CDIC 2022第七届中国药品检验技术大会会议介绍非常感谢您对纳谱分析长期以来的关注和支持！我公司将于2022年9月23-24日参加CDIC 2022第七届中国药品检验技术大会-广州站。届时，纳谱分析将携公司产品亮相本次论坛。纳谱分析展位号：C5时间：2022年9月23-24日 地点：广州保利假日酒店（广东省广州市黄埔区揽月路99号） 主办单位：广东省药学会承办单位：广东省药学会制药工程专业委员会                广东省药学会生物医药分析专业委员会                广东省药学会药用辅料专业委员会                杭州奇易科技有限公司协办单位：中国药学会制药工程专委会                制药工程教学及人才培养学组纳谱分析公司及产品介绍纳谱分析技术（苏州）有限公司专注于研发、生产和销售液相色谱产品，服务于制药、生物技术、食品检验、化工和环境监测等行业领域，为广大色谱工作者提供优质的产品和技术支持。纳谱公司采用国际领先的创新型UniSil和UniCore单分散硅胶/聚合物微球，结合先进的表面化学修饰技术，开发出全新的色谱分离产品，具备卓越的产品性能和稳定性。1.小分子分析高效液相色谱柱纳谱分析ChromCore系列包含反相（RP）、 正相（NP）、 亲水（HILIC）、 离子交换（IEX）、 专用柱（Application-specific）等各种类型，采用创新的单分散硅胶基球技术，粒径和孔道结构均受到精准控制，具有高柱效、高机械强度和高性能优势；结合先进成熟的表面键合、封端制造工艺以及严格的生产质控措施，ChromCore系列产品色谱性能优异、选择性好、重现性佳和应用范围广；广泛应用于制药、生物技术、食品安全、临床质谱、化工、环保和科研等行业领域。2.生物大分子分析色谱柱纳谱分析BioCore系列BioCore系列色谱柱产品丰富，包括Protein A柱、体积排阻柱（SEC）、离子交换柱（IEX）、疏水作用柱（HIC）和反相柱（RP） 等；适用于不同生物分子，包括单克隆抗体（mAbs）和蛋白质等大分子分析，是生物制药、生物技术和生命科学研究领域极其有效的工具。3.样品前处理产品纳谱分析SelectCore系列SelectCore前处理产品包含不同基质的固相萃取柱（SPE）和QuEChERS产品，广泛应用于食品、环境、生物样品等诸多领域的检测，覆盖更多的选择需求。广州保利假日酒店位置及交通酒店位置：广州市黄埔区揽月路99号(边岗岭公园旁)酒店交通：1、广州站（约60台钟）广州站上车，乘坐地铁5号线（文冲方向），到区庄站下车， 站内换乘地铁6号线（香雪方向），到暹岗站（B出口）下车， 步行1公里即可达到酒店。2、广州东站（约50分钟）广州东站上车，乘坐地铁3号线北延段（机场北方向），到燕塘路下车，站内换乘地铁6号线（香雪方向），到暹岗站（B出口）下车，步行1公里即可达到酒店。3、广州北站（约90分钟）广州北站上车，乘坐地铁9号线（高增方向），到高增站下车，站内换乘地铁3号线北延段（体育西路方向），到燕塘路下车，站内换乘地铁6号线（香雪方向到暹岗站B出口）下车，步行1公里即可达到酒店。4、广州南站（约80分钟）广州南站上车，乘坐地铁7号线（大学城南方向），到大学城南站下车，站内换乘地铁4号线（黄村方向），到黄村站下车，站内换乘地铁21号线（增城广场方向），到科学城站（C1号口出)下车，步行1公里即可达到酒店。5、广州自云国际机扬（约100分钟）机场北（2号航站楼）站上车，乘坐地铁3号线北延段（体育西路方向）到燕塘路下车，站内换乘地铁6号线（香雪方向）到暹岗站（B出口）下车，步行1公里即可达到酒店。纳谱分析诚挚的邀请您前来CDIC 2022第七届中国药品检验技术大会C5展位参观交流！9月23-24日，我们广州见~

100+大咖报告演讲，6大主题论坛，医药产业链最全的学术分享盛会等你来2022年8月2-3日，在中国医药开发者大会将在杭州海外海皇冠大酒店拉开帷幕。纳谱分析科学家团队将携公司产品参加本次大会，欢迎莅临现场考察指导，期待您的参与！纳谱分析展位号：B15本次会议纳谱分析应邀参加会场二：生物药CMC工艺开发与质量控制的主题报告分享，欢迎新老客户前来交流互动～演讲主题：《抗体类生物大分子色谱表征》演讲时间：8月2日14:30-15:00演讲嘉宾：田海玉——纳谱分析技术（苏州）有限公司 高级产品经理抗体药物开发及产业化峰会议程  ADIS议程会场一 ：生物药早期研发论坛8月2日：9:00-17:2009:00-10:00 有个性的抗体：抗体药物设计理念的进化余国良 Apollomics董事长兼首席执行官10:00-10:30 抗体药物的药代动力学研究郭建军 湖南恒兴医药科技有限公司执行董事/CEO10:30-11:00 茶歇11:00-11:30 临床药理加速新药研发进程胡志强 安渡生物临床事业部CEO 医学博士11:30-12:00 抗体偶联药物(ADC)临床前研究策略与安全性评价关注点 彭双清 美迪西首席科学官12：00-13：30 午餐午休13:30-14:20 靶向CD73肿瘤抗原独特表位的创新型抗体偶联药物的研发徐锦根 华博生物医药技术（上海）有限公司新技术平台负责人14:20-14:50 多视角的抗体表征方案—用PR更快更好地进行抗体开发何宁宇 NanoTemper 应用专家 博士14:50-15:20 抗体药物开发解决方案李春燕 基因有限公司15:20-15:50 茶歇15:50-16:20 面向全球，抗体药物研发立项策略 裴立东 智慧芽生物医药产品总监16:20-17:20  ExchaBody 技术平台+AI 应用开发差异化高亲抗体黄明跃 百懿生物科技（成都）有限公司 CEO17:20 第一天 会议结束8月3日: 9:00-16:3009:00-09:50  超高通量抗体识别表位解析技术 陶生策 上海交通大学系统生物医学研究院，副院长09:50-10:40 纳米抗体生物医药应用的研发趋势李胜华 武汉科技大学生命与健康学院博士生导师、生物医学工程系、抗体工程研究中心主任10:40-11:10 茶 歇11:10-12:00 抗体药出海专利策略和侵权风险应对辛筱斑 美国Rothwell Figg 事务所专利律师12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:30 模式动物的药效评价策略 徐汶新 贝达药业 the head of immunology14:30-15:30 肿瘤新药研发策略 赵永浩 江苏康宁杰瑞研发总监15:30-16:30 核素影像和核素标记在生物药早期研发中的应用 洪浩  睿和德生物科技有限公司联和创始人、首席科学官16:30 本会场会议结束会场二 ：生物药CMC工艺开发与质量控制8月2日：9:00-17:4509:00-10:00 创新生物药快速开发的CMC策略考量和技术分析张彦丰 AlaMab Therapeutics共同创始人/总裁10:00-10:30 实时CO₂NTROL—Hamilton固态光学CO2传感器王涛 哈美顿（上海）实验器材有限公司 销售及产品应用专家10:30-11:00 茶歇11:00-12:00 生物药的制剂开发刘恒利 凯信远达研发中心高级总监12：00-13：30 午餐午休13:30-14:30 基于数据快速完成从初始冻干工艺设计到最后的中试放大康瑜 知名国际品牌大中华区负责人14:30-15:00 抗体类生物大分子色谱表征田海玉  纳谱分析技术（苏州）有限公司 高级产品经理15:00-15:30 高通量微流控单细胞分析及筛选系统刘欣 产品开发总监， Sphere Fluidics Limited, UK 15:30-15:45 茶歇15:45-16:45 分析质量技术在生物药开发周期的应用符策雄   mabsoft bio慕宝盛科，co-founder and CTO16:45-17:45 生物大分子吸入给药现状和展望吴闻哲 药物制剂国家工程研究中心大分子研究室负责人17:45 第一天 会议结束8月3日 9:00-15:3009:00-09:30 制剂处方稳健性研究数据分析方法探讨 聂磊 浙江博锐生物制药有限公司研究院院长09:30-10:30  新药开发中的产品质量策略张晞晨  创胜医药集团生产高级副总裁10:30-11:00 茶 歇  11:00-12:00 蛋白类生物药在运输过程中的稳定性问题解决方案方伟杰 浙江大学药学院研究员、创新医药研究院生物药中心主任12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:30 抗体药物制剂开发的关键考虑靳孝庆 百济神州 工艺研发分析/制剂经理14:30-15:30 抗体类产品生产工艺中预防PS80降解的基本考量丁丁 奕安济世生物药业有限公司任工艺开发高级总监15:30本场会议结束会场三 ：生物药临床开发与商业化8月2日：9:00-16:0009:00-09:50 对标NDA的临床实验设计张丹 昆翎医药发展有限公司，共同创始人，董事，兼CSO,俄罗斯工程院外籍院士09:50-10:40 从工艺开发到临床全链运营管理Emily Li-ChuanTan Executive Vice President & Chief Operating Officer Bennu Biotherapeutics10:40-11:10 茶歇11:10-12:00 创新思维开发更有临床价值的抗体药物 陈兆荣 百奥赛图副总裁、祐和生物医药公司首席执行官兼首席医学官12：00-13：30 午餐午休13:30-14:30 生物药在临床开发期对变更的控制 刘巨洪  亿一生物CSO14:30-15:00 茶歇15:00-16:00 生物创新药临床I期研究策略申屠建中 教授，浙江大学医学院附属第一医院临床药学研究中心16:00 第一天 会议结束8月3日 9:00-15:3009:00-09:50 双特异抗体的转化医学研究--上市抗体案例剖析李晓瑜 长春高新金赛药业药理毒理负责人09:50-10:20 茶 歇  10：20-11:10 连续生物制造：机遇、挑战和展望林东强 浙江大学化学工程与生物工程学院教授11:10-12:00 生物制品药学研究现场核查要点与案例分析 范小娜 原国家药品监督管理局药品GMP检查员12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:30 高浓度蛋白制剂在工业规模灌装和后处理操作中的挑战  王叶飞 鸿运华宁（杭州）生物医药有限公司分析QC与制剂部/高级总监14:30-15:30 灌流工艺助力抗体高效生产 江汝彬 奕安济世上游工艺开发部门副主任15:30 本场会议结束化学药物开发&CMC国际峰会  CMC议程会场四：小分子新药创制与研究8月2日 9:00-17:309:00-10:00 资本的逻辑和中国新药布局 李靖 博士 药渡经纬信息科技有限公司创始人兼董事长10:00-10:30 小分子 CMC 开发和生产的策略 郭振荣 博士 美迪西药学研究板块执行副总裁10:30-11:00 茶歇11:00-11:30 实验室安全节能设计与设备在新药研发中心的应用与案例分享 张辉 倚世节能科技（上海）有限公司首席科学官11:30-12:00 稳定性源于设计：原理与案例 王立坤 博士 南京海维科技 总经理12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:15 中分子药物及其递送技术分析 张富尧 博士 上海弼领生物技术有限公司董事长兼总经理14:15-15:00 实验室到医院：一体化新药研发申报平台是获得临床许可的快车道 龚佑祥 博士 上海熙华药业有限公司CEO15:00-15:30 茶歇15:30-16:00 大型多肽实体库的构建及其在多肽创新药物研发中的应用 张浩文 市场总监 中晟全肽16:00-16:45 非阿片类慢性神经疼痛治疗药物的最新进展赵桂龙 博士 中国科学院上海药物研究所 研究员16:45-17:30 多靶点抗肿瘤创新药TY-2136b 吴豫生 博士 浙江同源康医药股份有限公司董事长/CEO17:30 第一天 会议结束8月3日 9:00-16:309:00-9:45 中国新药研发之困局 胡邵京 思康睿奇(上海)药业有限公司创始人9:45-10:30 规避新药立项研发与注册的误区（源自非临床研究的实践与思考） 程鲁榕 原国家药监局药品审评中心 主任药师10:30-11:00 茶 歇  11:00-12:00 探索新药开发新分子实体（NME）化学空间的再思考张霁 博士 东阳光药业研发首席科学家12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:15  创新药物研究中盐型和晶型筛选的重要策略 马建国 博士 浙江朗华制药有限公司CEO14:15-15:00 多肽新药与CMC的考虑 李顺子 博士 江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司多肽研发总监15:00-15:45 利用PROTAC蛋白降解技术开发难成药靶点原研创新药 张继跃 博士 奥瑞药业 首席执行官15:45-16:30 小核酸药物CMC研发策略的考虑  赵海 苏州欧利生物医药科技有限公司董事长创始人16:30 本会场会议结束会场五：复杂制剂工艺与改良型创新 8月2日 9:00-17:009:00-9:50  改良型新药制剂关键技术及案例分享 郑爱萍 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所药物制剂研究室主任9:50-10:40 外用复杂制剂和改良型新药开发 盛晓霞 博士 杭州领业医药科技有限公司创始人/总经理10:40-11:00 茶歇11:00-12:00 微粒制剂/微囊包裹技术在口服固体制剂仿制药开发难点要点解析 张海龙 博士 长沙晶易医药科技股份有限公司副总裁12:00-13:30 午餐午休13:30-14:30 不同吸入剂型的关键质量属性体外研究 沈丹蕾 医学博士 亚洲吸入技术协会常务委员和全国吸入给药联盟主席，中国颗粒学会吸入颗粒专业委员会副主任委员14:30-15:00 茶歇15:00-16:00 辅料与药物的相互作用与制剂的研发 任福正 博士 华东理工大学制药工程系主任16:00-17:00 吸入制剂PD临床试验设计与实施 李正奇 教授 原药监局食品药品审核查验中心，南京引光医药科技有限公司董事长17:00 第一天 会议结束8月3日 9:00-15:30  9:00-10:00 解读化学仿制药注射剂一致性评价申报资料的技术要求 李眉 原药品审评中心化学药品及生物制品室室主任兼化药组组长10:00-10:30 茶 歇10:30-11:15 小分子创新药评价，处方开发及IND法规要求探讨王志宣 博士 赛诺菲中国研发 CMC商务&外部合作总监11:15-12:00 增溶技术在注射剂创新药开发中的应用 赵雁 博士 硕士研究生导师 药物制剂国家工程研究中心课题组长12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:30 新时代下改良型药物立项与评估策略 赵琨 药渡 合伙人14:30-15:30 晶型稳定性对于药物质量的影响 刘岩 博士 华东理工大学制药工程与过程化学教育部工程研究中心 副主任15:30 本会场会议结束会场六：药物分析与质量研究8月2日 9:00-17:309:00-10:00 质量标准与CTD格式研究资料撰写一般惯例 高青 北京市药品检验所 主任药师10:00-10:30 小分子新药研发阶段杂质分析案例分享 徐影 博士 皓元医药药物分析研究中心总监10:30-11:00 茶 歇11:00-11:30 让核磁变得“触手可及” 邓惠文 布鲁克制药市场拓展经理11:30-12:00 液相方法开发中多因素同时研究的案例 阎作伟 加拿大ACD/Labs 中国区经理12:00-13:30 午餐 午休13:30-14:30 制剂溶出曲线相似评估的实例分析 赵周明 博士 华海药业制剂研究院副院长14:30-15:00 基于作用力模式构建的色谱柱选择性的介绍与应用魏少勇 广州菲罗门科学仪器有限公司 副总经理15:00-15:30 密封性研究最新法规要点交流分享贾玉香 博士 青岛科创质量检测有限公司 药包材相容性与密封性项目总监15:30-16:00 茶 歇16:00-16:30 高端溶剂在液相质谱和气相顶空中的应用策略及案例解析张彦华 霍尼韦尔  高级技术支持工程师16:30-17:30 案例说明制剂关键工艺条件与关键质量属性协同研究＿佐匹克隆片的杂质谱分析杭太俊 中国药科大学药物分析学 教授博导17:30 第一天 会议结束8月3日 9:00-16:009:00-10:00 复杂制剂与药品包装材料相容性研究探讨蔡荣 上海市食品药品包装材料测试所副所长、技术负责人10:00-10:20 注射剂密封完整性（CCIT）阳性样品制备：最新国际技术进展及国内应用分享吕庚逢 英国欧谱特系统（OpTek Systems）中国分部，微加工事业部经理10:20-10:40 茶 歇10:40-11:10 药物分析中手性柱的选择与应用魏少勇 广州菲罗门科学仪器有限公司 副总经理11:10-12:00 杂质分离与鉴定常见技术难题及解决方案刘国柱 博士 长沙晨辰医药科技有限公司技术总监11:30-13:30 午餐 午休13:30-14:30 药物中基因毒性杂质和元素杂质的控制策略郑枫 博士 中国药科大学药物分析系 教授14:30-15:00 药物分析中手性色谱柱的选择丁琳 广州研创生物技术发展有限公司  市场总监15:00-16:00 研发分析与商业化QC的衔接田芸 普霖贝利生物医药研发(上海)有限公司 分析研发副总经理16:00 本会场会议结束

