适用范围适用于水果、蔬菜及粮食中除虫脲的测定(该实验选用基质为大米) 参考标准:《GB/T 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定》《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 SPE 净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® C18;规格:1000mg/6mL;活化:5ml甲醇,5mL水,弃去;上样:待净化液全部上样,弃去;洗脱:3.5ml甲醇,压干收集,用水添加至4mL,过0.22μm有机滤头,上机检测。 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm;流动相:A-甲醇,B-水(等度A:B=75:25);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:254nm 。图1、除虫脲0.2μg/mL图谱图2、 大米空白过柱图谱图3、大米样加标0.64 mg/kg图谱相关产品信息
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2020.07.08
在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天,小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数,了解其主要参数和含义,有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类,色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相,根据固定相的不同,可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中,毛细管柱相比于填充柱,其柱效更好,分离效率更高,应用也更为广泛,小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色谱柱品牌,色谱柱的品牌种类繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,无需深究其具体含义;品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分:最外层聚酰亚胺涂层(增强管壁韧性)、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图:01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1(100%二甲基聚硅氧烷)WM-5(5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷)WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷)WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷)WM-INOWAX(聚乙二醇)WM-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇) WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸钠改性的氧化铝)等 另外,现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器,这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求,市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;这类色谱柱在较高温度下,柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT(涂壁开管色谱柱)内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上,目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT(载体涂渍开管色谱柱)毛细管内壁上涂一层载体,载体上再涂固定液,这种毛细管柱液膜较厚,柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT(多孔层开管色谱柱)在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒,不再涂固定液,属于一种气固色谱开管柱,这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT(多孔层开管色谱柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长,总效能就越高,组分分离度也越好,但分析时间也越长,相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少,并且容易分离时,我们可以选择长度较短的柱子,常见的有10-15m。色谱柱的内径:毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比,同样长度的毛细管柱内径越小,理论塔板高度越小,理论塔板数越高,柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析;粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低,适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚,色谱柱容量大,目标化合物在色谱柱内保留时间长,适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如:规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱,表示其柱长为30m,内径为0.25mm,液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值,如:-60 to 325/350℃。-60℃:温度下限;当低于这个温度使用时,色谱柱内的固定液会比较黏稠,柱效会变差;而且柱温过低,样品很容易在柱子中发生冷凝,不能正常分离。325℃:恒温温度上限;表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃:程序升温温度上限;程序升温时不可超过此温度,且在此温度下不可长时间停留,色谱柱长时间处于温度上限,固定相会发生热损坏(固定相严重流失)。
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2020.07.08
2020年注定是不平凡的一年,各行业都经历着不同寻常的挑战,我们的生活和工作方式也悄悄地发生着变化,为了助力更多客户以低负担方式完成短期的检测任务,月旭科技全资子公司上海维乐希检测技术有限公司顺势推出仪器租赁服务。走过路过,不要错过~一. 首批开放租赁的仪器一览分析液相配置简介四元低压泵,耐压40Mpa,在线脱气。120位自动进样器。室温+5~80℃柱温箱。190~800nm紫外检测器(RID,ELSD可选)。制备液相配置简介100mL/min泵流速,耐压20Mpa。190~800nm紫外检测器。120位,多种收集方式的馏分收集器。简单易用的工作站。凝胶色谱仪配置简介50mL/min泵流速,耐压30Mpa。190~800nm紫外检测器。120位,多种收集方式的馏分收集器。简单易用的工作站。DAC配置简介动态轴向压缩柱,柱管内径50mm。柱管长度40cm和70cm,填料床层高度5cm-35cm。适用于月旭科技5μm以上粒径的填料。配置Sail 1000液相色谱仪。溶出仪配置简介14杯,大屏操作智能溶出仪。PP12 活塞泵自动取样器,可自动补液。电机驱动,自动投药。多种数据输出方式,符合CFR21 Part11。溶媒仪配置简介德国全自动溶出介质配制仪。重量法的液体定量方式,准确可靠。一小时配置32L溶出介质。操作简单。崩解仪配置简介符合中国药典0921对崩解时限的测定。全新工业设计,直观的触摸屏设计,美观而操作方便。具有1,2,3,4位吊蓝,双驱动等多种配置可选。标配RS232,USB-A,USB-B等端口适合多种数据输出方式。脆度仪配置简介具有单鼓、双鼓的配置可选,可提供脆度鼓配件和摩擦鼓配件。内置脆度计算器,免除手工计算的误差。内置10度角倾斜功能,适合测试大药片和胶囊。测试完毕,具有便捷的“一键清理药片”功能。振实密度仪配置简介市场上唯一一款提供美国药典616和欧洲药典2.9.34指定的三种测试振实密度方法的仪器。全新工业设计,直观的触摸屏设计,结构小巧美观,操作方便。可提供隔音柜,降低工作噪音。可选5mL,10mL,25mL,50mL,100mL,250mL等规格的量筒。二. 租赁流程三. 服务特点1. 租赁期可选3、6、9个月。2. 专业工程师一对一上门安装、培训和服务。3. 租赁期间仪器享受正常三包服务。4. 获得完整的解决方案。
