2019年12月4日，月旭科技迎来了尊贵的客人——中科院李昌厚教授。在月旭科技常务副总任兴发和仪器部同事的陪同下，李教授参观了月旭科技在上海总部的研发实验室、应用实验室和培训中心等，李教授对月旭科技近几年的快速发展非常认可，对月旭自主研发生产的Wisys5000高效液相色谱仪产品进行了充分的肯定。李教授为月旭仪器和应用团队带来了一场题为《HPLC有关问题的探讨》的精彩报告，报告中李教授提到了HPLC研发者和使用者必须认识并重视的有关问题，注重仪器学“光机电算用”的理论和仪器系统研发的重要性，以用户为中心的服务理念，使参会者受益颇丰。同时，李教授鼓励月旭的年轻人努力学习，不断提升自己，为我国的科学仪器事业的发展而奋斗。李教授为月旭分享报告正如李教授在报告中所强调的，虽然国产高端仪器与进口高端仪器还存在一定差距，但在常规仪器如HPLC、GC等仪器上，国产并不比进口的差，甚至比进口仪器要好。李教授希望大家一起努力研发新的色谱仪器，赶超国际新先进水平。让我们一起共勉，创造性能卓越的民族仪器。月旭科技液相产品线会后合影附录：李昌厚教授简介李昌厚，研究员，博士生导师。1963年毕业于天津大学精密仪器系光学专业，同年分配到中国科学院上海有机化学研究所工作，1988年调到中国科学院上海生物工程研究中心工作。曾任中国科学院上海生物工程研究中心学术委员会委员、职称委员会委员、学位委员会委员、仪器分析室主任、生化仪器研究组组长等职。著有《高效液相色谱仪器及其应用》、《仪器学理论与实践》、《原子吸收分光光度计仪器及应用》、《紫外可见分光光度计》等书。1992年开始，任华东理工大学兼职教授。被推选任中国分析仪器学会副理事长兼光谱仪器专业委员会副主任、高速分析仪器专业委员会副主任，中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会副主任、中华人民共和国计量认证/审查认可国家ji评审员，《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个著ming艺术团体的领导职务，1992年起享受国务院政府特殊津贴。长期从事分析仪器、生命科学仪器及其应用研究,在光谱仪器、色谱仪器的研制及其应用方面、在各类分光光度计和高效液相色谱的性能技术指际检测等方面有精深研究。作为第yi完成者，先后完成科研成果15项，其中13项达到国际同类仪器的先进水平。作为第yi获奖人，先后获得各类科技奖5项，其中国家发明奖1项、中国科学院科技成果奖1项、中国科学院科技进步奖1项、上海市科技进步奖1项、上海市科技金点子奖1项。

今天为您带来绿茶中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定，一起来看具体内容吧~适用范围适用于食品中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定（本实验采用绿茶为样品）。参考标准：《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》提取步骤称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10mL乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® TPT ，2g/12mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），弃去；上样：待净化液上样，收集；洗脱：2mL乙腈-甲苯（3-1）润洗鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于鸡心瓶中，并压干。浓缩：于40℃氮吹至近干，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待检测。色谱条件气相色谱条件质谱条件色谱图或者加标回收率结果图1、20种有机氯标准品 1μg/mL图谱图2、茶叶样过柱图谱图3、茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱图4、8种拟除虫菊酯混标标准品 1μg/mL图谱图5、茶叶样过柱图谱图6、茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱表1、有机氯类回收表表2、菊酯类回收率相关产品信息

月旭科技致力于为医药、化工、第三方检测、高校等行业的客户提供色谱分离纯化的整体解决方案。今天小编就为大家来介绍一下月旭科技液相色谱仪产品线中的“多面手”-Sail 1000制备型液相色谱仪。Sail 1000系列高效液相色谱系统可以根据您的需求提供不同的配置，从分析型到制备型多达8种的规格型号任您选择，总有一款适合您。Sail1000——制备型HPLC一．什么是制备型HPLC制备型高效液相色谱仪是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱仪器。应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法，因此在药物研究、生产领域得到广泛应用。制备型液相色谱仪与分析型液相色谱仪主要差别体现在流速和上样量上。二．Sail 1000技术亮点1. 流量精度和重复性高运用微处理控制器，双柱塞并联泵头设计，溶剂压缩补偿，多点流量曲线校正技术，实现从低压到高压，低流速到高流速的宽动态范围内的高精度流体输送。2. 梯度设计可采用二元高压输液泵，通过线性阶梯梯度和等度进行组合，形成无数具有不同线速度梯度曲线，增加方法开发设定，为分析样品缩短时间和溶剂成本，最终达到完美实验结果。3. 压力脉冲小采用凸轮曲线补偿和流量脉冲电子监控技术，有效控制流体压力脉冲，减少梯度混合脉冲引起的基线波动，降低基线噪声值。4. 反控程序所有模块均可以通过工作站进行控制，也可以通过仪器界面按键对流速、压力、波长等参数进行控制，仪器采用COM口和USB接口两种连接方式，提高与PC连接通信的可靠性。5. 高灵敏的检测双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检测，双波长检测功能可以在更短数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集频率可调整从而得到更好，尖锐峰形的图谱。6. 可连接月旭科技多种类型色谱柱可连接月旭科技各类制备色谱柱、弹簧预紧色谱柱、Flash柱和DAC等，满足客户不同类型的纯化需要。Sail 1000可连用各类制备纯化分离柱三．月旭科技Sail 1000制备型HPLC基本配置表Sail 1000液相色谱仪由高压恒流泵、紫外可见光检测器、手动进样阀、色谱工作站、溶剂托盘等模块组成，基本配置表如下：Sail1000仪器基本配置表Sail 1000主机模块结构示意图如下所示：Sail 1000其它关键部件示意图如下所示：四．Sail 1000关键技术参数表高压恒流输液泵参数紫外可见光检测器参数五．Sail 1000应用举例1.制备样品1液相色谱条件：仪器配置：Sail1000-ZBXY2050色谱柱：LP-C8，21.2×250mm，5μm流动相：0.2%乙酸铵缓冲液（乙酸铵调pH至3.5）:乙腈=63:37进样量：50mg检测波长：214nm流速：20ml/min目标物分离谱图2.制备样品2液相色谱条件：仪器配置：Sail1000-ZBXY2100色谱柱：XB-C18，21.2×250mm，20μm洗脱条件：0-12min，2%甲醇/水；12.1-30min，30%甲醇/水进样量：420mg检测波长：259nm流速：20ml/min目标物分离谱图小伙伴们如在应用制备液相色谱仪的过程中有任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询，或者咨询月旭当地销售代表和经销商。

溶出度测试中，绝大多数溶出仪的温度控制是通过水浴循环装置完成的，作为溶出仪恒温控制的“暖心者”，却往往会受到小伙伴的忽略，管路长菌、腐蚀、堵塞慢慢发生，最终导致控温不准和循环泵失效，需要整体更换。那么有没有什么好技巧，来呵护我们的“暖心者”呢，有的！本文为您一一揭晓。一、溶出仪水浴槽需要用什么水溶出度分析一般在37℃或者32℃温度条件下进行，因此水浴温度是各类细菌，尤其是病原菌和嗜温菌生长繁殖的理想温度。在使用自来水或长期不换水的情况下，水浴管路和循环泵内会滋生细菌，变绿，赌塞管路，造成循环不畅，影响控温效果，甚至出现局部高温，引发危险。为了避免这类情况发生，我们建议小伙伴们：不使用自来水作为水浴用水，建议采用除菌或除热原处理后的去离子水或蒸馏水等等。定期换水，虽然溶出实验中，水浴处在相对封闭的环境中，但溶出杯外壁和溶出杯更换操作的过程中，会引入污染物，建议每3天进行换水。平时注意维护保养，多观察水浴槽内和管路的污染变色情况，正常的水是澄清透明的，请及时清洗水浴槽。二、如何减少换水频率虽然频繁换水可以改善抑菌情况，但每3天更换将近20L水，14杯溶出仪可能更多水，也显繁琐，也是个体力活。有没有不用经常换水，保持水质清洁不长菌，节约用水的方法呢？QLA水浴抑菌剂为您解决所有疑虑！8杯溶出仪水浴槽，小小一支Ever-Clear，保持抑菌8周，不用换水！水浴抑菌剂Ever-Clear 有单支、12支和48支装，为您省时、节水、呵护水浴循环装置内环境。三、日常如何维护保养水浴循环装置水浴循环装置内置泵单元和温度传感器，长菌会导致传感器控温不准和装置内管路堵塞。装置内组件因为长期处于高温高湿状态，最hou也会被腐蚀。怎样才能使我们的水浴循环装置服役更长时间呢，除了平时使用水浴抑菌剂以外，我们还需要一款耐腐蚀的水浴循环装置，比如QLA的HC1000就是这样一款装置。QLA的HC1000水浴循环装置HC1000具有耐腐蚀的无刷泵，具有空转保护和过温保护的功能，可选配间隔时间温度记录组件，并具有1拖2功能，一台水浴泵给两台溶出仪提供控温，HC1000具有UL, CSA和CE证书。一台水浴循环泵给两台溶出仪联用示意图HC1000的具体参数如下：控温范围：30~45℃控温精度：±0.1℃流速：2.7 gal/min平均恒温时间：~25min。小伙伴们如在应用溶出度方法检测过程中，有任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询，或者咨询月旭当地销售代表和经销商。