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1  min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1  GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2  LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90>137.005245.90>109.0015甲基对硫磷263.10>109.0013125.00>47.0010甲拌磷砜124.90>96.905153.00>97.0010特丁硫磷砜198.90>143.0010124.90>96.905特丁硫磷亚砜186.00>97.0020186.00>124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2  LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.90>81.0015434.90>249.8030氟甲腈386.90>350.8010386.90>281.8035氟虫腈砜450.90>281.8030450.90>243.8066氟虫腈亚砜419.10>383.1010419.10>262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法); 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法); 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18; 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL; 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL; 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

7月22日，上海证券交易所和中证指数宣布将于8月15日正式发布上证科创板新材料指数，来自母公司纳微科技位列样本股名单。科创材料指数从科创板市场中选取不超过50只市值较大的先进钢铁、先进有色金属、先进化工、先进无机非金属等基础材料以及关键战略材料等新材料领域上市公司证券作为指数样本，反映科创板市场代表性新材料产业上市公司证券的整体表现。继上半年先后被纳入科创50指数、科创生物指数后，纳微科技此次入选科创材料指数，不仅再次印证了其在技术创新水平、市场认可度等方面的突出优势，还充分彰显了其作为前沿交叉技术突破者在新兴产业多领域的引领性地位。纳谱分析母公司苏州纳微科技股份有限公司专门从事高精度、高性能和高附加值微球材料的研发和生产，致力于建设全球领先的纳微米球精准制备和应用平台，是全球少数可以提供多品种多规格微球产品的公司之一。去年6月23日，纳微科技在上交所科创板上市，被誉为“国内纳米微球材料第一股”，上市首日即涨十余倍，创下当时科创板新股首日涨幅纪录，迄今公开的法定业绩数据显示，公司各年度、半年度、季度的营业收入、归母净利润等均实现同比大幅增长，呈现高质量发展的良好态势。据公司日前披露的半年度业绩预告，预计2022年半年度实现营业收入29,000万元左右，同比增长75.10%左右；实现归母净利润10,600万元左右，同比增长75.27%左右。今年，纳微科技在坚持创新研发的同时，全方位深化公司战略布局。4月，纳微科技收购了赛谱仪器43.9621%的股权，进一步整合产业链资源、拓宽公司产品线；5月，公司研发中心大楼在苏州纳米城奠基，将建设更加先进、多元的生物制药分离纯化应用技术研究实验室和新产品研发实验室等；6月，纳微科技牵头的微球创投基金成立，校企共建培训基地签约，有力强化产业链协同和产学研合作，多线并进推动公司可持续发展。“纳谱”的由来谈到纳谱，首先要讲讲苏州纳微科技股份有限公司（以下简称“纳微“）。众所周知，液相色谱柱的品质取决于微球原料、填料设计、表面键合以及装柱等方面，其中微球原料是决定色谱柱性能的关键因素之一。纳微经过十几年的努力，研发出单分散（均粒）硅胶和聚合物微球并实现产业化。与传统方法制成的多分散微球相比，单分散微球不仅对微球粒径和孔道结构有着精准控制，而且具有更高的机械强度和更好的化学稳定性。而在此微球基础上研发和生产的色谱填料和色谱柱与传统产品相比具有显著优势。从纳微到纳谱，不仅是产品上下游的承接和创新，承载更是国产色谱柱走向世界的美好愿景。

黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的灰黄色至棕黄色的配方颗粒；气微，味微甜、微苦。黄芪配方颗粒主要成分是黄芪，具有补气升阳、固表止汗的功效，还具有利水消肿、生津养血的作用。服用黄芪配方颗粒后可以补脾气、益肺气、养血，还有助于表虚自汗和内热消渴等症状缓解。检测方法本文参照国家药典委公示的黄芪配方颗粒标准，采用ChromCore 120 C18，1.8 μm，2.1×100 mm色谱柱对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行检测，色谱条件和相关谱图数据如下：结  论按照国家药典委标准，采用纳谱分析1.8 μm的ChromCore 120 C18色谱柱对黄芪配方颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量进行分析，操作简单, 分离度高, 重复性好, 目标组分峰型尖锐对称，理论塔板数11249，完全符合标准要求。该方法可用于黄芪配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。相关产品信息色谱柱货号信息产品描述货号ChromCore 120 C18 1.8μm,2.1x100mmA001-018012-02110SChromCore 120 C18 1.8μm, 2.1×100mm (W-Port)A001-018012-02110S-WUHPLC在线过滤器套装产品描述货号0.2μm frit, Parker female inlet/Parker male outletHolder-UIF-D1PP0.2μm frit, Waters female inlet/Waters male outletHolder-UIF-D1WW（申明：本文黄芪配图来源于网络）纳谱分析可提供以上色谱柱试用，具体申请方法如下：1►扫描右侧二维码进行试用申请。2►点击文末“阅读原文”进行试用申请。3►电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

中药青皮本品为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮，含有挥发油类、色素类成分。针对这个品种我们推荐固相萃取法3和固相萃取法2结合使用，我们来看看青皮项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二和方式三，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 ml，置20 ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 ml含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 ml含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取青皮空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 ml(6份），置氮吹仪上，40 °c 水浴浓缩至约0.6 ml，分别加入混合对照品溶液10 μl、20 μl、50 μl、100 μl、150 μl、200 μl，加乙腈稀释至1 ml，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（quechers法）提取：取青皮粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 ml乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 ml乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 ml，加乙腈定容至10 ml，摇匀，待净化。三 / 净化3.1  gc-ms/ms样品 spe柱：selectcore gcb/nh2-ii 固相萃取柱500mg/500mg/6ml净化：取selectcore gcb/nh2-ii 固相萃取柱500mg/500mg/6ml，用乙腈：甲苯（3：1）10 ml活化，量取上述青皮提取液2 ml，置已活化的固相萃取柱中，用乙腈：甲苯（3：1）15 ml洗脱，收集全部样品液与洗脱液，减压回收至2 ml，即得。gc-ms/ms测定：精密吸取上清液5 ml，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 ml，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1. 0 ml，涡旋混匀，再加入0.3 ml磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2  lc-ms/ms样品 spe柱：selectcore hlb固相萃取柱200mg/6ml净化：量取上述青皮提取液3 ml，过selectcore hlb固相萃取柱200mg/6ml，收集全部净化液，混匀，即得。lc-ms/ms测定：精密吸取上清液5 ml，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 ml，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 ml，涡旋混匀，再加入0.3 ml水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津 gc-ms-tq8040 nx）4.1  色谱条件 色谱柱：nanochrom bp-50+ms, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kpa；进样量：1 μl4.2  质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（ei）；电离能量：70 ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（mrm）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津 lc-ms 8045）5.1  色谱条件色谱柱：chromcore c18-ms pesticides, 2.6μm,2.1×100mm；流动相：a：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/l甲酸铵）；b：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/l甲酸铵）=95:5；流速：0.3 ml/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µl；梯度：时间（min）流速（ml/min）流动相a（%）流动相b（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2  质谱条件离子源：电喷雾离子源（electrospray ionization，esi）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（mrm）；离子源接口电压：4.5 kv；雾化气：氮气3.0 l/min；加热气：干燥空气10.0 l/min；dl温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：n2 10 l/min六 / 实验结果quechers法处理青皮基质loq浓度点加标谱图（gc-ms/ms方法）quechers法处理青皮基质loq浓度点加标谱图（lc-ms/ms方法）表（1）青皮中33种农药残留的测定添加回收结果（%）七 / 实验结论通过以上实验对比数据可以看出，selectcore gcb/nh2-ii 500mg/500mg/6ml固相萃取柱和selectcore hlb 200mg/6ml固相萃取柱搭配使用，针对青皮中干扰成分去除效果良好，且各化合物回收都较为良好，为青皮的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（quec-hers）selectcore quechers 萃取盐包6g mgso4, 1.5g naoac; 50/pkgqs-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类selectcore quechers 净化管15ml, 900mg mgso4, 300mg psa, 300mg c18, 300mg silica, 90mg gcb; 50/pkgq-15pcsg01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低selectcore quechers 净化管 15ml, pesticide residue a06(含色素挥发油中药农残q法); 50/pkgq-15a06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质selectcore quechers 净化管15ml, pesticide residue a07(丹参中药农残q法); 50/pkgq-15a07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1selectcore quechers 净化管15ml, 1200mg mgso4, 300mg psa, 100mg c18; 50/pkgq-15pc04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2selectcore hlb固相萃取柱200mg/6ml; 30/pkghlb060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故gc-ms/ms样品分析不适用，多用于lc-ms/ms样品净化selectcore hlb-a中药农残专用柱200mg/6ml; 30/pkghlba60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故lc-ms/ms样品分析不适用，gc-ms/ms样品分析需5ml样品上柱净化selectcore hlb-b中药农残专用柱200mg/6ml; 30/pkghlbb60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于lc-ms/ms样品分析，3ml样品上柱净化selectcore hlb-c中药农残专用柱500mg/6ml; 30/pkghlbc60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，gc-ms/ms样品分析需2ml样品上柱净化固相萃取方法3selectcore gcb/nh2-ii 固相萃取柱500mg/500mg/6ml; 30/pkggn100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附lc-ms/ms样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据selectcore gcb/nh2-a 固相萃取柱500mg/500mg/6ml; 30/pkggna100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的gc-ms/ms样品分析。若用于lc-ms/ms样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱chromcore c18-ms pesticides 2.6μm, 2.1×100mms013-026018-02110s气相色谱柱nanochrom bp-50+ms, 0.25μm，30m×0.25mmg5025-3002免责申明：本文部分图片来自网络，仅做技术分享使用，如有侵权，请联系删除，谢谢~限时申领植物类中药33种农残应用手册