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2020.07.06
益母草一味中药相信大家都不陌生。关于益母草的由来,民间也流传着许多传说,但不论是哪种传说,其大意多为“母亲产子后体虚盈亏,久治不愈,儿女为使母亲康复,不畏辛苦,独自上山采药,此孝心感动天神,遂指明灵药,助孝子救母,并惠及一方百姓。”由此可见益母草功效是调经活血,是常用的妇科用药。《本草纲目》记载,“此草及子皆充盛密蔚,故名充蔚。其功宜于妇人及明目益精,故有益母之称。”“益母草之根、茎、花、叶、实,并皆入药,可同用。若治手、足厥阴血分风热,明目益精,调女人经脉,则单用充蔚子为良。若治肿毒疮疡,消水行血,妇人胎产诸病,则宜并用为良。盖其根茎花叶专于行,而子则行中有补故也。” 益母草可全草入药,其有效成分包括益母草素、益母草碱、水苏碱、益母草宁、益母草定等多种生物碱。在2020版《中国药典》中,对益母草药材中盐酸水苏碱的含量,是这样规定的:根据药典标准,月旭科技推出全新的益母草药典专用柱Blossmate® Polar-Propylamide,丙基酰胺键合相完全符合药典规定,全新的高端硅胶色谱填料,经过严格的质量控制和出厂测试,保证测试结果的稳定性。 2020版《中国药典》一部 益母草含量测定 色谱条件:色谱柱:Blossmate® Polar-Propylamide,4.6×250mm,5μm订 货 号:00604-21043流 动 相:乙腈:0.2%冰醋酸=80:20(v/v)柱 温:30℃流 速:1.0 mL/min检 测 器:ELSD进 样 量:10μL优异的批次重现性选取多个不同批次的益母草专用柱,对盐酸水苏碱进行测试,显示出批次重现性,结果更稳定,用户更放心。新版药典实施在即,月旭科技将与您一同携手,齐心呵护天下女性健康,共同维护中国药品的规范。
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2020.07.06
女贞子药材的配方颗粒,女贞子性平,味甘、苦,归肝、肾二经,有滋阴益寿、补益肝肾、清热明目、乌须黑发等功效。一般常用于治疗头晕目眩、耳鸣目暗、腰膝酸痛、内热、须发早白等病症。《神农本草经》,列为上品。认为女贞子具有“主补中,安五脏,养精神,除百疾。久服肥健轻身不老”,《草本备要》中说女贞子可以“益肝肾,安五脏,强腰膝,明耳目,乌须发,补风虚,除百病”。《草本经疏》中说:“女贞子气味俱阴,正入肾除热补精之要品,肾得补,则五脏自安,精神自足,百病去而身肥健矣。”这里点明了女贞子擅长补益肾阴,需要补肾又怕上火的人最合适了。月旭科技推出了该颗粒的含量和特征图谱的测定。 特征谱图色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18 (4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流速:1mL/min;进样量:10 μl。 谱图和数据结论特征谱图色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm);流动相:甲醇/水=40/60;柱温:30℃;检测波长:224nm;流速:0.3mL/min;进样量:1μl。 谱图和数据使用月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)色谱柱,在此条件下,符合含量测定要求。 结论总结综上:月旭Ultimate® AQ-C18 (4.6×250mm,5μm)符合特征谱图测定要求,月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)符合含量测定要求。
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2020.07.02
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2020.07.02
今天给各位小伙伴们讲讲该如何有效的提高理论塔板数。理论塔板数也称为柱效,是色谱分析中的一个重要参数。各位小伙伴经常会看到药典中规定理论塔板数不低于某一个数值,因为一旦色谱柱理论塔板数低于该数值,就会出现分离度或者拖尾因子达不到要求的情况,所以理论塔板数是我们衡量色谱柱是否还能用于该项目的一个很重要的参考依据。理论塔板数是色谱柱性能的主要参数,是表示色谱柱对样品的分离能力或是分离效率(简称柱效),常用“N”表示。通常N值越大,柱效越高,分离能力越强,分离效果就越好。如果色谱峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:N取决于色谱柱固定相(填料)的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、柱内径、流动相的种类、流速及测定柱效所用物质的性质。理论塔板数可以定量柱效率,计算公式如下:N的大小主要和色谱峰中的两个因数有直接关系,一是保留时间(t单位秒(s)),二是色谱峰宽(w单位厘米(cm)),要想提高色谱峰的分离效果,增加理论塔板数,我们只要从这两个方面做起就足够。延长样品保留时间方法很多:1.选择更长的色谱柱;2.降低色谱柱温度;3.减小流速(这个尽量不要变,因为流速减小,色谱峰宽也会变宽,同时检测灵敏度也会降低,这样可能会得不偿失);4.适当降低流动相中有机相的含量(主要针对反相色谱)。减小色谱峰宽的方法也有很多:1.减小进样量;2.减小进样器到检测池之间管路的死体积,尤其是缩短连接管路;3.采用超高效液相色谱时,采用缩短保留时间的方法也能减小色谱峰宽(这样可能对增加理论塔板数并无帮助)。
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2020.07.01
您还在为转篮放置太凌乱,要用的时候手忙脚乱而烦心吗?您还在为转轴摆放无规律,表面产生破损而担心吗?您还在为溶出杯太多,清洗移取转移不便而苦恼吗?现在,您Duck放心,因为月旭科技将为您贴心呈上如下配件,不挑仪器,不挑品牌,不挑规格,对任何仪器耗材都通用的配件,帮助您将实验室的溶出耗材打理的规规整整,井然有序。转篮夹可以被用在任何实验过程中的溶出实验所使用的篮子;降低手触摸带来的污染;避免篮子的机械损坏,和机械验证失败;设计简单,但十分高效;可显著提高篮子的使用寿命。转篮存储器能够满足各种主流溶出仪品牌的转篮;满足USP测试要求,保证篮子不发生弯曲变形;O型圈保证篮子紧紧贴在存储器上,不会滑落;占用空间小,可叠放,存放方便;低成本,保护转篮,延长寿命。转篮清洗篮兼容性强,满足各种主流溶出仪品牌的转篮;转篮可置于其中,进行超声清洗。篮轴/桨存储架避免轴和桨的弯曲和刮伤;节省空间,可容易、方便、批量运输轴和桨;可防止拿出的过程中滑落;可存储大多数长度、规格、的轴和桨;无腐蚀,高分子材质;可储存12到16根转轴/桨。轴安装拆卸工具可提供一个安全的连接方式,保证两个部分能够拧开;整个拆装过程由橡胶保护,不会被刮伤;建议使用两个工具。溶出杯放置架避免刮伤、摔碎、破损溶出杯,方便运输和存放;ABS材质,防腐蚀,可存放6-8个溶出杯,并兼容所有厂家的溶出杯;可以节省溶出杯放置的空间,另外可以同时移动多个溶出杯。水浴抑菌剂高溶解性、水晶型的防腐剂;对于抑制细菌、真菌和微生物的形成具有很好效果;节省时间,一瓶用量可以保持8周不用换水,避免水浴频繁换水。
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2020.06.30