这是一篇招聘文案，在即将快结束的2019年末，如果你想寻求更好的职业发展，未来拥有轻松愉快的工作氛围，结识一群可爱、有创意的小伙伴，不如看一看这篇招聘文案，然后加入我们的团队吧！2019年就快要结束了对于2020年的到来或许工作的烦恼也应该随着今年的结束而烟消云散吧~就像港剧中经常说到的“做人嘛，最重要的就是开心喏”所以不如在还可以选择的年纪里去选择适合自己的环境热爱做的事情在阳光明媚的日子里去做一个正确的决定加入我们的大家庭吧！看看我们的招聘岗位有哪些▼产品专员（液相色谱柱）工作地点：上海/金华1、负责液相色谱柱产品线的产品管理，包括竞品分析、销售工具制作、产品价格制定等；2、负责液相色谱柱产品线的市场拓展，包括制定行业热点解决方案、客户培训、市场调研等；3、负责液相色谱柱产品线市场推广的相应支持工作。岗位要求：1、理工科研究生以上学历，应届生亦可；化学、药物分析等相关专业优先考虑；2、有相关医药行业工作经验者优先；3、能适应出差。产品专员（检测行业）工作地点：上海/金华1、负责标准品及样品前处理等实验室耗材的产品管理，包括竞品分析、销售工具制作、产品价格制定等；2、负责检测行业的市场拓展，包括制定行业热点解决方案、客户培训、市场调研等；3、负责检测行业市场推广的相应支持工作。岗位要求：1、理工科研究生以上学历，应届生亦可；化学、食品、环境等相关专业优先考虑；2、有相关第三方检测工作经验者优先；3、能适应出差。技术支持工程师（医药行业/第三方检测行业/食品检测）工作地点：上海/金华1、售后技术支持与服务（公司产品客户问题投诉需要验证的相关实验）2、参与并协助色谱产品的开发与建立及实验室管理；3、协助客户完成产品运用。任职要求：1、硕士1年以上工作经验或者本科3年以上工作经验2、化学、生物、医药、环境、食品及相关专业，拥有HPLC,GC等操作经验者优先，有过SPE制备相关工作经验优先；3、具有良好的语言沟通与组织协调能力；4、积极主动,责任心强.销售工程师（色谱耗材/仪器）工作地点：全国1、负责宣传及销售公司的产品，全国各区域设有销售网点或办事处 。2、对仪器，实验室耗材感兴趣，热爱销售工作，有本行业工作经验或化学，制药，食品相关专业优先考虑。晋升机制两个大方向：技术岗位：工程师--中级工程师--高级工程师--管理岗销售：销售工程师--省区销售经理--大区销售经理--区域总监--销售总监福利•完整的岗位晋升机制•每年调薪•固定双休，5天7.5h工作制•入职缴纳五险一金•餐补、房补，提供食堂、住宿•年度旅游•生日福利•有年终奖•节假日不仅放假，还有福利发放！ 公司地址上海松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园•紫荆园10号楼浙江金华市婺城区秋滨街道双林南街168号联系人：王女士  021-50276760             孙女士  0579-82795009 简历投递邮箱：hr@welchmat.com

近日，由月旭科技参与起草的GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》正式发布，代替GB/T 26792-2011，并将于2020年5月1日起正式实施。标准主要对输液泵密封性、输液泵流量指标、检测器的主要技术指标和柱温箱试验程序进行了部分修改。让我们一起来看看修改的具体内容有哪些吧！修改了不适用的范围、增加了“室内应有良好透风”修改了密封性指标要求修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求增加了5.0mL/min、10.0mL/min两个流量测试点修改了检测器主要技术指标增加了二级管阵列检测器指标及测试方法蒸发光散射检测器指标及测试方法修改了色谱柱恒温试验程序修改了安全条件修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试 修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液看完了新国标的变化之后，您是否在为仪器能否符合新的标准而苦恼呢？月旭科技Wisys5000液相色谱仪完全符合新版仪器标准，助您轻松达标！Wisys 5000技术亮点1. 一体化高精度输液泵可提供流动相高效在线脱气、在线分配、在线混合等一体化功能，操作方便快捷。高精度步进电机和精细的电子压力补偿技术确保了泵的超低脉动、高准确性和高重复性。2. 柱塞杆自动清洗系统输液泵可配置柱塞杆自动清洗系统，泵运行同步清洗，降低泵柱塞杆及密封圈损耗，使泵维护更加轻松。3. 独创的自动进样器XYZZ三轴四驱动设计自动进样器采用光电智能感应系统和精密马达驱动，使定位更精zun，进样量更精确。活动进样机头采用XY轴定位进样瓶，独立的空气针驱动和进样针驱动，增加样品瓶适应性和可靠性，提高进样重复性。4. 先进的检测器光路设计小伙伴们如在应用液相色谱仪的过程中有任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询，或者咨询月旭当地销售代表和经销商。

伴随各种养生文章洗脑式的传播，人们对高糖、高油于健康的作用有了越来越清晰的认知，但却少有人提及另一位对健康有着极大威胁的“杀手”——盐。提起盐，我们的第yi印象往往是“百味之首”，没有盐的食物仿佛失去灵魂。风靡世界的韩国泡菜、驰名两岸的涪（fu）陵榨菜、肥瘦相间的金华火腿等下饭菜是许多人的心头所爱，因为它们足够咸，味道十分浓郁，一小份就能下去一大碗饭，保存条件又低，简直是居家旅行所必备。故而常言富则大鱼大肉，穷则榨菜咸蛋。盐本身并不是致癌物，然而高浓度的盐会对胃黏膜产生伤害，使食物中其他有害成分长驱直入。高盐食品往往伴随着亚硝胺，再加上幽门螺杆菌在一旁狼狈为奸，耐受力极强的胃黏膜上皮细胞也很难抵抗这三者联手进攻。父母辈大多带些或轻或重的胃病，通常被归因于那个营养不足的年代——菜不够吃，那就多吃点咸菜将就一下。不是偶尔一顿如此，而是一日三餐在吃。长此以往，不知觉中建成了一种扭曲的膳食配比模式，日复一日的影响着健康。（图源于 2018全球癌症统计）（图源于 世界癌症研究基金会）这是2018年全球癌症的统计数据，由上图可以看到，胃癌发病率占总癌症发病率第五位，致死率占总癌症致死率第三位。东亚四国中，韩国以jue对优势占据第yi，紧随其后的依次是蒙古、日本、中国。之前还有宣传称韩国泡菜有抗癌作用，结合榜单看起来也就不言而喻了。此外，《Nature》发表的一项最xin研究表明，食盐摄入过多可能有损大脑认知功能。动物实验表明，小鼠摄入高盐饮食后，大脑中与阿尔茨海默病（AD）等失智症有关的一种关键蛋白会发生异常，那些摄盐量过多的小鼠们，在辨认新物体和走迷宫的测试中，都表现出认知能力下降。据玛丽皇后学院研究人员发表在《美国心脏病协会杂志》的论文指出，中国成年人过去40年间平均每天食盐摄入量在10克以上，超过世界卫生组织推荐量的两倍。我国今年发布的《国务院关于实施健康中国行动的意见》中，也明确提出鼓励全社会参与减盐。

11月2日，秋意渐浓，风和日丽。上周六，月旭科技上海办公室组织了全体员工的团建拓展活动。在轻松愉快的团建活动后，还进行了自助烧烤和篝火晚会。旨在促进各部门团结协作能力、增强公司凝聚力、放松员工身心、缓解工作压力。  在抵达团建地点后大家经过简单的热身，就进行了分组，并且进行团队展示，准备进行接下来的活动比拼啦~    大家群策群力团结协作上午进行了“青蛙跳水”和“草帽水果连连看”，分别考验了大家的注意力和团队协调沟通能力。经过一上午的激烈比拼，红队初战告捷！经过上午的激烈比拼，大家坐在一起美美的饱餐一顿也是难得的好时光。      在中午短暂的休整过后，大家带着饱满的热情准备迎接接下来的挑战。在下午的活动中，我们分别进行了“沙场点兵”、“不倒森林”、“无di风火轮”、“挑战五分钟”等项目。最终绿队后程发力，反超红队，拔得今日团建活动的头筹。        紧张激烈的游戏活动过后来到了大家期待已久的自助烧烤环节。大家分工明确，烧烤、取料、大家各司其职。哦！对了，还要有人负责吃。就像一个大家庭一般，其乐融融。随着夜幕的降临，也迎来了本次团建活动的最hou一个环节——篝火晚会。熊熊燃烧的篝火就像是预示着月旭科技的业绩，红红火火。大家围着篝火载歌载舞，为今天一整天的团建活动画上一个最圆满的句号。本次团建令大家获益匪浅，增强了团队凝聚力，让大家士气高涨，为实现2019年业绩目标冲刺，带来了充足的信心及决心！

