠送通用型反相分析柱2支！说明：1. 参与产品：生物柱为BioCore系列，手性柱为UniChrial系列。2. 赠送产品为ChromCore C18 /120 C18 / C8/ 120 C8 ，规格5um 4.6×150/250mm。  买一赠二03   折上买赠   优惠多多！买五赠一 ：购买 5 支色谱柱，赠送 1 支色谱柱（赠送产品为订单中单价最低款） 买五赠一买二赠一 ：购买 2 支色谱柱，赠送保护柱套装 1 套（保护柱套装：直连式保护柱卡套 1 个+柱芯 1 个）  买二赠一买一赠一 ：购买 1 支色谱柱，赠送实验室通用耗材一盒（样品瓶或针式过滤头 1 盒） 买一赠一说明：1. 参与产品：液相色谱柱2. 老客户可享受原有折扣后买赠，经销商及特殊折扣不参加。3. 买赠产品必须在同一合同、订单中产生，不接受多个合同订单合并参与。活动期间，纳谱分析提供色谱柱免费试用。您可联系当地销售，或扫码直接在线申请试用。试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。本活动最终解释权归 纳谱分析技术（苏州）有限公司 所有。

辅酶Q10是 2-［(全-E)3，7，11，15，19，23，27，31，35，39-十甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34，38-四十癸烯基＞5，6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醍。含 C59H90O4 不得少于 98.0%。辅酶Q10又称泛醌，是人体中唯一的辅酶Q类物质，人体细胞自身产生的天然成分，人体自身存在的天然的抗氧化剂和细胞代谢激活剂，主要分布在人体的心、肝、肾，其中在心脏中的浓度最高。主要作用是激活细胞呼吸、驱动细胞产生能量，具有抗疲劳、抗氧化、抗衰老、提高人体免疫力和抗肿瘤等多种保健功能。在体内的辅酶Q10总量减少75％的时候，心脏功能就会出现异常。检测方法《中国药典》2020版中明确要求辅酶Q10的系统适用性溶液色谱图中，辅酶Q9峰与辅酶Q10峰之间的分离度应大于6.5，理论板数按辅酶Q10峰计算不低于3000。本次参考中国药典2020年版，分别采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)，选用纳谱分析5μm和1.8μm的ChromCore AQ C18色谱柱对辅酶Q10系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：//// 高效液相色谱法ChromCore  AQ C18, 5μm//// 超高效液相色谱法ChromCore  AQ C18, 1.8μm///实验结论///采用纳谱分析5μm和1.8μm的ChromCore AQ C18色谱柱对辅酶Q10系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，主峰峰形良好，辅酶Q9峰与辅酶Q10峰之间的分离度均大于6.5，理论板数按辅酶Q10峰计算远大于3000，均符合药典要求，可用于辅酶Q10有效成分的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息产品描述货号ChromCore AQ C18 5μm, 4.6×250mmA201-050018-04625SChromCore AQ C18 1.8μm, 2.1×100mmA201-018018-02110S试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

《韩非子》记载：“夫良药苦于口，而智者劝而饮之，知其入而已经疾也；忠言扶于耳，而明主听之，知其可以致功也。”这就是所谓的忠言逆耳利于行，良药苦口利于病的典故出处。其实，说到味道苦的药物，大家最熟悉的莫过于黄连了。歇后语就有说“哑巴吃黄连，有口说不出”。其实这句话是刘观时问老师王阳明：“一个人的感情在将发未发时，是什么气象?”王阳明回答说：“哑巴吃黄连，与你说不得。”但现在一般是形容人吃了亏，却不能说不来。这味药以苦味著称，在中医当中味苦的药物一般有很好的泻火的功效。黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连"、“云连”。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥，撞去残留须根。检测方法《中国药典》2020版中明确要求黄连色谱图中理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000，表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。本次参考中国药典2020年版, 采用分别采用高效液相色谱法(HPLC), 选用纳谱分析5μm的ChromCore C18色谱柱对黄连对照品溶液和供试品溶液进行分离和检测, 色谱检测条件及谱图如下：实验结论采用纳谱分析5μm的ChromCore C18色谱柱对黄连对照品溶液和供试品溶液进行分离 , 各峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 理论板数按盐酸小檗碱峰计算达到22311，表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间均在规定值的±5%范围之内，符合药典要求, 可用于黄连的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

文章来源：引自纳谱分析第一届征文活动获奖作品 作者：中科谱研（北京）科技有限公司-李老师中科谱研中科谱研（北京）科技有限公司创立于2017年， 专业提供药物质量分析方法开发、方法验证及检测。此外，提供药包材相容性研究、一致性评价研究及中药质量分析服务。通过与纳谱分析技术专家的沟通，我们对纳谱分析的技术非常认可，并对其产品质量有着很高的期盼。两年来我们根据项目需要使用了多款纳谱分析分析的色谱柱，包括ChromCore C18、ChromCore C8、ChromCore PFP、ChromCore HILIC-Amide液相色谱柱以及UniChiral系列手性柱。下面我们分享三个例子来体现纳谱分析色谱柱的使用情况，包括ChromCore C18对聚合物中残留mPEG2000的检测，UniChiral CMD手性柱对合成新药API及其手性异构体的分析检测，ChromCore PFP进行亚硝胺类化合物（NDMA, NEIPA和NDIPA）的检测。mPEG2000的检测聚乙二醇系列物质为环氧乙烷水解产物的聚合物，依相对分子量不同而性质不同，从无色无臭粘稠液体至蜡状固体。聚乙二醇无毒，无刺激性，可广泛应用于各种药物制剂；其两亲性，既可以溶解于水，又可以溶解于绝大多数的有机溶剂，适用于生物材料表面改性。聚乙二醇单甲醚mPEG2000，具有良好水溶性、润滑性、生理惰性、对人体无刺激、温和，因此广泛应用于建筑、纺织、日化和制药行业。本应用中采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对聚合物材料中的残留mPEG2000的检测。用mPEG2000标准品进样定位，对含mPEG2000的样品进行分析，结果见下图，mPEG2000与前后相邻未知杂质峰均可良好分离，适用于该物质的检测。图1. mPEG2000-标准品谱图图2. 某mPEG2000-样品谱图Column:          ChromCore C18, 5 µm Dimension:      4.6×250 mmMobile Phase: A) 乙腈                       B) 水Flow Rate:      1.0 mL/minTemperature:  35 ℃Injection:        5 μLDetection:       CADPeaks:             1.Unkown-1                       2. mPEG2000 (14 μg/mL)                       3. Unkown-2 合成新药API及其手性异构体的检测 手性自从20世纪60年代发生"反应停"事件以来,药物手性的研究在新药研发领域引起了极大关注。手性异构体在生物体中可能表现出截然不同的药理、药物动力学、代谢和毒理活性等。近年来结合手性光谱的手性高效液相色谱技术在手性药物的分析、测定和分离等方面得到广泛应用，这对于手性药物对映体含量的检测和质量控制至关重要。本应用中，我们采用纳谱分析UniChiral CMD色谱柱对合成新药API及其手性异构体的分析检测。通过实验，用乙醇为流动相就可以达到API与其手性异构体的有效分离。图1. 合成新药API及手性异构体标准品谱图图2. 合成新药API及手性异构体样品谱图Column:          UniChiral CMD, 5 µm Dimension:      4.6×250 mmMobile Phase: 乙醇Flow Rate:       0.2 mL/minTemperature:  30 ℃Injection:        10 μLDetection:       CAD/257 nmPeaks:       1. API(合成新药, 1 mg/mL)                 2. API chiral isomer(5 μg/mL)EXCELLENT///亚硝胺类化合物的检测亚硝胺类化合物中NDMA对实验动物具有很强的致癌活性，被国际癌症研究组织判定为 2A 类致癌物。常见的亚硝胺类化合物包含NDMA，NDEA，NEIPA，NDIPA，NDBA等。在ICH M7指南中明确提出亚硝胺类化合物属于具有较高致癌性的物质，因此该类化合物的含量应在药品中予以严格控制。由于亚硝胺类化合物的特殊性质，检测药品中该类化合物的含量对于保障药品质量和用药安全意义非凡。本应用中通过液相质谱联用的检测手段，采用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱进行亚硝胺类化合物（NDMA，NEIPA和NDIPA）的检测，三种待测物均能在色谱柱上有效保留，且基线噪音低，在ppb（ng/mL）级别的浓度下可有效检出这三种物质，可用于NDMA, NEIPA和NDIPA的痕量分析。图. NDMA, NEIPA和NDIPA标准品谱图Column:         ChromCore PFP, 3 µm Dimension:     3×100 mmMobile Phase: A) 0.1%甲酸-甲醇                       B) 0.1%甲酸-水Gradient:t (min)A %B %02575225752.15050750507.12575102575Flow Rate:      0.45 mL/minTemperature:  35 ℃Injection:        5 μLDetection:       LC-MSPeaks:             1. NDMA (64 ng/mL)                       2. NEIPA (18 ng/mL)                       3. NDIPA (18 ng/mL)整体评价通过两年多的合作，我们对纳谱分析的技术水平和产品质量是认可和满意的，纳谱分析色谱柱往往能在关键时刻出得奇兵，解决困扰许久的问题。此外，供货及时和服务专业使我们合作十分顺畅。我们希望纳谱分析将来越做越好，成为具有国际水平的中国品牌。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625SUniChiral CMD 5μm, 4.6×250mmCAAD-050100-04625SChromCore PFP 3μm, 3.0×100mmA043-030012-03010S试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