最近乘风破浪的姐姐疯狂霸屏一众功成名就的姐姐们从头开始抢占C位,成团出道如此精彩的戏码就连小编这种不爱选秀的都沉迷其中无法自拔你是不是也像小编一样在熬夜追“综”?其实小编除了在看漂亮的小姐姐之外更让小编觉得敬佩的是30位出道多年的姐姐们敢于放下自己的名气和光环重当练习生实属不易不知道看过节目的你是不是也想过重新挑战一次?那么月旭科技为你提供这个舞台!不管你是初出校门的“练习生”还是已经功成名就的“哥哥姐姐们”我们的舞台都欢迎你的到来邀你与我们成团只要你有实力这个C位就是你的!1、负责公司的实验室色谱仪器、耗材等产品在区域内推广和销售工作,为客户提供实验室一站式解决方案。2、积极开拓市场,维护和开发新老客户,了解客户需求,做好产品推广和服务。3、及时收集、了解市场和行业信息,根据市场变化对公司提出合理的改善建议。4、配合市场、技术部门等工作,与客户进行技术交流,建立良好关系,提高客户满意度。1、大专及以上学历,专业不限。2、热爱销售工作,一年以上销售或分析实验室相关技术工作经验者优先。3、良好的沟通能力、亲和力,喜欢挑战、愿意承受较大工作压力,具有团队协作精神。4、公司提供优质客户资源,并有完善的入职培训及专人带教。5、欢迎热爱销售事业、愿意挑战自我的you秀应届毕业生。1、负责公司(客户)的产品分析、产品分析应用方法开发以及分析测试技术优化等相关工作。2、分析测试技术成果的撰写发表工作。3、保证日常仪器设备的运行和维护,掌握一般的仪器设备保养、检查和故障排除技能。1、化学、生物、医药、环境及相关专业,大专、本科及以上学历。2、热爱实验室工作,一年以上分析实验室相关技术工作经验者优先。3、良好的沟通能力、亲和力,喜欢挑战、愿意承受较大工作压力。4、欢迎热爱化学分析应用事业、愿意挑战自我的you秀应届毕业生。1、负责公司产品管理,包括销售工具制作、产品优势、竞品分析、产品价格制定、新产品引进等。2、负责市场拓展,包括制定行业热点解决方案、产品线课程开发以及内对外培训、市场调研等。3、负责市场推广的相应支持工作,参与公司展会活动,解答相应客户问题。1、本科及以上学历,化学、生物、医药、环境及相关专业,英文六级,拥有HPLC,GC等操作经验者优先。2、具有良好的语言沟通与组织协调能力。3、具有一定的市场分析及营销策划能力。4、工作积极主动,有上进心,应届生亦可。
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2020.06.29
在色谱分析领域,我们经常使用HPLC、UPLC、流动注射等有流动相的仪器,会产生各种危害性废液。如何合理规范的收集废液,保障实验室安全及人员健康至关重要! 为了解决这一问题,月旭科技根据《GB/T 31190-2014实验室废弃化学品收集技术规范》推出一系列实验室安全收集产品。下面就由小编为大家一一介绍吧! 连接式安全收集装置此装置可与HPLC、UPLC、流动注射等有流动相的仪器相连接,将分析过程中产生的危害性废液直接排送到密封的容器中。特别之处在于废液容器口配置的有机蒸汽过滤器可去除容器内压力,过滤有害挥发物。在容器内部配备有不同类型的液位指示器,便于提醒试验人员及时处理废液。 这款装置标准型包含20L认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、液相连接头一套、过滤器快速接头一套、液位指示器一个、无机或有机标准过滤器一个、防泄漏防倾倒二次容器一个。此外,还配备有高效型、智能型、桌内型供大家选择,详见产品订货信息。产品特点:可选装智能控制面板可根据客户废液容器规格订制安全收集套件随箱附带安全标签:主、副标签,全面提醒 倾倒式安全收集装置这是一款不与仪器相连的废液收集装置,其特点在于废液容器口配置的有机蒸气过滤器可去除容器内压力,过滤有害挥发物。在容器内部配备有不同类型的液位指示器,便于提醒试验人员及时处理废液。 标准型倾倒式安全收集装置主要包括20L认证HDPE废液容器一个、内外盖各一个、带盖和防溅过滤网、废液漏斗一个、液位指示器一个、过滤器快速接头一套、无机或有机标准过滤器一个、防泄漏防倾倒二次容器一个。另外,还配备有高效型、智能型、桌内型供大家选择,详见产品订货信息。标准型收集装置产品特点:PP材质漏斗,内嵌防溅过滤网UN认证的容器漏斗配阀门开关可选配液位指示器、声光报警器、智能控制面板,多种安全保障可选配有机、无机、酸性等多种过滤器,保证各种废液安全收集桌内型收集装置产品特点:PP材质漏斗,内嵌防溅过滤网通过实验台面开孔安装,PFA软管连接,放置在实验台下或者通风柜里可安装智能控制面板可选配有机、无机、酸性等多种过滤器,保证各种废液安全收集 集中式安全收集系统基于液相色谱实验室环境安全和人员健康的考虑,越来越多的用户选择集中收集流动相废液的方案。通过夹板式设计,在不破坏实验室台面的前提下隐藏废液管路,把废液集中输送到指定点位,方便管理。产品特点:可升降管路,确保排液干净内外管设计,耐腐蚀、抗外力进口接头等配件,使用寿命更长特殊冷接技术和配件,确保密封集中式安全收集系统,可根据客户的实际情况,出具合理方案,可提供完善的售前和售后服务。 相关耗材配件HPLC安全进液盖:配有PP、PTFE材质单向阀,孔径0.22μm、0.45μm可选可配合GL45或者GL32试剂瓶使用,可连接一到四根进液管过滤器:全新设计的可更换内芯结构充分吸收有害气体,避免有害气体泄露多种过滤材料组合发挥作用配置时间标签可选饱和指示器过滤器饱和指示器:独特的材料技术过滤器饱和,颜色由浅到深变化包括酸性、碱性、有机气体3种饱和指示器有机、无机、酸性、氨气和jia胺、多功能五种过滤器:具备CNAS和CMA实验室检测报告统一标准接口 订货信息智能管理系统产品耗材配件
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2020.06.28
大多数直接应用于皮肤局部作用的药物剂型被归类于半固体,例如药膏或化妆品软膏、霜剂和凝胶产品,通常是碳氢化合物或水包油乳液,并掺有其他添加剂,例如乳化剂,稳定剂、pH缓冲液,防腐剂,吸收促进剂和香料。对于半固体制剂的透皮特性研究,VDC(Franz扩散池)是shou选的装置,VDC包括两部分:(a)包含待测样品的供给室和(b)容纳溶出介质的接收室,这两部分由惰性,高渗透性膜隔开,该膜充当扩散时的渠道。接收室的温度通常设置为32℃以模拟正常的皮肤状况。在6小时内至少采集6个样品,并使用HPLC或 UV技术进行分析。 Copley 立式扩散池测试仪HDT1000具有先进的加热系统,采用一种创新的加热模块,解决了水浴系统管道的杂乱问题,并配备终点式手动、分散式手动或全自动采样技术,在每个工作装置下都安装了专用的搅拌装置,确保在整个测试过程中彻底搅拌以进行准确采样,并已成为许多实验室立式扩散系统的标准。主要功能,如下图所示:扩散池的选择 Copley的立式扩散系统是为了简化池的制作和样品收集过程而设计的。 对于美国药典中的“A”“B”和“C”型池,立式扩散池提供单独的池顶,可进行“封闭或闭合”操作(按照模型“A”)和“开放”操作(分别按照模型“B”和模型“C”),从而大限度的提高了HDT系列的多功能性。 为适应“全厚度”的薄膜或皮肤,并与使用三叉形弹簧夹的b型和c型相比较,螺旋型池闭合化已经发展成皮肤特性池,确保样品与溶出介质之间适当接触。皮肤池的所有组成部分均由FDA批准的惰性材料制成,且侧面采样臂便于填充,取样和介质更换。 样品通过惰性和高渗透性的合成膜与溶出介质分隔开。扩散池膜 Copley可以提供多种规格的膜,以适合各类扩散应用,常见的有如下三种: 1 PVDF膜一种亲水性聚合膜,孔径:0.45μm。 2 Supor 聚醚砜膜一种亲水性聚醚砜膜,孔径:0.45μm。这种膜相比于Tuffrynr的聚砜膜,减少了蛋白质的交联和滤出。 3 Strat-M 皮肤膜新型多层膜,与人类皮肤的相似性比普通合成膜更高,不需要与生物学模型相关的高测试变异性,并且不需要润湿。单池系统 HDT 1HDT1是一个简单的单个立式扩散池测试系统,如下图,是理想的入门级半固体测试仪器。与HDT1000对比参数参数如下:扩散池溶出介质的脱气装置 为了使溶媒中的气体不影响药物扩散和检测实验,Copley设计了一个为溶媒脱气的真空脱气装置(VDA),其价格友好,使用简单。脱气之后,设备有保温功能可以使溶媒温度保持测试的温度。 VDA装置与真空泵,压力表和溶氧计结合使用,可保证溶媒氧含量低于4ppm,其含量远低于药典所要求的值。
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2020.06.24
复方丹参滴丸,中医方剂名。出自《中华人民共和国药典》。具有活血化瘀,理气止痛之功效。主治气滞血瘀所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述症候者。 方用丹参为君药,通行血脉,活血祛瘀。三七化瘀通络止痛为臣药。冰片芳香开窍,通阳定痛为佐药。诸药合用,具有活血化瘀、理气止痛的功效。本方源于上海医科大学附属华山医院临床经验方。方中丹参含丹参酮IA、丹参素,具有对心肌缺血缺氧的保护作用,三七會人参皂背、三七皂苷,具有抗心绞痛、抗心律失常、对心肌缺血及再漕注损伤的保护作用;冰片含龙脑,具有消炎、镇痛作用。全方主要具有改善心血管功能、縵解心绞痛等作用。目前,本方主要剂型有片剂、胶囊剂、颗粒剂、气雾剂、注射剂等。可用于冠心病心绞痛、冠心病心绞痛合并高血压、血脂异常、脑梗死、周围血管病、前缺血性视神经病变、退行性骨质增生、慢性乙型肝炎、偏头痛、慢性胃炎等出现血脉痹阻证候者。本实验按中国药典2020版一部复方丹参滴丸指纹图谱项下的方法,采用月旭Ultimate® UHPLC XB-C18进行试验,具体如下: 色谱条件样品溶液:取本品10丸,精密称定,置10ml容量瓶中,加水适量,超声处理15分钟,加水至刻度,摇匀,滤过,去续滤液即可;谱图和数据结论月旭 Ultimate® UHPLC XB-C18可以用于该项目的检测。