多环芳烃 PAHs 多环芳烃( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs) 是指分子中含有2个及2个以上苯环的芳香族化合物，是一类在环境中普遍存在的化学致癌物和环境污染物。PAHs具有极强的亲脂性，容易在植物油、熏烤肉等食品中富集，其中人体内三分之一的PAHs来源于植物油。因此，国内外植物油相关标准中对PAHs的限量均做出了严格要求。2022年3月7日实施的GB 5009.265-2021《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》代替了GB 5009.265-2016《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》并进行了检测方法的调整。纳谱分析紧跟国标要求，推出适用于食用油中多环芳烃提取与检测的固相萃取柱：SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）、SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）及适用于液相色谱检测的色谱柱：ChromCore PAH色谱柱，为多环芳烃的准确检测添砖加瓦。适用范围本方法参照GB 5009.265-2021《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》中的第二法——高效液相色谱法，适用于食用油中的多环芳烃的提取与检测。实验步骤一 / SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）500mg/6mL操作步骤：1.1 样品制备称取1 g（精确至0.001 g）试样，置于15 mL具塞离心管中，加入提取液11 mL，涡旋振荡30 s，超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL离心管中，下层溶液再加入提取液11 mL，重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴氮吹至5 mL，待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。1 .2 固相萃取方法活化：使用5 mL乙腈活化；上样：加入待净化液，收集全部流出液于玻璃瓶中；洗脱：使用5 mL乙腈分3次洗涤50 mL离心管，洗涤液并入柱中，收集洗脱液于玻璃瓶中，与上样流出液混合均匀后，于40 ℃水浴氮吹至约0.9 mL，使用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机检测。二 / SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL、500mg/3mL操作步骤：2.1 样品制备称取1 g（精确至0.001 g）试样，置于15 mL具塞离心管中，加入提取液11 mL，涡旋振荡30 s，超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min，以4000 r/min离心5 min，取上清液置于50 mL离心管中，下层溶液再加入提取液11 mL，重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴氮吹至近干，加入5 mL正己烷复溶，待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。2 .2 固相萃取方法活化：依次使用5 mL二氯甲烷、10 mL正己烷活化；上样：加入待净化液，收集全部流出液于玻璃瓶中；淋洗：使用5 mL正己烷分3次洗涤50 mL离心管，洗涤液并入柱中，收集全部流出液于玻璃瓶中；洗脱：用8 mL正己烷洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中，与上样、淋洗流出液混合均匀后，于40 ℃水浴氮吹至近干，加入0.5 mL乙腈，继续氮吹，多次少量加入乙腈，直至除尽正己烷，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机检测。三 / 液相色谱3.1  荧光检测器条件Column：        ChromCore PAH 5 μmDimension：    4.6×250 mmMobile Phase：A）水                         B）乙腈Gradient：        t(min)    %A    %B                         0.00        50     50                         5.00        50     50                         20.00      0       100                         28.00      0       100                         32.00      50     50                         36.00      50     50Detection：      t(min)    EX(nm)    Em(nm)                         0.01       270        324                         14.20     248        375                         16.20     280        462                         17.20     270        385                         21.13     256        446                         23.00     292        410                         26.60     274        507Flow rate：       1.5 mL/minTemperature：  30 °CInjection：        20 μL四 / 实验谱图图1 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）500mg/6mL净化对比图图2 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL、500mg/3mL净化对比图图3 玉米油样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）500mg/6mL、SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/3mL净化对比图五 / 实验结果表（1）食物油的加标回收率（%）六 / 实验讨论由实验谱图1、2、3可以看出，玉米油经过SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）或经SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）净化后溶液澄清无油，并且可以有效去除杂质峰干扰，另外使用ChromCore PAH色谱柱分析样品，15种多环芳烃峰型良好并且均能准确积分，加标回收率也均在90%以上。同时，实验过程中对样品制备步骤也进行了优化，对提取液的配比和体积都分别进行了优化，优化后的提取液在保证提取效率的同时也尽可能的含油量较少。本文还推出方便快捷的SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系），玉米油提取液不需要完全氮吹至近干，即可进行净化操作，缩短了样品制备时间，其洗脱液体积也仅需5 mL，节约了有机溶剂的使用。实验也同时对比了SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）两种规格：500 mg/6mL、500 mg/3mL的操作过程和加标回收率结果，二者回收率均能满足要求，相比之下SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL这个规格在食用油净化实验过程中的滴速更快、加液操作更加便利，可替代国标规定的500 mg/3mL。相关产品信息产品描述货号SelectCore PAH多环芳烃专用柱（乙腈体系）500mg/6mL;30/pkgPAH050-060500-1SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/3mL;50/pkgFL060-030500-2SelectCore Florisil固相萃取柱（多环芳烃专用）500mg/6mL;30/pkgFL060-060500-2ChromCore PAH 5μm,4.6×250mmA118-050018-04625SChromCore PAH 3μm,2.1×100mmA118-030018-02110S

在全球高举抗体药大旗的背景下，各大药企企业纷纷投入资源，潜心研究核心技术。抗体类药物具有靶点选择性高、特异性强、临床疗效确切等特点，适应症涉及肿瘤、免疫系统相关疾病、神经系统相关疾病、眼科疾病、罕见病等。FDA累计批准上市了近百个抗体类药物，几乎占据生物技术药物的半壁江山。抗体药物发展迅速，形式多样，除了常规单抗，双抗、三抗、ADC药物以及Fc融合蛋白等，结构更为复杂的抗体类药物如雨后春笋般不断涌现，对其的质量研究提出了更高的要求，需要选择更精准、更高效的检测手段去进行产品表征、控制产品质量，确保药物安全和有效。为此易贸医疗在线携手纳微科技，聚焦抗体药物下游工艺——生物大分子表征分析专场火热来袭，邀请3位讲师为大家带来干货满满的线上课程，期待大家上线收听并与讲师进行在线问答，共同推进抗体药物下游工艺开发及生产进程！扫码预约不错过哦！7月25日15:00-16:45“易贸医疗在线平台”直播间等你！聚焦抗体药物下游工艺——生物大分子的表征分析7月25日15:00-16:45准时开播！直播预告抗体下游工艺开发和进展一演讲嘉宾巩威CMC运营副总经理安腾瑞霖（上海）生物科技有限公司巩威，2006年毕业于北京大学并获得博士学位。迄今在生物制药行业有17年以上经验。曾就职于国际和国内知名药企，参加或领导多个融合蛋白，单克隆抗体药物和抗体偶联物的研究和开发。工作范围涵盖从临床前到报产整个流程中的工艺开发，中试生产，技术转移，工艺表征研究，工艺验证，和上市申报等工作。巩威博士2016年加入复宏汉霖，现任复宏汉霖下属子公司安腾瑞霖CMC运营副总经理。巩威博士目前为IFPMA专家组成员，参与ICH Q5A的修订工作。二演讲亮点1抗体下游工艺开发基本思路2抗体下游工艺开发进展3总结抗体/蛋白类药物色谱表征的挑战、应对和展望一演讲嘉宾田海玉液相色谱柱产品线 高级经理纳谱分析技术（苏州）有限公司田海玉，博士，液相色谱柱产品线高级经理，熟悉液相色谱仪器和色谱耗材产品，在液相色谱柱选择、方法开发和产品管理方面积累一定经验。负责液相色谱柱产品线，关注生物制药、中药配方颗粒、临床色谱质谱和司法鉴定等行业领域的开发和产品推广。二演讲亮点1抗体/蛋白类药物色谱表征的背景和挑战2纳谱分析提供的解决方案3抗体/蛋白类药物色谱表征的展望色谱类方法在抗体类药物质量研究中的应用一演讲嘉宾费梦丹分析科学与开发部理化经理上海复宏汉霖生物技术股份有限公司费梦丹，毕业于中国药科大学，现就职于上海复宏汉霖生物技术有限公司。担任分析科学与开发部理化经理，负责产品理化分析、方法开发和产品相关杂质鉴定。参与首个国产生物类似药汉利康、首个中欧双批的生物类似药汉曲优（曲妥珠单抗）上市申报。工作期间发表文章1篇。二演讲亮点1对分子大小异质体的分析和应用2对电荷异质体的分析和应用3总结报名直播  加入小易仅限会前免费报名会后恢复99.9元添加小易，入行业交流群并参与拿奖活动活动奖励会前互动：1.转发海报（或个人邀请码）至朋友圈或2个行业群，将获得“小风扇（纳谱分析赞助）”，先到先得！2.完成第一个任务后，连续三天转发海报至朋友圈保持直播结束，即升级奖励至“超大鼠标垫（纳谱分析赞助）”！3.转发个人邀请码并邀请5人以上，将获得“聚财马克茶杯礼盒”！4.转发个人邀请码，邀请报名人数累计第一名，或转发海报至行业群，累计群人数第一名，均可获得 “罗技无线鼠标（纳谱分析赞助）”！（分享自己的邀请码步骤）转发海报到朋友圈，赢取更多精美礼品：纳谱分析可提供色谱柱免费试用，申请方法如下：1►扫描右侧二维码进行试用申请。2►点击文末“阅读原文”进行试用申请。3►电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

黄体酮黄体酮是孕甾-4-烯-3, 20-二酮，又称孕酮激素、黄体激素，按干燥品计算, 含C21H30O2应为 98.0%～103.0%。本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味，在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚或植物油中溶解，在水中不溶。本品是卵巢分泌的具有生物活性的主要孕激素。检 测 方 法《中国药典》2020版中明确要求黄体酮的系统适用性溶液色谱图中, 黄体酮峰与相对保留时间约为1.1的降解产物峰之间的分离度应大于4.0 。本次参考中国药典2020年版, 分别采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC), 选用纳谱分析5 μm和1.8 μm的ChromCore 120 C8色谱柱对黄体酮系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 色谱检测条件及谱图如下：高效液相色谱法 ChromCore 120 C8, 5μm超高效液相色谱法 ChromCore 120 C8, 1.8μm实验结论采用纳谱分析5 μm和1.8 μm的ChromCore 120 C8色谱柱对黄体酮进行分离和检测, 系统适用性溶液色谱图中, 黄体酮峰与相对保留时间约为1.1的降解产物峰之间的分离度均大于4.0，该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于黄体酮的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。相关产品信息ChromCore 120 C8色谱柱产品描述货号ChromCore 120 C8 5μm,4.6x150mmA007-050012-04615SChromCore 120 C8 5μm,4.6x250mmA007-050012-04625SChromCore 120 C8 3μm,4.6x150mmA007-030012-04615SChromCore 120 C8 1.8μm,2.1x100mmA007-018012-02110S保护柱芯与保护柱卡套产品描述货号ChromCore 120 C8 5μm,4.6x10mmA007-050012-04601S-B1ChromCore 120 C8 3μm,4.6x10mmA007-030012-04601S-B1通用型保护柱卡套(分体式)Guard-HPLC-A1纳谱分析可提供以上色谱柱试用，具体申请试用方法如下：扫描右侧二维码进行试用申请。点击左下角“阅读原文”进行试用申请。纳谱分析提供色谱柱和固相萃取柱免费试用。您可咨询热线电话：4008083822，或可在微信公众号（微信公众号名称：纳谱分析）首页，直接在线申请试用。