头孢唑林钠本品为（6R，7R）-3-［［（5-甲基-1，3，4-噻二唑-2-基）硫基］甲基］-7-［（1H-四氮唑-1-基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸钠盐五水合物或无水物。本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭；易引湿。本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇、丙酮中几乎不溶。头孢唑林为第一代头孢菌素，抗菌谱广。检测要求中国药典2020年版要求头孢唑林钠的系统适用性溶液色谱图中，按杂质E、杂质A和头孢唑林的顺序洗脱。杂质A峰与头孢唑林峰之间的分离度应不小于2.0，头孢唑林峰与相对保留时间约为0.97和1.05处的杂质峰之间的分离度均应符合要求。本次参考中国药典，选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对头孢唑林钠系统适用性溶液和供试品进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：色/谱/条/件Column:          ChromCore 120 C18, 5 μmDimension:      4.6×250 mmMobile Phase:  A) 磷酸盐缓冲液, pH7.1                        B) 乙腈Gradient:   t (min)%A%B098229824851510604011.535651235651598230982Flow Rate:        1.2 mL/minTemperature:    45 ℃Injection:          10 μLDetection:         UV  254 nmSamples:           Black:              系统适用性溶液 (100 µg/mL)Blue:                供试品Peaks:              1. 头孢唑林钠杂质E                         2. 头孢唑林钠杂质A                         3. Cefazolin (头孢唑林)结JIE论LUN采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对头孢唑林钠系统适用性溶液和供试品进行分离和检测，主峰峰形良好，杂质A峰与头孢唑林峰之间的分离度符合药典要求，头孢唑林峰与相对保留时间约为0.97和1.05处的杂质峰之间的分离度均符合药典要求，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于头孢唑林钠有关物质的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mmA001-050012-04625S试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

《三国演义》中，有一段华佗为关公“刮骨疗毒”的故事，说的是关公攻打樊城时，右臂中了毒箭。华佗检视后，发现系乌头箭毒所致，需行刮骨治疗。于是征得关公同意施行手术。当时未做麻醉，关公饮了几杯酒，华佗仍下刀割开皮肉，直至于骨，见骨已青，遂用刀刮骨，沙沙有声，帐上帐下见者皆掩面失色。而关公饮酒食肉，谈笑弈棋，全无痛苦之色。华佗刮去骨上之毒，敷上疮药，进行缝合。术后关公即觉右臂伸舒自如。这个故事流传甚广，那么，乌头究竟是何毒物呢？其实，有毒的乌头也是一味中药，因其主根呈圆锥状，似乌鸦之头，故名乌头。本品有猛毒，古代作为箭毒，涂在箭头上射人猎兽，中箭即倒。乌头分川乌和草乌，前者为栽培而得，后者为野生，故后者之毒甚于前者。其实，毒箭猎兽、伤人，致猎物倒地，战将落马，并非骨肉之痛，而是因为毒物袭击了心脏和神经系统。现代研究证明，乌头中含有乌头碱，过量的乌头碱可使感觉和运动神经麻痹、迷走神经兴奋，能直接作用于心肌，造成心律失常。由此可以推测，关公中箭落马，右臂之伤痛非主要原因，是短暂的心律失常而不能稳坐战骑之故。乌头虽然有毒，然而只要炮制得法和用量适宜，能发挥良好的治疗作用，有祛风散寒的功效，因此常为医家所遣用。川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根。6月下旬至8月上旬采挖，除去子根、须根及泥沙，晒干。【功能与主治】祛风除湿，温经止痛。用于风寒湿痹，关节疼痛，心腹冷痛，寒疝作痛及麻醉止痛。检测方法    川乌含有乌头碱等生物碱，乌头属植物总生物碱包括双酯型生物碱、单酯型生物碱、氨醇型生物碱和其他类生物碱。乌头类化学成分的研究主要集中在双酯型生物碱，至今已从30余种乌头属植物中分离出已定结构的生物碱90多个，其主要为二菇类双酯型生物碱。比如乌头碱( aconitine)、新乌头碱(mesaconitine)、素馨乌头碱( je saconitine)、次乌头碱( hypaconi-tine)、去氧乌头碱( deoxyaconitine)等。其是乌头属植物的主要活性成分，但具有较强的毒性，一方面,能刺激人体神经系统，表现出先兴奋，后麻痹的症状，对迷走神经有强烈的兴奋作用，可引起窦房结抑制，房室传导阻滞，进而导致心律缓慢或心律失常，另一方面，也可直接作用于心肌，增高心肌应激性，引起早博、心动过速以及呼吸麻痹致死。乌头碱虽然具有上述毒性，但其有一定的药理性。现代药理研究证实,乌头类及其复方制剂具有抗炎、免疫抑制、麻醉止痛抗肿瘤等作用，对心血管系统则表现为强心降血压扩张血管等作用。《中国药典》2020版要求本品按干燥品计算，含乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和新乌头碱（C33H45NO11）的总量应为0.050%～0.17%。本次参考中国药典2020年版，采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore BR C18色谱柱对川乌的系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论采用纳谱分析ChromCore BR C18色谱柱对川乌的系统适用性溶液和供试品溶液进行分离，各峰峰形良好，且具有良好的分离度，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于川乌中有效成分的检测，为该药物的质量保证提供检测依据详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore BR C18 5μm, 4.6×250mmA301-050018-04625S试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

https://www.instrument.com.cn/ca/suppliers/SH104301/news_582086.html右布洛芬是（2S）-2-[4-（2-甲基丙基）苯基]丙酸，右布洛芬(dexibuprofen)为布洛芬的右旋体。研究发现，布洛芬的药理活性主要来自右旋体，与等剂量布洛芬消旋体相比具有更高的疗效，较小剂量即可达到治疗作用。右布洛芬胶囊是一种解热镇痛的药物，主要用于治疗小儿感冒所引起的急性呼吸道感染、急性咽喉炎，以及发热所引起的轻中度的疼痛。除此以外，右布洛芬还能缓解风湿关节炎、骨关节炎、痛风性关节炎，各种慢性关节炎的急性发作，能有效控制病情。同时也能治疗非关节性的各种软组织风湿性疼痛，包括腱鞘炎、肩痛、运动后损伤性疼痛等。对于成人和儿童的发热也有一定的治疗功效。///#检测方法#《中国药典》2020版中明确要求右布洛芬的理论板数按右布洛芬峰计算不低于4000；系统适用性溶液色谱图中，右布洛芬峰与杂质I 峰之间的分离度应符合要求。本次参考中国药典2020年版，分别采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)，选用纳谱分析5μm和1.8μm的ChromCore AQ C18色谱柱对右布洛芬系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：高效液相色谱法ChromCore  AQ C18, 5 μm超高效液相色谱法ChromCore  AQ C18, 1.8 μm#实验结论#采用纳谱分析5μm和1.8μm的ChromCore AQ C18色谱柱对右布洛芬系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，右布洛芬的理论板数按右布洛芬峰计算都超过10000；系统适用性溶液色谱图中，右布洛芬峰与杂质I 峰之间的分离度都符合要求，可用于右布洛芬有效成分的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：产品描述货号ChromCore AQ C18 5μm, 4.6×250mmA201-050018-04625SChromCore AQ C18 1.8μm, 2.1×100mmA201-018018-02110S试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

https://www.instrument.com.cn/ca/suppliers/SH104301/news_582086.html甲钴胺是Coα-[α-(5,6-二甲基苯并咪唑基)]-Coβ-甲基钴酰胺。按无水物计算，含C63H91CoN13O14P应为98.0%~102.0%。甲钴胺(Mecobalamin)为内源性维生素B12，存在于血液、髓液中，与维生素B12相比，其对神经元的传导有良好的改善作用，可通过甲基转换反应促进核酸-蛋白-脂肪代谢，其作为甲硫氨酸合成酶的辅酶，可使高半胱氨酸转化为甲硫氨酸，参与脱氧核苷合成胸腺嘧啶过程，促进核酸、蛋白合成，促进轴索内输送和轴索再生及髓鞘的形成，防止轴突变性，修复被损害的神经组织。用于治疗缺乏维生素B12引起的巨幼细胞性贫血，也用于周围神经病。检测方法《中国药典》2020版中要求甲钴胺的系统适用性溶液色谱图中, 甲钴胺峰与相对保留时间约为1.16的杂质峰之间的分离度应大于3.0。本次参考中国药典2020年版，分别采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)，选用纳谱分析5μm和1.8μm的ChromCore AQ C18色谱柱对甲钴胺系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：高效液相色谱法ChromCore AQ C18, 5 μm超高效液相色谱法ChromCore AQ C18, 1.8 μm实验结论采用纳谱分析5μm和1.8μm的ChromCore AQ C18色谱柱对甲钴胺系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测，系统适用性溶液HPLC色谱图中，甲钴胺峰与相对保留时间约为1.16的杂质峰之间的分离度达到3.93，满足药典要求，可用于甲钴胺有效成分的检测，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：产品描述货号ChromCore AQ C18 5μm, 4.6×250mmA201-050018-04625SChromCore AQ C18 1.8μm, 2.1×100mmA201-018018-02110S试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿

注：图片来源于网络1.前言样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计，检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速，更高效的前处理技术具有十分重要的意义。一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]：（1）能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来，而共提取的干扰物少；（2）通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征，不能产生降解，分解等现象；（3）方法的重现性好，回收率满足要求；（4）方法简便，易于操作，能够满足快速响应及高通量样品分析的需求；（5）自动化程度高，这也是样品前处理技术发展的趋势之一。农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重，有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。2.QuEChERS 发展史注：图片来源于网络图1 QuEChERS 方法的两位发明者QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间，参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初，该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的，但意外发现，QuEChERS方法提取极性化合物，特别是碱性化合物方面的潜力后，在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世，其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比，QuEChERS将几步实验步骤合为一步，大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。QuEChERS   图2 AOAC.2007与EN 15662的区别为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率，QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年，Steven Lehotay 编写了AOAC.2007，美国农业部通用标准。2008年，Michelangelo Anastassiades 回到欧洲，并于2008年发表了EN 15662，即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与，但由于国情及理念上的差异，欧美的两个标准之间有一定的区别(图2)，主要体现在四个方面[3]：（1）AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈，较EN方法复杂；（2）AOAC方法对于含色素的样品，GCB含量较高，对于平面结构的农药回收率影响较大；（3）AOAC方法中C18含量较多，对于谷物、坚果类净化效果更好；（4）AOAC方法中填料量较EN方法多，价格相对更高。当然，目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。因此现在，QuEChERS有三个标准方法版本：最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5)，除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展，近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求，而且去除杂质的基质背景满足检测的需求，都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外，玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低，这是因为该方法所需要的样品量更小，因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本纳谱分析相关产品信息：产品描述货号6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkgQS-0022mL, 150mg MgSO4, 50mg PSA; 100/pkgQ-02P012mL, 150mg MgSO4, 50mg PSA, 50mg C18; 100/pkgQ-02PC022mL, 150mg MgSO4, 50mg PSA, 50mg GCB; 100/pkgQ-02PG02AOAC.2007版本的特点[3]：(1) 脂含量>1%的样品，加入与PSA等量的C18；(2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时，可使用与PSA等量的GCB；(3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS，可直接乙腈进样，没有的建议用甲苯复溶。图5 QuEChERS 方法EN15662版本纳谱分析相关产品信息：产品描述货号2mL, 150mg MgSO4, 25mg PSA; 100/pkgQ-02P022mL, 150mg MgSO4, 25mg PSA, 25mg C18; 100/pkgQ-02PC01EN15662版本的特点[3]：(1) 对于含水量(2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素，对于一些非平面结构的色素无法去除；(3) 对于脂质含量丰富的样品，可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间，再取6mL净化；(4) 含果核的样品，测试时应将果核去除，最终计算时应将果核计算在内；(5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感，PSA的加入会导致其不稳定，在几天内分解；(6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解；(7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感，不能用酸性缓冲体系提取；(8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威，因此在酸性提取条件下检出克百威，需要调整提取条件重新测定。试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。纳谱分析第二届有奖征文活动点此了解详情，iPhone 12等你来拿参考文献向下滑动查看1. 王静, 金芬, 邵华, 等. 农药多残留检测样品前处理技术研究进展. 质量监督与检验, 2007, 1: 28-32.2. 庞国芳, 等. 农药残留高通量检测技术，第一卷（植物源产品）. 科学出版社, 北京, 2012.3. 食品分析之“QuEChERS”. http://blog.biocomma.cn/quechers-of-food-analysis/4. https://www.docin.com/p-2191592824.html5. 革新性的QuEChERS方法. http://www.360doc.com/content/14/0312/10/7078521_359783482.shtm【声明】推送此文是出于传递更多信息之目的。若参考文章和文献中有来源标注错误或侵犯了您的合法权益，请作者持有版权属证明与本号联系，我们将及时更正、删除，谢谢！邮箱地址：nfqslab@163.com

纳谱分析坚持以高性能的色谱分离产品和专业的技术支持服务回报广大用户，其中四大主打产品系列解决从化药小分子到生物大分子，从样品前处理到色谱分离，在食品、中药、化药、生物制药、临床质谱、科研、化工等各个领域，满足各种分析场景的样品分析需求：1、ChromCore系列色谱柱（小分子分析）· 反相（RP）· 正相（NP）· 亲水（HILIC）· 离子交换（IEX）· 专用柱（Application-specific）2、BioCore系列生物柱（生物大分子分析）· 亲和作用（AI）· 体积排阻（SEC）· 离子交换（IEX）· 疏水保留（HIC）· 反相（RP）· 亲水（HILIC）3、UniChiral系列手性柱（手性拆分）纤维素衍生物：· CNDmatch· CNJ· CNZ直链淀粉衍生物：· CMS· CMD· CMZ4、SelectCore系列固相萃取柱（样品前处理）· SPE· QuEChERS此次有奖征文活动期间纳谱分析四大系列产品免费试用在线申请即可获取快来扫描下方二维码申请试用吧~活动详情活动时间：2021.6.1起至2021.8.31（截稿日期）活动内容采用纳谱分析ChromCore、BioCore、UniChiral、SelectCore四大系列产品（试用或购买渠道均可参加），应用于中药、化药、生物制药、第三方检测、食品、环境、临床质谱、科研、化工等领域检测分析的用户，均可投稿。投稿邮箱marketing@nanochrom.com投稿形式包含但不仅限于：（1）文章——高质量的产品体验或技术经验分享，包含谱图、色谱条件、心得等；（2）谱图——需按照我公司《谱图信息反馈表》模板如实填写；（3）心得体验——产品体验心得或成功经验分享，不低于500字。注：投稿时请一并提供个人信息（单位、姓名、电话）及色谱柱信息（所采用色谱柱型号及序列号），以便我们核实情况并及时与您取得联系。评选方式及奖项评选流程：评选小组公平评定选出最佳10篇稿件，于网络公示并以线上投票的方式决胜出最终的排名：特等奖、一等奖、二等奖和三等奖。（未获得奖项的参与人员于活动结束后均可获得参与奖一份。）（本次活动的评委小组由纳谱分析专家团队与仪器信息网知名论坛版主组成，确保评选结果公平公正。）奖项及奖品：特等奖：1名 (6500-7000RMB) 奖品：Apple iPhone 12( 128GB)一等奖：1名 （5000-5500RMB)奖品：Apple iPad mini 5  （256G WLAN+Cellular版)二等奖：3名 (2000-2500RMB)奖品：小米扫地机器人1T 米家电动滑板车1S 荣耀平板V6 WIFI 6+128G（任选一件）三等奖：5名 1000RMB奖品：小米无线手持吸尘器家用1Ckindle电子书阅读器迪奥真我淡香氛50ml (任选一件)参与奖：50-100RMB奖品：欧乐B（Oralb）电动牙刷 小米保温杯小米自动洗手机小米蓝牙耳机青春版罗技无线鼠标（任选一件）活动说明1．活动期间，纳谱分析提供色谱柱免费试用。您可扫描以下二维码直接在线申请试用。2．提醒：投稿时请一并提供个人信息（单位、姓名、电话）及色谱柱信息（所采用色谱柱型号及序列号），以便我们核实情况并及时与您取得联系。3．前10作品将于2021年9月15日前在纳谱分析官网、官方微信公众号上公布，且发起公开投票，根据票数排行选出最终的奖项名次，并于2021年9月31日前公示并发放奖励。4．奖品不叠加发放。5．来稿默认您同意稿件内容可能应用于纳谱分析的宣传场所，当然，未获授权的情况下我们将对您的公司及个人信息进行保密。本活动最终解释权归 纳谱分析技术（苏州）有限公司 所有【参考投稿作品】纳谱分析第一届有奖征文活动前10作品大赏

前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的干燥根。冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时釆挖，除去须根，洗净，晒干或低温干燥。前胡是大宗药材，用量巨大，参与了500多种中药方剂，100多种中成药。【功能与主治】降气化痰，散风清热。用于痰热喘满，咯痰黄稠，风热咳嗽痰多。检测方法Method白花前胡甲素白花前胡乙素白花前胡甲素(dl-praeruptorin A，Pd-Ia)，化学名2-Methyl-but-2-enoic acid 10-acetoxy-8,8-dimethyl，呈白色针尖状结晶，脂溶性，易溶于有机溶剂中。近年来药理研究表明，Pd-Ia作为一种钙通道阻滞剂和钾通道开放剂，具有保护心肌缺血和局灶性脑缺血急性损伤的作用；Pd-Ia可作为一种新型药物，对心血管及呼吸系统疾病，特别是冠心病的临床治疗及预防有潜在且广阔的应用前景。具有剂量小、疗效显著、毒副作用小的特点。白花前胡乙素，化学药物，白色晶体，可溶于甲醇、DSMO、乙酸乙酯等有机溶剂，不溶于水，通过作用于cb2受体抑制炎症，用于化痰平喘。《中国药典》2020年版中规定，前胡按干燥品计算，含白花前胡甲素（C21H22O7）不得少于0.90%，含白花前胡乙素（C24H26O7）不得少于0.24%。本次参考2020中国药典方法，采用高效液相色谱法(HPLC)，选用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对前胡中有效成分进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论选用ChromCore C18反相色谱柱对前胡中有效成分进行分离，各峰拥有良好的峰型及分离度，周围无干扰杂峰，符合药典规定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。