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2020.06.24
在气相色谱分析中,样品溶剂的选择至关重要。比如当使用ECD检测器时,为了避免对检测器造成污染,不能使用二氯甲烷等电负性比较强的溶剂;另外,所使用的样品溶剂沸点要尽可能低一些,保证在最前面出峰,能够与目标化合物达到有效的基线分离;选择合适的样品溶剂同样也影响着分析结果的重复性。 今天我们一起来看看溶剂的检测响应值和分离度对分析重复性的影响。在色谱分析中,对于溶剂的选择,应当满足溶剂峰与目标化合物色谱峰达到有效的基线分离,简单地说就是保留时间相差较远。一般溶剂峰出峰时间较早,当溶剂峰峰宽较宽,又伴随着严重拖尾,就很有可能覆盖一些较早流出的样品组分,导致样品分析重复性变差。为了改善样品分析重复性,可以通过以下几个方面来解决:选择合适的色谱分析柱,改变色谱峰的出峰顺序;选择合适的样品溶剂或者进样方式,增大溶剂峰和目标色谱峰之间的分离度。选择合适的色谱分析柱,改变色谱峰的出峰顺序关于选择合适的色谱柱,改变色谱峰的出峰顺序,使我们要分析的样品组分在溶剂峰前出峰,比如对乙醇中乙醛和甲醇的分析,为了避免被乙醇峰所覆盖,可以通过选用白酒分析柱使乙醛和甲醇在乙醇出峰前出峰,从而实现了基线分离。此外,对于乙酸乙酯也同时实现了在溶剂峰之后出峰,达到了满意的分离效果。选择合适的溶剂和进样方式改变分离度以提高重复性针对不同类型的化合物,为了提高其分析的准确性和重复性,还可以通过选择合适的溶剂和进样方式。比如:使用毛细管柱对苯系物标样进行分离,更多的是采用更改溶剂和进样方式的方法来提高重复性: 当使用甲醇做溶剂时,在分流比较小或者色谱条件不合适的情况下,溶剂甲醇和苯的色谱峰不能达到有效的基线分离,如下图:当更换样品溶剂为二硫化碳时,可以有效改善溶剂峰与苯之间的分离度,如下图:色谱柱:WM-INOWAX 50m×0.32mm×0.5μm;色谱柱货号:05909-33002;进样器温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温度:75℃;载气压力:0.06Mpa。 此外,通过改变进样方式(根据样品来进行选择),也可提高目标色谱峰面积的重复性。如在对苯系物进行定量定性分析时,采用热脱附进样,可以减小峰面积的RSD值,提高分析重复性。如下表:进行气相色谱分析时,采用分流进样对一些沸点高的组分很容易产生分流歧视;同时,如果样品溶剂选择不合适也会造成分流重复性差。比如在使用异辛烷作溶剂分流进样时,色谱图如下:从图上可以看出溶质峰虽然与溶剂峰达到了基线分离,但是溶质峰峰面积的重复性很差。 为了提高溶质峰的重复性,改用样品溶剂为甲醇进样分析,得到如下色谱图:可以看出目标峰的分析重复性得到了大大提高。原因可能是:从沸点的角度分析,异辛烷的沸点是99.3℃,甲醇的沸点是64.7℃。在进样口汽化的过程中,跟甲醇相比,使用异辛烷做溶剂时,由于沸点较高,可能汽化不完全,尽而导致分流时样品分布不均匀,引起分析重复性变差。除此之外,甲醇在FID检测器上的响应值比异辛烷要低,可以避免溶剂响应值太大对样品组分的干扰。 好了,今天小编为大家分享的内容就到这了。小伙伴们是不是对样品溶剂在GC分析中的重要性更加了解了呢。另外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有超惰性、低流失、高柱效、和长寿命等优点。如果想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员。
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2020.06.23
今天为您带来木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的测定,参考标准为《中国药典》2020年版一部标准,一起来看具体的实验步骤和条件吧! 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XS-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05;检测波长:210nm;柱温:17℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。 谱图和数据一:对照溶液二:样品图三:齐墩果酸四:熊果酸使用月旭Ultimate® XS-C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。
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2020.06.22
2020年动物及动物产品兽药残留监控计划正在有条不紊开展中,那么今年的抽检项目与去年相比发生了哪些变化呢?下面小编将结合农业农村部对2019年兽残抽检的通报结果向大家展示项目变动情况。2019年抽检了9类动物产品:猪肝、猪肉、牛奶、牛肉、羊肉、鸡肝、鸡肉、鸡蛋、蜂产品。 2020年的抽检样品增至10类:鸡蛋、鸡肝、鸡肉、牛奶、牛肉、羊肉、猪尿、猪肝、猪肉、蜂蜜。猪尿为新增种类。2019年检测的药物及有害化学物质共18类90种。其中猪肝1类2种、猪肉9类43种、牛奶5类31种、牛肉4类10种、羊肉2类17种、鸡肝2类20种、鸡肉8类35种、蜂产品10类58种。(统计结果时林可霉素被归为大环内酯类药物,因此实际19类;并且药物相关代谢物未被计入) 2020年检测的药物及有害化学物质共21类114个。其中鸡蛋6类19个、鸡肝2类22个、鸡肉9类45个、牛奶5类31个、牛肉4类10个、羊肉2类17个、猪尿2类2个、猪肝1类2个、猪肉10类48个,蜂产品11类62个。(统计结果时林可霉素被归为林可胺类药物,并计入代谢物指标)鸡蛋:新增达氟沙星、氨基唑烷酮AOZ、甲基吗啉氨基唑烷酮AMOZ、氨基乙内酰脲AHD、氨基脲SEM检测项。 鸡肉:新增洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氟甲喹红霉素、螺旋霉素、吉他霉素、林可霉素、氨基唑烷酮AOZ、甲基吗啉氨基唑烷酮AMOZ、氨基乙内酰脲AHD、氨基脲SEM。 新增猪尿检测样品:赛庚啶、可乐定。 猪肉:新增红霉素、螺旋霉素、吉他霉素、泰乐菌素、林可霉素,删除二氟沙星、磺胺噁唑、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉。 蜂蜜:培氟沙星、单诺沙星。详情见下表,变动指标数以及新增项目用红字注明,删除指标用删除线注明。 表. 2020年检测指标与2019年的差异??* 指标数量和检测指标名称中计入林可胺类药物和其他药物相关代谢物。月旭科技携手法国A2S标准品,致力于为各位朋友提供更好的产品和服务。法国A2S标准品专业提供农残、兽残、真菌毒素、藻毒素、食品添加剂、环境污染物、化工染料等标准品,种类多样规格齐全,欢迎感兴趣的朋友咨询当地业务员。
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2020.06.22
在制剂研发过程中,需要通过溶出度测试评估制剂的体外溶出效果。目前,传统的篮法和桨法基本可用来大多数的固体口服制剂的溶出效果。不过,随着复杂剂型的出现,传统的篮法、桨法的应用短板也逐渐显露,如不易判断溶媒搅拌速度对体外溶出结果的影响,以及难以改变溶媒的pH值,等等。 2018年10月15日,“溶出度与释放度测定法往复筒法的建立研究”课题启动会为往复筒法的应用拉开了序幕,并鉴于往复筒法已在口服固体制剂尤其是缓控释制剂中有较成熟的应用,2019年12月,2020年版药典0931第二次征求意见稿中,首次加入“第七法 (往复筒法)”。相较于传统的篮法、桨法,往复筒法优势何在?往复筒法所处的溶出介质体系,能够方便地改变介质 pH 值、组成、离子强度、黏度、搅拌速度等,以此来模拟制剂通过胃肠道的释放,这使得往复筒法拥有传统溶出方法所不具备的特点:01 往复筒法独特的上下往复运动,具有良好的流体力学条件,避免了传统桨法中让人困扰的锥形堆积现象;02 与传统的篮法桨法相比,往复筒法在评估缓控释制剂的体外溶出时,在一个试验中可以采用多pH介质,制剂在每个介质中的停留时间和搅拌速度可单独控制;03 盛装溶出介质的玻璃溶出杯体积最大为300mL,最小为100mL,相较于篮法桨法,在需要更小体积溶出介质的制剂中,将有很大的优势。往复筒法的操作条件有何要求? √ 温度:37±0.5℃;√ 溶出杯:平底玻璃溶出杯,配防挥发盖;√ 往复速度偏差:通常为±5%;√ 配件材质:SS316或其他惰性材料;√ 取样位置:液面至杯底距离的一半处。 往复筒法的相关的溶出耗材有哪些?根据USP APP 3,以及2020版《中国药典》0931修订稿中对往复筒法的要求,月旭科技为您将往复筒法溶出耗材总结如下:
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2020.06.19
在药物化学领域,活性有机体和活性药物成分中有毒金属的残留是各个专家关注的热点;此外,其他产品对金属浓度也有非常严格的要求,如在聚合基体材料中,降低其中的金属浓度,可以有效提高材料的光电性能。那么这些有害金属该如何除去呢?别担心,这期小编为大家带来了月旭科技新型金属清除剂——Welchrom® Thiol。Welchrom® Thiol金属清除剂是以硅胶为基质键合硫醇基,该填料可以与过剩的试剂、金属络合物及其副产物反应或键合,从而除去样品中的金属离子。反应过程:样品中含有金属离子的过剩试剂和一些副产物通过与Welchrom® Thiol填料发生反应或化学键合,被吸附到Welchrom® Thiol填料上,然后通过过滤将目标组分与金属分离,从而实现对目标产品的纯化。此外,还可以将Welchrom® Thiol装填在固相萃取柱中,将样品混合液通过SPE小柱,实现目标产品的纯化。产品规格:粒径40-63μm,孔径50?,载量1.2mmol/g;填料具有高品质和高纯度;反应速度快;可用于大多数溶剂;极好的批次重现性,极好的反应性能,以及极好的物理和化学性质;有较好的机械稳定性和热稳定性。Welchrom® Thiol在各种条件下均可捕获大量金属。本品在制药行业中被频繁用于实验室,适合捕获金属Pd(Ⅱ)、Cu、Ag、Hg。此外,还可以捕获样品中存在的金属Pb、Rh、Ru、Sn。下图为Welchrom® Thiol清除金属目录表:试验程序:按照残余金属含量,计算金属清除剂(Welchrom® Thiol)所需量;将Welchrom® Thiol清除剂加到反应溶液中,室温搅拌一小时;滤去Welchrom® Thiol,并洗涤滤饼,提高目标物质的回收率。试验中如果清除金属不完全,或您不满意清除效率、希望减少反应时间,可以通过以下几个方面来进行解决:提高反应温度;调整金属清除剂的量;改变反应时间。这些因素可以只改变一种或者同时改变来提高金属清除效率,特别要强调的是Welchrom® Thiol清除剂在任何溶剂中使用均是稳定的。通过小编的介绍,想必小伙伴们对Welchrom® Thiol金属清除剂已经有所了解。想你所想,及你所需,月旭科技Welchrom® Thiol金属清除剂将会助你一臂之力。
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2020.06.19
在往期的文章中,小编给大家介绍过月旭自主研发生产的Wisys5000系列高效液相色谱仪,在月旭抖音平台也经常可以看到它的身影。为了满足更多小伙伴的使用需求,月旭科技为Wisys5000增添了两项新技能,手动进样和柱切换装置,快随小编一起来看下吧。 手动进样配置Wisys5000系列最近推出了手动进样的配置,不变的品质,更实惠的价格,后期还可以升级成自动进样配置哦!手动进样的Wisys5000 手动进样阀 手动进样阀特点:· 专li的不断流结构,几乎消除了影响柱寿命的瞬态压力冲击。· 零样品损失。· 呈30°角的端口设计,便于管路安装和检修。· 微小的内部流动路径保证了最小的扩散。色谱柱切换阀大家都知道在做方法开发、柱子筛选或新品测试时可能需要试验多根色谱柱,来回更换色谱柱既麻烦又耽误时间,月旭科技新推出了色谱柱切换阀可以解决大家的换柱难题。柱切换阀柱切换阀原理 柱切换阀具备四种控制方式,控制更方便· 按键控制· Clarity工作站控制· 切换阀软件控制· 仪器控制 月旭科技的wisys 5000高效液相色谱仪配置柱切换装置后,在流动相种类不变的情况下,可实现一个序列,多种梯度和等度方法自由切换,多根色谱柱自由切换的功能,大大提高了方法优化和柱子筛选的效率。
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2020.06.19
人参是大家非常熟悉的一种中药,它归在脾经、肺经和心经,它主要是补气的一个要药,它的功效主要在于一是补气、固脱、生津、安神、益智的作用,它在临床当中应用非常的广泛,主要用于体虚欲脱,不管是这些疾病还是生活当中造成的体虚欲脱,它起到一个固脉的作用。第二个像肺气虚导致的咳嗽、喘,也可以用人参,第三种就是像久病、体虚或者是产后,或者是手术后导致的体虚气虚,可以用人参,第四种像一些男性的yang痿,这种情况也可以用人参,还有一种像一些心衰、心功能不全导致的这种低血压休克或者心源性休克,这种情况我们常用人参,而且是用大剂量的人参,有一个药的中药叫独参汤,我们常用于这种休克的病人。像脾气虚弱导致的泄泻,也可以用人参。 在中国,人参历来被视为百草之wang王。目前人参算是以东北人参为例,东北人参质量z差的大概在十克五元左右,也就是说一斤大概250元,如果质量比较好的,那么一斤就需要在4000元以上。干人参的价格有具体区别的,最次的是5元10克,也就是250元一斤。一般的是2元一克,也就是1000元一斤,好的是8元一克及以上,也就是4000元一斤以上,好的不是一般的钱能衡量的,10万-100万都有。那么人参中的农残如何测定?又分别有哪些方法?今天就一起来看看吧。 在此,月旭科技为大家提供了三种前处理手段,大家可以根据自己的实际情况与具体的分析要求自行选用:小贴士1、由于视频上传数量限制人参的样品处理视频没有放进文章内,大家可以在公众号内回复“人参样品处理”获取;2、以上前处理涉及浓缩温度与浓缩程度可根据实际情况与目标物性质自行调整;3、SPE净化全程流速不宜过快,1-2d/S为宜。
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2020.06.17
蛋白质在组织或细胞中是以复杂的混合物形式存在,每种类型的细胞都含有上千种不同的蛋白质,至今还没的单独或一tao现成的方法能移把任何一种蛋白质从复杂的混合蛋白质中提取出来,因此往往采取几种方法联合使用。在这里小编就给各位小伙伴说道说道目前主流的蛋白质分离方法。 根据蛋白质溶解度不同的分离方法(1)蛋白质的盐析不同蛋白质盐析所需要的盐饱和度不同,所以可通过调节盐浓度将目的蛋白沉淀析出。被盐析沉淀下来的蛋白质仍保持其天然性质,并能再度溶解而不变性。中性盐(一般为硫酸铵、硫酸镁、硫酸钠、氯化钠、磷酸钠,其中应用z多的硫酸铵,它的优点是温度系数小而溶解度大,也不易引起变性)对蛋白质的溶解度有显著影响,一般在低盐浓度下随着盐浓度升高,蛋白质的溶解度增加,此称盐溶;当盐浓度继续升高时,蛋白质的溶解度不同程度下降并先后析出,这种现象称盐析,将大量盐加到蛋白质溶液中,高浓度的盐离子(如硫酸铵的SO4和NH4)有很强的水化力,可夺取蛋白质分子的水化层,使之“失水”,于是蛋白质胶粒凝结并沉淀析出。 盐析时若溶液pH在蛋白质等电点则效果更好。由于各种蛋白质分子颗粒大小、亲水程度不同,故盐析所需的盐浓度也不一样,因此调节混合蛋白质溶液中的中性盐浓度可使各种蛋白质分段沉淀。 影响盐析的因素有:(a)温度:除对温度敏感的蛋白质在低温(4度)操作外,一般可在室温中进行。一般温度低蛋白质溶解度降低。但有的蛋白质(如血红蛋白、肌红蛋白、清蛋白)在较高的温度(25度)比0度时溶解度低,更容易盐析。(b)pH值:大多数蛋白质在等电点时在浓盐溶液中的溶解度最低。(c)蛋白质浓度:蛋白质浓度高时,欲分离的蛋白质常常夹杂着其他蛋白质地一起沉淀出来(共沉现象)。因此在盐析前血清要加等量生理盐水稀释,使蛋白质含量在2.5-3.0%。蛋白质在用盐析沉淀分离后,需要将蛋白质中的盐除去,常用的办法是透析,即把蛋白质溶液装入秀析袋内(常用的是玻璃纸),用缓冲液进行透析,并不断的更换缓冲液,因透析所需时间较长,所以在低温中进行。此外也可用葡聚糖凝胶TandexG-25F或TandexG-50过柱的办法除盐,所用的时间就比较短。 (2)等电点沉淀法蛋白质在静电状态时颗粒之间的静电斥力最小,因而溶解度也最小,各种蛋白质的等电点有差别,可利用调节溶液的pH达到某一蛋白质的等电点使之沉淀,但此法很少单独使用,可与盐析法结合用。 (3)低温有机溶剂沉淀法用与水可混溶的有机溶剂,甲醇,乙醇或丙酮,可使多数蛋白质溶解度降低并析出,此法分辨力比盐析高,但蛋白质较易变性,应在低温下进行。 根据蛋白质分子大小的差别的分离方法(1)透析与超滤透析法是利用半透膜将分子大小不同的蛋白质分开。超滤法是利用高压力或离心力,强使水和其他小的溶质分子通过半透膜,而蛋白质留在膜上,可选择不同孔径的泸膜截留不同分子量的蛋白质。 (2)凝胶过滤法也称分子排阻层析或分子筛层析,这是根据分子大小分离蛋白质混合物z有效的方法之一。柱中z常用的填充材料是葡聚糖凝胶(Tandex系列)琼脂糖凝胶(Tanrose 系列)和琼葡糖凝胶(SuperTandex pg系列)。 根据蛋白质带电性质进行分离方法(1)电泳法各种蛋白质在同一pH条件下,因分子量和电荷数量不同而在电场中的迁移率不同而得以分开。值得重视的是等电聚焦电泳,这是利用一种两性电解质作为载体,电泳时两性电解质形成一个由正极到负极逐渐增加的pH梯度,当带一定电荷的蛋白质在其中泳动时,到达各自等电点的pH位置就停止,此法可用于分析和制备各种蛋白质。 (2)离子交换层析法离子交换剂有阳离子交换剂(如:SP Tanrose 6FF)和阴离子交换剂(Q Tanrose 6FF),当被分离的蛋白质溶液流经离子交换层析柱时,带有与离子交换剂相反电荷的蛋白质被吸附在离子交换剂上,随后用改变pH或离子强度办法将吸附的蛋白质洗脱下来。 根据配体特异性的分离方法-亲和层析法亲和层析法(Affinity chromatography) 分离蛋白质的一种极为有效的方法,根据某些蛋白质与另一种称为配体(Ligand)的分子能特异而非共价地结合进行分离。它经常只需经过一步处理即可使某种待提纯的蛋白质从很复杂的蛋白质混合物中分离出来,而且纯度很高。