今天我们为您带来的是酱油中氯丙醇残留量的测定，一起来看具体内容吧~适用范围适用食品氯丙醇残留量的测定（本实验采用酱油为样品）。参考标准：《GB5009.191-2016 食品安全国家标准食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》提取步骤精确称取超声后样品4g（本实验采用酱油为样品）置于50mL的螺口尖底离心管，加入4g硅藻土混合均匀，静置10min，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。上样：待净化混合物全部上样；淋洗：40mL正己烷-无水乙醚（9+1），弃去流出液；洗脱：精确移取35mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；浓缩：将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干。                               图A上样后                                          图B净化后 衍生化用正己烷将浓缩液定容至2mL至20mL玻璃离心管，摇匀，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，涡旋20s，将离心管置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，加入2mL20%NaCl溶液，涡旋1min，静置至分层，取上层有机相至另一样品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗涤除去杂质，经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中，供GC-MS检测。色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min升温至90℃；再以40℃/min升温至270℃，保持5min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1mL/min；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；选择监测离子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；溶剂延迟：5.0min。谱图和数据图1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L标准图谱图2、酱油空白图谱图3、酱油样加标0.025mg/kg图谱加标回收表相关产品信息

本文转自：药品质量研究本文转载自“药品质量研究”公众号，作者：Yvette-叶样品、固定相（色谱柱）和流动相作为液相日常分析的三要素，与我们建立科学稳健的分析方法息息相关。日常遇到的各种分析问题，除硬件外，无外乎这三者。从方法开发角度来说，从头设计，过程中解决好这三者之间的关系，一般都能设计一套适合的方法；从重复（药典）方法来说，理解好各个要素的影响，就能解决好过程中无法重现的问题。今天，我们就来谈谈液相日常应用三要素之一样品。1、样品组成的考虑由于待测样品的组成具有唯yi性，所以对于方法开发，哪怕只是其中一个组分有差异，也可能导致所开发的方法不一样。比如，对于以下结构：由于结构的相似性，为同系物，结构差异较少，三个组分均为中性化合物，故我们考虑的是常规色谱方法能否有效分离含这三个结构差异较小的组分的样品。而对于类似的上述另外三个组分，甲苯和丙苯由于结构上的差异，分离是没有问题的。我们更多的应该考虑2-苯丙酸是否能与甲苯有效分离。（实际上两者是较好分离的）。对于另外一组类似的三个组分，更多的困难在于苯丙氨酸的有效保留问题，以及苯丙氨酸的拖尾问题。从上述三个简单的小栗子可以看出，尽管样品的组成都类似，但是由于样品组分组成的差异，对于分析所需要关注的点和所需解决的困难是有差异的。从DoE的角度来说，开发一个合适的方法，首先需要对样品中的组分进行剖析，根据各组分性质，开发合理的分析方法：极性小的组合：确保各组分能全部洗脱；极性大的组合：确保各组分能有效保留；极性差异非常大的组合，综合考虑，折中取舍，可选择多套方法以同时满足要求；看到组分组成的时候需要考虑很多的可预见性问题：选择的分离模式，选择的流动相组成，选择的固定相。对于大部分的药物来说，都是可电离的，电离的程度关系到组分的疏水保留。对于酸碱化合物，电离情况如下所示：各化合物解离的程度与疏水保留的关系如下曲线所示：上图中，红色方框中为稳定保留区域，pKa附近，微小的pH变化都能导致保留时间较大的差异，对于中性化合物来说，在整个pH范围区间内保留均较稳定。2、样品浓度的选择我们知道，对于一个药品的杂质谱，其各个杂质的限度是有差异的，根据ICH或者药典标准，各已知杂质均有各自对应的限度。又因为各个杂质在确定的分析方法下响应不一致，故其定量限也是不一样的。能否对每一个杂质都能准确定量，取决于响应最di的杂质是否满足定量要求。若样品浓度过低，在有关物质（杂质）检测中会导致灵敏度不够，无法满足定量限低于报告限的要求。若浓度选择过高，对于主成分含量的测试，则导致方法学验证中含量不呈线性；对于有关物质来说，特别是主峰后的一些杂质，会因为主成分拖尾而导致准确度无法满足要求；另外，一般情况下，会用流动相来进行稀释，若主成分浓度太高，则会改变供试品的溶液环境，使其中带检测的某一组分出峰与其对照品有差异。3、样品稀释剂的选择说到样品的稀释剂，这是咱们分析人员最常碰到的问题，也是最熟悉的问题。但凡做分析的小伙伴，都能对溶剂效应道出个123来。对于溶剂效应，小伙伴们的第yi反应肯定是在反相色谱分析过程中，由于用纯乙腈/纯甲醇等高比例有机相溶解样品，然后在进样后发现色谱图中处于前面的峰发生裂峰的问题。这是由于供试品中的溶剂强度高于流动相的关系。解决方式除了可以换稀释剂外，还可以尝试减少进样量来进行改善。另一种溶剂效应是由于样品的加入，导致供试品的pH和流动相的pH差异较大，导致流动相无法在短时间内让进样的供试品达到平衡而导致出峰异常，包括峰形异常和出峰时间与对照品有差异。稀释剂的选择还可能会造成盐析。特别是对于一些从原料药方法衍生而来的针对制剂的检测方法。由于制剂中辅料成分相对更加复杂，某些原料药使用的稀释剂可能会让制剂供试品产生盐析，导致出峰异常或者影响组分的回收率，影响检测的重现性，甚至导致色谱柱及仪器堵塞。最hou一种情况则是由于溶出等特殊情况，导致供试品溶液中有其他成分，如SDS等，干扰测试，导致出峰异常；或者是由于溶出液pH不一致，导致的出峰异常，这个情况与前述的pH不一致归因一致。

热烈祝贺Welch Materials, Inc.乔迁新址。Welch Materials, Inc.系月旭科技（上海）股份有限公司在美全资子公司。近日，月旭科技在美全资子公司Welch Materials, Inc.为拓展美洲市场，将办公地址迁至康涅狄格州西黑文市。Welch Materials, Inc.办公新址位于康涅狄格州西黑文市。从办公大楼的窗户向外望去可以纵览市中心的主要街道，办公大楼的对面就是西黑文市政厅。  西黑文市（West Haven）位于美国东海岸，我们的众多客户也分布在此附近。办公新址占地面积约2000平方英尺，在此设立销售、技术支持、仓储等部门，可为广大客户提供相应的支持及服务。    美丽的耶鲁大学校园办公新址距离耶鲁大学只有15分钟车程，距哈佛大学与麻省理工大学车程均是两小时。作为一家专注于色谱技术的高科技公司，月旭科技一直走在创新的路上并不断寻求与新技术的合作，立志于将色谱技术提升到一个新的水平。月旭科技在美子公司毗邻着如此众多的世界名校，也为此提供了更多与色谱研究人员合作的机遇。月旭科技在美子公司此次乔迁新址，为美洲市场的拓展提供了更便利的条件。也期待Welch Materials, Inc.为月旭科技的海外市场开启新的篇章。

凝胶渗透色谱（简称GPC，即Gel Permeation Chromatography），是用溶剂作流动相，流经多孔填料（如多孔硅胶或多孔树脂）作为分离介质的液相色谱法，是液相色谱的一个分支。凝胶色谱仪是一款处理大分子物质以及高聚物的理想设备之一。近年来也是各领域有机实验室的“宠儿”，今天小编就为您介绍月旭科技的明星产品GPC-1600凝胶色谱仪。GPC作用简介在对各类食品、农产品、水产品等中的农残、半挥发性有机物分析时，在有机样品萃取物中一般会含有大分子物质，如果不去除这些物质，会导致色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命缩短，进而影响数据分析结果。因此，在农残、半挥发性有机物的样品分析前，必须进行有效的净化前处理。GPC可以有效地缩减处理时间和试剂消耗，而传统的前处理过程耗时长、溶剂消耗量大，所以GPC的大规模应用是一个必然趋势。月旭科技GPC-1600的配置组成GPC-1600主要指标1、流量：0.01-50 mL/min；2、进样体积：标配 5 mL 定量环；3、紫外检测波长：190-700nm；4、收集器：选配120位15ml试管或42位50ml试管。GPC-1600应用举例1. 人参中22种有机氯农残净化方法依据：Ch.P 2015版四部通则231农药残留量测定法中有机氯农药残留测定2法凝胶色谱条件：色谱柱：Welch Bio-Beads S-X3 400×25mm。流速：5mL/min；流动相：环己烷-乙酸乙酯（1:1）；柱温：室温；收集时间：18—30min。2. 辣椒中罗丹明B的检测凝胶色谱条件：色谱柱：Welch Bio-Beads S-X3 400×25mm。流速：5mL/min；流动相：环己烷-乙酸乙酯（1:1）；柱温：室温；收集时间：9—19min。GPC-1600应用注意事项1、样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤；2、含水量大的样品在进样前须脱水；3、在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相；4、GPC柱要求流动相与柱子规格一致，不能随意变更流动相的组成及比例；5、流动相最好现配现用，放置时间过长需要重新配制；6、GPC柱保存过程中要注意防止柱床干涸造成柱子塌陷。小伙伴们如在应用GPC方法检测过程中，有任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询，或者咨询月旭当地销售代表和经销商。

