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化妆品中溶剂绿7等12种着色剂的测定
2024/04/16 15:38
阅读：11
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方案摘要：
产品配置单：
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： ShimNex
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）
1.2 对照品溶液的制备1.2.1 单标溶液的配制：
取各着色剂标准物质适量于棕色容量瓶中，其中酸性黄73和酸性橙6，先加少量甲醇溶解，再加水定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；溶剂绿7、酸性绿1、食品黑2、食品红14、食品红9、酸性蓝1、食品蓝5、酸性红87、食品红1、食品绿3，加水定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液。
1.2.2 混合标准溶液的配制：
分别取上述各单标溶液适量，用0.02 mol/L乙酸铵溶液稀释得混合标准系列溶液，使得溶剂绿7、酸性绿1、食品黑2、食品红14、食品红9浓度为2 μg/mL，酸性蓝1、食品蓝5、酸性红87浓度为1 μg/mL，酸性黄73、食品红1浓度为0.4 μg/mL，酸性橙6、食品绿3浓度为0.2 μg/mL，混合标准系列溶液应临用现配。
1.3 分析条件
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：40℃
检测波长：250 nm；400 nm；485 nm；530 nm；620 nm
流速：0.8 mL/min
进样量：5 μL
流动相：A：甲醇；B：乙腈；C：0.02 mol/L 乙酸铵溶液（pH=6.0）
梯度条件：
时间（min） | 0 | 7 | 15 | 18 | 28 | 30 | 32 | 34 | 35 | 60 |
A（%） | 2 | 2 | 12 | 15 | 15 | 28 | 30 | 30 | 2 | 2 |
B（%） | 0 | 0 | 24 | 30 | 30 | 56 | 60 | 60 | 0 | 0 |
C（%） | 98 | 98 | 64 | 55 | 55 | 16 | 10 | 10 | 98 | 98 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
混合标准溶液（250nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 酸性绿1 | 14.632 | 908499 | 279339 | 427642 | 1.092 | -- |
混合标准品溶液（400nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 溶剂绿7 | 6.780 | 1011820 | 123497 | 15658 | 1.083 | -- |
2 | 酸性橙6 | 18.895 | 283320 | 74225 | 529812 | 1.033 | -- |
混合标准溶液（285nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 食品红1 | 20.908 | 1244431 | 283057 | 500599 | 1.145 | -- |
2 | 酸性黄73 | 23.850 | 221651 | 29714 | 234506 | 0.954 | -- |
混合标准溶液（530nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 食品红9 | 15.168 | 1344763 | 492209 | 638446 | 1.124 | -- |
2 | 食品黑2 | 17.197 | 124658 | 39524 | 624936 | 1.045 | -- |
3 | 酸性红87 | 22.477 | 1607300 | 285124 | 360467 | 1.062 | -- |
4 | 食品红14 | 26.628 | 3362518 | 307927 | 137050 | 1.073 | -- |
混合标准溶液（620nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 食品绿3 | 20.340 | 225151 | 53744 | 516134 | 1.032 | -- |
2 | 酸性蓝1 | 25.311 | 798267 | 87249 | 176141 | 1.015 | -- |
3 | 食品蓝5 | 30.419 | 2244068 | 150414 | 97532 | 1.049 | -- |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
溶剂绿7 | 6.780 | 6.679 | 6.750 | 0.77 | 1011820 | 1019656 | 1028140 | 0.80 |
酸性绿1 | 14.632 | 14.595 | 14.606 | 0.13 | 908499 | 921226 | 924260 | 0.91 |
食品红9 | 15.168 | 15.137 | 15.137 | 0.12 | 1344763 | 1347558 | 1362725 | 0.72 |
食品黑2 | 17.197 | 17.224 | 17.251 | 0.16 | 124658 | 123434 | 123695 | 0.52 |
酸性橙6 | 18.895 | 18.976 | 19.001 | 0.29 | 283320 | 284977 | 281447 | 0.62 |
食品绿3 | 20.340 | 20.521 | 20.550 | 0.56 | 225151 | 227531 | 229561 | 0.97 |
食品红1 | 20.908 | 21.088 | 21.109 | 0.53 | 1244431 | 1247760 | 1262035 | 0.75 |
酸性红87 | 22.477 | 22.721 | 22.748 | 0.66 | 1607300 | 1624669 | 1627049 | 0.67 |
酸性黄73 | 23.850 | 24.039 | 24.095 | 0.54 | 221651 | 222332 | 220018 | 0.54 |
食品红14 | 26.628 | 27.037 | 27.090 | 0.94 | 3362518 | 3367901 | 3403516 | 0.66 |
酸性蓝1 | 25.311 | 25.663 | 25.743 | 0.90 | 798267 | 799870 | 810876 | 0.85 |
食品蓝5 | 30.419 | 30.836 | 30.983 | 0.95 | 2244068 | 2252662 | 2283724 | 0.92 |
3. 结论
本文建立了化妆品中溶剂绿7等12种着色剂的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex CS C18分析溶剂绿7等12种着色剂，结果显示，12个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足要求。此方法可为化妆品中溶剂绿7等12种着色剂的检测提供参考。
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