背景自2020版中国药典四部2341农药残留量测定法中新增第五法，药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法，很多中药检测企业反馈含有色素成分较多品种基质效应较为严重，虽然药典规定的固相萃取法三石墨化碳氨基复合柱可以除去色素，但是该方法的平衡和洗脱用到大量的甲苯，不仅有毒，而且还需要浓缩，前处理时间非常的长，另外还有一些平面结构的农药回收率也不太好。纳谱分析根据植物色素成分特点，调整亲水亲脂聚乙烯吡咯烷酮填料技术参数，特别推出SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）产品。相比市面上常规HLB产品，HLB-A可以吸附更多挥发油类成分，并且在除色效果上也较好，从而降低了基质效应。本次，我们来看看紫苏叶项目的前处理效果。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含挥发油和色素较多的中药材农残检测。实验步骤一对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1mL，置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1mL含0.1μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份），置氮吹仪上，40°C 水浴浓缩至约0.6mL，分别加人混合对照品溶液l0μL、20 μL、50 μL、100μL、150μL、200μL，加乙腈稀释至lmL，涡旋混匀，即得。二供试品溶液的制备2.1 提取称取5g紫苏叶样品，加氯化钠1g，加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5mL，加乙腈定容至10mL，摇匀，待净化。三净化SPE柱：SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）净化1：量取直接提取法制备的供试品溶液3mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。如净化1方式磺隆类成分回收率较低，可以再结合下面的净化2的回收率数据；净化2：量取直接提取法制备的供试品溶液5mL，过SelectCore HLB固相萃取柱，收集全部净化液，混匀；GC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1mL，加入0.3 mL内标溶液，混匀，过PTFE膜，上机分析。LC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。四处理后溶液的颜色比对紫苏叶提取液过HLB-A柱紫苏叶提取液过HLB柱由上图可以看出，紫苏叶提取液经过SelectCore HLB-A中药农残专用柱净化后样品颜色澄清透明，而常规HLB柱净化后样品颜色较深。五高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8050）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6 μm)流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）B：乙腈/0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L 甲酸铵）=95/5梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 1 µL质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5kV雾化气：氮气3.0L/min加热气：干燥空气10.0L/minDL温度：250℃加热模块温度：400℃接口温度：300℃干燥气：N2 10 L/min图1：ChromCore C18-MS Pesticides 色谱柱30种农药标准品（以甲胺磷计0.025 μg/ml）的典型谱图图2：紫苏叶空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB净化）图3：紫苏叶空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB-A净化）从以上紫苏叶基质加标LC/MS/MS图对比来看，常规HLB处理后的加标样品的谱图有很多的基质干扰，而HLB-A处理后的加标样品的谱图基质干扰去除较好，基质效应影响更小，让分析检测结果更为准确。六气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS 8030）色谱条件色谱柱：DB-17MS，30m×0.25mm，0.25μm;进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：250℃；离子源温度：250℃；监测方式：多反应检测模式（MRM）；溶剂延迟：10.0min。表1 紫苏叶中33种农药残留的的测定添加回收结果（%）农残成分回收率农残成分回收率甲胺磷98.1%甲磺隆96.5%甲基对硫磷98.3%氯磺隆98.7%对硫磷76.5%胺苯磺隆91.5%久效磷94.1%甲拌磷90.5%磷胺97.2%甲拌磷砜86.9%α-六六六95.5%甲拌磷亚砜106.9%β-六六六93.3%甲基异柳磷98.1%γ-六六六94.5%内吸磷-O92.0%δ-六六六95.7%内吸磷-S91.9%2,4'-滴滴涕65.4%克百威99.9%4,4'-滴滴滴80.5%3-羟基克百威91.5%4,4'-滴滴涕60.7%涕灭威95.7%4,4'-滴滴伊66.9%涕灭威砜101%杀虫脒76.2%涕灭威亚砜95.6%除草醚70.2%灭线磷89.7%艾氏剂65.6%氯唑磷98.8%狄氏剂67.6%水胺硫磷65.5%苯线磷104.4%α-硫丹71.6%苯线磷砜92.3%β-硫丹88%苯线磷亚砜90.4%硫丹硫酸酯84.6%地虫硫磷98.3%氟虫腈104.8%硫线磷92.9%氟虫腈砜101.6%蝇毒磷96.9%氟虫腈亚砜101.8%治螟磷98.9%氟甲腈100.8%特丁硫磷89.1%o,p'-三氯杀螨醇76.4%特丁硫磷砜109.4%p,p'-三氯杀螨醇71.8%特丁硫磷亚砜92.6%硫环磷97.9%甲基硫环磷95.1%__注：磺隆类、三氯杀螨醇农残用3mL供试品溶液净化时，回收率偏低，可以另取5mL供试品溶液净化，回收率可以满足药典要求（回收率红色字体代表的是5mL样品过柱）。七紫苏叶过HLB与HLB-A SPE柱的部分农残基质响应的区别（左边为HLB，右边为HLB-A）涕灭威亚砜甲胺磷甲基硫环磷甲拌磷砜4,4-DDT八实验讨论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，针对紫苏叶大量色素成分和少量的挥发油成分去除效果良好，这样，不仅保护了分析柱和离子源，还极大的消除了由于基质效应带来的涕灭威亚砜、甲胺磷、甲拌磷砜和DDT等农残成分的检测灵敏度下降、基质干扰导致的定量不准确等问题。该方法不需要固相萃取柱活化步骤，提取液直接过柱就可以测定，过柱时间花费不到5分钟，不仅操作便捷，对于33种农残成分的峰形均有明显改善。  中药农残相关实验耗材：试用方法：扫描下侧二维码进行试用申请。

背景自2020版中国药典四部2341农药残留量测定法中新增第五法，药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法，很多中药检测企业反馈含有挥发油成分较多品种基质效应较为严重，药典规定的四种前处理方法都难以解决。纳谱分析根据挥发油成分特点，调整亲水亲脂聚乙烯吡咯烷酮填料技术参数，特别推出SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）产品。相比市面上常规HLB产品，HLB-A可以吸附更多挥发油类成分，并且在除色效果上也较好，从而降低了基质效应。★适用范围★本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含挥发油和色素较多的中药材农残检测。★实验步骤★一、 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液l0 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至l mL，涡旋混匀，即得。二、供试品溶液的制备2.1 提取称取5 g花椒样品，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，待净化。三、净化SPE柱：SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）/ SelectCore HLB固相萃取柱（200mg/6mL）净化：量取直接提取法制备的供试品溶液3 mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得；（同法用SelectCore HLB固相萃取柱进行平行试验）GC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1 mL，加入0.3 mL内标溶液，混匀，过PTFE膜，上机分析。LC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。四、高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8050）4.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100mm，2.6μm)Agilent InfintyLab Poroshell 120 SB-C18(2.1 ×100mm，2.7μm)流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）B：乙腈/0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95/5梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 1 µL4.2 质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min图1：ChromCore C18-MS Pesticides 色谱柱30种农药标准品（以甲胺磷计0.025 μg/ml）的典型谱图图2：Agilent InfintyLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱30种农药标准品（以甲胺磷计0.025 μg/ml）的典型谱图图3：花椒空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB净化）图4：花椒空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB-A净化）从以上花椒空白基质加标LC/MS/MS图对比来看，HLB-A可以有效减弱花椒样品的基质干扰，提高农残成分的灵敏度，让分析检测更为准确。五、气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS 8030）5.1色谱条件色谱柱：DB-17MS，30m×0.25mm，0.25μm进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL。5.2质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应检测模式（MRM）；溶剂延迟：10.0 min。图5：花椒空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB净化和SelectCore HLB-A净化对比）表1 花椒中33种农药残留的的测定添加回收结果（%）农残成分回收率农残成分回收率甲胺磷90.6%甲磺隆88%甲基对硫磷77.3%氯磺隆81.8%对硫磷101.8%胺苯磺隆85%久效磷96.4%甲拌磷95.2%磷胺92.0%甲拌磷砜118.9%α-六六六88.4%甲拌磷亚砜103.1%β-六六六90.1%甲基异柳磷95.9%γ-六六六87.1%内吸磷-O84.5%δ-六六六72.6%内吸磷-S92.1%2,4'-滴滴涕61.8%克百威98.3%4,4'-滴滴滴69.6%3-羟基克百威104.8%4,4'-滴滴涕61.1%涕灭威76.7%4,4'-滴滴伊77.2%涕灭威砜97.3%杀虫脒88%涕灭威亚砜98.5%除草醚84.2%灭线磷90.3%艾氏剂72.8%氯唑磷88.2%狄氏剂66.2%水胺硫磷77.3%苯线磷100.0%α-硫丹69.8%苯线磷砜77.4%β-硫丹86.4%苯线磷亚砜96.3%硫丹硫酸酯84.6%地虫硫磷90.3%氟虫腈92.6%硫线磷91.5%氟虫腈砜89.0%蝇毒磷90.5%氟虫腈亚砜86.0%治螟磷97.4%氟甲腈104.8%特丁硫磷92.8%o,p'-三氯杀螨醇72.7%特丁硫磷砜102.9%p,p'-三氯杀螨醇65.4%特丁硫磷亚砜106.7%硫环磷94.3%甲基硫环磷91.3%__注：磺隆类、三氯杀螨醇农残用3ml供试品溶液净化时，回收率偏低，可以另取5ml供试品溶液净化，回收率可以满足药典要求。六、处理后溶液的颜色比对花椒提取液过HLB-A柱花椒提取液过HLB柱由上图可以看出，花椒提取液经过SelectCore HLB-A中药农残专用柱净化后样品颜色澄清透明，而常规HLB柱净化后样品颜色较深。七、 HLB与HLB-A SPE柱的部分农残基质响应的区别涕灭威涕灭威砜久效磷甲基对硫磷对硫磷硫丹硫酸酯蝇毒磷八、实验讨论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了分析柱和离子源，还极大的消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。该方法不需要固相萃取柱活化步骤，提取液直接过柱就可以测定，其中普遍反映存在较大基质抑制效应的甲基对硫磷、对硫磷、硫丹硫酸酯、蝇毒磷等农残，回收率都得以保证，而针对磺隆类、三氯杀螨醇类农残用3mL花椒供试品溶液净化时，回收率偏低，可以另取5mL供试品溶液净化，回收率可以满足药典要求。并且，ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6 μm)针对中药农残各组分的峰型对称，灵敏度、柱效与其他知名品牌分析柱一样，保证了检测结果的准确性。中药农残相关实验耗材：试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。