还在为溶出仪的机械验证无法用一套工具包全部搞定而苦恼吗？还在为选择各式各样的工具包而纠结呢？月旭科技“全能型”机械验证工具包，翻盖式和封闭式溶出仪全搞定，有一套就够了！！月旭科技“全能型”机械验证工具包货号：0603071400为什么溶出仪需要机械验证为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，确保溶出度方法开发和转移中，样品检测结果的一致性；药品一致性评价的法规要求；机械验证周期：溶出度仪在安装、移动、维修后，应进行机械验证，每6个月验证一次。月旭科技“全能型”机械验证工具包简介月旭科技这次推出的溶出仪“全能型”机械验证工具包不仅适用于目前主流的溶出度仪的机械验证，也适用于如Sotax AT-7和RC8MD等翻盖式和实验时相对封闭的溶出系统，不仅可用于日常定期机械验证，也可用于日常参数确认。该工具包可以对溶出仪的各项机械参数进行验证，其中的配件主要有倾角仪、百分表、同轴度适配器、深度支架、间隙规、摆动支架、转速表、数显温度计等等，可用于测量溶出仪的水平度、桨轴垂直度、溶出杯垂直度、溶出杯与桨轴同轴度、深度、转速、轴/溶出杯摆动以及溶出杯内温度等参数。      该工具包的优点：操作人员经过简单的培训即可完成验证工作，易于掌握；全套工具为欧洲品牌原装进口，产品成熟，质量可靠；适用面广，不仅能完成翻盖式溶出仪，还能满足机头可伸降/固定式溶出仪的机械验证，是一套全能的工具包；同轴度、深度、摆动度等参数测量中，数据以蓝牙形式输出，方便记录，数值准确；完全符合《中华人民共和国药典》（2015年版，以下简称《中国药典》）四部通则溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求，为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。“全能型”机械验证工具包参数表“全能型”机械验证工具包适用的溶出仪型号月旭科技“全能型”机械验证工具包适用，但并不仅限于以下型号：“全能型”机械验证工具包的订货号为：0603071400，欢迎选购。小伙伴们如果对工具包的使用存在任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询，或者咨询月旭当地销售代表和经销商。

今天为您带来的是2015年版《中国药典》增补版项目-人参中15种有机氯的测定。检测背景适用范围适用于人参中15种（p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）有机氯的测定。参考标准：《药典 2015版 第一增补版 人参》溶液的配置准确移取适量单标，混合并用丙酮稀释至浓度为5ppm；90%硫酸：将9mL硫酸加入1mL水中。提取步骤称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，振摇10min；加入50mL丙酮，称定重量，超声提取30min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8g氯化钠，25mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将不少于40mL提取液转移至离心管中，6000r/min离心5min，量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，替换溶剂为正己烷后旋蒸至干，用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中，定容至刻度。将溶液自容量瓶中移出，加入1mL90%硫酸，涡旋混匀2min，6000r/min离心5min；取出上清液，加入1mL水，涡旋混匀2min，6000r/min离心5min，上清液过滤膜后待上机。色谱条件色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm。进样口温度：230℃；检测器（ECD）温度：300℃；载气：N2；进样方式：不分流；载气流量：1.1mL/min；进样量：2μL；升温程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。谱图和数据图1、15种有机氯标准品0.05mg/L 图谱表1、相关峰信息图2、人参样品空白图谱图3、人参样品加标0.25mg/kg图谱表2、加标回收率相关产品信息

制备保护柱焕新升级请问您有用过保护柱吗？没用过？没关系！我们先带您认识一下保护柱！保护柱由卡套、密封圈和柱芯组成，柱芯内含有填料。这些填料的存在可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱填料的污染和损坏。因此使用保护柱，可以对色谱柱进行全方位的保护，是保护色谱柱最佳的方式。保护柱，就是色谱柱的安全卫士。防止色谱柱的污染和损坏，有效延长色谱柱的使用寿命！这次，月旭科技给您带来的是制备保护柱2.0版！ 优势升级1. 更好的截留样品溶液中的不溶性颗粒；2. 更好的吸附样品基质中的杂质；3. 更有效延长制备柱的使用寿命。现在有考虑为自己的制备色谱柱购置一套安全卫士吗？先别急，月旭科技再为您送上一份焕新好礼！新品制备保护柱详细规格10mm直连式半制备保护柱套装包含：10mm直连式半制备保护柱卡套+Ultimate XB-C18柱芯（1个）+密封圈（2个）。21.2mm制备保护柱套装包含：21.2mm制备保护柱卡套+Ultimate XB-C18柱芯（1个）+密封圈（2个）。30mm制备保护柱套装包含：30mm制备保护柱卡套+Ultimate XB-C18柱芯（1个）+密封圈（2个）。心动了吗？还不赶快行动起来！具体活动详情请联系当地销售，或拨打400-810-6969电话咨询。

醛酮类化合物在大气污染中扮演着重要的角色，是光化学烟雾的主要成分。大气中的醛酮类化合物一部分主要来源于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐、建筑材料、家具装修材料、吸烟等直接产生的醛酮类物质，还有一部分来源于大气中有机物的光化学反应。醛酮类化合物具有着慢性毒性，长期处于醛酮类化合物污染的环境中将对人的身体产生严重的危害。因此，因此对室内、室外、车内等环境空气中的醛酮类化合物检测就变得尤为重要。月旭科技特针对醛酮类化合物的检测推出Welchrom® DNPH小柱，来应对各种环境下，空气中醛酮类化合物的检测。反应原理产品特点独立带内封铝箔袋，真空包装，低温保存；通气时阻力小，可以实现高流速采样；背景值低（低碳基环境下生产）；批间差小。应用案例适用范围适用于环境空气与车内空气中醛酮类化合物含量的测定。参考标准：《HJ/T400-2007-车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》；《HJ 683-2014  环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》。设备和试剂标准使用液：将购买的15种醛酮类混标用乙腈稀释成5mg/L的标准品使用液；气体采样器：流量在200-1000mL/min可调；Welchrom® DNPH小柱：350mg/3mL。采样步骤受检环境的准备：按照《HJ/T400-2007-车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》  、《HJ 683-2014  环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》标准中的要求环境准备。样品采集：将采集管连接上气体采样器后，置于采样点上，开启采样器；调节流量至500mL/min，采集时间30min，准确记录采样体积，每批采样现场至少保留两个空白；色谱条件色谱柱：月旭Uitimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。流动相：乙腈:水 = 65:35；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：360nm。谱图和数据图1、15种醛酮类混标标准品5.0 mg/L图谱表1：相关峰信息图2、室内空气空白图谱图3、室内空气采集样图谱图4、汽车尾气空白图谱图5、汽车尾气采集样图谱图6、装修现场空气空白图谱图7、装修现场空气采集样图谱表2：各采集样品扣空白后测定结果相关产品信息

农药残留和兽药残留一直是人们“舌尖上的安全”的两大威胁。为了保证人们能吃得放心、吃的健康，食品安全国家标准体系的扩大与完善是必然的结果。今年8月《GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》等新农残国家标准的公布，标志着我国农残国标体系的发展又上了一个大台阶，更全面、更细致、更国际化。兽残标准体系的完善自然也是大势所趋。近日农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》以及另外9个兽残检测国家标准。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》小编在这里暂先卖个关子，另九个兽残检测国标分别是：GB31660.1-2019食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；GB31660.2-2019食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法；GB31660.3-2019食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法；GB31660.4-2019食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；GB31660.5-2019食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；GB31660.6-2019食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法； GB31660.7-2019食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；GB31660.8-2019食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法；GB31660.9-2019食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法。以上国标均是首次发布，规定了鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织，猪、牛、羊、家禽的可食组织、奶类、禽蛋中共30种兽药残留（不包括内标）的检测，检测方法有气相色谱-质谱法（1个）、液相色谱-串联质谱法（6个）、气相色谱法（1个）、高效液相色谱法（1个），样品前处理方法以固相萃取法（SPE）为主。在这里小编整理了这九个国标方法并携月旭科技产品：色谱柱、固相萃取小柱、独家代理的A2S标准品推出主要耗材的配置方案。一起来看看吧！月旭科技秉承“心服务、新起点、致极限”的理念，致力于为广大客户提供更好的产品与服务，今后小编也将为各位带来新鲜有料的推文！