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2020.06.17
栓剂的检测方法 近期越来越多的实验室小伙伴开始关注栓剂的检测方法,小编整理了相关资料和产品,在本文中为大家作简单介绍。栓剂的检测方法 近期越来越多的实验室小伙伴开始关注栓剂的检测方法,小编整理了相关资料和产品,在本文中为大家作简单介绍。栓剂溶出度的一种测试方法是采用栓剂蓝法,采用与药典标准相同的转篮规格,栓剂溶出篮提供了与10目转篮相同的孔隙率,使栓剂溶出度试验能够顺利进行,如下图所示为Copley溶出仪DIS 800i和栓剂篮。
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2020.06.16
各位小伙伴在实验分析中应该都遇到过这类问题,在液相色谱中,对于组分复杂的样品,采用一种色谱体系,往往很难得到理想的分离效果,要么分离时间太长,要么分离度太差。这种情况,采用梯度洗脱就可以缩短分析时间,提高分离效果。下面和大家分享一则梯度微调实例,一起感受下梯度微调对分离效果的奇妙影响吧。各位小伙伴在实验分析中应该都遇到过这类问题,在液相色谱中,对于组分复杂的样品,采用一种色谱体系,往往很难得到理想的分离效果,要么分离时间太长,要么分离度太差。这种情况,采用梯度洗脱就可以缩短分析时间,提高分离效果。下面和大家分享一则梯度微调实例,一起感受下梯度微调对分离效果的奇妙影响吧。项目背景名称:12种酚类色谱柱:月旭Ultimate ® AQ-C18 4.6mm*150mm,5μm流动相A:水 流动相B:乙腈问题:柱子正常活化进样,基线和整体出峰均不理想,分离度较差。1.柱子在运输或储存过程中保存液发生变化,导致填料产生微小改变,碳链蜷缩,未舒展开来,对目标物的保留造成影响;2.仪器系统存在梯度滞后,在梯度变化过程中,两相混合不精准,导致的物质分离问题;3.目标物受溶剂效应影响;4.梯度变化过快,流动相的洗脱能力太强,导致色谱峰未达到分离效果。1.测试梯度滞后体积和比例精确性;2.用初始流动相0.2流速过夜平衡柱子;3.样品用初始流动相溶解(慎用,改变样品溶剂后需要验证样品溶液的稳定性);4.调节梯度,减缓洗脱速率,减小洗脱能力;基线和峰形大有改善,但是最后一个峰在梯度时间外出峰了。基线和峰形大有改善,但是最后一个峰在梯度时间外出峰了。前段分离好的梯度不做调整,调整最后一个物质出峰梯度阶段的有机相比例,增加洗脱能力。以上说明,项目的成功与否,不仅取决于色谱柱类型,仪器条件,还有方法的建立。其中流动相便是考察重点,流动相梯度洗脱必要时可以充分应用上,他是由几种不同极性的溶剂组成,通过改变流动相中不同时间段各溶剂组成的比例改变流动相极性,使每个流出的组分都有合适的容量因子,并使样品的所有组分在最短时间内实现佳分离。好啦,今天的分享就先到这,希望能对小伙伴们有所启发有所帮助哦。
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2020.06.12
不管是高效液相色谱法,还是气相色谱法,每个试验项目的启动都需要做系统适用性试验。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性五个参数,在色谱分析中重复性是衡量系统稳定性的重要参数,直接影响到待测化合物的定性与定量分析。那么,今天小编就和大家一起探讨在气相色谱分析中,进样口衬管对重复性的影响,以及在分析过程中,我们该如何对衬管进行选择。小伙伴们也都知道,在气相色谱分析中,进样口是发生色谱问题频率最高的一个部位。其中衬管是进样口至关重要的组成部分,它在分析中所扮演的一个重要角色就是促进样品组分的汽化挥发;同时捕集沸点较高,不易挥发的样品杂质;保护气相色谱柱以及提供分流隔离通道。当采用不分流进样时,为了避免色谱峰谱带展宽,样品组分越快进入色谱柱越好,即在衬管内的滞留时间越短越好;影响因素主要有衬管的形状、载气在衬管内的流速和样品的汽化时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,此外衬管还有底部锥形设计(促进样品在色谱柱柱头聚集、减少样品与进样口金属的接触),顶部锥形设计(避免由于气体膨胀体积过大导致反灌)。当采用分流进样时,为了增大样品组分的汽化效率,减小分流歧视,衬管设计成具有混合腔和弯曲的流路。根据上述分析,为了保证试验过程的良好重复性,在衬管的选择中,我们需要注意以下因素:(1)不分流进样时,一般选择较大的衬管外径:可以限制样品组分与进样口金属直接接触。(2)分流进样时,选择外径较小的衬管:外径小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小。衬管的内径与容积密切相关,进样量较大或者进样针在衬管内位置不合适时,样品汽化后的膨胀体积同时又超过了衬管的容积,就会导致样品反冲,进入到隔垫吹扫气流中而产生损失。(1)底部锥形设计:使样品组分在色谱柱柱头聚集;避免样品组分进入进样口底部;(2)底部和顶部双锥形设计:限制样品组分与进样口金属表面接触;避免由于反灌现象导致样品进入隔垫吹扫气流中;(3)直通衬管:直管,用于自动进样器分流进样(可加玻璃毛)。衬管的材质是石英玻璃,未经硅烷化(脱活)处理的衬管内壁表面有很多硅醇基,会对样品组分产生次级吸附作用,导致色谱峰拖尾,重复性变差。其主要有以下几种作用:(1)传热:玻璃棉具有比较蓬松的结构,可以增大传导热量面积。为了更好的传导热量,玻璃棉的位置最好处于衬管中温度最高处。下图给出了在不同柱温下衬管中的温度分布大致情况(中间温度最高,两端温度较低)。进样时,需要注意的是,保持进样针针尖的位置在玻璃棉上方1-2mm处。(2)混合:促进低沸点与高沸点样品快速汽化的同时,使样品在载气的作用下混合均匀,减少分流歧视。(3)吸附杂质和污染物:玻璃棉可以捕集样品组分中的高沸点污染物、进样垫碎屑等。(4)聚焦型的衬管中加入玻璃棉:可以保证玻璃棉在衬管中的合适位置;使高沸点杂质的污染最小化;擦拭进样针针头上的样品,减少进样针歧视,提高分析重复性。另外需要大家注意的是:根据进样针的类型来选择玻璃棉的装填位置;对于一些活性化合物,如酚类、有机酸、其他极性强的化合物,为避免对样品组分产生吸附或催化样品发生分解,不建议使用玻璃棉。因为即使钝化处理的玻璃棉,随着进样次数的增加和使用时间的延长,钝化的硅烷基会断裂,玻璃棉表面会恢复裸露的硅醇基。好了,以上是衬管使用小诀窍,希望能够给小伙伴们的日常实验提供一些帮助。还有还有~月旭科技的夏季超级大促正在火热进行中,超低折扣还有超级丰厚的礼品,快来赶紧参与吧
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2020.06.10