本文来源：LCGC（北美）杂志2021年第12期原作者：Dwight R. Stoll编译者：姚立新（纳谱分析总经理）有些“LC故障排除”的主题永远不会过时，即便仪器技术随时间推移不断改进，但总有些问题在LC实操中会持续存在。接下来，我们会用系列文章去介绍液相色谱故障排除中的一些永恒主题。下期知识分享预告：液相色谱故障排除（二）保留时间问题，敬请关注后续更新~LC系统明面上显现出来的压力与预期值的非正常偏离是其中的一个主题，系统出现压力偏离问题的方式和原因有多种。本文将对此作一些简单的梳理，以提高我们解决和压力相关问题（太低，太高或波动）的效率。一切皆有可能图1：压力问题可能出现的不同方式在压力问题方面，一切皆有可能有时压力出乎意料地低，但很稳定；有时压力过低，且还在稳步下降。压力过高的情况也是如此，有时高但稳定，有时高且还在持续升高。第三种情况，观察到的LC系统压力大致正常，但它的波动比平时更大。图1所示的产生压力问题的相关因素并非详尽无遗，本文只是把平时最常遇见的那些因素做重点介绍。正常的压力是多少？图2：标有压力和其它参数的色谱图（原文无此图，由编译者添加）故障排除的一个重要步骤是先要确认系统是否存在一个需要排除的故障。对于压力问题，什么样的压力是正常的？是合乎预期的？一般是依据色谱理论和经验知识以及个人在实际操作中积累起来的经验感知做出判断。在LC系统中，当我们谈“压力”时，实际上是在谈论“压降”或“压力差”，在各种方程中是用符号“ΔP “表示”压降“，以及ΔP与其它变量（如流速等）的关联关系。大多数市售的LC系统是报告系统进口色谱泵头的压力读数，而系统出口（检测器流通池的出口端）的压力是一个大气压（约1 bar），与LC工作压力相比可以忽略，可以近似看作是0，这样我们就可以把泵头的压力读数近似看作是LC系统整个流路的总”压降“，但有关流路中各单元（如过滤器，连接管，进样器和色谱柱等）对总压降的贡献比例还是不清楚的。1.连接管线的压降高效液相色谱（HPLC）系统中，流动相在连接管内流动是在层流的条件下进行的，可用下面的Poiseulle定律来计算不同管材的压降（计算出来的压降数值，其精度足以满足解决故障排除问题的需要）：其中ƞ是流动相的动态粘度，F是流速，Ltub和dtub分别是管子的长度和直径。粘度会随流动相组成和温度的变化而变化，其变化规律复杂，得到准确的粘度数值不是那么简单。幸运的是，有一些免费提供的基于Web的工具可以提供方便，可为用户个性化的LC系统快速给出连接管线预期压降的估计值。具体可参见文献：D.R. Stoll and K. Broeckhoven, LCGC NorthAm. 39(6), 252–257 (2021) 和网页https://www.multidlc.org/dispersion_calculator）上的管线系统压降计算器。2.色谱柱压降液相色谱柱的压降取决于色谱柱长度、流动相粘度和流速（流动相流过填料颗粒间隙的线速率，与柱管内径和横截面面积大小无关，ue）。与上节中的方程1相比，方程2增加了量化填充颗粒床渗透率的Φ项变量和粒度大小变量dp2。与方程1计算连接管线压降一样，一旦长度、粘度和其他变量的数值都掌握在手中，计算整个色谱柱的压降就很简单，不过准确的粘度数值并不容易获得，此时免费网络工具同样可以帮助大家计算感兴趣条件的色谱柱压降。其中有由作者领导的小组所开发维护的基于Web的LC模拟器（https://www.multidlc.org/hplcsim），以及Davy Guillarme教授的小组最近开发的基于Excel计算模拟器（见https://ispso.unige.ch/labs/ fanal/practical_hplc_simulator：en）3.流路中的其它压降影响因素LC系统的流路中对压降影响比较大的还有是在线过滤器（有时还有保护柱，保护柱也可处理成类似是色谱柱去计算压降）。分析型LC系统中用的商品化在线过滤器，流速小于5 mL/min的普通条件下，设计时就考虑到其对总压降的贡献一般不能超过几bar。当截留的颗粒物或碎屑开始在过滤器上积聚时，过滤器上的压降将增加，并会逐渐变得很高，压降的变化有时是非线性的，这取决于操作条件（如流速和流动相组成）。由于很难应对这种难以预测的行为，因此在我的实验室中，如果过滤器的压降超过约10 bar了，就简单更换下过滤器中的滤片即可。4.在故障排除实践中使用预期值在John Dolan撰写的数百篇“LC故障排除”文章中，他强调了“大拇指规则”在有效故障排除中的价值。这个规则是基于理论和经验的结晶，是一种经验性的、试探性的但不是很精准的解决复杂问题的经验原则。在排查故障的过程中，一次只考察一个重要影响因素是否使系统偏离了正常，而忽略其它影响因素（如排查系统压力问题时，故意不将色谱柱接入，考察除色谱柱以外的系统流路是否正常）。我完全同意，“大拇指规则”对解决故障排除问题的指导意义和价值，我认为无论怎么强调都不为过！这里举一个我的小组运用“大拇指规则”排除LC系统压力故障问题方面的一个实例，用以下条件用来排查，“典型”LC系统在此条件下，所有连接管线（不接入色谱柱）的压降约为30 bar，如果观察到的压力远低于或高于此，即表明流路管线系统中哪里有不对劲的地方了，需要着手去发现并解决）：从进样器到检测器的所有管线均为 0.005“ 内径（120 μm）;总长度约为60 cm。从泵到进样器的毛细管线直径通常较大，对总压降的贡献不大。流量：1 mL/min；环境温度；流动相：100%水相。压力低于预期有两个主要问题导致压力低于预期。1泄漏 在LC系统中发生泄漏的方式有很多种。最常见的与连接有关（例如，管线到阀，或管线到色谱柱）。通常这些泄漏相对较小（即每分钟几微升），可以通过稍微拧紧配件来纠正。但是，要小心，拧得太紧会损坏连接配件或使连接端口变形（如色谱柱的柱头与柱管之间的连接安装和阀口与管线的连接安装）。如果你觉得连接已经很紧密了，那么最好是先考虑换毛细管线，把旧管线扔掉换上新的管线重新开始，看是否能把问题解决了。我总是告诉我的学生，“太松总比太紧好”。再说了更换些毛细管线总比更换高压阀定子要便宜得多了。对连接过度拧紧，毛细管线会变形，还会损坏阀口上的紧固螺纹。泵柱塞和密封件之间也可能发生大的泄漏，任何情况下，在柱塞/密封件区域的泵头中是不允许有液体流出的。如果观察到液体，密封件可能泄漏，应更换。根据我的经验，这个问题并不像20年前的泵那样频繁发生。最后，PEEK管有可能爆裂，即使在低于厂家规定的压力上限下使用也可能发生爆裂，它通常会导致很大的明显泄漏，而连接部和泵密封的泄漏往往没那么明显。2溶剂入口过滤器部分阻塞 LC泵依靠从溶剂瓶到入口止回阀的自由稳定的溶剂流动来正常工作。如果溶剂瓶中管路末端的入口过滤器被颗粒物或细菌生长部分阻塞，则可能会将流动速度减慢到泵“缺乏”溶剂的程度，并且无法以指定的流速将流动相输送到色谱柱，从而导致压力低于预期。如果怀疑这可能是问题所在，快速排查的方法很简单，只需从溶剂管路中取出入口过滤器即可。如果过滤器移除后压力恢复正常，则至少需要清洗过滤器然后重新接入溶剂管路，通常过滤器堵塞这种情况发生时，最好是把溶剂入口过滤器完全更换成新的。压力高于预期压力高于预期的大多数问题都与系统中某处碎片的积聚有关。这些碎片的源头各不相同，它可以来自样品中的颗粒物，也可以是原来溶于样品溶剂的一些物质分子在流动相中沉淀析出，还有一种来源是从泵和进样器密封件上脱落下来的聚合物材料。由此引起问题的性质在很大程度上取决于系统的配置方式。要确定碎片积聚造成的流路阻塞发生在系统中的具体位置可能很棘手，有种系统性的探查方法，是从最下游端开始，从流路中每次只移除一个组件，以排查问题发生在何处。例如，假设我们以 1 mL/min 的速度运行，并且我们观察到泵的压力为600 bar，与250 bar的正常工作压力相比，该压力很高。关闭流量后，从流路中取出检测器，重新打开泵并记录压力。如果它只减少了5 bar，泵压力为595 bar，那我们可知道检测器的流路并没有发生阻塞。同样，在流量关闭的情况下，取下检测器和色谱柱出口之间的管线，重新打开流量并记录压力，如果它又降低了10 bar到泵压力为585 bar，那我们知道柱出口和检测器之间的管线也不是问题的根源。接下来，取下色谱柱，重新打开流量，并记录压力。在连接柱子和未连接柱子的情况下压力应有显著差异。假设在没有连接色谱柱时压力仍有365 bar，这在任何典型的分析LC系统中都属异常的。接下来，假设在移除紧邻色谱柱流路上游安装的在线过滤器后，压力降至20 bar，这将告诉我们过滤器本身的压降为345 bar（远高于预期），表明过滤器应该被扔掉并更换。当试图让仪器恢复正常时，这种“一次一件”的方法可能会令人感到乏味，但它是探查故障所在的最可靠方法。最常遇到的三种情况是：1在线过滤器阻塞 在我的实验室中，部分堵塞的过滤器占我们高压问题的95%。一旦过滤器很明显被阻塞，可以尝试对它反冲。但这种解决方案通常是暂时性的。从长远来看，更换过滤器要好得多。2毛细管线阻塞 如果在进样器后有使用在线过滤器（0.2–0.5 μm孔隙率），管线阻塞这种情况并不会经常发生。如果不使用过滤器，则毛细管线的直径越小越容易发生阻塞，而且是最上游端的毛细管线（即最靠近进样器）最有可能发生堵塞。反向冲洗被阻塞的毛细管线，偶尔也可清除掉碎屑积聚物，但最可靠的解决方案还是更换毛细管线。3色谱柱入口端阻塞 在色谱柱前端接入在线过滤器，可以在很大程度上防止这种情况。如果随着时间的推移观察到整个色谱柱的压降增加，反冲可以将阻塞物从柱入口端筛板中冲出。但据我的经验，用这样的方法降低压力通常是短暂的。还有我们必须注意，有些色谱柱制造商在色谱柱入口端使用了孔隙率较大的筛板，反冲会有将部分填料从筛板中冲出泄露的风险。最好的办法还是常规使用在线过滤器或保护柱（也可同时使用）来避免发生色谱柱入口端阻塞。压力非正常波动大多数现代的液相色谱泵都是基于往复式双柱塞设计的某些类型，其中每个柱塞行程末端发生的压力波动可以最小化，但很难完全消除。现在柱塞泵的设计规格是压力变化不应超过1%左右。如果观察到的变异远大于1%，则很可能是由于以下两个原因造成。1止回阀（单向阀）故障 典型的往复式双柱塞泵设计依赖于两个止回阀来保持流动相沿色谱柱方向移动。当溶剂从泵头向塔推出时，入口止回阀关闭，使溶剂不能返回溶剂瓶。当溶剂从溶剂瓶中抽出进入泵时，出口止回阀关闭以防止溶剂向后流入泵头。正常工作时，这些止回阀每分钟打开和关闭多次。如果其中一个或两个没有正确打开或关闭，则流向色谱柱的流量将会间隙性发生明显中断，表现出来的则是压力的改变。确定两个止回阀中哪一个出现故障可能很棘手。一种方法是：首先将进口止回阀更换为已知可正常工作的止回阀。如果这不能解决问题，重新安装回原来的进口止回阀，并用已知没问题的阀更换出口止回阀。如果这还不能减少压力波动，那说明问题不出在止回阀上。2泵头中有气泡 即使是止回阀都没问题，泵也可能被气泡连累发生问题。如果空气进到泵头中（例如，在线脱气机无法正常工作或者长时间不使用后，或者泵发生意外的干涸时），则可能导致严重的流量或压力波动。以高流速（柱子断开）清洗泵通常可有效去除气泡并恢复正常运行。如果这不能解决问题，用异丙醇清洗泵头是另一种通常效果很好的方法。总 结Conclusion本文讨论了观察到的LC系统压力与预期或正常情况不同的情况，对此类问题进行有效的故障排除，首先必须对系统预期行为也就是系统正常值有充分的认知，以便在有明显偏离时能及时发现，并用“大拇指原则”去排查出问题和解决问题。虽然压力相关问题有许多不同的潜在原因（太低、太高或波动），但大多可能与主要的五六个特定原因有关。把这些特定原因简要列表分析，可使故障排除有个良好顺利的开端。但这种简要列表并不能把所有导致压力异常的可能因素都包括在内。有兴趣了解更深入的原因和解决方案的读者可进一步参阅请参阅“LCGC故障排除”挂图，链接为：https://www.chromatographyonline.com/view/troubleshooting-wallchart。下期【知识分享】预告：液相色谱故障排除 （二）保留时间问题，敬请关注后续更新~免责声明：本文图片及文字内容均来源于网络及相关期刊，相关内容仅供参考学习。如若本公众号无意侵权媒体或个人知识产权，请联系小编，我们将立即予以删除，谢谢~人物介绍Dwight R. Stoll美国明尼苏达州Gustavus Adolphus学院的化学终身教授和联合讲席教授主要研究重点是开发用于靶向和非靶向分析的2D-LC技术。已发表论文超过75篇，在分离科学相关的已出版书籍中有四个章节他是撰写人。他做过100多场的会议演讲技术报告。目前是LCGC杂志编辑顾问委员会成员，也是“LC故障排除“专栏的编辑和主要撰稿人。

