关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-897-8776
仪器信息网认证电话，请放心拨打
化妆品中酸性橙11等14种着色剂的测定
2024/04/16 15:41
阅读：16
分享：
方案摘要：
产品配置单：
ShimNex UP系列 C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： ShimNex
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 对照品溶液的制备1.2.1 单标溶液的配制：
取各着色剂标准物质适量于棕色容量瓶中，碱性紫14、碱性蓝26、酸性紫9、食品橙3、酸性橙11、溶剂黄29，加甲醇定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、溶剂绿3、颜料红83、溶剂红3，加四氢呋喃定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液；颜料红63、颜料红64，加二甲基亚砜定容至刻度，配成浓度分别为1.0 mg/mL的单标溶液。
1.2.2 混合标准溶液的配制：
分别取上述各单标溶液适量，用甲醇四氢呋喃混合溶液（甲醇：四氢呋喃=3：2）稀释得混合标准系列溶液，使得碱性紫14、碱性蓝26、颜料红4、溶剂黄33、溶剂紫13、酸性紫9、食品橙3浓度为10 μg/mL，酸性橙11、溶剂黄29、溶剂绿3、颜料红63浓度为20 μg/mL，
1.3 分析条件
颜料红64、颜料红83、溶剂红3 浓度为50 μg/mL，混合标准系列溶液应临用现配。
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）
柱温：40℃
检测波长：250 nm；400 nm；485 nm；530 nm；620 nm
流速：0.8 mL/min
进样量：5 μL
流动相：A：甲醇；B：乙腈；C：0.02 mol/L 乙酸铵溶液（pH=6.0）
梯度条件：
时间（min） | 0 | 7 | 15 | 17 | 26 | 37 | 38 | 53 |
A（%） | 15 | 35 | 40 | 15 | 0 | 0 | 15 | 15 |
B（%） | 15 | 25 | 20 | 45 | 100 | 100 | 15 | 15 |
C（%） | 70 | 40 | 40 | 40 | 0 | 0 | 70 | 70 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
混合标准溶液（250nm）
说明：溶剂黄29 和未知杂质没有分开，是因为混标不纯含有未知杂质导致，并非是峰形不好或与其它已知成分分离度不好。
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 颜料红83 | 14.479 | 2438614 | 229741 | 51915 | 1.152 | -- |
2 | 溶剂黄29 | 27.811 | 413625 | 62915 | 652970 | 0.742 | -- |
3 | 溶剂紫13 | 31.420 | 532315 | 78515 | 561767 | 1.062 | -- |
4 | 溶剂绿3 | 36.140 | 381043 | 34810 | 275861 | 1.009 | -- |
混合标准品溶液（400nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 食品橙3 | 22.173 | 476376 | 72295 | 253124 | 1.043 | -- |
2 | 溶剂黄33 | 22.790 | 132512 | 20539 | 276907 | 1.049 | -- |
3 | 溶剂红3 | 26.998 | 689093 | 148325 | 735773 | 1.061 | -- |
混合标准溶液（485nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 酸性橙11 | 5.650 | 610394 | 133747 | 39051 | 1.041 | -- |
2 | 颜料红63 | 12.046 | 121075 | 17195 | 67310 | 1.071 | -- |
3 | 颜料红64 | 16.404 | 275948 | 22719 | 41382 | 1.081 | -- |
4 | 颜料红4 | 29.187 | 173825 | 37412 | 867432 | 1.065 | -- |
混合标准溶液（530nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 碱性紫14 | 8.675 | 554000 | 83427 | 38845 | 0.972 | -- |
2 | 酸性紫9 | 15.782 | 244348 | 18714 | 34461 | 1.022 | -- |
混合标准溶液（620nm）
序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 碱性蓝26 | 25.570 | 289119 | 55684 | 551563 | 1.117 | -- |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
酸性橙11 | 5.650 | 5.654 | 5.608 | 0.45 | 610394 | 612177 | 613110 | 0.23 |
碱性紫14 | 8.675 | 8.661 | 8.696 | 0.20 | 554000 | 556622 | 553431 | 0.31 |
颜料红63 | 12.046 | 12.047 | 11.969 | 0.37 | 121075 | 121658 | 121663 | 0.28 |
颜料红83 | 14.479 | 14.555 | 14.433 | 0.43 | 2438614 | 2391573 | 2387797 | 1.18 |
酸性紫9 | 15.782 | 15.718 | 15.921 | 0.66 | 244348 | 240036 | 245405 | 1.17 |
颜料红64 | 16.404 | 16.503 | 16.307 | 0.60 | 275948 | 271709 | 273420 | 0.78 |
食品橙3 | 22.173 | 22.261 | 22.145 | 0.27 | 476376 | 483759 | 485024 | 0.97 |
溶剂黄33 | 22.790 | 22.884 | 22.784 | 0.25 | 132512 | 132661 | 132425 | 0.09 |
碱性蓝26 | 25.570 | 25.659 | 25.612 | 0.17 | 289119 | 285486 | 284639 | 0.83 |
溶剂红3 | 26.998 | 27.050 | 26.990 | 0.12 | 689093 | 695254 | 694991 | 0.50 |
溶剂黄29 | 27.811 | 27.866 | 27.799 | 0.13 | 413625 | 413291 | 414452 | 0.14 |
颜料红4 | 29.187 | 29.252 | 29.178 | 0.14 | 173825 | 175865 | 173472 | 0.74 |
溶剂紫13 | 31.420 | 31.520 | 31.416 | 0.19 | 532315 | 531189 | 536411 | 0.52 |
溶剂绿3 | 36.140 | 36.346 | 36.174 | 0.30 | 381043 | 390538 | 386771 | 1.24 |
3. 结论
本文建立了化妆品中酸性橙11等14种着色剂的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex UP C18分析酸性橙11等14种着色剂，结果显示，14个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足要求。此方法可为化妆品中酸性橙11等14种着色剂的检测提供参考。
下载本篇解决方案：
7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、 2,4-二氯苯氧乙酸（ 2,4-D）、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸（ MCPA）、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸（ 2,4-DP）、 2,4,5-三氯苯氧乙酸（ 2,4,5-T）、 2,4-二氯苯氧基） ）-丁酸（ 2,4-DB）和 2,4,5-三氯苯氧基） ）-丙酸（ 2,4,5-TP）等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ，结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
环保
2024/04/16
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖， 2个糖峰形对称，分离度良好，满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化，SH-Wax色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版）》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短，且7个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16
企业名称： 岛津（上海）实验器材有限公司
企业地址： 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋二层 联系人： SGLC 邮编： 200052 联系电话： 400-897-8776
仪器信息网APP
展位手机站