你还在等6.18大促?时间还长,不如先赶上我们夏季促销的列车吧。我们为您准备的优惠福利涵盖了多种产品,优惠形式多样,还有丰厚的礼品回馈,比如:价值2000元的色谱柱收纳箱!透气性强超级适合夏季佩戴的日本N99口罩!!还有包含华为WATCH GT2手表在进十种礼品的超级大礼包!!!认真做促销,一点不套路哦!活动促销时间为:2020年6月8日-2020年7月8日。没有一点点防备,也没有一丝顾虑,促销的风说来就来~ 新客户专享买任意月旭品牌耗材产品可享买一送一(每个新客户限购一次) 新品推介杂质捕集小柱二代DNPH小柱原价买一送一 老客户专享液相柱分析柱、气相色谱柱、样品瓶、针式滤器、免疫亲和柱、杂质捕集柱、SPE、QuEChERS以上产品买五送一(赠品仅限同类产品) 买4送1买两箱WelPure乙腈高纯试剂+两箱WelPure甲醇高纯试剂即送Burberry香水一瓶或日本N99口罩5包 买10送2液相分析柱、气相色谱柱、杂质捕集小柱以上产品买满10支送一支杂质捕集小柱+一个色谱柱收纳盒 满一万元即送色谱柱收纳盒买月旭品牌针式滤器、样品瓶、SPE小柱、QuECHERS、免疫亲和柱,满一万元即可获得价值2000元的色谱柱收纳盒一个 超高压色谱柱买1送1UHPLC(超高压色谱柱)全线产品买一送一(以价格高的产品为准) 满值赠送QLA溶出耗材全线产品,买满50000元,即送色谱柱收纳盒一个+日本N99口罩1盒买月旭气相色谱柱、SPE小柱、QuECHERS、免疫亲和柱,满3000元即可获得价值1000元的A2S标准品或日本N99口罩5包买任意A2S标准品产品满5000元,即可获得日本N99口罩5包或香水一瓶 实验室小仪器底价促销Doprah可视氮吹仪原价8300元,限时促销4555元Doprah多管漩涡混合仪原价10000元,限时促销5999元 方法包一口价《2020版中国药典》2351通则中药材黄曲霉毒素检测方法包:原价14240,现价8599《2020版中国药典》2341通则中药材农残检测第五法(GM-MS/MS)方法包:原价20430,现价11999农残净化包:原价31768,现价17999(以上方法包的详细内容见文末) 底价促销月旭样品瓶盖垫、滤头底价促销(3000个起订,规格见下方)促销期间采购金额前三名,可额外获得大礼包一个。大礼包含:华为WATCH GT2手表1支、日本N99口罩1盒、小米手环4代1支、小度智能音响1台、月旭双肩包1个、护眼灯1台、遮阳伞1把。方法包一口价详情:《2020版中国药典》2351通则中药材黄曲霉毒素检测方法包《2020版中国药典》2341通则中药材农残检测第五法(GM-MS/MS)方法包农残净化包
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2020.06.09
您是否还在因为样品基质太复杂而在困扰?您是否还在因为该如何去除样品中的色素、油脂和类固醇还在困惑? 月旭科技推出新规格GPC凝胶渗透色谱柱,更快速,更高效,quan方位助力您的样品前处理过程。注:上图为月旭科技推出新品Bio-Beads S-X3 GPC凝胶净化柱,规格:700*25mm 在对各类食品、农产品、水产品和中药材中的农残、半挥发性有机物分析时,在有机样品萃取物中一般会含有大分子物质(如色素,油脂等),如果不去除这些物质,会导致色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命缩短,进而影响数据分析结果。因此,在农残、半挥发性有机物的样品分析前,必须进行有效的净化前处理。而传统的前处理过程耗时长、溶剂消耗量大,所以GPC的大规模应用是一个必然趋势。1.填料可重复利用;2.对大分子去除效果好(色素,油脂,类固醇);3.对组分不保留,组分不会丢失;1.适用性更广所用的填料介质是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体,用于亲脂性多聚物和有机目标物分子量排阻层析,其分子量排阻范围为400-14000,可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质,如有机氯、有机磷农药残留、多环芳香化合物和不饱和脂类。其填料的粒径为200-400目。同时洗脱溶剂的芳香性越强,排阻极限越高。介质可与苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二甲基甲酰胺、环己烷、二氯甲烷等试剂兼容; 2.新规格月旭科技GPC层析柱除常见400mm*25mm规格外,还新推出了700mm*25mm规格。新推出的凝胶渗透色谱柱,较之前的规格加长了30cm,延用了之前的装填工艺,并针对新规格的柱管在装填方法上做了针对性的改进。新规格的凝胶渗透色谱柱增加了Welch Bio-Beads S-X3凝胶填料的使用量,对同样的样品具有更好的分离效率。 目前700mm*25mm凝胶柱在多个国家检验标准中皆有出现,例如:《GB23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定 气相色谱-质谱法》,《GB23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》均有采用。《动物源性食品中5种常见有机磷农药的测定》GPC仪器型号:月旭GPC-1600凝胶色谱仪;凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×700mm;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);流速:5.0mL/min;进样量:5.0mL;收集时间:37-46min;波长:254nm。参考标准:《GB 23200.91-2016食品国家an全标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》 《小麦中有机磷农药残留量测定》GPC仪器型号:月旭GPC-1600凝胶色谱仪;凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);流速:5.0mL/min;进样量:5.0mL;收集时间:18-28min;波长:254nm。参考标准:《SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法 气相色谱-质谱法 》
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2020.06.08
中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系,因此评价其质量应采用与之相适应的,能提供丰富鉴别信息的检测方法,建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。在此基础上,如果进一步开展谱效学研究,可使中药质量与其药效真正结合起来,有助于阐明中药作用机理。总之,中药指纹图谱的研究和建立,对于提高中药质量,促进中药现代化具有重要意义。血必净注射液,化瘀解毒。用于温热类疾病,如发热、喘促、心悸、烦躁等瘀毒互结症;适用于因感染诱发的全身炎症反应综合征,也可配合治疗多器官功能失常综合征的脏器功能受损期。xin冠事件中更将血必净注射液列入诊疗方案,推荐治疗中期和重症期中使用。 公司采用月旭Ultimate® AQ C18色谱柱,建立了血必净注射液的指纹图谱测定方法,具体如下:色谱柱:月旭Ultimate® AQ C18 (4.6×250mm,5um)检测波长:280nm柱温:25℃流速:1.0mL/min进样量:10μL 谱图和数据结论该方法下,多数峰面积比0.2%以上的峰,与相邻峰分离度均在1.4以上,高于全谱峰要求分离度大于1.1的要求,都得到了有效的分离,可以满足指纹图谱检测的需求。
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2020.06.05
小伙伴们,大家好。在先前已经发送的内容中,已经为大家介绍了SPE原理及相关基础知识。今天小编就和大家一起探讨在SPE中影响固相萃取回收率的重要因素。 一个样品的分析过程,包括样品的采集、分析前的样品处理、分析、数据处理及结果报告。在这个过程中,样品前处理是最繁琐、最花时间的步骤。不仅会涉及到工作效率的问题,同时,样品前处理还是影响分析数据精确度和准确度的主要因素之一。SPE技术中萃取回收率衡量着检测分析结果的准确度,除了分析仪器带来的误差对回收率的影响之外,在固相萃取中还有以下因素影响着回收率。根据吸附机理,固相萃取主要分为正相保留模式、反相保留模式、离子交换作用模式。 正相保留模式:我们所使用的溶剂多为非极性的有机溶剂,pH对正相保留的影响并不是很大。 反相保留模式:调节pH的主要目的是使目标化合物或者杂质充分质子化,保持分子状态。以硅胶键合十八烷基碳链(C18小柱)为例,对于现在的商品化键合硅胶固相萃取小柱,其封尾率最多在70%左右,还有30%的硅羟基存在。当化合物处于离子状态时,C18对化合物的容量因子会大大降低。 当分析部分碱性化合物时,若萃取环境的pH同时使碱性目标化合物和硅羟基解离带相反电荷,按照正常的非极性洗脱方法是无法将目标化合物洗脱出来的,因为碱性目标物与硅羟基之间形成了相反电荷之间的静电吸引,必然导致回收率降低。当分析部分酸性化合物时,也要注意控制pH,例如,呈离子态的酸性除草剂在C18柱上基本不保留或很少保留。而在萃取前对样品溶液进行酸化,使其呈中性状态,就可以提高回收率。 离子交换作用模式:关于pH对离子交换的影响,我们已经在前期推文“掌握这些固相萃取知识,你就能成为实验室最靓的仔”中进行了详细介绍。