桂枝桂枝为樟科植物肉桂 Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝。春、夏二季采收，除去叶，晒干，或切片晒干。【功能与主治】发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气。用于风寒感冒，脘腹冷痛，血寒经闭，关节痹痛，痰饮，水肿，心悸，奔豚。在中医药发展历史上，有很多药是具有非比寻常的作用的，这种作用不仅仅是在遣方用药时的灵活机变，还在于一种药具有千变万化又不离其宗的本质属性。一直以来，对党参、黄芪、甘草等药用得非常多，其实在汉代的张仲景时期，桂枝才是使用得最为重要的一味药。以桂枝命名的桂枝汤，被称为众方之祖，通过桂枝汤的加减变化，化生出很多方剂，运用在外感、内伤诸多疾病之中。检测方法桂皮醛（cinnamaldehyde），分子式：C9H8O。是桂枝的主要成分，也是中药复方麻黄汤的有效物质，属于苯丙醛类。熔点为-7.5℃，沸点为253℃，无色或淡黄色液体，难溶于水、甘油和石油醇，易溶于丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。《中国药典》2020版中明确规定桂枝按干燥品计算，含桂皮醛不得少于1.0%。本次参考中国药典2020年版，采用高效液相色谱法(HPLC)，选用纳谱分析ChromCore  C18反相色谱柱对桂枝中桂皮醛进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论本应用参考中国药典2020年版，选用纳谱分析ChromCore C18反相色谱柱对桂枝中桂皮醛进行分离和检测，主峰拥有良好的峰型及分离度，周围无干扰杂峰，符合药典规定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。

醋酸氟轻松乳膏醋酸氟轻松乳膏含醋酸氟轻松（C26H32F2O7）应为标示量的90.0%~110.0%。为外用皮质激素，其疗效显著而不良反应较小，涂敷于局部对皮肤、黏膜的炎症、瘙痒及皮肤过敏反应等均有效，适用于湿疹(特别是婴儿湿疹)、神经性皮炎、皮肤瘙痒症、接触性皮炎、牛皮癣、盘状红斑狼疮、扁平苔癣、外耳炎、日光性皮炎等。止痒作用较好。检测方法氟轻松炔诺酮炔诺酮为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在氯仿中溶解，在乙醇中微溶，在丙酮中略溶，在水中不溶。熔点:本品的熔点(附录ⅥC)为202~208℃。氟轻松白色或近白色结晶性粉末，无味，不溶于水，易溶于丙酮，在乙醇、氯仿中溶解，在乙醚中微溶。本次参考《中国药典》2020版，采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对醋酸氟轻松乳膏系统适用性溶液进行检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对醋酸氟轻松乳膏系统适用性溶液进行检测，各峰峰形良好，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于醋酸氟轻松乳膏的测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。

背景自2020版中国药典四部2341农药残留量测定法中新增第五法，药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法，木香药材由于富含挥发油成分较多，基质效应较为严重，药典规定的4种前处理方法都难以解决。纳谱分析根据挥发油成分特点，调整亲水亲脂聚乙烯吡咯烷酮填料技术参数，特别推出SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）产品。相比市面上常规HLB产品，HLB-A可以吸附更多挥发油类成分，并且在除色效果上也较好，从而降低了基质效应。本次，我们来看看木香项目的前处理效果。★适用范围★本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含挥发油和色素较多的中药材农残检测。★实验步骤★一对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1mL，置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1mL含0.1μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份），置氮吹仪上，40°C 水浴浓缩至约0.6mL，分别加人混合对照品溶液l0μL、20μL、50μL、100μL、150μL、200μL，加乙腈稀释至lmL，涡旋混匀，即得。二供试品溶液的制备2.1 提取称取5g木香样品，加氯化钠1g，加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5mL，加乙腈定容至10mL，摇匀，待净化。三净化SPE柱：SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）/ SelectCore HLB固相萃取柱（200mg/6mL）净化：量取直接提取法制备的供试品溶液3mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得；（同法用SelectCore HLB固相萃取柱进行平行试验）GC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1mL，加入0.3 mL内标溶液，混匀，过PTFE膜，上机分析。LC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。四高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8050）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6 μm)流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）B：乙腈/0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L 甲酸铵）=95/5梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 1 µL质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5kV雾化气：氮气3.0L/min加热气：干燥空气10.0L/minDL温度：250℃加热模块温度：400℃接口温度：300℃干燥气：N2 10 L/min图1：ChromCore C18-MS Pesticides 色谱柱30种农药标准品（以甲胺磷计0.025 μg/ml）的典型谱图图2：木香空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB-A净化）图3：木香空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB净化）从以上木香基质加标LC/MS/MS图对比来看，HLB-A处理后的加标样品中部分农残成分的响应值更大，让分析检测结果更为准确。五气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS 8030）色谱条件色谱柱：DB-17MS，30m×0.25mm，0.25μm;进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：250℃；离子源温度：250℃；监测方式：多反应检测模式（MRM）；溶剂延迟：10.0min。表1 木香中33种农药残留的的测定添加回收结果（%）农残成分回收率农残成分回收率甲胺磷87.9%甲磺隆96.1%甲基对硫磷75.1%氯磺隆102.3%对硫磷63.4%胺苯磺隆95.5%久效磷99.8%甲拌磷101.1%磷胺100.2%甲拌磷砜95.8%α-六六六92.4%甲拌磷亚砜98.9%β-六六六110.2%甲基异柳磷88.2%γ-六六六90.5%内吸磷-O94.3%δ-六六六63.4%内吸磷-S89.4%2,4'-滴滴涕64.1%克百威96.8%4,4'-滴滴滴69.8%3-羟基克百威104.9%4,4'-滴滴涕63.5%涕灭威90.3%4,4'-滴滴伊66.1%涕灭威砜96.0%杀虫脒84.7%涕灭威亚砜104.0%除草醚83.3%灭线磷85.2%艾氏剂80.5%氯唑磷80.0%狄氏剂76.7%水胺硫磷70.5%苯线磷79.8%α-硫丹94.5%苯线磷砜89.2%β-硫丹76.2%苯线磷亚砜90.8%硫丹硫酸酯89.3%地虫硫磷66.4%氟虫腈97.9%硫线磷76.4%氟虫腈砜101.0%蝇毒磷93.8%氟虫腈亚砜103.2%治螟磷81.5%氟甲腈97.9%特丁硫磷80.3%o,p'-三氯杀螨醇90.7%特丁硫磷砜88.9%p,p'-三氯杀螨醇71.3%特丁硫磷亚砜102.8%硫环磷96.6%甲基硫环磷98.7%__注：磺隆类、三氯杀螨醇农残用3mL供试品溶液净化时，回收率偏低，可以另取5mL供试品溶液净化，回收率可以满足药典要求（回收率红色字体代表的是5mL样品过柱）。六处理后溶液的颜色比对  木香提取液过HLB-A柱木香提取液过HLB柱由上图可以看出，木香提取液经过SelectCore HLB-A中药农残专用柱净化后样品颜色澄清透明，而常规HLB柱净化后样品颜色较深。七木香过HLB与HLB-A SPE柱的部分农残基质响应的区别（左边为HLB，右边为HLB-A）甲拌磷砜特丁硫磷砜地虫硫磷八实验讨论木香主要含挥发油类、内酯类等成分，尤其是挥发油类成分，对于实验干扰较大。通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，针对木香的挥发性成分去除效果良好，极大的消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降、峰形不佳等问题，尤其对有机磷类农残成份的检测准确性提升较明显，其指标均能满足药典要求。并且该方法操作方便，不需要固相萃取柱活化步骤，提取液直接过柱就可以测定。中药农残相关实验耗材：试用方法：扫描右侧二维码进行试用申请。

　　仪器信息网讯 2021年4月21-23日，2021(第十五届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2021)在无锡成功召开，吸引了来自“政、产、学、研、用”等方面的超1000位高端人士参会。　　对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验;同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。在ACCSI2021大会间隙，仪器信息网编辑特别采访到了纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东，听他谈谈纳谱分析2020年在疫情的挑战下，整体发展情况如何?取得了哪些亮眼的成绩?针对生物制药领域，纳谱分析将采取哪些市场战略深入该领域?此外，“十四五”规划的出台给色谱耗材厂商带来了哪些机遇?其中纳谱最关注的点是什么?　　液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。　　从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。　　以下为采访详细视频：

 菟丝子为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株，晒干，打下种子，除去杂质。【功能与主治】补益肝肾，固精缩尿，安胎，明目，止泻；外用消风祛斑。用于肝肾不足，腰膝酸软，阳痿遗精，遗尿尿频，肾虚胎漏，胎动不安，目昏耳鸣，脾肾虚泻，外治白癜风。检测方法金丝桃苷，又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。属于黄酮醇苷类化合物，是一种有机化合物，化学式为C21H20O12。具有易溶于乙醇、甲醇、丙酮和吡啶，通常条件下稳定的性质。苷元为槲皮素，糖基为吡喃半乳糖，由槲皮素的3位O原子以β糖苷键与糖基相连。金丝桃苷具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性，是一种重要的天然产物。《中国药典》2020版中明确要求菟丝子按干燥品计算，含金丝桃苷不得少于0.10%。本次参考《中国药典》2020版，采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对菟丝子中金丝桃苷进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对菟丝子中金丝桃苷进行分离和检测，主峰峰形良好，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于菟丝子中金丝桃苷的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。应用相关产品，欢迎选购产品描述货号ChromCore C18 5μm,4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。

