今天我们为您带来的是酱油中氯丙醇残留量的测定,一起来看具体内容吧~
适用范围
适用食品氯丙醇残留量的测定(本实验采用酱油为样品)。
参考标准:《GB5009.191-2016 食品安全国家标准食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
精确称取超声后样品4g(本实验采用酱油为样品)置于50mL的螺口尖底离心管,加入4g硅藻土混合均匀,静置10min,待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:
月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。
上样:待净化混合物全部上样;
淋洗:40mL正己烷-无水乙醚(9+1),弃去流出液;
洗脱:精确移取35mL乙酸乙酯洗脱,抽干并收集于旋转蒸发瓶中;
浓缩:将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干。
图A上样后 图B净化后
衍生化
用正己烷将浓缩液定容至2mL至20mL玻璃离心管,摇匀,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,涡旋20s,将离心管置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,加入2mL20%NaCl溶液,涡旋1min,静置至分层,取上层有机相至另一样品瓶中,加入2mL20%NaCl溶液洗涤除去杂质,经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中,供GC-MS检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为50℃,保持1min;以2℃/min升温至90℃;再以40℃/min升温至270℃,保持5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
选择监测离子(m/z):定量 253 定性 275、289、291;
溶剂延迟:5.0min。
谱图和数据
图1、3-氯-1,2-丙二醇0.05mg/L标准图谱
图2、酱油空白图谱
图3、酱油样加标0.025mg/kg图谱
加标回收表
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