“三聚氰胺”事件后，由于对食品添加剂的了解相对匮乏，人们开始谈添加剂色变。市场上的食品厂家也相应开始大肆渲染“无添加更健康”等观念，而且消费者们也更乐于花更多的钱去购买这些“无添加”的食品。那么，事实上这些号称“无添加”的食品就真的没有任何食品添加剂吗，“无添加”的食品就真的代表着健康吗？答案当然是否定的。比如一些酸奶厂家，故意迷惑消费者，写“无添加无防腐剂”、“无添加无色素”等，但他敢说不添加任何食品添加剂吗？不敢说，因为大部分酸奶厂家至少都是加了增稠剂的。并且一些无防腐剂的食品在存放过程中更易腐烂，其对健康的影响更大。现代食品工业的灵魂-食品添加剂人类使用食品添加剂已有几千年的历史。如制作豆腐时使用的卤水，蒸馒头时使用的碱，都是食品添加剂。食品添加剂是指为了改善食品的品质、色香味以及防止食品腐败、改善加工工艺等而加入的天然的或者人工合成的添加物。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种。包括防腐剂，抗氧化剂，甜味剂，着色剂，护色剂，漂白剂，增稠剂，膨松剂，酶制剂，消泡剂，凝固剂等等。这些食品添加剂在防腐败（如防腐剂，抗氧化剂），改善食品感官性状（如甜味剂，着色剂，护色剂，漂白剂等），提高食品机械化，自动化生产（如消泡剂，凝固剂等）等方面都扮演了重要的角色，可以说食品添加剂是现代食品工业的灵魂。万物皆有毒，关键在剂量我国对食品添加剂的使用是经过了全方位的，科学严格的测试与评估的。其安全指标都进行过严格的动物实验，通过动物实验的安全剂量除以安全系数（该系数一般为100）推算人在终身每天摄入的情况下的安全剂量。所以说，这些食品添加剂，只要在限定的使用量与使用范围内进行添加，都不会对健康产生危害。我国食品添加剂安全评价体系是非常完备的。从食品添加剂种类的选择与审批，用量与适用范围的严格把控到对商家生产许可的管理以及后续的食品安全监督管理等，我国同国际食品法典委员会（CAC）和其他发达国家一样，都做出了严格的规定。因此，在我国，食品添加剂的安全性是有保障的。为何食品添加剂被妖魔化？既然对于食品添加剂的管控是这么严格的，为什么食品添加的安全事故频发呢？其实，是我们搞混了食品添加剂与非法添加剂的概念。三聚氰胺，苏丹红，雕白粉等添加剂，其实根本不在食品添加剂的范围内。是商家为了逐利而非法使用的工业原料，如三聚氰胺是塑料，水泥，涂料等的添加剂；苏丹红是化学染色剂；雕白粉是工业漂白剂，还原剂。这些非法添加物，是我国法律范围内所不允许的食品添加剂。人们所恐慌的添加剂其实只是无良商家非法添加的这些工业原料。因此，我们应正确，理性的看待食品添加剂，不要将其妖魔化。要知道正是有了食品添加剂，才使得我们的食品种类丰富多彩，商场食品货架琳琅满目。

你遇见过十月的北京吗？恢弘壮观的国庆大阅兵刚刚结束不久，北京城还留着一身的威武和英气。寒露过后，天气渐凉，不知道你有没有遇见过十月的北京。十月的北京才是老舍先生笔下的“天堂之秋”。老舍这样描写北京的秋天：“秋天一定要住北平，天堂是什么样子，我不晓得，但是从我的生活经验去判断，北平之秋便是天堂。”今天我们跟大家聊聊十月的北京为何值得一去！先看北京之秋如果登泰山可以小鲁，那么登西山则可小京城北京的秋色一定是率先从西北的山岳开始，用足一个月的功夫慢慢地染透京城！最早是在十月中旬，西山的红叶一准儿会预报北京最美季节的到来。赏完西山秋色，紫禁城的秋色却依然灿烂不休当强劲的北风吹落西山的黄栌红叶，回头再看京城，却发现依然秋色璀璨。钓鱼台国宾馆东墙外的银杏林闻名遐迩，引得众人慕名前来踏秋，火爆了朋友圈。最推荐的却是紫禁城，在十一月上旬的某一天，你可以不用花一分的门票钱，站在银杏叶铺就的护城河边，遥看故宫的角楼，那分明是北平的秋天里最令人向往的天堂的样子了。再食北京之味一提北京的味道大家肯定能够脱口而出很多京味儿小吃，烤鸭、炸酱面、驴打滚、豆汁儿、胶圈等等。既然到北京一次这些肯定得尝尝，具体的店铺我们就不方便推荐了，但是大家一定要记住，那几个最出名的店尽量不要去哦~给大家推荐两条街，牛街和簋街。这可是真正的北京吃货聚集地，如果真的吃东西，还是要去这，像王府井和大栅栏就算了。牛街和簋街的东西随便吃基本没有“雷”。除了这两个地方之外，在推荐几个不那么有名但是地道的北京小吃。爆肚、卤煮、门钉肉饼、肉龙、豌豆黄、介么墩、茶汤等等，都值得一试。还有，在北京，一定要起来吃早饭，因为早饭太美了。赏完秋景，食完美味，还有一个遇见十月北京最重要的一个理由！2019第六期药品分析及微生物控制技术论坛景色也赏过了，美味也吃过了，再来月旭科技的展台参观指导一下吧论坛时间2019 年 10 月 19-20 日论坛地点北京中成天坛假日酒店月旭展位B13展位展品抢先看液相色谱柱气相毛细管柱制备柱实验室通用耗材这周末，月旭科技与您相约10月的北京。欢迎莅临月旭展位参观指导！

祖国70华诞，各行各业都在为祖国献礼。在刚刚过去的国庆档，也有三部献礼70周年的影片，不知道大家有没有看过？小编看过这三部电影后触动最大的应当是《攀登者》。无疑这三部电影都非常优秀，但是《攀登者》全片洋溢着的那种中华民族特有的攀登者的精神，让人深深的为之动容。甚至在走出电影院后仍让人激动不已，久久不能平静。在月旭科技，也有着秉持着这种精神的“攀登者”们。他们就是带领着月旭科技不断前进、不断攀登的公司管理层。10月11日-14日，月旭科技管理层齐聚黄山，召开“2019年度第四季度冲刺誓师大会”，并在誓师大会结束后登顶黄山。在为期四天的行程中，攀登者的精神始终贯穿其中。在“誓师大会”上大家拿出的是不畏艰险、排除万难、人定胜天的攀登者精神，向着年度目标全力冲刺。  登顶黄山虽没有前辈们登顶珠峰那般艰难，但是也有天气不利，体力不支等不小的困难阻挡着前进之路。但是大家都以登顶为目标，坚持不懈，不达目的誓不罢休。这是“攀登者”的精神，更是“月旭人”的精神。攀登者们还有一种团结一致、相互协作、共克难关的集体主义精神。所有“月旭人”都紧密的团结在一起，相互协作，不论在前进的路上有多少艰难险阻也要勇往直前。攀登者的精神，值得我们每个月旭人学习和尊敬。我们在今后的生活和工作中也要不断地学习攀登者的精神，为达成自己的目标，不畏艰险，奋勇攀登！

新增项目最近在浏览国家药典委员会官网的时候，惊奇的发现聚乙二醇300，400，1000&#823&#823全部的聚乙二醇品种药典方法都要修订了！在浏览了公示方法，发现原来是新增了一个项目，从2020版药典开始要标明重均分子量及分子量分布系数的标示值（按所附测定方法测定），那各位小伙伴了解分子量及分子量分布测定方法吗？这里就给大家详细讲讲。2020版中国药典征求意见稿之分子量及分子量分布测定方法分别称取聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000、聚乙二醇10000分子量对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为对照品溶液。称取样品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为供试品溶液。照分子排阻色谱法（通则0514）测定，采用适宜分离范围的凝胶色谱柱，以0.1mol/L硝酸钠溶液（含0.02%抑菌剂）为流动相，示差折光检测器；检测器温度35℃，柱温35℃，取对照品溶液各100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC软件计算回归方程，线性相关系数R应不得小于0.99。取供试品溶液100μl，同法测定，根据回归方程计算供试品的重均分子量及分子量分布。供试品的重均分子量应为标示值的90%～110%，分布系数应为产品标示值的90%～110%。什么是分子排阻色谱法分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经过修饰的凝胶如葡聚糖凝胶（Sephadex）和琼脂糖凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同孔径尺寸的孔，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在色谱柱中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。分子排阻色谱法应用案例月旭科技Xtimate® SEC色谱柱是硅胶基质的分子排阻色谱柱，其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭科技采用特殊的表面修饰技术，确保了该填料具有良好的稳定性和批次重现性。Xtimate® SEC色谱填料采用独特的化学键合技术，在硅胶表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团，双重键合机制使水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小，因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。月旭科技采用Xtimate® SEC-300 （7.8*300mm，5μm）两根色谱柱串联的方式成功分离检测聚乙二醇40k，20k，12k，5k含量。色谱柱：月旭Xtimate® SEC-300 （7.8*300mm，5μm）两根色谱柱串联流动相：高纯水检测波长：示差检测器柱温：柱温40℃，检测器40℃流速：1.0ml/min进样量：20μl各位小伙伴想了解更多有关分子排阻色谱法的相关信息，请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。

今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。适用范围适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 气相色谱-质谱法》提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；洗脱：精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；复溶：将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm进样口温度：250℃   升温程序：初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min载气：高纯氦气（纯度>99.999%）进样方式：不分流进样恒流模式：1mL/min进样量：2μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）1；选择监测离子（m/z）：嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；溶剂延迟：8.0min。谱图及数据图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱图2.菠菜空白图谱图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱图4.鳕鱼空白图谱图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱相关产品信息