在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，本文汇总了各种峰形异变常见类型并加以分析，并给出可能原因，为大家提供一些参考。鬼峰集锦在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常；然后再依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。气相色谱1、台阶峰(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。2、负峰(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服；(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；(3)操作FID，低电离效率的溶剂(如，CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；(4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰。3、“N”或 “W”峰(1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；(2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如，CS2)，或气流比欠佳时；(3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病。4、舌头峰(前延峰)(1)汽化温度偏低；(2)载气流量小；(3)进样量大，汽化时间长；(4)汽化室被污染，样品有吸附效应；(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢)；(7)峰前出现了“鬼”峰。5、拖尾峰(1)色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式)；(3)汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；(4)气化室的温度低或偏高；(5)载气流量偏低；(6)进样量大；(7)载气系统(如注射垫处)有漏气；(8)进样器(汽化室)，被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；(9)色谱柱被污染致使被分析组分和高沸点污染物作用；(10)补充气未开或偏低；(11)色谱柱温度偏低或失效；(12)甲烷化Ni催化剂失效；(13)进样技术差(如速度不合适)；(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针)；(15)无极化电压(FID)，此时伴随灵敏度偏低；(16)样品前处理有毛病。6、出峰后基线下移(1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；(2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；(3)系统出现漏气，或出现堵塞；(4)色谱柱被污染；(5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用。7、基线漂移程序升温时基流增加(漂移大)，噪声增加(1)色谱柱需重新老化或失效；(2)新换载气纯度欠佳；(3)过滤器失效；(4)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多；(5)灵敏度太高；(6)数据处理装置的判峰参数设置不合理。8、圆顶宽峰(1)样品量大超出了色谱柱容量；(2)汽化温度低；(3)色谱柱没按要求安装；(4)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气；(5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。9、平顶峰(未到满量程)(1)样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；(2)检测器已工作在饱和区；(3)数据处理输入信号极性接错，或零点失调。10、基线出现波浪状峰(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前；(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；(3)环境温度对仪器控温影响；(4)电压不稳，对柱温控制精度影响；(5)过温保护设置低于控制温度；(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化。11、重峰原来能分开的峰分不开(1)色谱柱安装不合要求；(2)色谱柱被污染，需重新活化；(3)色谱柱寿命已到，需更换；(3)新更换的气源，纯度不佳；(4)滤器失效，重新老化或更换；(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许)；(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳)；(7)汽化室被污染，注射垫漏气；(8)样品处理不当，杂质干扰物太多；(9)进样技术太差；(10)进样量超出了色谱柱容量；(11)数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；(12)放大器量程或衰减设置失误。12、直角峰(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围；(2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置；(3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对。13、带毛刺峰(1)仪器工作不稳定，噪声大于要求；(2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小；(3)极化电压(FID)不稳。14、峰消失操作条件未变，原来能判别的峰不见了(1)色谱柱被污染或失效；(2)气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效)；(3)注射垫漏气；(4)注射针密封性差；(5)数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大；(6)进样方法不对。15、“鬼峰”(怪峰，多余峰，记忆峰)(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出；(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出；(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用；(6)色谱柱温度太高固定相分解；(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格，手摸或进过易污染的样品)；(8)样品前处理不完善或用错溶剂；(9)样品中有空气；(10)TCD、ECD等密封性差(漏气)；(11)电源不稳，对控温或放大器有不良影响；(12)色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理。液相色谱1.峰前或峰后有小峰的分析产生原因大致分为以下几种情形(1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱 ,对样品进行分离比较 , 选择合适的分离条件。(2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见 ,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂 。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。(3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后 , 有一些强保留组分吸附在柱子中 , 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱 , 或更换色谱柱可使问题得到改善。(4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时 , 有时即使进样体积很小 , 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。(5) 流动相不恰当。此情况较罕见 , 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡 ,而出双峰 , 这种双峰是无法分离完全的 , 改变色谱条件尤其是pH 值会使峰形正常。(6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。2.负峰分析在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰 , 如下图中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的 , 可针对不同情况进行排除 , 进而使问题得到解决。(1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。(2) 进样过程中进入空气。进行排气处理 , 直到基线平稳再进样。(3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。(4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品 , 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。3.前沿、拖尾峰分析拖尾：1 干扰峰，优化条件分离 ；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱； 3 流动相pH不合适，调节pH值 ；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂 ；2 样品过载，降低进样量； 3 柱温太低，升高柱温 ；4 色谱柱损坏，更换色谱柱 ；图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好pH能够改善这一情况。前辈们总是会告诉我们，拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做。 有时候托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，此时，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。4.色谱双峰产生的可能及判断和处理液相上有一句经典的话说得好 “出两个峰肯定不是一种物质，出一个峰不一定是一种物质”。而色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。1）色谱柱如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，高频红外碳硫分析仪这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。2）溶剂极性及进样量 许多HPLC分析者对此可能不以为然，一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20μl，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。3）样品的特性 有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其pH，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC－MS下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过的农药啶虫眯（吡虫清）。4）参数记录的参数一般都内定的，不必修改，但GC和HPLC的参数是不完全一致的，例如C－R3A数据记录仪上的一般记录时间间隔GC为2ms，HPLC 为5ms，如果记录间隔时间缩短，一个峰将变为二个峰或更多。5.鬼峰、倒峰、未出峰6.峰裂分裂峰产生原因的确定• 样品基质复杂或分析多种样品——柱污染或部分阻塞滤片• 流动相 pH>=7——由于硅胶溶解导致柱塌陷（除非使用专门的柱子)• 溶剂比流动相的强度大——可能产生裂峰或宽峰，由样品量决定（溶剂化效应）7.峰拖尾、峰展宽、峰前伸峰拖尾原因的确定• 评价柱选择——使用高纯度硅胶柱或不同键合技术柱• 评价流动相效果——改变流动相pH和添加剂消除次级效应(流动相中组份与柱子相互作用)• 减小进样量• 消除柱外效应• 冲洗柱子——检查柱子老化/塌陷Q&A峰问答进行HPLC分析时，怎样才能知道某一个色谱峰是否是单一峰呢？特别是分析中药成分的时候？标准品加入法、DAD、还有改变流动相的组成是否能说明呢？1、多种不同原理的方法比较是首选。2、其次采用DAD检测器进行光谱分析，如果提示不纯，估计有问题。纯度阈值受仪器、流动相等影响，所以只能作为参考。对于分子结构中差异有紫外吸收官能团的，DAD检测器一般还是可以准确判断峰纯度的，但对于结构中无紫外吸收的那些差异，DAD检测器就无能为力了，比如某肽链中的氨基酸差异、或者一些对应异构体，DAD也是无能为力的。3、如果DAD不行，那么就需要采用质谱鉴别了，优选液质联用，如果是含盐流动相，可以采用收集不同时段的色谱流出物的方式，脱盐，进行质谱检测。4、如果怀疑有异构体，这个就比较头疼了，非对应异构体需要二级（主要是对CID的能量有要求，可以打断侧链）的质谱才能判断侧链的区别。对应异构体的辨别目前好像只有waters的离子淌度质谱（没做过）有一定的分辨能力，但也不是万能的。所以峰纯度判定需要结合化合物及可能杂质的结构特点，来合理选择。本文来源于网络，系出于分享更多知识之目的，不希望被转载的媒体或个人可与我们联系(marketing@nanochrom.com)，我们将立即进行删除处理。

