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当前位置： 仪器信息网 > 岛津实验器材 > 化妆品中23种防腐剂的测定

化妆品中23种防腐剂的测定

2024/04/16 15:21

阅读：10

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应用领域：
化妆品
发布时间：
2024/04/16
检测样品：
美容/修饰类化妆品
检测项目：
23种 防腐剂
浏览次数：
10次
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参考标准：
化妆品 安全技术规范（ 2015版 ）

方案摘要：

本文建立了 23种 防腐剂 的 HPLC分析 方法。结果表明， 参 照 化妆品 安全技术规范（ 2015版 ，新增中 23种防腐剂（甲基异噻唑 啉 酮等 23种组分）的 色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 甲基氯异噻唑 啉 酮等 23种组分 23个化合物 峰形 良好 各组分之间 分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 甲基 氯异噻唑啉酮等 23种 防腐剂的 HPLC分析 提供参考 。

产品配置单：

设备配件

岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱

型号：

产地：

品牌： ShimNex

面议

参考报价

方案详情：

 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；

23种防腐剂标准品：23种防腐剂（P/N: 380-03584）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

 1.2 混合对照品溶液的配制

取23种防腐剂对照品母液，加甲醇稀释至如下浓度，混匀，备用。

 序号 

标准品 

CAS 

浓度(μg/mL)（ug/） 

1

甲基异噻唑啉酮 

2682-20-4 

30 

2

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 

52-51-7 

750 

3

4-羟基苯甲酸 

99-96-7 

100 

4

甲基氯异噻唑啉酮 

26172-55-4 

30 

5

苯甲醇 

100-51-6 

1500 

6

苯氧乙醇 

122-99-6 

1000 

7

苯甲酸 

65-85-0 

250 

序号 

标准品 

CAS 

浓度(μg/mL)（ug/） 

8

4-羟基苯甲酸甲酯 

99-76-3 

50 

9

氯苯甘醚 

104-29-0 

150 

10

脱氢乙酸 

520-45-6 

150 

11

5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 

30007-47-7 

1250 

12

4-羟基苯甲酸乙酯 

120-47-8 

125 

13

4-羟基苯甲酸异丙酯 

4191-73-5 

125 

14

4-羟基苯甲酸丙酯 

94-13-3 

125 

15

4-羟基苯甲酸苯酯 

17696-62-7 

150 

16

4-羟基苯甲酸异丁酯 

4247-02-3 

150 

17

4-羟基苯甲酸丁酯 

94-26-8 

150 

18

4-羟基苯甲酸苄酯 

94-18-8 

150 

19

苯甲酸乙酯 

93-89-0 

300 

20

4-羟基苯甲酸戊酯 

6521-29-5 

300 

21

苯甲酸异丙酯 

939-48-0 

350 

22

苯甲酸丙酯 

2315-68-6 

350 

23

苯甲酸苯基酯 

93-99-2 

400 

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01） 

柱温：28 ℃ 

检测波长：280/254/230 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL 

流动相：A：磷酸水溶液（量取85%-90%磷酸1.2 mL，加水至1000 mL，混匀，即得）

B：乙腈

梯度洗脱程序如下：

时间（Min）

0 

5 

29 

41 

52 

57 

62 

70 

A（%）

90 

90 

50 

58 

35 

5 

90 

90 

B（%）

10 

10 

50 

42 

65 

95 

10 

10 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

序号* 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

甲基异噻唑啉酮 

4.963 

668845 

73048 

7362 

1.202 

-- 

2 

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 

9.814 

407282 

34008 

14866 

1.128 

17.537 

3 

甲基氯异噻唑啉酮 

15.225 

328123 

32451 

49547 

1.177 

18.169 

4 

4-羟基苯甲酸 

15.841 

6447898 

761369 

70645 

1.075 

2.406 

5 

苯甲醇 

20.356 

1353873 

146977 

100492 

1.094 

18.231 

6 

苯氧乙醇 

23.825 

2165284 

250671 

154232 

1.064 

13.892 

7 

苯甲酸 

24.801 

1040761 

124096 

176130 

1.089 

4.075 

8 

4-羟基苯甲酸甲酯 

25.883 

3337463 

396367 

190490 

1.046 

4.570 

9 

氯苯甘醚 

26.543 

147059 

19154 

240316 

1.063 

2.909 

10 

脱氢乙酸 

27.808 

589030 

58501 

166557 

1.065 

5.170 

11 

5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 

28.615 

618728 

56830 

147087 

1.016 

2.828 

12 

4-羟基苯甲酸乙酯 

30.465 

7307006 

858876 

258568 

1.048 

6.876 

13 