维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素E（生育酚+三烯生育酚）是脂溶性维生素，研究表明缺乏维生素E会增加心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险, 更会影响婴幼儿及未成年人的生长发育。维生素E的主要食物来源一般以植物性食物为主,包括菠菜、芹菜等深绿色叶菜，芝麻、核桃等坚果类食物，葡萄、香蕉等水果。α-生育酚是维生素E在血液循环中的主要存在形式；γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，在体内含量较α-生育酚低，有文献报道其对人体健康同样具有重要意义。因此，无论是食品还是人体中维生素E的检测都是非常重要的，目前的检测方法主要有液相色谱法（GB 5009.82-2016 食品中维生素A、D、E的测定）和液质联用法（临床质谱检测血液）。两种方法，β-生育酚和γ-生育酚（同分异构体）均是检测的难点，对液相色谱柱选择性要求比较高。α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚4种生育酚结构式应用案例参照目前的国标方法和相关资料，纳谱分析在相同的色谱条件下，采用3 μm, 4.6×150 mm规格的C30-VE、PFP和Biphenyl三种液相色谱柱对4种生育酚进行分析，考察其在三种固定相上的保留和分离情况。C30-VE、PFP和Biphenyl三种填料示意图在本推文的实验条件下，C30-VE、PFP和Biphenyl都能实现4种生育酚的基线分离；β-生育酚和γ-生育酚分离度，Biphenyl>PFP>C30-VE；4种生育酚在PFP和Biphenyl上的保留相近，都弱于C30-VE；在快速分析方面，PFP和Biphenyl优于C30-VE；4种生育酚峰高，PFP>Biphenyl>C30-VE ；检测灵敏度方面，PFP优于Biphenyl和C30-VE；β-生育酚和γ-生育酚出峰顺序相反，表明PFP和Biphenyl对两者选择性方面的差异。实验结论1.综合考虑选择性、灵敏度和分析通量等因素，PFP和Biphenyl优先级高于C30-VE；在稳定性和耐用性方面，Biphenyl优先级高于PFP；2.在本文色谱柱规格和实验条件的基础上进行优化，可以得到合适的液质联用分析方法；综上所述，相较于食品和临床质谱领域生育酚分析的主流色谱柱类型PFP和C30，Biphenyl或许是一个更好的选择。详细产品信息#部分色谱柱货号#分析色谱柱产品描述货号ChromCore C30-VE 3μm, 4.6x150mmS016-030012-04615SChromCore PFP 3μm, 4.6x150mmA043-030012-04615SChromCore PFP 3μm, 2.1x100mmA043-030012-02110SChromCore Biphenyl 3μm, 4.6x150mmA211-030012-04615SChromCore Biphenyl 3μm, 2.1x100mmA211-030012-02110S#保护柱货号#保护柱芯与保护柱卡套产品描述货号ChromCore PFP 3μm, 4.6x10mmA043-030012-04601S-B1ChromCore PFP 3μm, 2.1x10mmA043-030012-02101S-B1ChromCore Biphenyl 3μm, 4.6x10mmA211-030012-04601S-B1ChromCore Biphenyl 3μm, 2.1x10mmA211-030012-02101S-B1通用型保护柱卡套(分体式)Guard-04601S-C1纳谱分析可提供以上色谱柱试用，具体申请方法如下：1►扫描右侧二维码进行试用申请。2►点击文末“阅读原文”进行试用申请。3►电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

3月14日（周四）14:00-17：00，“新型大孔色谱材料的发展及其在单抗分离和手性拆分中的应用” 专题报告会 将在苏州生物医药产业园准时举办，欢迎大家参加！背景介绍作为当今分析纯化领域的难点，生物大分子的分离和手性药物的拆分纯化，极大程度上依赖于当今色谱技术的发展和分离材料的革新。本次专题将结合新型大孔硅胶色谱填料技术的发展，分享其在生物分离纯化和手性拆分制备的应用。随着以单克隆抗体（单抗）为基础的生物药物迅速发展以及这些生物分子的复杂性，需要对关键质量属性(CQA)进行严格监测和控制，以保证药物安全性和有效性。体积排阻色谱(SEC)是检测单抗类药物中聚体的重要手段，是用来测定大分子和聚合物分子量分布的重要方法。同时，为了评价手性药物的生物学活性，检查手性药物的光学纯度，有必要发展快速、准确、灵敏、简便、分离性能好的药物对映体测定及拆分纯化方法，制备色谱被广泛应用到手性药物拆分纯化中去，在药物纯化、生物制药及高附加值产品的生产等方面应用广泛，其中常用的制备色谱有制备HPLC、SFC和SMB制备色谱等。欢迎各位分离纯化、分析检测领域的专业人士莅临交流指导！主题新型大孔色谱材料的发展，及其在单抗分离和手性拆分中的应用内容一、新型色谱填料的进展及其在生物制药分离纯化的应用二、体积排阻色谱，色谱柱技术及其在药物分析中的应用三、制备色谱在手性药物纯化中的应用活动时间3月14日（周四）14:00-17：00活动地点苏州工业园区星湖街218号 C1栋1楼 生物医药创新中心活动流程13:40-14:00     嘉宾签到 14:00-14:05     欢迎致辞  14:05-15:00     新型色谱填料的进展及其在生物制药分离纯化的应用  15:00 -15:20     茶歇及交流  15:20-16:20     体积排阻色谱，色谱柱技术及其在药物分析中的应用  16:20-17:00     制备色谱在手性药物纯化中的应用详情及嘉宾介绍新型色谱填料的进展及其在生物制药分离纯化的应用演讲嘉宾：江必旺 Biwang Jiang, PhDState University of New York at Binghamton 博士，University of California at Berkeley 博士后， Rohm and Haas 前资深研究员；国家千人计划、江苏省创业创新人才、姑苏领军人才，苏州工业园区领军人才；已申请国内外发明专利40多项，发表文章30篇；2007年创建了苏州纳微科技有限公司，专注于高性能单分散色谱填料和层析介质的产业化，填补了国内高性能色谱填料技术的空白。体积排阻色谱，色谱柱技术及其在药物分析中的应用针对SEC方法，以及SEC色谱柱的选择和使用考虑因素等进行探讨。此外，对以创新型单分散，高强度，高孔容积硅胶基球为基础的新型SEC分离填料进行了详尽的色谱评估，包括柱效，物理强度，线性及标准曲线，非特异性吸附，以及药物分子和相关聚体的分离。内容包含：· 体积排阻色谱 (SEC) 概述· SEC色谱柱在选择和使用中的考虑因素· 一种新型SEC色谱柱演讲嘉宾：刘晓东 XiaoDong Liu ,PHDIowa State University 化学博士曾任世界500强生命科学仪器巨头公司色谱耗材部全球研发总监、资深高级科学家；专长色谱柱填料的设计, 表面改性，装填以及应用开发；主导过40余项新型液相色谱分析耗材产品的研发，生产和商品化；美国发明专利25项 （其中16项已获得美国专利授权）；撰写过技术论文50余篇, 发表国际大型色谱会议邀请报告50余篇；2018年5月合作成立了纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱耗材产品的研发和产业化。制备色谱在手性药物纯化中的应用主要讲述HPLC、SFC及SMB制备拆分方法在手性药物方面的主要拆分原理及制备工艺开发方法，同时比较不同制备色谱方法制备的优劣势，并与大家分享相关的制备色谱的相关应用。内容包含：· 手性药物的活性差异概述· HPLC、SFC及SMB制备拆分原理· 间歇制备色谱与连续制备色谱的工艺比较· 制备色谱工艺开发操作流程· 制备色谱在手性药物纯化中应用案例分享演讲嘉宾：朱磊  Leio Zhu 多年的手性色谱填料应用及色谱工艺的开发经验；主导过具有全球标准的实验室功能化建设的设计方案和GMP实验室建设相关经验，并通过相关的认证和客户认可；现任苏州纳微科技股份有限公司手性硅胶应用兼市场总监，致力于将国产手性硅胶填料应用拓展及壮大。主办单位纳谱分析技术（苏州）有限公司苏州纳微科技股份有限公司苏州工业园区医药科技联盟（SIPPA）支持单位苏州生物医药产业园（Biobay）关于纳谱纳谱分析技术（苏州）有限公司是一家专注于研发、生产和销售液相色谱产品的中外合资企业。我们坚持以质量、创新和服务为广大色谱工作者提供优质的色谱分离产品和技术支持。产品应用涉及小分子药物及多糖分析（色谱柱）、生物分离（色谱柱）、DNA/RNA核酸分离(色谱柱)、手性拆分（色谱柱）、样品前处理（SPE、QueChERS等）。

热烈祝贺母公司苏州纳微科技上市一周年，纳微科技自2021年6月23日登陆上交所科创板首发上市至今已满一年，为庆祝上市，苏州纳微先进微球研究所大楼各处装饰一新，一派红红火火的景象。2021-2022精彩瞬间回顾【2021年6月纳微科技成功登陆上交所科创板】【2021年8月纳微科技与鼎康生物达成战略合作】【2021年11月先进微球研究所成立】【22年1月浙江分公司浙江纳微生物科技有限公司在浙江嘉兴平湖成立】【22年5月纳微研发中心大楼奠基仪式】纳微科技一直以上市为公司发展的新起点，坚持技术创新，融合共赢，打造以客户为中心，以客户满意度为标准，在关注客户需求、解决客户难题、技术创新导向等方面下功夫，并在业务拓展、技术创新以及人员规模等多方面都取得较大突破，努力建设世界先进的微球技术创新企业。为此，纳微科技在2022年6月23日举行“微球创投基金成立暨校企共建培训基地签约仪式”等上市一周年活动，并荣幸能邀请各行各业的来宾、领导一起见证这一年的成长历程，共同开启纳微继往开来的新篇章。活动时间：2022年6月23日（13：30签到，14：00开始）活动地点：苏州纳微先进微球研究所大楼一楼（苏州工业园区纳米城东北区37栋，嘉宾凭邀请函入园）

中药小茴香本品为伞形科植物茴香的干燥成熟果实，含有挥发油类、色素类成分。针对这个品种我们推荐快速样品处理法（QuEChERS）。今天，我们来看看小茴香项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合对照溶液1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取小茴香空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取小茴香粉末（过3号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/min）5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500 次/min）3 min，于冰浴中冷却10 min，离心（4000 转/min）5 min，待净化。三 / 净化Q法净化管：Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15 mL，900 mg MgSO4，300 mg PSA，300 mg C18，300 mg Silica，90 mg GCB净化：取上述提取液上清液9 mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/min）5 min使净化完全，离心（4000 转/min）5 min，即得。GC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS-TQ8040 NX）4.1  色谱条件 色谱柱：        NanoChrom BP-50+MS规格：           30 m×0.25 mm×0.25 μm进样口温度： 250 ℃升温程序：                    初始温度为60 ℃，保持1 min；                    以10 ℃/min升温至160 ℃；                    再以2 ℃/min升温至230 ℃;                    最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：           高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：    不分流进样；恒压模式：    146 kPa；进样量：        1 μL4.2  质谱条件 电离方式：    电子轰击电离源（EI）；电离能量：    70 Ev；接口温度：    250 ℃；离子源温度:   250 ℃；监测方式：    多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：    10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）5.1  色谱条件色谱柱：      ChromCore C18-MS Pesticides规格：          2.6 μm，2.1×100 mm流动相：                    A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)                    B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：          0.3 mL/min柱温：          40 ℃进样量：       2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2  质谱条件离子源:             电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：       多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：       4.5 kV雾化气：          氮气3.0 L/min加热气：          干燥空气10.0 L/minDL温度：         250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：       300 ℃干燥气：          N2 10 L/min六 / 实验结果QuEChERS法处理小茴香基质LOQ浓度点加标谱图（GC-MS/MS方法）QuEChERS法处理小茴香基质LOQ浓度点加标谱图（LC-MS/MS方法）表（1）小茴香中33种农药残留的测定添加回收结果（%）七 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，小茴香使用QuEChERS法提取效果较为理想，搭配Q-15PCSG01净化管净化后的小茴香样品回收率较好，为小茴香的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法); 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法); 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18; 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL; 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL; 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002延伸阅读中药33种农残测定

抗生素（Antibiotics），是指由微生物或高等动植物所产生的具有抗病原体或其他活性的一类次级代谢产物，主要针对“细菌有而人（或其他动植物）没有”的机制发挥抑菌或杀菌作用。按照其化学结构，抗生素可以分为：喹诺酮类抗生素、β-内酰胺类抗生素、大环内酯类、氨基糖苷类抗生素等。在抗生素市场中，头孢类抗生素占据较大份额，包括头孢美唑钠、头孢曲松钠等，分别属于第二代和第三代头孢抗生素。头孢类抗生素会形成高分子聚合物，在临床使用中引发速发型过敏型反应，对患者危害极大。2020版中国药典对头孢美唑钠和头孢曲松钠聚合物含量测定采用葡聚糖凝胶G-10填料。据客户反馈，该方法在稳定性、选择性和耐受性方面都有较大的提升空间。根据客户需求，依据体积排阻机理，纳谱分析采用BioCore SEC-120（5 μm, 7.8x300 mm）对头孢美唑钠和头孢曲松钠单体和聚合物进行分析。1.头孢美唑钠2.头孢曲松钠法罗培南是1997年上市的一种青霉烯类抗生素，具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点。在合成和储存运输过程中，易产生高分子聚合物，研究表明是青霉素过敏症状的主要原因。2020版中国药典法罗培南聚合物检测方法采用球状亲水硅胶（7.5x300 mm, 10 μm或效能相当的色谱柱）, 纳谱分析使用药典同类型填料的BioCore SEC-120（5 μm, 7.8x300 mm）进行分析。法罗培南(中国药典)实验结论本文采用BioCore SEC-120（5 μm, 7.8×300 mm）对三种抗生素药物：头孢美唑钠、头孢曲松钠和法罗培南聚合物进行分析；头孢美唑钠和头孢曲松钠：头孢单体峰形尖锐对称，单体与聚合物分离度高，适合用于这两种头孢药物聚合物分析检测；法罗培南：单体峰形良好，与聚合物分离度高，完全满足2020版药典对法罗培南聚合物分析检测的要求。#部分常规规格色谱柱货号#BioCore SEC-120色谱柱产品描述货号BioCore SEC-120 5 μm, 4.6x50 mmB213-050012-04605SBioCore SEC-120 5 μm, 4.6x300 mmB213-050012-04630SBioCore SEC-120 5 μm, 7.8x300 mmB213-050012-07830S#保护柱货号#保护柱芯与保护柱卡套产品描述货号BioCore SEC-120 5 μm, 4.6x10 mmB213-050012-04601S通用型保护柱卡套(分体式)Guard-04601S-C1注：使用4.6*50 mm规格短柱作为保护柱，可提供较高的性价比纳谱分析可提供以上生物柱试用，具体申请方法如下：1►扫描右侧二维码进行试用申请。2►点击文末“阅读原文”进行试用申请。3►电话咨询：4008083822，或可在公众号后台留言，直接在线申请试用。

