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化妆品中12种防腐剂的测定
2024/04/16 15:19
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方案摘要：
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1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
12种防腐剂标准品：12种防腐剂（P/N: 380-03644）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合对照品溶液
取12种防腐剂对照品母液，备用，浓度如下：
序号 | 化合物 | CAS | 浓度(μg/mL) |
1 | 甲基异噻唑啉酮 | 2682-20-4 | 4 |
2 | 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 | 52-51-7 | 300 |
3 | 甲基氯异噻唑啉酮 | 26172-55-4 | 4 |
4 | 苯甲醇 | 100-51-6 | 200 |
5 | 苯氧乙醇 | 122-99-6 | 200 |
6 | 苯甲酸 | 65-85-0 | 100 |
7 | 4-羟基苯甲酸甲酯 | 99-76-3 | 4 |
8 | 4-羟基苯甲酸乙酯 | 120-47-8 | 10 |
9 | 4-羟基苯甲酸异丙酯 | 4191-73-5 | 10 |
10 | 4-羟基苯甲酸丙酯 | 94-13-3 | 10 |
11 | 4-羟基苯甲酸异丁酯 | 4247-02-3 | 30 |
12 | 4-羟基苯甲酸丁酯 | 94-26-8 | 30 |
1.3 分析条件
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）
柱温：25 ℃
检测波长：280/254 nm
流速：1.5 mL/min
进样量：5 μL
流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈（50+35+15），加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002 mol/L，并用磷酸调pH至3.5
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：
序号* | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 甲基氯异噻唑啉酮 | 1.919 | 34249 | 7431 | 2972 | 1.221 | -- |
2 | 甲基异噻唑啉酮 | 2.656 | 16459 | 3391 | 5102 | 1.262 | 5.092 |
3 | 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 | 3.177 | 74007 | 13142 | 5716 | 1.198 | 3.290 |
4 | 苯甲醇 | 4.070 | 72045 | 11547 | 7995 | 1.178 | 5.099 |
5 | 苯氧乙醇 | 4.769 | 185837 | 25968 | 8572 | 1.142 | 3.604 |
6 | 苯甲酸 | 6.356 | 107082 | 11387 | 9409 | 1.117 | 6.777 |
7 | 4-羟基苯甲酸甲酯 | 7.640 | 179382 | 16482 | 10495 | 1.143 | 4.583 |
8 | 4-羟基苯甲酸乙酯 | 10.662 | 263570 | 17632 | 11252 | 1.104 | 8.630 |
9 | 4-羟基苯甲酸异丙酯 | 17.730 | 250063 | 10336 | 12176 | 1.102 | 13.531 |
10 | 4-羟基苯甲酸丙酯 | 20.449 | 242923 | 8879 | 12690 | 1.104 | 3.973 |
11 | 4-羟基苯甲酸异丁酯 | 38.491 | 616069 | 12261 | 13403 | 1.108 | 17.551 |
12 | 4-羟基苯甲酸丁酯 | 41.709 | 619945 | 11474 | 13586 | 1.108 | 2.331 |
*以上色谱参数是在254 nm下的数值
重现性（n=3）
对照品溶液重现性（254 nm）
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
甲基氯异噻唑啉酮 | 1.919 | 1.919 | 1.919 | 0.00 | 34249 | 34730 | 35336 | 1.57 |
甲基异噻唑啉酮 | 2.656 | 2.655 | 2.655 | 0.02 | 16459 | 16703 | 16956 | 1.49 |
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 | 3.177 | 3.178 | 3.180 | 0.05 | 74007 | 74866 | 76057 | 1.37 |
苯甲醇 | 4.070 | 4.069 | 4.068 | 0.02 | 72045 | 72977 | 74225 | 1.50 |
苯氧乙醇 | 4.769 | 4.768 | 4.766 | 0.03 | 185837 | 188145 | 191410 | 1.49 |
苯甲酸 | 6.356 | 6.357 | 6.359 | 0.02 | 107082 | 108410 | 110139 | 1.41 |
4-羟基苯甲酸甲酯 | 7.640 | 7.640 | 7.641 | 0.01 | 179382 | 181674 | 184777 | 1.49 |
4-羟基苯甲酸乙酯 | 10.662 | 10.664 | 10.668 | 0.03 | 263570 | 266790 | 271108 | 1.42 |
4-羟基苯甲酸异丙酯 | 17.730 | 17.733 | 17.740 | 0.03 | 250063 | 252891 | 257016 | 1.38 |
4-羟基苯甲酸丙酯 | 20.449 | 20.454 | 20.463 | 0.03 | 242923 | 246248 | 249891 | 1.41 |
4-羟基苯甲酸异丁酯 | 38.491 | 38.501 | 38.519 | 0.04 | 616069 | 622277 | 633333 | 1.40 |
4-羟基苯甲酸丁酯 | 41.709 | 41.720 | 41.743 | 0.04 | 619945 | 627766 | 636959 | 1.36 |
3. 结论
本文建立了12种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版）中12种防腐剂（甲基氯异噻唑酮等12种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑酮等12种组分，12个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑酮等12种防腐剂的HPLC分析提供参考。
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