国庆假期刚刚结束，大家是不是还对10月1号的祖国70周年阅兵式和后续的联欢活动印象深刻呢？白天有雄姿英发、气势如山的人民军队方阵和彰显我国强大军事实力的装备部队，气球与白鸽齐飞；晚上还有繁华绚烂的礼花，让人不禁感叹当今祖国的繁荣和强大！    这样盛大的庆典活动以“零差错、零遗漏、零延误、零投诉”的标准成功举办，离不开无数人的辛苦付出。在不为人所知的幕后，有庆典活动志愿者、相关部门的保障人员长达数月的默默奉献。比如70周年庆祝活动的“食品安全保护者”。    “食品安全守护者”的真实身份他们是北京市市场监督管理局工作人员，负责了阅兵及联欢活动训练期间、庆祝活动三次演练及正式活动期间所有活动供应食品的食品安全。俗话说，“兵马未动，粮草先行”。食品安全始终是扎实开展阅兵训练、高标准完成阅兵任务的坚强后盾，庆典活动成功举办的重要环节。正如阅兵方队通过天安门的128步一样，他们的工作不能存在丝毫失误。“食品安全守护者”的工作为了保障庆典活动的食品健康，北京市市场监管局以“最高规格、最强部署、最严措施、最佳状态”开展70周年庆祝活动食品安全保障工作。除了积极对接参阅部队、活动指挥部、食品相关企业，前往各食品供应企业生产地、进驻参加活动的老兵代表等住地酒店进行监督工作，他们还负责了食品安全检验检测工作的开展：??特别加强了与军地检测机构的技术对接，双方分别对各自检测工作进行调整优化，确保受阅部队官兵吃得健康、吃得放心。??对供应基地食品开展风险监测，统一送市食品安全监控和风险评估中心检验。??为对食用农产品，组织第三方检测机构开展快检，食安中心根据实际情况适时开展监测。??针对庆祝活动三次演练及正式活动期间所用餐包、茶歇及矿泉水，同样采用逐一批次监督抽样方式，统一送市食安中心检验。??面对供应企业备货时间短的现实困难，食安中心设立应急检测绿色通道，缩短检测周期，畅通信息渠道，做到第一时间检测、第一时间通知。“食品安全守护者”的功绩从5月份至今，他们已累计对5018批次食品开展实验室检测，并组织对蔬菜、水果等开展快检38095样次。对检测过程中发现的问题食品或食材，均要求企业立即停止供应，并及时启动供应产品替代应急措施，确保安全食品及食材的及时供应。截至10月2日，在庆祝活动三次演练及正式活动期间，已累计保障近70万份餐包、2800份茶歇及27万瓶矿泉水的食品安全，没有出现食品安全问题。庆典活动的成功举办，“食品安全守护者”们真是功不可没！不仅如此，能在短短5个月时间有效检测如此大批量的食品食材，除了合理的统筹规划，高效可靠的食品安全快速检测技术也必不可少。食品安全快速检测技术在向庆典保障工作人员致敬的同时，小编也向想和大家聊一聊食品安全快速检测技术。为了实现对食品生产、加工、流通、销售的高效监管，需要能够快速、方便、在准确度和灵敏度上满足检测要求的食品安全快速检测技术。 食品安全快速检测分为实验室快速检测和现场快速检测。现场快速检测能极大缩短检测时间，以及在样品制备、实验准备、操作技术上极大降低了对操作人员的技术培训要求。比如化学比色分析法、酶联免疫法和免疫胶体金试纸检测法，通常出检测结果的时间只需半小时，极大提高检测效率。但这类方法有一定缺陷：1、项目的针对性强，即一种产品只能检测对应的物质；2、可用于现场快速检测的产品种类较少，使用上有局限；3、受检测现场条件影响，结果的准确性不高，只能作为参考。相比之下，实验室快速检测方法可检测的项目较多，结果准确。比如气相色谱法、高效液相色谱法等，在食品安全监测活动中覆盖面较广，只是检测活动需在实验室内完成，有场地的局限性。显然，如果要取得准确可靠的检测结果还是需要使用实验室快速检测的方式。这对样品处理的方式有一定的要求。从事检测行业的朋友们都知道，传统的食品理化检测中样品前处理流程较繁杂、耗时较长，对检测人员实验技能的要求相对较高。若能结合简化后的样品前处理方式，将大大提高检测效率。 在此，小编想向从事食品安全检测工作的朋友推荐一个快速高效的样品前处理方法——QuEChERS方法及Welchrom® QuEChERS 产品。Welchrom® QuEChERS 产品QuEChERS是近年来自固相萃取方法（SPE）与基质固相分散萃取（MSPD）发展来的样品前处理方法，又称分散固相萃取（d-SPE）。它的名称是快速Quick, 简单Easy, 廉价Cheap, 有效Effective, 可靠Rugged，安全Safe的英文首字母缩写，主打食品（主要是含水量较高的果蔬类）的多农残快速检测！它的原理与常规的SPE方法不同：??SPE方法运用了柱层析原理，样品溶液通过被柱管固定的吸附剂进而发生选择性吸附作用，再用不同极性溶剂淋洗/洗脱达到富集或净化。??QuEChERS方法则是使均质并盐析处理的样品溶液直接与分散状态的吸附剂接触，达到样品溶液的净化效果。 快速Quick，简单Easy，廉价Cheap，有效Effective，可靠Rugged，安全Safe是它的特点！操作方法仅分 盐析——净化两步，单个样品处理时间相比常规SPE方法缩短约75%！Welchrom® QuEChERS 产品的萃取盐析包与净化管，分别对应QuEChERS方法的两个操作步骤。Welchrom® QuEChERS 部分产品订货信息如下：如想了解更多有关Welchrom® QuEChERS 产品的相关信息，请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。参考资料：庆祝活动的食品安全是如何保障的. 国家市场监督管理总局官方网站。陈久森, 温振东. 浅谈实验室食品安全快速检测[J]. 农产品加工, 2015(17):34-36。秦婷, 赵爽. 食品质量安全快速检测技术及其应用[J]. 食品界, 2017.。

氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的农药，而农药残留的问题也一直是我们十分重视餐桌安全问题之一。我们今天就来测定一下蔬菜和水果中的多种氨基甲酸酯类农药残留，一起来看具体的实验内容吧！试用范围适用于蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。提取步骤称取5g样品于50mL离心管，加入10mL乙腈，2g氯化钠，涡旋混匀2min，4500r/min离心5min。量取2mL上清液于15mL离心管中，50℃氮吹至干，加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解残渣，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：50mg/500 mg/6mL；活化：4mL1%甲醇-二氯甲烷，弃去；上样：待净化液全部上样，收集流出液；洗脱：6mL1%甲醇-二氯甲烷，收集于15ml离心管中；50℃氮吹至干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤头后上HPLC检测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm柱温：42℃进样量：10μL检测波长：激发波长330nm；发射波长465nm；流动相：A：水  B：甲醇；时间/min水/%甲醇/%流速/mL/min0.085150.5时间/min75250.58.075250.59.060400.810.055450.819.020800.825.020800.826.085150.5柱后衍生：0.05mL氢氧化钠溶液-0.3mL/min；OPA试剂-0.3mL/min；水解温度：100℃，衍生温度：室温。谱图和数据图1.氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/L图谱图2.白菜空白图谱图3.白菜加标0.2mg/kg图谱表：加标回收率相关产品信息

什么是磷酸化蛋白质蛋白质磷酸化是指在激酶催化作用下把ATP或者GTP的磷酸基团（P04）转移到不同种类的氨基酸上（主要包括丝氨酸S、苏氨酸T、酪氨酸Y），从而使蛋白质发生翻译后修饰的过程。该修饰是蛋白质翻译后修饰（PTM）中最为重要的形式，具有显著的生物学功能，细胞增殖和凋亡，良性发育，信号转导，新陈代谢，肿瘤发生等过程都有磷酸化蛋白质的插足，研究磷酸化蛋白质对探究生物学病变机理有着非常重要的意义。富集磷酸化蛋白质重要性磷酸化蛋白质具有低丰度和高动态性的特点，因此对磷酸化蛋白质组学研究首先需要对磷酸化蛋白样品进行富集，降低样品复杂程度和提高磷酸化位点鉴定数目。固相金属离子亲和色谱法（IMAC）是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化蛋白质富集技术之一。Welchrom® Ti Poss (phosphate ester)固相金属离子亲和填料Welchrom® Ti Poss (phosphate ester) 是月旭科技推出的的新一代固相金属离子亲和填料，金属离子Ti??鳌合在磷酸酯 (phosphate ester) 为配基的多级孔杂化整体材料上形成的亲和填料，利用磷酸化基团与固相化的Ti??的高亲和力来富集磷酸化蛋白质。磷酸化蛋白质上的磷酸基团中的三个氧原子分别与富集材料上的三个不同Ti??螯合以形成稳定的八面体形的配位结构，这种配位方式提供了良好的结合能力。该填料具有吸附量大、选择性好、成本低、适用范围广、操作简单特点。规格参数基架名称多面体低聚倍硅氧烷（POSS）作为单体所制备的多级孔杂化整体材料粒径范围几十微米至几百微米结合载量63.6 mg/g适用样品范围所有含有磷酸基团的蛋白质和肽段磷酸化肽段富集特异性97%pH稳定性强酸、强碱下均可使用化学稳定性常见有机溶剂下均可使用保存条件干燥状态下室温保存通用性操作步骤采用80% ACN/6% TFA水溶液作为富集溶液，这样可以在富集过程中，很大程度上避免疏水性非磷酸化肽段的吸附。去除上清溶液后，依次用洗涤溶液A（50% ACN/6% TFA/200 mMNaCl）和溶液B（30%ACN/0.1%TFA）进行洗涤，这样可以最da程度上洗去非特异性肽段。最后采用100 μL 10%（wt%）的氨水洗脱吸附在材料上的磷酸化肽段。应用案例（a）β-酪蛋白酶解液直接进行分析的 MALDI TOF-MS谱图和（b）Welchrom® Ti Poss材料富集后分析的MADLI TOF-MS谱图实验条件：0.1μg β-酪蛋白酶解液；采用80% ACN/6% TFA水溶液作为富集溶液，去除上清溶液后，依次用洗涤溶液A（50% ACN/6% TFA/200 mM NaCl）和溶液B（30%ACN/0.1%TFA）进行洗涤，最后采用100 μL 10%（wt%）的氨水洗脱吸附在材料上的磷酸化肽段。图a中，未经过富集的β-酪蛋白酶解液样品MALDI谱图中，非磷酸化肽段的质谱信号峰非常强，严重影响了对磷酸化肽段的辨别。而经过Ti??-IMAC富集，从MADLI谱图中（图b）可以清晰的看到磷酸化肽段以及其去磷酸化肽段的信号峰，而且几乎没有出现任何非磷酸化肽段的信号峰。证实了Welchrom® Ti Poss富集对磷酸化肽段具有良好的富集能力。产品名称规格货号Welchrom® Ti Poss (phosphate ester)250mgATI001