中药甘草本品为豆科植物甘草、胀果甘草、光果甘草的干燥根和根茎，含有皂苷类、色素类成分。针对这个品种我们推荐固相萃取法1和固相萃取法2结合使用，我们来看看甘草项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式一和方式二，适用于根茎类药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取甘草空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）取甘草粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，待净化。三 / 净化3.1  GC-MS/MS样品 SPE净化管：Q-15PC04 SelectCore QuEChERS 净化管 15 mL, 1200 mg MgSO4, 300 mg PSA, 100 mg C18净化：量取上述甘草提取液5 mL，置Q-15PC04 净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 次/分）5 min使净化完全，离心（4000 转/min）5 min，即得。GC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2  LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB 固相萃取柱 200 mg/6mL净化：量取上述甘草提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱 200 mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS-TQ8040 NX）4.1  色谱条件 色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL4.2  质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）5.1  色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6 μm，2.1×100 mm流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2  质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5 kV雾化气：氮气 3.0 L/min加热气：干燥空气 10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 实验结果QuEChERS法处理甘草基质LOQ浓度点加标谱图（GC-MS / MS 方法）QuEChERS法处理甘草基质LOQ浓度点加标谱图（LC-MS / MS 方法）表（1）甘草中33种农药残留的测定添加回收结果（%）七 / 实验结论通过以上实验对比数据可以看出，Q-15PC04 SelectCore QuEChERS 净化管和SelectCore HLB 200 mg/6mL 固相萃取柱搭配使用，针对甘草中干扰成分去除效果良好，且各化合物回收都较为良好，为甘草的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法); 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法); 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法一SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18; 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法二SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL; 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GCMSMS样品分析不适用，多用于LCMSMS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LCMSMS样品分析不适用，GCMSMS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LCMSMS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL; 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GCMSMS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法三SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LCMSMS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GCMSMS样品分析。如若用于LCMSMS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25umG5025-3002

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中药木香33种农残测定分析木香为菊科植物木香的干燥根，含大量油脂类成分。这些成分对GC/MS/MS色谱柱污染较为严重，易造成目标保留时间漂移和丢峰，常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。因此纳谱分析根据木香油脂成分特点，在优化填料的同时优化了木香的提取方式。优化后的方案可以有效地减轻木香GC/MS/MS分析中存在的问题，降低了样品中油脂成分对色谱柱的污染和基质效应。今天，我们来看看木香项目的前处理效果吧~适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的快速样品处理法（QuEChERS）法。实验步骤一对照品溶液的配制1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用。1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取木香空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二供试品溶液的制备（QuEChERS法）2.1GC-MS/MS样品2.1.1提取取木香粉末（过3号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入水15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5 min，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3 min，于冰浴中冷却10分钟，离心（4000转/分）5分钟，待净化。2.1.2净化SPE净化管：Q-15A06 SelectCore QuEChERS净化管15 mL, Pesticide Residue A06（含色素挥发油中药农残Q法）净化：取上述提取液上清液9 mL置Q-15A06净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（4000转/分）5分钟，即得。2.1.3分析GC-MS/MS测定：精密吸取上清液1 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm滤头，上机分析。2.2LC-MS/MS样品2.2.1提取取木香粉末（过3号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30 min，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（4000转/分）5分钟，待净化。2.2.2净化Q法净化管：Q-15A06 SelectCore QuEChERS净化管15 mL, Pesticide Residue A06（含色素挥发油中药农残Q法）净化：取上述提取液上清液9 mL置Q-15A06净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（4000转/分）5分钟，即得。2.2.3分析LC-MS/MS测定：精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于35 ℃水浴浓缩至约0.4 mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm滤头，上机分析。三气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS -TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30 m×0.25 mm×0.25 μm;进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min。GC/MS/MS监测目标物注意事项：样品浓度为0.2 g/mL；前加标建议加300 μL混合对照品提取，浓度为标准曲线第二个浓度点浓度（20 μL/mL）。由于样品浓度较低，建议分析前重新调谐检查灯丝能量后再进行分析，仪器灵敏度过低可能导致对硫磷丢峰或分析结果不准确。氟虫腈和氟虫腈亚砜 保留时间往后漂移1.8 min左右（参考）四高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6 μm,2.1×100 mm流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5流速: 0.3 mL/min柱温: 40 ℃进样量: 2 µL梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/minLC/MS/MS监测目标物注意事项：地虫硫磷、治螟磷 参考GC/MS/MS结果；目标物定量离子CE电压参考离子CE电压保留时间（参考）水胺硫磷291.00>231.00-15291.00>121.00-305.106挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议20 ℃为宜。表1  木香中33种农药残留的测定添加回收结果（%）五处理后溶液的颜色比对木香基质加标GC/MS/MS部分化合物分析结果对比a-硫丹（左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化）β-六六六（左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化）δ-六六六（左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化）p,p'-三氯杀螨醇（左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化）γ-六六六（左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化）对硫磷（左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化）甲基对硫磷左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化水胺硫磷左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化木香基质加标GC/MS/MS地虫硫磷出峰情况木香基质加标LC/MS/MS部分化合物分析结果对比水胺硫磷左为直接提取法HLB净化，右为QuEChERS法Q-15A06净化六实验讨论通过以上实验对比数据可以看出，上述方案搭配SelectCore QuEChERS Q-15A06净化管净化后的木香样品溶液颜色较浅，且各化合物出峰较为良好，目标物保留时间漂移也得到了有效减弱，减少了污染GC/MS/MS柱前端的风险。SelectCore QuEChERS Q-15A06净化管针对木香中油脂类成分去除效果良好，联合上述解决办法有效地提高了实验效率，也为木香的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药农残相关实验耗材方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法); 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法); 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法一SelectCore QuEChERS净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18; 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法二SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL; 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GCMSMS样品分析不适用，多用于LCMSMS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LCMSMS样品分析不适用，GCMSMS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL; 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LCMSMS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL; 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GCMSMS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法三SelectCore GCB/NH2-II固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LCMSMS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GCMSMS样品分析。如若用于LCMSMS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides2.6 μm, 2.1×100 mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25 μmG5025-3002

聚乙二醇（Polyethylene Glycol, PEG）是一种高分子聚合物，化学式是HO(CH2CH2O)nH，无刺激性，味微苦，与水和有机溶剂等具有良好的相溶性。此外，PEG因其良好的稳定性、润滑性、保湿性、分散性和粘接性，在制药、化妆品和化工等行业和领域中有极为广泛的应用。聚乙二醇结构示意图Q：那么，聚乙二醇都应用在哪些地方呢？A：在化药领域中，聚乙二醇作为药用辅料，广泛用于多种药物制剂，如注射剂、局部用制剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂等；在mRNA制剂领域，聚乙二醇是脂质纳米颗粒（LNP）递送系统的重要组成部分。聚乙二醇性质随分子量大小发生变化：分子量200～600者常温下是液体，分子量在600以上者就逐渐变为半固体状；随着分子量的提高，PEG水溶性、蒸汽压、吸水性和有机溶剂的溶解度等相应下降。因此，聚乙二醇分子量的测定非常重要，尤其是在制药领域中的应用。本文按照2020版中国药典四部中的聚乙二醇300/聚乙二醇400/聚乙二醇600分子量测定方法，串联两根BioCore SEC-120（5 μm, 7.8*300 mm），对PEG 200/PEG 400/PEG 600/PEG 1000/PEG 4000标准品进行分析。应用案例实验结论串联两根BioCoreSEC-120（5 μm, 7.8*300 mm），对PEG 200/ PEG 400/ PEG 600/ PEG 1000/ PEG 4000标准品进行分析，经数据计算，得到重均分子量对数（Log(MW)，y值）与保留时间（RT，x值）的线性方程，线性相关系数R2=0.9959，完全满足2020版药典的要求（R2>0.99 ）。药用辅料聚乙二醇300、聚乙二醇400和聚乙二醇600，均可使用该方法进行重均分子量测定和比对。订购信息#部分常规规格色谱柱货号#BioCore SEC-1205 μm,4.6×50 mm5 μm,7.8×300 mm5 μm,4.6×300 mmB213-050012-04605SB213-050012-07830SB213-050012-04630S#保护柱货号#保护柱芯与保护柱卡套5 μm,4.6×10 mmBioCore SEC-120B213-050012-04601S分体式保护柱卡套Guard-04601S-C1注：使用4.6*50mm规格短柱作为保护柱，可提供较高的性价比纳谱分析可提供以上生物柱试用，具体申请如下：1►扫描右侧二维码进行试用申请。

Letrozole来曲唑（Letrozole），是4, 4'-(1H-1, 2, 4-三氮唑-1-基-亚甲基)-二苯腈。按干燥品计算, 含C17H11N5应为98.0%～102.0%, 是新一代芳香化酶抑制剂, 为人工合成的苄三唑类衍生物。来曲唑通过抑制芳香化酶, 使雌激素水平下降, 从而消除雌激素对肿瘤生长的刺激作用, 用于乳腺癌的内分泌治疗。检测方法《中国药典》2020版中明确要求来曲唑的系统适用性溶液色谱图中, 杂质I 峰 (相对保留时间约为0.67)与来曲唑峰的分离度应不小于5.0。本次参考中国药典2020年版, 分别采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC), 选用纳谱分析5 μm和1.8 μm的ChromCore AQ C18色谱柱对来曲唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 色谱检测条件及谱图如下：高效液相ChromCore AQ C18, 5 μm超高压液相ChromCore AQ C18, 1.8 μm结论采用纳谱分析5 μm和1.8 μm的ChromCore AQ C18色谱柱对来曲唑系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 杂质I峰 (相对保留时间约为0.67)与来曲唑峰的分离度均满足药典需求，该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 可用于来曲唑中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：ChromCore AQ C18色谱柱产品描述货号ChromCore AQ C18 5 μm,4.6x250 mmA201-050018-04625SChromCore AQ C18 1.8 μm,2.1x100 mmA201-050018-04625S保护柱芯与保护柱卡套产品描述货号ChromCore AQ C18 5 μm,4.6x10 mmA201-050018-04601S-B1ChromCore AQ C18 1.8 μm,2.1x10 mmA201-050018-02101S-B1通用型保护柱卡套(分体式)Guard-HPLC-A1纳谱分析提供以上色谱柱免费试用，申请方法如下：1►扫描右侧二维码，填写信息申请试用2►点击文末“阅读原文”进行申请试用3►电话咨询：4008083822或在公众号后台首页，直接在线申请试用。

✓麦芽糖醇（Maltitol）麦芽糖醇（maltitol）又名氢化麦芽糖，化学名1，4-o-α-D-吡喃葡萄糖基-D-山梨糖醇，是由1分子葡萄糖通过α-1，4-键连接一个山梨醇所组成的二糖。分子式为C12H24O11，相对分子质量为344.31。麦芽糖醇为无色透明晶体，易溶于水，难溶于甲醇和乙醇。新型的甜味剂麦芽糖醇甜度高、热量低、安全性好，原料也比较充足，制造工艺简单，因其具有独特的生理功能和防龋齿作用，是糖尿病患者的专用食品的甜味剂，对糖尿病患者起着营养剂和辅助治疗的作用。目前常见于食品、化工、医药、化妆品等领域，与人们的生活息息相关，建立此类物质的分析手段有着重要意义。ChromCore Sugar-10Ca色谱柱ChromCore Sugar-10Ca基于单分散PS/DVB微球，经独特的磺酸化处理而成，常用于食品和饮料、生物医药和生物化工等中的糖、醇和有机酸分析。实验结论采用ChromCore Sugar-10Ca色谱柱对麦芽糖醇进行分析，峰形良好，周围无干扰杂峰，可用于相关样品中麦芽糖醇的测定。相关产品信息分析柱产品描述货号ChromCore Sugar-10Ca 8µm, 7.8×300mmA019-080010-07830SChromCore Sugar-10Ca 6µm, 7.8×300mmA019-060010-07830S保护柱芯与保护柱卡套产品描述货号ChromCore Sugar-10Ca 8µm, 4.6×10mmA019-080010-04601SChromCore Sugar-10Ca 6µm, 4.6×10mmA019-060010-04601S通用型保护柱卡套(分体式)Guard-HPLC-A1纳谱分析提供以上色谱柱免费试用，申请方法如下：1►扫描右侧二维码，填写信息申请试用2►点击文末“阅读原文”进行申请试用3►电话咨询：4008083822或在公众号后台首页，直接在线申请试用。