4-羟基苯甲酸异丙酯 

34.230 

6839042 

781536 

310452 

1.054 

15.511 

14 

4-羟基苯甲酸丙酯 

34.829 

6868786 

739751 

291051 

1.052 

2.378 

15 

4-羟基苯甲酸苯酯 

38.855 

7452381 

497102 

147264 

1.038 

12.140 

16 

4-羟基苯甲酸异丁酯 

40.450 

7486821 

411953 

110057 

1.041 

3.574 

17 

4-羟基苯甲酸丁酯 

41.230 

7662693 

386907 

96503 

1.031 

1.531 

18 

4-羟基苯甲酸苄酯 

42.228 

6811643 

308113 

81763 

1.038 

1.780 

19 

苯甲酸乙酯 

43.661 

1102246 

42031 

62224 

1.026 

2.221 

20 

4-羟基苯甲酸戊酯 

52.660 

14028043 

949593 

276200 

1.028 

16.347 

21 

苯甲酸异丙酯 

54.291 

1097081 

73069 

284212 

1.016 

4.037 

22 

苯甲酸丙酯 

55.090 

1073198 

75182 

322361 

1.016 

2.009 

23 

苯甲酸苯基酯 

57.578 

4589092 

445570 

650371 

1.017 

7.384 

*以上色谱参数是在254 nm下的数值

重现性（n=3）

对照品溶液重现性（254 nm）

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1

数据2

数据3

RSD（%）

数据1

数据2

数据3

RSD（%）


甲基异噻唑啉酮 

4.966 

4.963 

4.961 

0.05 

678802 

668845 

669534 

0.83 

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 

9.824 

9.814 

9.811 

0.07 

406203 

407282 

407218 

0.15 

甲基氯异噻唑啉酮 

15.243 

15.225 

15.224 

0.07 

332771 

328123 

328041 

0.82 

4-羟基苯甲酸 

15.853 

15.841 

15.837 

0.05 

6541362 

6447898 

6448543 

0.83 

苯甲醇 

20.365 

20.356 

20.349 

0.04 

1373303 

1353873 

1353585 

0.83 

苯氧乙醇 

23.833 

23.825 

23.818 

0.03 

2195980 

2165284 

2165499 

0.81 

苯甲酸 

24.808 

24.801 

24.794 

0.03 

1055387 

1040761 

1040195 

0.82 

4-羟基苯甲酸甲酯 

25.889 

25.883 

25.876 

0.03 

3385685 

3337463 

3337266 

0.83 

氯苯甘醚 

26.549 

26.543 

26.535 

0.03 

148809 

147059 

146312 

0.87 

脱氢乙酸 

27.815 

27.808 

27.801 

0.03 

598096 

589030 

589325 

0.87 

5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷 

28.620 

28.615 

28.608 

0.02 

627616 

618728 

618964 

0.81 

4-羟基苯甲酸乙酯 

30.469 

30.465 

30.457 

0.02 

7410815 

7307006 

7306843 

0.82 

4-羟基苯甲酸异丙酯 

34.231 

34.230 

34.22 

0.02 

6935820 

6839042 

6837280 

0.82 

4-羟基苯甲酸丙酯 

34.83 

34.829 

34.819 

0.02 

6965060 

6868786 

6868571 

0.81 

4-羟基苯甲酸苯酯 

38.853 

38.855 

38.84 

0.02 

7557426 

7452381 

7450271 

0.82 

4-羟基苯甲酸异丁酯 

40.447 

40.450 

40.432 

0.02 

7587133 

7486821 

7482000 

0.79 

4-羟基苯甲酸丁酯 

41.225 

41.230 

41.210 

0.03 

7772228 

7662693 

7661657 

0.83 

4-羟基苯甲酸苄酯 

42.22 

42.228 

42.204 

0.03 

6907062 

6811643 

6809087 

0.82 

苯甲酸乙酯 

43.656 

43.661 

43.639 

0.03 

1115788 

1102246 

1100281 

0.76 

4-羟基苯甲酸戊酯 

52.639 

52.660 

52.629 

0.03 

14217082 

14028043 

14014277 

0.80 

苯甲酸异丙酯 

54.272 

54.291 

54.263 

0.03 

1110401 

1097081 

1095009 

0.76 

苯甲酸丙酯 

55.071 

55.09 

55.062 

0.03 

1087131 

1073198 

1071427 

0.80 

苯甲酸苯基酯 

57.558 

57.578 

57.550 

0.03 

4643810 

4589092 

4578800 

0.76 

3. 结论

本文建立了23种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版，新增）中23种防腐剂（甲基异噻唑啉酮等23种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑啉酮等23种组分，23个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等23种防腐剂的HPLC分析提供参考。


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