对于老生常谈的分析方法验证（analyticalmethod validation），小编以为，是通过过程用数据来说明分析方法的可行性，以证明所用的分析方法适用于相应的检测要求。一、哪些项目需要进行方法验证呢？1、鉴别实验；2、原料（指API）或制剂中有效成分含量的测定；3、制剂中其他成分，如抗氧剂、抑菌剂及其他认为需要进行监控的成分含量的测定；4、原料或制剂中杂质（包括工艺杂质和降解杂质）的定量或限量检查；5、溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。二、分析方法验证所包含的内容：1、专属性Specificity；2、准确度Accuracy ，也被称为回收率Recovery；3、精密度Precision（包括重复性Repeatability、中间精密度Intermediateprecision和重现性Reproducibility）；4、检测限（Detection Limit，LOD）；5、定量限（Quantitation Limit，LOQ）；6、线性（Linearity）；7、范围（Range）；8、耐用性（Robustness）。三、各项内容的具体解析1、专属性Specificity：专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力，是指该方法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。如方法专属性不强，应采用多种不同原理的方法予以补充。鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。A. 鉴别反应应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。B.含量测定和杂质测定采用的色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明各成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。?在杂质对照品可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质检查，也可向试样中加入一定量的杂质，考察各成分包括杂质之间能否得到分离。?在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。也可用强光照射、高温、高湿、酸（碱）水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能存在的降解产物和降解途径对含量测定和杂质测定的影响。含量测定方法应比对两种方法的结果，杂质检査应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。综上，专属性包括两方面：一是对各组分进行定位，以稀释剂和空白辅料不干扰检测评价专属性是否良好；二是经强制降解后的样品主峰与相邻杂质峰间分离度符合要求（≥1.5）。2、准确度Accuracy：准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用回收率%表示。准确度应在规定的线性范围内试验，准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。如上图所示，左边为准确度高的结果，右侧为准确度低的结果。测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。准确度数据要求：规定的范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少 6 份样品的测定结果进行评价；或设计高中低3种不同浓度，每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。两种方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。对于有关物质检查的准确度，还需对定量限水平的准确度进行评价。A. 化学药含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，或用所测定结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。B. 化学药杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质对照品进行测定。如不能得到杂质对照品，可用所建立的方法与另一成熟方法（如药典标准方法或经过验证的方法）的测定结果进行比较。C. 中药化学成分测定方法的准确度可用已知纯度的对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。3、精密度Precision（包括重复性Repeatability、中间精密度Intermediateprecision和重现性Reproducibility）（如上图所示，左边的图精密度良好，但是准确度不符合要求；右边的图平均值的准确度符合要求，但是精密度较差）。精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；重复性数据要求：在规定范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少测定6份的测定结果进行评价；或设计3种不同浓度，每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。采用至少9份测定结果进行评价时， 浓度的设定应考虑样品的浓度范围。在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度，中间精密度是考察随机变动因素如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响，一个完善的分析方法验证应进行中间精密度的测试。在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。在常规的分析方法验证中，未必都会进行重现性的考察。但是在分析方法从研发实验室转到QC实验室的过程中，通常会进行重现性的考察。含量测定和杂质的定量测定应考察方法的精密度。精密度数据要求：应报告偏差、标准偏差、相对标准偏差或置信区间。样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围参考ChP2015版中9101中可接受范围表。偏差、标准偏差、相对标准偏差计算公式如下所示：4、检测限（DetectionLimit，LOD）检测限是指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。检测限的测定包括以下几种方法：A.直观法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。B.信噪比法：用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。C.标准差法：①测定背景10次以上，求出标准差σb；②将σb乘以三倍；③在工作曲线上求出3σb相对应的浓度Xb；即为检出限；④将求得的对应浓度值加上空白值（空白值为0则不加）即得检出限。5、定量限（QuantitationLimit，LOQ）定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求。定量限试验方法包括：A.非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的符合准确度和精密度要求的最低浓度或量。B.信噪比法：用于能显示基线噪声的分析方法，即将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地定量的被测物质的最低浓度或量。一般以信噪比为10:1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。C.基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法：按照 LOQ = 10δ/S 公式计算。式中 LOQ：定量限；δ：响应值的偏差；S：标准曲线的斜率。δ 可以通过下列方法测得：①测定空白值的标准偏差；②采用标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差来代替。定量限数据要求：定量限需同时满足精密度要求和准确度要求。6、线性（Linearity）线性系指在设计的范围内，测定响应值或其经数学转化的形式与试样中被测物浓度直接呈比例关系的程度。应在设计的范围内测定线性关系。可用同一对照品贮备液经精密稀释，或分别精密称取对照品，制备一系列对照品溶液的方法进行测定，至少制备5种不同浓度的供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。或者可采用描述浓度-响应关系的非线性模型。线性数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系数、 y截距（是检定的可能偏差）、回归斜率及方差等参数，应列出回归方程数和线性图。7、范围（Range）范围系指分析方法能达到精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用及其线性、准确度、精密度结果和要求确定。?原料药和制剂含量测定，范围一般为测定浓度的80%～120%；?制剂含量均匀度检査，范围一般为测定浓度的 70%～130%, 特殊剂型，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽；?溶出度或释放度中的溶出量测定，范围一般为限度的±30%，如规定了限度范围，则应为下限的－20%至上限的＋20%；?杂质测定，范围应根据初步实际测定数据，拟订为杂质报告水平至规定限度的 120%计算，则线性范围应为杂质规定限度的－20%至含量限度（或上限）的＋20%。在中药分析中，范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其验证范围应大于被限定含量的区间。范围是综合了线性、精密度，准确度后的结果，不一定与线性范围一致。8、耐用性（Robustness）耐用性又称粗放度，系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明，并注明可以接受变动的范围，可以先采用均匀设计确定主要影响因素，再通过单因素分析等确定变动范围。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值、不同品牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等。气相色谱法变动因素有：不同品牌或批号的色谱柱、不同类型的担体、载气流速、柱温、进样口和检测器温度等。经试验， 测定条件小的变动应能满足系统适用性试验要求， 以确保方法的可靠性。液相色谱的典型变动：• 流动相PH（±0.5)；• 流动相组成(有机相±5%）；• 色谱柱（同一厂家的三个批号，或两个不同厂家（固定相和填充物相同，尺寸）• 温度（20-25℃)和流速(±10%）• 检测波长(±5nm)气相色谱的典型变动：• 色谱柱（同一厂家的三个批号，或两个不同厂家（同固定相和填充物，尺寸）• 温度• 流速分析方法的验证比较简单，只要按照指导原则对每一个验证模块去仔细地完成，肯定不会出错。哪怕不是很了解验证的目的，在大框架上也不会出错。当然，对于方法验证中每个模块的深入了解，能帮助我们在日常工作中更好地设计方法学的验证，能让方法学验证更加科学，合理，并且能更加高效地完成。