背景自2020版中国药典四部2341农药残留量测定法中新增第五法，药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法，很多中药检测企业反馈含有挥发油成分较多品种基质效应较为严重，药典规定的四种前处理方法都难以解决。纳谱分析根据挥发油成分特点，调整亲水亲脂聚乙烯吡咯烷酮填料技术参数，特别推出SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）产品。相比市面上常规HLB产品，HLB-A可以吸附更多挥发油类成分，并且在除色效果上也较好，从而降低了基质效应。适用范围：本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含挥发油和色素较多的中药材农残检测。★实验步骤★一、 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液l0 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至l mL，涡旋混匀，即得。二、供试品溶液的制备2.1 提取称取5 g花椒样品，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，待净化。三、净化SPE柱：SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱（200mg/6mL）/ SelectCore HLB固相萃取柱（200mg/6mL）净化：量取直接提取法制备的供试品溶液3 mL，过SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得；（同法用SelectCore HLB固相萃取柱进行平行试验）GC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1 mL，加入0.3 mL内标溶液，混匀，过PTFE膜，上机分析。LC/MS/MS测定：取过固相萃取柱后溶液1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。四、高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8050）4.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100mm，2.6μm)Agilent InfintyLab Poroshell 120 SB-C18(2.1 ×100mm，2.7μm)流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）B：乙腈/0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95/5梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 1 µL4.2 质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min图1：ChromCore C18-MS Pesticides 色谱柱30种农药标准品（以甲胺磷计0.025 μg/ml）的典型谱图图2：Agilent InfintyLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱30种农药标准品（以甲胺磷计0.025 μg/ml）的典型谱图图3：花椒空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB净化）图4：花椒空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB-A净化）从以上花椒空白基质加标LC/MS/MS图对比来看，HLB-A可以有效减弱花椒样品的基质干扰，提高农残成分的灵敏度，让分析检测更为准确。五、气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS 8030）5.1色谱条件色谱柱：DB-17MS，30m×0.25mm，0.25μm进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL。5.2质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应检测模式（MRM）；溶剂延迟：10.0 min。图5：花椒空白基质加标的典型谱图（SelectCore HLB净化和SelectCore HLB-A净化对比）表1 花椒中33种农药残留的的测定添加回收结果（%）农残成分回收率农残成分回收率甲胺磷90.6%甲磺隆88%甲基对硫磷77.3%氯磺隆81.8%对硫磷101.8%胺苯磺隆85%久效磷96.4%甲拌磷95.2%磷胺92.0%甲拌磷砜118.9%α-六六六88.4%甲拌磷亚砜103.1%β-六六六90.1%甲基异柳磷95.9%γ-六六六87.1%内吸磷-O84.5%δ-六六六72.6%内吸磷-S92.1%2,4'-滴滴涕61.8%克百威98.3%4,4'-滴滴滴69.6%3-羟基克百威104.8%4,4'-滴滴涕61.1%涕灭威76.7%4,4'-滴滴伊77.2%涕灭威砜97.3%杀虫脒88%涕灭威亚砜98.5%除草醚84.2%灭线磷90.3%艾氏剂72.8%氯唑磷88.2%狄氏剂66.2%水胺硫磷77.3%苯线磷100.0%α-硫丹69.8%苯线磷砜77.4%β-硫丹86.4%苯线磷亚砜96.3%硫丹硫酸酯84.6%地虫硫磷90.3%氟虫腈92.6%硫线磷91.5%氟虫腈砜89.0%蝇毒磷90.5%氟虫腈亚砜86.0%治螟磷97.4%氟甲腈104.8%特丁硫磷92.8%o,p'-三氯杀螨醇72.7%特丁硫磷砜102.9%p,p'-三氯杀螨醇65.4%特丁硫磷亚砜106.7%硫环磷94.3%甲基硫环磷91.3%__注：磺隆类、三氯杀螨醇农残用3ml供试品溶液净化时，回收率偏低，可以另取5ml供试品溶液净化，回收率可以满足药典要求。六、处理后溶液的颜色比对花椒提取液过HLB-A柱花椒提取液过HLB柱由上图可以看出，花椒提取液经过SelectCore HLB-A中药农残专用柱净化后样品颜色澄清透明，而常规HLB柱净化后样品颜色较深。七、 HLB与HLB-A SPE柱的部分农残基质响应的区别涕灭威涕灭威砜久效磷甲基对硫磷对硫磷硫丹硫酸酯蝇毒磷八、实验讨论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-A中药农残专用固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了分析柱和离子源，还极大的消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。该方法不需要固相萃取柱活化步骤，提取液直接过柱就可以测定，其中普遍反映存在较大基质抑制效应的甲基对硫磷、对硫磷、硫丹硫酸酯、蝇毒磷等农残，回收率都得以保证，而针对磺隆类、三氯杀螨醇类农残用3mL花椒供试品溶液净化时，回收率偏低，可以另取5mL供试品溶液净化，回收率可以满足药典要求。并且，ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6 μm)针对中药农残各组分的峰型对称，灵敏度、柱效与其他知名品牌分析柱一样，保证了检测结果的准确性。中药农残相关实验耗材：试用方法：扫描下方二维码进行试用申请

黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.） Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。【功能与主治】补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌。用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，内热消渴，血虚萎黄，半身不遂，痹痛麻木，痈疽难溃，久溃不敛。检测方法毛蕊异黄酮葡萄糖苷，分子式 C22H22O10，白色结晶粉末，溶于甲醇乙醇，来源于黄芪根茎。经药理试验证明该化合物具有抑制柯萨奇病毒(Coxsackievirus)及治疗病毒性心肌炎，具有抗氧化，抗辐射，抗癌的作用。《中国药典》2020版中明确要求黄芪按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不得少于0.020%。本次参考《中国药典》2020版，采用高效液相色谱法检测，选用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：结论采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行分离和检测，主峰峰形良好，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。应用相关产品，欢迎选购产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描下方二维码进行试用申请。