《中国药典》2020年版四部2341农药残留量测定法近十年来，中药农药残留成为监管部门和社会群体密切关注的问题。随着监管力度的不断加大，《中国药典》2020年版四部“2341农药残留量测定法”增加了“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，对植物类中药材及饮片中的33种禁用农药（包含其代谢物、异构体等共计55个单体）进行测定。这一标准的制定对于完善中药农药残留监管体系意义重大，同时也是保障中药用药安全的重要举措。然而，中药药用基质复杂，尤其对于色素和挥发油含量较高的中药材，基质干扰较为严重，越来越多检测单位遇到如下问题：Ø  前处理操作怎么做？Ø  如何根据中药品种选择合适的前处理产品？Ø  如何设置和优化仪器方法？Ø  回收率不好的原因有哪些？Ø  操作有哪些注意事项？为此，纳谱分析（苏州）有限公司特别整理了一份《植物类中药中33种农残应用手册》（以下简称《中药农残应用手册》）特别是针对高油高色素中药材基质推出相应的应用解决方案，旨在为中药农药残留检测提供思路。《中药农残应用手册》《植物类中药中33种农残应用手册》资料预览▲ 《中药农残应用手册》目录（因篇幅有限，此处仅展示部分内容） “免费领取！数量有限，仅500份！！！先到先得~速领！！！话不多说，快来查看获取方式吧~（资料免费领取，请按照以下步骤，否则无法领取哦！）领取资料方式第1步：长按二维码识别下方二维码，并提交“领取申请表”第2步：审核通过后，会有工作人员与您联络寄出哦~（这里提醒大家：联系方式一定要填写准确哦）Company Introduction纳谱分析技术（苏州）有限公司纳谱分析技术（苏州）有限公司是一家专注于液相色谱产品设计、研发、生产和推广的技术创新型企业，服务于(生物)制药、临床诊断、食品检验、环境监测、科学研究和化工等行业领域 ，为广大色谱工作者提供优质的产品和技术支持。纳谱公司采用由母公司苏州纳微科技股份有限公司（科创版SH，688690）自主研发的创新型单分散微球技术，结合先进的顶层设计理念与底层制造技术工艺，打造出应用于液相色谱领域的实验室用色谱柱产品和适用于各种类型复杂基质样品的前处理产品，打破国外高端液相色谱柱产品和前处理产品的垄断，成为世界液相色谱柱技术与前处理产品技术的引领者。

丹参配方颗粒为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【功能与主治】气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。检测方法中国药典意见公示稿提出：丹参配方颗粒含量测定中，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。本次采用高效液相色谱法 (HPLC)，选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对丹参配方颗粒含量进行检测，色谱检测条件及谱图如下：Column:            ChromCore 120 C18, 5 μmDimension:       4.6×250 mmMobile Phase:   22/78 v/v 乙腈/0.1%磷酸水溶液Flow Rate:        1.2 mL/minTemperature:    25 ℃Injection:          10 μLDetection:         UV 286 nmSample:            丹参配方颗粒Peak:                1. 丹酚酸B附：仪器设备相关信息名称设备型号仪器配置悟空HPLCK2025K2025 P2二元高压输液泵K2025 AS自动进样器K2025 CO柱温箱K2025 UVD紫外-可见光检测器Wookinglab色谱工作站实验结论本次选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对丹参配方颗粒进行检测，对照品和供试品谱图中丹酚酸B峰理论塔板数均高于10000，符合药典意见公示稿要求，主峰具有良好的峰形和分离度，主峰周围无干扰杂峰，灵敏度高、重复性好，可用于丹参配方颗粒的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：产品描述货号ChromCore 120 C185μm, 4.6×250mmA001-050012-04625SChromCore 120 C185μm, 4.6×150mmA001-050012-04615SChromCore 120 C183μm, 4.6×150mmA001-030012-04615SChromCore 120 C185μm, 4.6×10mmA001-050012-04601SChromCore 120 C183μm, 4.6×10mmA001-030012-04601S通用型保护柱卡套(分体式)Guard-HPLC-A1

盐酸头孢卡品酯，药品，主要适用于敏感菌所致的呼吸道感染如肺炎、支气管炎、咽喉炎、扁桃体炎等；中耳炎；鼻窦炎；尿路感染如淋病、肾盂肾炎、膀胱炎；皮肤与皮肤组织感染等；胆道感染等。检测方法本次采用高效液相色谱(HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对盐酸头孢卡品酯进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：实验结论选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对盐酸头孢卡品酯进行分离和检测，主峰峰形良好，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于该药物的测定，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：产品描述货号ChromCore 120 C185μm, 4.6×150mmA001-050012-04615SChromCore 120 C185μm, 4.6×10mm（柱芯）A001-050012-04601S通用型保护柱卡套(分体式)Guard-HPLC-A1

体积排阻色谱（SEC）体积排阻色谱（SEC）是一种非保留模式，其主要根据分析物分子量（尺寸）大小进行分离：高分子量组分无法进入固定相孔道，总体运行路径最短，首先洗脱；中等分子量组分可以进入部分固定相孔道，总体运行路径较长，随后洗脱；低分子量组分可以进入所有孔道，总体运行路径最长，最 后洗脱。体积排阻色谱（SEC）分为：凝胶过滤层析（Gel Filtration Chromatography，GFC）凝胶渗透层析（Gel Permeation Chromatography，GPC）蛋白等生物大分子分离通常采用硅胶基质的GFC色谱柱来实现。BioCore SEC是基于体积排阻分离机理的高性能液相色谱柱系列：其分离填料采用单分散、高孔容硅胶微球，结合独特的表面亲水化学修饰而成，具备良好的色谱分离性能，适用于众多生物分子，如多肽、寡核苷酸、蛋白等物质的色谱分离，广泛应用于生物药、化药和科研等领域。01.BioCore SEC色谱柱产品信息02.BioCore SEC产品特点高柱效，良好的分离度蛋白非特异性吸附极低，具有峰形对称和回收率佳的优势填料耐压性能优越，比同类产品具有更长的使用寿命产品系列丰富，提供各种孔径涵盖宽广的分子量范围，满足从小分子化药到生物大分子的分析需求03.BioCore SEC应用案例头孢曲松钠▼美罗培南▼单克隆抗体聚集体/单体/重链/轻链▼融合蛋白▼订购信息部分常规规格色谱柱货号5μm,7.8×300mm3μm,4.6×300mmBioCore SEC-120B213-050012-07830SB213-030012-04630SBioCore SEC-150B213-050015-07830SB213-030015-04630SBioCore SEC-300B213-050030-07830SB213-030030-04630SBioCore SEC-500B213-050050-07830SB213-030050-04630S保护柱货号5μm,4.6×50mm3μm,4.6×50mmBioCore SEC-120B213-050012-04605SB213-030012-04605SBioCore SEC-150B213-050015-04605SB213-030015-04605SBioCore SEC-300B213-050030-04605SB213-030030-04605SBioCore SEC-500B213-050050-04605SB213-030050-04605S保护柱芯与保护柱卡套5μm,4.6×10mm3μm,4.6×10mmBioCore SEC-120B213-050012-04601SB213-030012-04601SBioCore SEC-150B213-050015-04601SB213-030015-04601SBioCore SEC-300B213-050030-04601SB213-030030-04601SBioCore SEC-500B213-050050-04601SB213-030050-04601S分体式保护柱卡套Guard-04601S-C1注：使用4.6*50mm规格短柱作为保护柱，可提供较高的性价比

手性柱ChiralCore手性是指实物与自身镜像不能重合的现象，是大自然的本质属性之一：生命体中蕴含大量的手性分子, 如氨基酸、多肽和蛋白，提供能量的糖类分子，承载遗传信息的脱氧核糖核苷酸（DNA）等。化合物的手性研究在生命科学、制药、化学和食品等行业和领域发挥重要作用：一对手性化合物，在人体中可能发挥截然相反的作用，如历史上的“反应停”事件。手性化合物拆分是手性研究中的一个难点，对分离介质的选择性和批次稳定性要求非常高。作为一家专注于设计、研发、生产和推广液相色谱耗材产品的技术创新型企业，纳谱分析今日正式推出“手性芯”ChiralCoreTM系列涂敷型手性液相色谱柱：分离填料基于高纯大孔径球形硅胶，表面涂敷纤维素和直链淀粉衍生物而成。ChiralCore系列产品包括Cel-D、Cel-J、Cel-X、Cel-Z、Amy-D、Amy-S、Amy-Y和Amy-Z等，可以使用正相、极性溶剂和SFC等模式，拆分手性化合物。产品特性●  8种涂敷型填料，提供广泛的选择性； ●  高柱效和载样量，长柱寿命；●  批次间重现性一致。产品信息产品名称ChiralCore涂敷型手性柱涂敷官能团纤维素和直链淀粉衍生物基质多孔、球形、高纯硅胶粒径5 μm孔径大孔耐压上限2200 psi柱温范围0-40 ℃ (推荐25-30 ℃)推荐流速1.0 mL/min (4.6 mm内径)产品种类ChiralCore订购信息

BioCore系列色谱柱 · 生物大分子色谱表征分析的利器抗体类药物的质量控制和稳定性评价是一项极具挑战性的任务，需要一整套不同分离模式的高性能色谱柱来支撑。目前，生物大分子色谱表征分析工作遇到的挑战主要来自于色谱柱。主要包括3方面：1一致性；2选择性；3耐受性。针对上述挑战，纳谱分析在色谱柱产品方面有3个考量：根据以上3个考量，纳谱分析推出BioCore系列色谱柱，用于生物大分子表征分析：分离填料基于单分散微球，结合独特的表面亲水化学修饰而成；产品覆盖多种分离模式，可用于不同的检测项目。包括：体积排阻(SEC)离子交换(IEX)疏水作用(HIC)反相(RP)亲水作用(HILIC)亲和(Affinity)BioCore系列产品经过包括国内著名生物药公司在内的广大客户测试，获得广泛的积极反馈。近期，纳谱分析将通过一系列推文，来介绍BioCore系列色谱柱和相关应用案例，希望能够为大家的色谱表征分析工作带来帮助。常规产品信息BioCore产品描述货号BioCore SEC-1505μm, 7.8×300mmB213-050015-07830SBioCore SEC-3005μm, 7.8×300mmB213-050030-07830SBioCore SEC-5005μm, 7.8×300mmB213-050050-07830SBioCore WCX10μm, 4.6×250mmB311-100000-04625PBioCore SCX10μm, 4.6×250mmB411-100000-04625PBioCore SAX10μm, 4.6×250mmB611-100000-04625PBioCore HIC-Butyl5μm, 4.6×100mmB713-050100-04610SBioCore RP-Butyl3μm, 3.0×50mmB821-050000-03005SBioCore Glycan3μm, 2.1×150mmB913-030018-02115SBioCore Protein A15μm, 2.1×30mmB111-150100-02103S

菊花为菊科植物菊的干燥头状花序，药材按产地和加工方法不同，分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”、“怀菊”，含有挥发油类、色素类成分。近年来，菊花的主要问题体现在农药残留方面，33种农残合格率较低，正因如此，最近国抽2022年特意要求加强菊花农残的监管。今天，我们来用QuEChERS法和固相萃取法分别来看菊花项目的前处理效果吧（以下实验样品为贡菊）。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法2和QuEChERS法。实验步骤一对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1mL，置20mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1mL含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1mL含0.1μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取菊花空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份），置氮吹仪上，40°C 水浴浓缩至约0.6mL，分别加入混合对照品溶液10μL、20 μL、50 μL、100μL、150μL、200μL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，即得。二供试品溶液的制备2.1 固相萃取法2.1.1提取：精密称取5g样品（3号筛），加氯化钠1g，加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟，离心后分取上清液，残渣再加50mL乙腈，匀浆处理1分钟，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5mL，加乙腈定容至10mL，摇匀，待净化。2.1.2净化：GCMSMS样品：SPE柱：SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL净化：量取上述菊花提取液5mL（直接提取法），过SelectCore HLB-A中药农残专用柱，收集全部净化液，混匀，即得。GC/MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后的溶液1mL，氮吹至0.4mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22μm尼龙针式过滤器，上机分析。LCMSMS样品：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL净化：量取上述菊花提取液3mL（直接提取法），过SelectCore HLB 固相萃取柱，收集全部净化液，混匀，即得。LC/MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1mL氮吹至0.4mL加入混合对照品液，乙腈定容至1mL，再加入0.3mL水，混匀，过0.22μm尼龙针式过滤器，上机分析。2.2 QuEChERS法2.2.1提取：取供试品粉末(过三号筛)1.5g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟，加入QS-002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(每分钟4000转)5分钟，待净化。2.2.2净化：Q法净化管：Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90 mg GCB净化：取上述提取液上清液9mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。GC-MS/MS测定：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于35°C 水浴浓缩至约0.4mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1. 0L，涡旋混匀，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22um滤头，上机分析。LC-MS/MS测定：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于35°C 水浴浓缩至约0.4mL，加入混合对照品液再加乙腈稀释至1. 0L，涡旋混匀，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22um滤头，上机分析。三气相色谱-串联质谱法（岛津 GC-MS -TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：SHIMADZU SH-Rxi-17Sil MS，30m×0.25mm, 0.25μm;进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；接口温度：250℃；离子源温度：250℃；监测方式：多反应检测模式（MRM）；溶剂延迟：10.0min。GCMSMS监测目标物注意事项：氟虫腈砜保留时间往后漂移1min左右（参考）；水胺硫磷参考LC-MS/MS结果。四高效液相色谱-串联质谱法（岛津 LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱(2.1 ×100 mm，2.6μm)流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030流速: 0.3mL/min柱温: 40℃进样量: 2µL质谱条件离子源: 电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描监测方式：多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）离子源接口电压：4.5kV雾化气：氮气3.0L/min加热气：干燥空气10.0L/minDL温度：250℃加热模块温度：400℃接口温度：300℃干燥气：N2 10L/minLCMSMS监测目标物注意事项：自动进样器温度设置不宜过低，否则可能出现沉淀，导致分析结果不准确，回收率低，且有堵塞进样针的风险，建议20℃以上为宜。五实验结果QuEChERS法处理菊花基质LOQ浓度点加标谱图（GC-MS/MS方法）QuEChERS法处理菊花基质LOQ浓度点加标谱图（LC-MS/MS方法）六添加回收率表1（固相萃取法）  菊花中33种农药残留的测定添加回收结果（%）表2（QuEChERS法）  菊花中33种农药残留的测定添加回收结果（%）七实验讨论通过以上实验数据可以看出，固相萃取法使用SelectCore HLB-A 200mg/6mL固相萃取柱和SelectCore HLB 200mg/6mL固相萃取柱，QuEChERS法使用Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL净化后的菊花样品回收率都比较良好，为菊花的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