小编曾在前几期的推文中归纳了常见的标准品名称与类别，介绍了ISO国际标准体系、国内的国家计量技术规范体系和国家标准体系下标准品的区别，但是，医药行业的朋友需要使用的药典体系的标准品只是简单提及。由于药典体系对标准品的定义、分类、用途与上述规范体系定义的标准品不同，需要另外说明。“药典标准品”只是一个通称，由于“标准品”在药典体系中有明确定义，因此后续使用“标准物质”代替。那么接下来小编就来给大家说说药典标准物质的那些事儿。什么是药典标准物质？药典标准物质是由国际或各国家ji药典机构收录、研制提供的标准物质，主要分为“标准品”、“对照品”等，2015年版《中国药典》针对不同种类的药品有不同分类。根据品质与使用需要，药典标准物质在我国可大致分为三大类：1.进口标准物质由国际药典或其他国家药典机构如美国药典（USP）、英国药典（BP）、欧洲药典（EP）等收录并提供的现行批号的标准物质。高品质，可不经标定直接使用，可作为基准物质标定工作标准物质，但比较昂贵。2.国家药品标准物质在2015版《中国药典》中有明确定义，可作为基准物质标定工作标准物质。中国食品药品检定研究院（简称“中检院”）是研制、分装、分发、保存国家药品标准物质的唯yi单位。[以上二类属于法定的（药典）标准物质。]3.工作标准物质自行研制或市售的非药典机构的标准物质，成本较低，使用前须经法定药典标准物质标定。什么是国家药品标准品物质？《中国药典》2015年版 四部《0291国家药品标准物质通则》规定：“国家药品标准物质系指供国家法定药品标准中药品的物理、化学及生物学等测试用，具有确定的特性或量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或鉴别用的物质。”根据定义与官方说明，国家药典标准物质具国家标准体系的“标准样品”的性质，是《中国药典》所收录的各类药品、杂质成分、辅料等文本标准对应的实物标准，是检查药品质量的特殊的专用量具，是测量药品质量的基准。在《中国药典》2015版中，我国药品主要被分为中药、化学合成药、生物制品三大类，分别收录于一部、二部、三部，在这三部的凡例中分别根据用途规定了三类药品标准物质的类别：??据一部《凡例》，中药标准物质分为：标准品、对照品、对照药材、对照提取物；??据二部《凡例》，化学合成药标准物质分为：标准品、对照品（又称化学对照品）；??据三部《凡例》，生物制品标准物质分为标准品、对照品、参考品。这些分类在四部《0291国家药品标准物质通则》被总结为五类，定义如下：1.标准品系指含有单一成分或混合组分，用于生物检定、抗生素或生化药品中效价、毒性或含量测定的国家药品标准物质。其生物学活性以国际单位（IU）、单位（U）或以重量单位（g，mg，μg）表示。2.对照品系指含有单一成分、组合成分或混合组分，用于化学药品、抗生素、部分生化药品、药用辅料、中药材（含饮片）、提取物、中成药、生物制品（理化测定）等检验及仪器校准用的国家药品标准物质。在药典二部、四部《凡例》中提及，对照品用于理化分析，其特性量值一般按纯度（％）计。3.对照提取物系指经特定提取工艺制备的含有多种主要有效成分或指标性成分，用于中药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别或含量测定用的国家药品标准物质。4.对照药材系指基原明确、药用部位准确的优质中药材经适当处理后，用于中药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别用的国家药品标准物质。5.参考品系指用于定性鉴定微生物（或其产物）或定量检测某些制品生物效价和生物活性的国家药品标准物质，其效价以特定活性单位表示；或指由生物试剂、生物材料或特异性抗血清制备的用于疾病诊断的参考物质。怎么购买标准品呢？知道了上面的这些信息，对我们购买标准品有什么帮助呢？1.了解如何选购药典标准物质在需要严格按照药典方法进行试验的前提下，根据实际用途选择合适类型的标准物质；经费足够的情况下可直接购买中检院或各国药典机构研制的法定标准物质，经费不充裕亦可使用经法定标准物质标定且标定结果符合需求的工作标准物质。如仅需要满足某些检测指标比如只需要定性，也可使用其他体系的标准物质/标准样品。2.轻松区分药典标准物质与其他体系标准品药典体系对标准物质有独有的分类，比如“对照药材”、“对照提取物”、“中药对照品”、“杂质对照品”等，如是“标准品”“标准物质”此类容易混淆的类别，可通过单位、产品名称、证书内容与其他规范体系的“标准样品”、“标准物质”区分。参考资料：国家药典委员会. 《中华人民共和国药典》2015年版[M]// 中华人民共和国药典(2015年版). 2000.张晓松. 中国药典的化学对照品[J]. 中国药业, 2004, 13(5):24-25.朱霁虹. 药物标准物质的发展和应用概况[J]. 中国药品标准, 2000(1):15-16.牛剑钊, 宁保明, 张启明. 国内外化学药品标准物质的研究与应用[J]. 中国药学杂志, 2011, 46(11):877-879.

月旭科技成立于2003年，一直致力于色谱分离材料的研发、生产和销售。色谱柱产品线包括Ultimate、Welchrom、Xtimate、Topsil、Boltimate等多个系列，这么多系列小伙伴们是不是有点晕头转向了，月旭科技仅仅C18键合相就有十多种，那大家对这些色谱柱的特点都了解吗？下面给大家介绍Ultimate® XB-C18，Ultimate® UHPLC XB-C18，Boltimate® C18色谱柱的各自特点。色谱条件样品名称：布洛芬参考标准：2015版药典二部色谱柱：1：Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm, 5μm2：Ultimate® UHPLC XB-C18,   2.1*100mm,1.8μm3：Boltimate® C18, 2.1*100mm,2.7μm检测谱图及数据柱1：Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm, 5μm进样量μl20流速ml/min1.0布洛芬与主峰前杂质分离度6.35拖尾因子1.078理论塔板数20058运行时间min20Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm, 5μm色谱柱是普适性最好的色谱柱之一。具有优异的性能、极为稳固的固定相，具有完整的批次追踪和重现性。2015版中国药典应用主流色谱柱，检测酸性、碱性极性物质时具有良好的峰型。柱2：Ultimate® UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm进样量μl2流速ml/min0.35布洛芬与主峰前杂质分离度2.3拖尾因子1.26理论塔板数17650运行时间min5Ultimate® UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm是超高压色谱柱主要特点:1.高分离度：使用更短、更细、填料量更少的色谱柱进行分析，可达到药典要求；2.高速度：在保证得到同样质量数据的前提下，同样时间内UPLC能够提供更多的信息量；3.高灵敏度：在提高柱效的同时，比5μm的系统灵敏度提高了70%。柱3：Boltimate® C18, 2.1*100mm, 2.7μm进样量μl2流速ml/min0.35布洛芬与主峰前杂质分离度4.22拖尾因子1.44理论塔板数10407运行时间min3Boltimate® C18, 2.1*100mm, 2.7μm是核壳色谱柱，其特点是：1.可满足药典要求的超高分辨率、高柱效、高分离度；2.与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容，可以直接替换方法中所用普通C18色谱柱，极大缩短分析方法运行时间，即便使用更缓的流速也能大大缩短整个分析时间；3.最高耐压范围可到600bar；4.拥有高灵敏度，上样量更少。各位小伙伴想了解更多月旭色谱柱的相关信息，请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。往期经典回顾（壹）2020版药典中新增的多维液相色谱究竟是“何方神圣”？（贰）2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了，你知道吗?（叁）月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测（肆）亚硝酸盐会致癌？它可有点冤！

2020版药典高效液相色谱法中新增了多维液相色谱，各位不了解的小伙伴快来看看吧一维液相色谱的劣势色谱作为复杂混合物的分离工具，对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱，使用一根柱子，适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时，例如有人分析鹿茸蛋白，得到上千个色谱峰，可是经质谱定性表明，平均每个峰又含有二个组分，就要用到多维色谱技术。多维液相色谱的优势多维液相色谱又称为色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来，直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。图1、二维液相色谱示意图二维液相色谱分类在二维色谱的术语中，1D和2D分别指一维和二维；而1D和2D则分别代表第一维和第二维。二维液相色谱可以分为差异显著的两种类型。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一些组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cuttingmode two-dimensional chromatography)，一般用(LC-LC)表示。当两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatograghy)一般用LC×LC表示。LC×LC是将1D色谱柱的流出物连续转移至2D色谱柱。相比之下，LC-LC则是将1D流出物选择性地（部分地）转移至2D色谱柱中。此外，这两种类型下还有若干子类，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)。LC-LC或LC×LC两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。和一维色谱一样，二维色谱也可以和质谱、红外和核磁共振等联用。SCX/RP二维液相色谱用于珠蛋白酶解产物分析图2、 SCX/RP高通量分析珠蛋白酶解产物第一维采用SCX强阳离子交换色谱柱，流动相A为5mM NaH2PO4+1%乙腈，B为A+1.0mol/L NH4Cl，流动相pH4.0。第二维采用两支相同的C18常规反相色谱柱，流动相A为含0.1%TFA的水溶液，B为含0.1%TFA的乙腈。样品进入阳离子交换色谱，由SCX流动相逐步增加盐浓度间断洗脱，通过接口的有效转移将SCX洗脱的产物导入第二维反相色谱中进一步分离。在选定实验条件下的二维分析结果，在离子交换色谱和反相色谱构成的二维液相色谱系统中，因离子交换色谱较高的柱容量通常作为第一维系统，而反相色谱与离子交换色谱流动相有较好的兼容性及较高的分辨率常作为第二维系统。由于SCX对样品的切割分离，二维分离的结果大大降低了样品分析的复杂性。同时由于二维分离机理的正交性，进一步拓宽了样品的分离空间，增强了系统的分离能力。在分析珠蛋白酶解产物中，第一维离子交换切割次数为19次，由图2可知第二维反相色谱峰容量为174，这种台阶式洗脱切割方法峰容量为第一维切割次数乘以第二维峰容量，因此SCX/RP二维液相色谱的峰容量可达到3306。各位小伙伴如果对高效液相色谱仪有兴趣，请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。