Q1. 怎样提高高效液相色谱法的柱效？解答：1.要想提高液相色谱法的柱效，应当用小而均匀的固定相颗粒填充均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力，这是最佳的提升柱效的方法。比如使用纳谱分析色谱柱，其基于苏州纳微科技股份有限公司自主研发的国际领先且具有创新性的UniSil® 和UniCore®单分散硅胶/聚合物微球，具有极窄的粒径分布。2.改进固定相的结构，可以减小滞留流动相传质阻力以及固定相传质阻力。3.选用低粘度的流动相(如甲醇、乙腈等)，也有利于减小传质阻力，提高柱效。4.合适的柱温，也会影响到柱效。5.降低流速、增加柱长也可以提高柱效。Q2. 峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么?问题描述：使用液相色谱，将一个样品连进六针，峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么?解答：1、进样器有的时候会出现气泡，如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实，说到底一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。Q3. 新柱怎样进行活化及维护？为什么要这样做？问题描述：对于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护？为什么要这样做？解答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。Q4. 不同进样瓶出峰不一致？问题描述：用高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺，同一个样品分装两个进样瓶，为什么一个进样瓶中检出三聚氰胺，另一个进样瓶中没有检出？解答：（1）同一个样品的两个进样瓶，需要区分一下进样瓶中装的是哪种溶液，大致可分为以下3种：a.两个进样瓶中装的都是三聚氰胺的标准溶液；b.两个进样瓶中装的实际样品加标处理后进样液；c.两个进样瓶中装的是未知浓度实际样品处理后的进样液。（2）如果是情况a，建议将同一个进样瓶重复进样5次以上，检查仪器或者分析方法的重复性。色谱柱未平衡好，容易出现前几针不出峰或者保留时间漂移严重，随着进样次数的增加，仪器及色谱柱趋于平衡，后面再进样时出峰正常。（3）如果是情况b，除了考虑上述原因之外，还要考虑样品前处理的因素。样品前处理过程中，三聚氰胺未提取出来或者损失掉，也可能出现同一个样品，不一样的检测结果。（4）如果是情况c，还需要考虑的是杂质组分干扰，可能在某种情况下刚好在三聚氰胺的保留时间出有杂质峰，将杂质峰误判为三聚氰胺，而在进下一针的杂质峰保留时间出现漂移，导致两次测定的结果不一致。Q5. 预柱或保护柱该不该用?问题描述：原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗？我们做的大多是头孢类的抗生素。解答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在。但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。Q6. 为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash？解答：HPLC用缓冲盐时，由于泵头内的缓冲盐溶液存在盐析现象，析出的细小盐粒非常坚硬，它附着在柱塞杆上，柱塞杆往复运动时，容易产生划痕，并磨损密封垫，造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1M或大于0.1M时，必须使用该在线冲洗选项。清洗液配制:  90%水+10%异丙醇。该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力，不能干涸。Q7. 如何防止溶剂过滤器的堵塞，以及堵塞后的处理？解答：溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH = 4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。1、请严格执行溶剂过滤。2、请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液。3、如果应用许可，可在溶剂中加入5%甲醇。4、在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹惰性气体如氮气，以隔绝空气。5、避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下，尽量使用棕色的溶剂瓶装水溶液或磷酸盐缓冲液。Q8. 如何选择合适的泵头活塞密封圈？解答：泵头活塞的标准密封圈能适合于大多数应用，但使用正相溶剂（如正己烷），不适合使用标准活塞密封圈，特别是长时间使用时，需更换另一种不同的密封圈，我们建议使用聚四氟乙烯密封圈。注意：聚四氟乙烯密封圈的压力范围为：0—200bar；建议在泵的压力限制中，将最大压力设为200bar。Q9. 使用梯度比例时要注意哪些事项？解答：当盐溶液与有机溶剂溶液混合时，盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶，而不会出现沉淀。但是在比例阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来，通常，下面的阀接水相/盐溶液，上面的阀接有机溶剂，此法连接可有效使盐回落到盐溶液中，并被溶解。若颠倒过来，盐可能落在有机溶剂中，出现问题。强烈建议：当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时，推荐将缓冲盐通道接在下面通道上，有机溶剂通道直接接在上方通道上；定期用水冲洗所有的通道，以除去阀口上可能出现的盐沉淀。Q10. 溶剂应该如何保存？解答：棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂：1、碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。2、高浓度无机酸，如硝酸、硫酸。3、可能含有过氧化物的色谱醇醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。4、含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。5、四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。Q11. 如何正确选择待测物质紫外吸收波长？问题描述：见图5-22，该化合物应该选择什么检测波长？是否尽可能取210nm、220nm这样的整数波长？另外254nm的波长为什么很常见？解答：（1）选什么波长看你的检测目的和对灵敏度的要求，同时还有兼顾杂质等其他物质的吸收波长，以及流动相的紫外吸收截止波长。一般选择的是最大吸收波长，如果最大吸收波长有干扰，就选次波长，要综合考虑目标物响应和基线。（2）从图5-22可以看出，目标物紫外最大吸收波长为216nm，但是考虑到216nm接近不少有机相的紫外吸收截止波长，所以可能造成梯度洗脱时基线波动较大，噪声比较高，相同浓度条件下待测物信噪比不一定比次吸收波长261nm处高，而336nm处目标物紫外吸收波长较261nm处低很多，灵敏度较低，综合考虑建议采用261nm的波长作为最佳选择。（3）254nm对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收，对饱和基团也有弱的吸收，而对反相色谱常用的甲醇、乙腈的透过率很高，一般作为通用波长使用。（4）关于问题里面提出的波长选择是否尽可能取整数？目前应该没有这种要求。Q12. 峰面积重现性不好？解答：观察压力是否稳定，以及观察峰面积变化是否有规律。1、若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析，主动阀比例阀内漏，等。2、若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够，确认样品的稳定性，必要时重新配制。检查进样阀是否漏液。等。3、若压力稳定且峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好。Q13. 流动相对峰高和峰面积有哪些影响？问题描述：检测二氯喹啉酸残留，色谱条件：流动相为乙腈：水（V/V）=1:1，水用磷酸调到pH=4；流速1mL/min；波长225nm；进样量20μL。此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰分不开。调整了流动相比例，乙腈：水（V/V）=1:3，保留时间15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低时不出峰，怎样解决？解答：（1）二氯喹啉酸属于弱酸性化合物，在水中的溶解度为0.065mg/L，在甲醇中溶解性比乙腈要好（难溶于乙腈），问题产生的原因可能是目标物在乙腈中溶解度低，可以考虑改用甲醇和水作为流动相。（2）二氯喹啉酸的pKa值为4.35，对于弱酸性物质一般流动相pH值的选用原则是最好小于等于其pKa值两个单位，以保证待测物99%以上呈分子状态，否则容易产生峰拖尾、峰分叉等现象。而原水相部分pH=4，和二氯喹啉酸pKa值很接近，该条件下，二氯喹啉酸处于分子、离子形态各占一半的混合状态，不利于二氯喹啉酸在色谱柱上的保留，可能会影响目标物峰型。兼顾目标物pKa值和色谱柱pH耐受范围，建议将流动相pH调节至2~3来优化实验。Q14. 三乙胺对保留时间的影响？问题描述：四烷基季铵盐（如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等）在水中电离后，也形成了类似N＋H(CH2CH3)3的结构N＋(CH2CH2CH2CH3)4 ，这种结构也能有效的与Si－O－产生较强的静电作用，此类离子对用的比较少，但它的作用仅是掩藏Si－O－吗，它对物质的保留性能有何影响，实验中发现检测胺化物时，流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势，而加入三乙胺则会降低物质的保留能力？解答：四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基阴离子的离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响（以前上限是8，后来抬到10，直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右）。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用，但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合，外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用，从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理，离子对试剂先和分析物结合，掩藏极性基，从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差，这种情况下，认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物，加入三乙胺预先和硅醇基结合，胺和硅醇基作用被三乙胺取代，保留下降是肯定的。Q15. 聚合物基质色谱柱优缺点？问题描述：聚苯乙烯-二乙烯苯柱耐高温、耐酸碱、但有关这方面的文献很少，但对于他的分离效能我一直心里没底，我的问题有三：1、分离效果与ODS比较，是相当呢，还是更胜一筹，或是更差？2、我原以为它是整体柱，但看过资料后发现也是颗粒的比如5μm，请问该类型的柱是否符合速率理论、是不是粒径越小分离效果会几何级的增加？3、问什么没有1.7μm的这种柱出现呢？解答：聚合物基质色谱柱的优点你已经提到了，它的缺点有：对小分子分离的柱效相对硅胶基质色谱柱要低，表面衍生化修饰也没有在硅胶表面丰富，机械强度低耐压性不好，还有碰到某些有机溶剂会溶胀等。聚合物基质柱当然也符合速率理论！它柱效低主要是因为分析物在聚合物固定相中的传质速度比在硅胶表面固定相中慢很多。不过粒径越小柱效几何级增加的规律还是有的。1.7μm的硅胶基质填料也是最近几年才商品化，1.7μm的聚合物基质没出来也正常，或许永远都不出来了，因为聚合物耐压差，粒径做这么小，它根本承受不了这个高压吧，但愿以后会有能抗高压的聚合物填料研究出来。Q16. 保留时间不稳定，原因何在？如何解决？问题描述：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？解答：关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合Q17. 液相色谱柱封端与不封端对检测结果有哪些影响？解答：（1）由于空间位阻效应，较大的硅烷分子不可能与载体表面上较小的硅羟基全部发生反应，因此残余羟基是不可避免的，当使用双或三官能团硅烷化试剂时，还会产生新的硅羟基。这些残余羟基，特别是在反相填料的情况下，对产品的性能影响很大，它可以减小表面的疏水性，对极性化合物，特别是碱性溶质产生二次化学吸附，而残余羟基浓度的变化又是产品性能不重复的重要原因。所以除对键合反应本身进行改进之外，键合反应结束后，一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷进行处理，即封尾（封端），以尽量减少残余硅羟基，这对提高键合相填料的稳定性是很重要的。（2）另一方面，也有一些C18商品填料是不封尾的，以使其与水系统流动相有更好的“湿润”性能，在一定的条件下可以对分析某些极性化合物的分析提供更好的分离效果。见图5-13，维生素D2、D3在不封端的C18色谱柱上分离效果更好。Q18. HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法？解答：1． 样品量不足，解决办法为增加样品量2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4． 检测器衰减太多。调整衰减即可。5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7． 检测池中有气泡。解决办法为排气。8． 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9． 流动相流量不合适。调整流速即可。10． 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。Q19. 做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？解答：原因可能有：1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；2． 比例阀失效，更换比例阀即可；3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可；4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；5． 系统检漏，找出漏点，密封即可；6． 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。Q20. 我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？解答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1． 拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3． 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4． 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。本文来源于网络，系出于分享更多知识之目的，不希望被转载的媒体或个人可与我们联系(380936776@qq.com)，我们将立即进行删除处理。

桃仁，中药名。为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch或山桃Prunus davidiana (Carr.)Franch.的干燥成熟种子。果实成熟后采收，除去果肉和核壳，取出种子，晒干。全国各地普遍栽培。具有活血祛瘀，润肠通便，止咳平喘的功效。用于经闭痛经，瘕瘕痞块，肺痈肠痈，跌扑损伤，肠燥便秘，咳嗽气喘。检测方法     苦杏仁甙由龙胆二糖和苦杏仁睛组成的β-型糖苷，分子式：C20H27NO11，分子量：457.43。苦杏仁苷类的物质本身无毒，但当它们被β-葡萄糖苷酶代谢分解后，就会产生有毒的氢氰酸。苦杏仁苷的化学性质并不活泼，对健康组织影响很少，仅侵犯和破坏癌细胞。苦杏仁苷的活性成分是一种天然产生的氰化物，是人类的代谢产物，只能在癌细胞中发挥作用。在健康的肝脏、肾脏、脾脏和白细胞中，存在的β-葡萄糖苷酶作用于苦杏仁苷后产生氰化物和苯甲醛，二者协同毒性增强。剧毒。有人认为有控制及预防癌症的作用。《中国药典》2020版中明确要求炒桃仁含苦杏仁苷不得少于1.6%。     本次参考中国药典2020年版，采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对炒桃仁中苦杏仁苷进行分离和检测。色谱检测条件及谱图如下：实验结论采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对炒桃仁中苦杏仁苷进行检测，苦杏仁苷主峰具有良好的峰形，周围无干扰杂质，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于炒桃仁中苦杏仁苷的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×250mmA001-050018-04625S试用方法：扫描下面二维码进行试用申请。

青皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。5～6月收集自落的幼果，晒干，习称“个青皮”；7～8月采收未成熟的果实，在果皮上纵剖成四瓣至基部，除尽瓤瓣，晒干，习称“四花青皮"。【功能与主治】疏肝破气，消积化滞。用于胸胁胀痛，疝气疼痛，乳癖，乳痈，食积气滞，胱腹胀痛。检测方法 橙皮苷又称川陈皮素，二氢黄酮甙，密度:1.65 g/cm3 。本品为类白色或淡黄色结晶性粉末，无臭、无味。略微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，而易溶于稀碱及吡啶。《中国药典》2020版中明确要求青皮中含橙皮苷（C28H34O15）不得少于5.0%，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。选用常规250 mm色谱柱对青皮中橙皮苷进行分离，分析时间比较长，本次选用纳谱分析150 mm的ChromCore C18色谱柱对青皮中橙皮苷进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：结论采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对青皮中橙皮苷进行分离和检测，主峰峰形良好，理论板数按橙皮苷峰计算达6000以上，周围无干扰杂峰，操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于青皮中橙皮苷的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore C18 5μm, 4.6×150mmA001-050018-04615S试用方法：扫描下面二维码进行试用申请。

草甘膦为内吸传导型广谱灭生芽后除草剂。主要通过抑制植物体内丙烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰而导致植物死亡。草甘膦入土后很快与铁、铝离子结合而失去活性，对土壤中的种子和微生物无不良影响。检测方法   本品为非挥发性白色或微黄色粉状物，假比重为0.5，在230℃左右熔化并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2g，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常温储存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮有腐蚀作用。本次参考GB/T 12686-2017方法，采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore SAX和ChromCore SAX-Chs色谱柱对草甘膦进行检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论本次选用纳谱分析ChromCore SAX和ChromCore SAX-Chs色谱柱对草甘膦进行检测，两者都可以满足GB/T 12686-2017的检测要求，ChromCore SAX-Chs具有更好的峰形和更高的理论塔板数，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好。详细产品信息，欢迎试用：产品描述货号ChromCore SAX 5μm, 4.6×250mmA014-050012-04625SChromCore SAX-ChS 5μm, 4.6×250mmS012-050012-04625S