黄连是一种多年生的草本植物，比较喜欢冷凉、湿润的环境，属毛莨科的黄连属。其实黄连也是一种我们的日常生活中经常用到的一味中药，最早的黄连在《神农本草经》中有记载，因为黄连的根茎呈现出连珠状而且色黄，所以被命名为“黄连”。黄连的味道入口特别的苦，所以有俗话说“哑巴吃黄连，有苦说不出”。黄连配方颗粒为毛茛科植物黄连 Coptis chinensis Franch.的干燥根茎经炮制，并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。本品为黄棕色至暗棕色的颗粒；气微，味极苦。黄连配方颗粒单品可以用于湿热内蕴、肠胃湿热、呕吐、泻痢等症的治疗。配和着黄芩、大黄等药品，可以治疗湿热内蕴的病症。检测方法中国药典意见公示稿提出：黄连配方颗粒特中国药典意见公示稿提出：黄连配方颗粒特征图谱测定中，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。本次采用高效液相色谱法 (HPLC)，选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对黄连配方颗粒特征图谱及含量进行分离和检测，色谱检测条件及谱图如下：01黄连配方颗粒-含量测定02黄连配方颗粒-特征图谱附：仪器设备相关信息名称设备型号仪器配置悟空HPLCK2025K2025 P2二元高压输液泵K2025 AS自动进样器K2025 CO柱温箱K2025 UVD紫外-可见光检测器Wookinglab色谱工作站实验结论本次选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对黄连配方颗粒特征图谱及含量进行分离和检测，盐酸小檗碱峰理论塔板数均高于20000，各峰具有良好的峰形和分离度，主峰周围无干扰杂峰，灵敏度高、重复性好，符合药典意见公示稿要求，可用于黄连配方颗粒的检测，为该药物的质量保证提供检测依据。详细产品信息：产品描述货号ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×250mmA001-050012-04625SChromCore 120 C18 5μm, 4.6×150mmA001-050012-04615SChromCore 120 C18 3μm, 4.6×150mmA001-030012-04615SChromCore 120 C18 5μm, 4.6×10mmA001-050012-04601SChromCore 120 C18 3μm, 4.6×10mmA001-030012-04601S通用型保护柱卡套(分体式)Guard-HPLC-A1

适用范围本思路仅适用于反向色谱法分析离子化合物方法开发中流动相pH的确定。1考察离子化合物的pKa值pKa：酸式解离常数Ka的负对数，即 ：pKa越小，酸性越强；反之，酸性越弱。pKa的大小和化合物本身的结构有关，也和溶剂有关，比如在水中测到的pKa和在DMSO中测到的就不一样。既然pKa很重要，我们怎么才能获得分析物的pKa值呢？第一，对于已知化合物，我们可以通过一些数据库进行查询。在这里比较推荐两个开放的数据库，一个是英国RSC的www.chemspider.com，这是一个通用型的数据库，收录的化合物类型也比较广；另一个是针对于药物分子数据的加拿大数据库www.drugbank.ca，只要输入目标化合物的CAS号或者英文名，就很可能可以在这两个数据库上查到相关信息。假如我们没办法在数据库中查到相关信息，我们可以根据一些已知数据进行预测。这就是一个比较系统的工程，因为一般一个化合物的pKa除了与它的关键基团如羧基、氨基等有关，还和这些基团所连接的其他结构有关，因此最好以结构尽量类似的已知化合物的pKa为基础进行预测。下面摘取了《Modern Physical Organic Chemistry》中常见结构的酸碱化合物在水溶液中的pKa:第二，在反相色谱分析中通常不要求化合物精确的pKa值，我们可以根据一些已知数据进行预测。对于一些典型的化学物，我们应该熟知它们的pKa。最常见的脂肪族羧酸pKa值约为5，比如布洛芬的pKa为5.2；典型的胺类化合物的pKa约为9，比如阿米替林的pKa是9.4。这样在分析一些酸碱性的问题时就可以信手拈来，方便快捷。根据化合物的结构按照下图中列出的主要酸碱官能团在水溶液的pKa值进行推测。注意：按照上表中官能团进行估算时分子中相邻基团的不同会导致pKa出现1-2个单位的差异。对于酸性化合物，当含有吸电子基团时会导致酸性增强，pKa值相应降低；对于碱性化合物，当含有吸电子基团时会导致碱性降低，pKa值相应降低。2根据化合物pKa值推测流动相相应使用的pH先看下流动相pH对酸碱化合物的影响：1.流动相pH对不同pKa化合物的保留时间的影响请仔细观察上图，通过该图我们可以获得以下信息：(1)调节流动相pH可改变离子化合物的保留强酸及弱酸性化合物在酸性条件下会以分子形式存在，此时疏水性较高（极性大）在RPC的保留会较强。强碱及弱碱性化合物在碱性条件下多以分子形式存在，此时疏水性较高（极性大）在RPC的保留会较强。而中性化合物的保留基本与pH没有关系，不随pH的改变发生保留时间的变动。因此我们在方法开发的时候可以通过改变流动相的pH进行改变化合物的保留时间。(2)如果是未知的化合物，调节pH值我们可以根据保留时间的变化推断化合物的酸碱性，比如保留时间随着pH的增大而延长的样品肯定是碱性化合物。2.流动相pH对化合物峰型的影响根据流动相pH对酸碱化合物的电离的影响，当化合物的pKa与流动相pH重合时会导致分子与离子形式共存，化合物的峰型不好。因此建议将pH控制在化合物的pKa±2的范围以外，此时化合物99%基本是以分子或者离子形式存在，峰型会更加的尖锐。3.流动相pH对化合物的选择性的影响根据这幅图，我们可以看出，当流动相的pH约等于化合物的pKa时，可以最大限度的调整化合物的保留时间。此时改变0.1个单位的pH可以使得保留因子k变化10%，可引起分离度±2.5个单位的变动。但此时需要进行精确控制流动相的pH，这要求把流动相pH控制在0.02个单位以内，在实验室很难控制，重现性较差，成为分析的瓶颈。但我们实验时可以将pH范围放宽，只要将流动相pH控制在化合物pKa值±1.5个单位的范围内（上图所示的II范围内）就可以对化合物保留行为产生比较明显的影响，此时进行分离选择性较好。同时为了更好地控制保留行为的重现性，需要控制缓冲液的pH在±0.1个单位以内(当流动相pH控制范围较窄时建议使用缓冲盐的质量进行控制，比pH计进行控制效果更优)。通过以上三点分析我们可以得出，待分析化合物的pKa与确定流动相的pH有很大的关系。主要依据化合物出峰时间、化合物的峰型及所需要分离目标的化合物综合考虑来确定流动相的pH。可能有的同事会发现第二点和第三点是有些矛盾的，这时候就需要对自己的实验进行初步的探索，看看是否pH值会对化合物的峰型产生影响（有的专家认为该观点缺乏理论和实践的支持）或者是否需要准确调节pH在化合物pKa±1.5范围内进行提高选择性。笔者在做实验时发现有的物质会因稀释液pH使用不当产生峰分叉的现象，调节稀释液的pH即可解决峰的分叉；有时流动相pH在化合物的pKa±2的范围内时离子化合物并没有出现峰分叉、峰型不好现象。3根据流动相pH值测定所需要的缓冲盐1.缓冲液选择主要依据：（1）缓冲溶液的pKa和缓冲容量（2）溶解度（3）紫外吸收2.对以上三点进行说明(1)一般缓冲溶液的pKa值与流动相的pH相等时缓冲能力最大，pKa与流动相的pH相差越大，缓冲液的缓冲能力越差。一般要求流动相的pH与缓冲液的pKa值不能超过±1.0个单位，当缓冲溶液浓度较高时可以放宽范围到1.5个单位。常用的缓冲液的缓冲范围见下图：缓冲溶液的浓度一般在5-50mmol，因过低导致缓冲能力不足（可通过调整进样体积查看化合物峰型的变化，如果出现拖尾或者前沿现象，说明缓冲溶液的能力不足）；缓冲液浓度过大会导致与有机相混溶时盐的析出，对仪器、色谱柱都会产生损伤，而且使得基线不好。一般初始摸索方法时推荐使用25mmol。（2）根据缓冲液溶解度：在酸性缓冲溶液中，如磷酸盐，缓冲液溶解度顺序：钠盐＜钾盐＜铵盐；有研究发现，当pH=7时10mmol的磷酸钾在85%甲醇或者75%乙腈中可以溶解，在pH=3时，在85%甲醇或者85%乙腈中可以完全溶解（此测试通过使用容器将不同比例的混合溶剂进行混合，观察大约30min，是否有沉淀产生，否则就要降低缓冲液的浓度或者有机相的含量，在梯度洗脱时尤为注意）。（3）根据化合物的吸收波长：在pH≤3.5，6.0≤pH≤8.5或者pH≥11.0磷酸盐缓冲液是不错的选择。而甲酸盐和乙酸盐缓冲液的范围是2.5～6.0，适用于210nm或者更高吸收的检测波长。3. 缓冲盐的作用：缓冲液的作用主要有两个方面：（1）缓冲分析物，使其保持在所需的pH值处。由于在实际分析工作中，色谱柱上的样品质量非常少，因此仅需要很少的缓冲液就能为样品提供足够的缓冲。如果样品与流动相的pH值相差大，且进样量太大，建议在进样前先调节样品溶液至接近流动相pH值。（2）缓冲色谱柱，使其保持恒定的pH值。由于大量的缓冲流动相通过色谱柱，所以固定相不断暴露在缓冲液中。随着现在商品化的硅胶基质色谱柱纯度的提高，硅胶上的酸性硅醇基团的含量也越来越低，因此所需的缓冲液也越来越少。下图是高纯、中等纯和低纯硅胶的柱子在添加0.1%和增加0.01%TFA时分析图谱对比：4. 常用缓冲盐点评磷酸盐：是HPLC在紫外检测条件下最常用的缓冲液之一，因为它可以在低于220 nm的波长下使用。磷酸盐具有三个pKa值，可提供pH 1.1-3.1，6.2-8.2，11.3-13.3三个缓冲范围。虽然它使用广泛，但是也要注意它的溶解度问题，防止高浓度条件下在HPLC泵或者色谱柱中析出。醋酸盐：也是HPLC在紫外检测条件下最常用的缓冲液之一，可以在高于220 nm的波长下使用。它可以提供pH 3.8-5.8的缓冲范围，因此它刚好填补了磷酸盐在pH 2.0-8.0之间的缺口。因此磷酸盐和醋酸盐的配合使用可以满足通常用于硅胶基质色谱柱的整个pH范围。三氟乙酸：0.1%的三氟乙酸能产生pH≈2的流动相，多年来它一直是低pH条件下LC-MS的首选添加剂，但是TFA能够抑制电离，导致信号下降。TFA也可作为离子对试剂，广泛用于蛋白和多肽类的分析。甲酸：0.1%的甲酸能产生pH≈2.7的流动相，已经成为低pH条件下LC-MS的首选。根据以上的理论，流动相缓冲容量取决于缓冲盐的pka，缓冲盐浓度，流动相pH。当缓冲液中溶质的的两种形态（HA和 A-）浓度相等时，即缓冲盐的pka与流动相pH相等时，缓冲能力最大。当流动相的pH与缓冲盐的pka相差越大，缓冲盐的缓冲容量就越小。因此缓冲的pka与流动相的pH相差不能超过±1.0个单位。流动相的缓冲容量一般与缓冲液浓度成正比关系，通常浓度范围为5~25mmol/l。样品溶解在流动相中可以避免在反相色谱过程中发生缓冲能力的问题，尤其是流动相缓冲液浓度较低或注入样品量较大的时候尤为重要。当缓冲容量偏低时，可以从以下方面调节缓冲容量：1、减少缓冲液pKa与流动相pH之间的差异（可调节pH或更换缓冲液）2、矿大流动相pH和溶质pKa之间的差异（当差异足够大时，溶质倍完全离子化或者保持非离子化形式此时缓冲液显的不重要了）3、增加缓冲液浓度4、减少样品进样体积5、调节样品的pH与流动相的一致。