在固相萃取中,流速主要包括:活化流速、控制样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速。 活化流速:活化主要是使吸附剂填料上官能团充分舒展开来,提高对目标化合物的吸附效率,从而提高萃取回收率。此外,还可以除去商品化小柱中可能存在的杂质和干扰物。对流速的要求是不能太快,一般保持在1mL/min。 样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速也是两个十分重要的因素。从下图可以看出:随着流速的增加,SPE小柱理论塔板数降低;而且塔板数越高,所受流速的影响越大。此外,流速过快也有可能造成柱穿透,引起渠道效应。对于样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速,也建议不超过1mL/min。SPE小柱中填料的质量影响着其吸附容量,吸附容量指的是在特定条件下,一定质量的吸附剂能够保留的化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量。常见规格吸附容量如下: 硅胶基质:柱容量不超过SPE填料质量的5%,例如100 mg/1mL的C18小柱可以保留5mg的化合物。 聚合物基质:柱容量是硅胶基质吸附剂的3倍,例如100 mg/1mL的BRP小柱可以保留15mg的化合物。 离子交换吸附剂:交换容量为0.25-1mmol/g,1mmol/g表示1g吸附剂能吸附1mmol的一价带电物质。 所以在固相萃取中根据上样量来选择合适的柱管规格至关重要,当上样量超过了吸附剂填料的吸附容量,目标化合物就不再被吸附剂所保留,而是会随样品基质流出SPE小柱,导致回收率下降。 好了,以上是影响SPE回收率的常见因素,希望能够引起小伙伴们在固相萃取操作中的重视;另外,月旭科技在固相萃取技术产品中,已经推出了硅胶基质和聚合物基质的SPE小柱,想了解更多有关SPE小柱的相关信息。
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2020.06.05
标准品?是化学分析工作中衡量分析结果的一把标尺,正确规范使用标准品是保证分析结果准确的前提。小编曾在过去的推文“标准品你在用,这些基础知识你未必知道”中给大家介绍了标准品的一些基础知识,今天小编再给大家介绍一些标液?取用的小技巧。在本文是标准物质、标准样品、化学对照品等的泛称。包含单一化学成分的“单标”,和多种化学组分的“混标”。 标液取用小知识常见的标液包装形式通常为玻璃安瓿瓶——一种细长的带有弯曲颈部的玻璃容器。由于安瓿瓶是高温熔封的一体式密闭容器,它比其他的带塞(带盖)玻璃容器密封性更好,降低了标液因溶剂挥发、外界因素等带来的量值改变的风险。因此使用安瓿瓶封装的标液,保质期得到有效延长。以法国A2S的单标溶液为例,有效期通常为18个月(见图2)。图1.装有标液的安瓿瓶的头部经过高温熔封,具有更好的密封性。图2.法国A2S huang曲霉毒素M1标液,有效期为18个月。安瓿瓶瓶壁较薄,取用安瓿瓶装的标液直接折断瓶颈即可,但是有的小伙伴会有以下顾虑:折断瓶颈时会不会把一整支瓶子捏碎,浪费一支标液,或者折断的安瓿瓶断面不整齐,易伤手;折断瓶颈后有玻璃碎屑进入瓶中,引入杂质。那么接下来小编结合小伙伴们存在的一些顾虑,介绍一下常规的取用方法和注意事项。 01 提前将装有标液的安瓿瓶置于实验室环境,使其回复至室温、液体落回平底。取用前确保其回复至室温且瓶身尤其瓶颈干燥无尘。此处可避免瓶壁外侧水分和灰尘在开瓶后落入瓶中污染标液,可用吸水纸擦净。 02 拿起安瓿瓶,安瓿瓶头部的白点/蓝点对着自己,找到白点/蓝点下方瓶颈处的划痕。通常头部带有白色或者蓝色的安瓿瓶,圆点正下方颈部位置有厂家提前做好的划痕,这种情况可以根据下一步骤操作。如果没有划痕,需要小伙伴们使用砂轮等工具手动在颈部做出划痕再操作。小伙伴们不妨拿起手边未开封的标液看一看~图3.以法国A2S标液为例,安瓿瓶头部带白色圆点,圆点正下方的瓶颈位置有浅浅的划痕。 03 捏住安瓿瓶头部,大拇指抵住白点位置,沿划痕掰开安瓿瓶。操作时注意液体不要太靠近瓶颈边缘,迅速掰断。 04 用移液枪转移标液至储存瓶。储存瓶可以是实验室常用的玻璃样品瓶,瓶盖不可有切口,棕色更利于避光保存;瓶内空间不要过大(液面高于2/3为佳)以免溶剂挥发; 不同规格安瓿瓶瓶口直径不同,需选择合适规格的移液工具。图4.标液转移至储存瓶中 05 转移完毕盖上盖子,用封口膜密封,贴上标签,根据证书推荐的条件保存。标准溶液(或称对照品溶液)的配置请根据实验室SOP执行。注:安瓿瓶装的纯品型标准品也可按上述方式取用。图5.标液原液转移完毕,技术部小姐姐为转移后的样品瓶贴上了标签(本图仅展示用,实际操作请根据自己实验室的SOP进行) 小伙伴们,看完以后是否觉得奇(you)怪(yong)的知识增加了呢?月旭科技携手法国A2S标准品,致力于为各位朋友提供更好的产品和服务。法国A2S标准品专业提供农残、兽残、真菌毒素、藻毒素、食品添加剂、环境污染物、化工染料等标准品,种类多样规格齐全,欢迎感兴趣的朋友咨询当地业务员。
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2020.06.03
疫苗,是2020年一个被频繁提及的词,在以后的很长一段时间里也会持续出现在大家的视野中。接种疫苗是预防和控制传染病经济、有效的公共卫生干预措施,对于家庭来说也是减少成员疾病发生、减少医疗费用的有效手段。 不同疫苗的生产时间各不相同,有的疫苗可能需要22个月才能生产出一个批次。疫苗的开发是一个漫长而复杂的过程,且成本很高。为保证疫苗的安全性和有效性,降低接种疫苗的副作用和杂质的免疫干扰,需要对疫苗进行有效的分离纯化,去除细胞培养液中的其它杂质,提高疫苗有效成分的含量和纯度。本文简要介绍了疫苗分离和纯化的当前方法,以及疫苗纯化技术的应用,发展和前景。疫苗纯化路线疫苗在研制方式、组成成分和物理、化学性质及原始来源等诸多方面都存在或大或小的差异,其分离纯化方法具有相对特殊性。针对不同的疫苗应选用不同的分离纯化路线,但一般而言,都包括两个基本阶段:初级分离和精制纯化。初级分离阶段的主要任务是分离细胞和培养液,破碎细胞释放产物(如果产物在细胞内),浓缩产物和去除大部分杂质等,这一阶段可选用的分离方法包括细胞破碎技术、离心沉降、盐析和超滤浓缩技术等;精制纯化阶段则选用各种具有高分辨率的技术,以使目的蛋白和少量干扰杂质尽可能分开,达到所需的质量标准,超速离心技术和各种层析技术成为当前达到此目的的主要方法。膜技术(粗纯技术)膜分离和超速离心纯化技术在疫苗、蛋白组分、多肽及生物大分子的纯化过程中有着广阔的发展前景。用该工艺制备的疫苗,纯度和性状符合规程要求,但抗原回收率相对较低、操作繁琐且周期长、技术设备要求高,近年来已逐渐为日臻成熟的层析技术所代替,在基因工程疫苗的研制中尤为如此。层析技术(精纯技术)凝胶过滤色谱也称为排阻色谱,凝胶渗透,凝胶色谱,分子筛色谱等。它是液相色谱中按分子大小分离的技术。它主要用于组分分离:脱盐,更换缓冲液,去除有害试剂,纯化蛋白质,肽,多糖等生物分子。具有更换缓冲液快速,温和,产率高。适用于任何缓冲液系统。 离子交换色谱离子交换色谱法是一种吸附色谱法,可根据样品电荷差异起到分离作用。它被广泛用于所有纯化阶段和所有规模生产,具有可控,高选择,高容量,样品浓缩和高回收率特点。另外,没有一种离子交换是完美的。选择正确的离子交换介质非常重要。不同的样品和不同的纯化目的需要不同的离子交换介质。此外,值得注意的是,样品在上样之前要进行处理:除去颗粒物(离心或过滤方法),调节pH和离子强度(使用脱盐或缓冲液交换方法)。 疏水色谱疏水色谱法是基于液相色谱中生物分子的疏水性的技术。它是离子交换技术,凝胶过滤技术和亲和色谱技术的补充。具有温和且不变性的纯化;这也是一种浓缩技术;它具有高选择性和高收率的特点。 亲和层析亲和色谱是一种通过生物分子之间的特异性相互作用来分离生物分子的技术。这是一种特别易于使用的方法,该方法简单易用,纯度高且样品浓缩。纯化蛋白质更常见,因为它易于使用。一步纯化可以使纯度大于95%,去除特定杂质并快速分离。它广泛用于分离单克隆抗体和多克隆抗体,融合蛋白,酶,DNA结合蛋白以及任何可以结合其配体的蛋白。用于传统疫苗和新型疫苗的纯化技术,必须依靠各学科相关技术之间的结合而发展起来的,至今尚无一项技术能单独承担分离纯化的全过程。创新的分离纯化工艺,往往是由多项新技术和原有技术的优势组合而成。传统的离心、过滤和沉淀技术更多只是作为整个疫苗分离纯化工艺的起始步骤,用于初步分离过程,层析技术与沉淀、离心等传统分离技术的结合已逐渐成为疫苗分离纯化的主流。 1.更均匀的粒径分布及平均34um的粒径使其具有极高的分辨率!2.琼脂糖基质使其可以耐受0.5MPa的压力!3.极高的耐压性使其具有高流速。使用高回收率高分辨率离子交换填料,再也不用担心高分辨率的离子交换填料流速太慢了!4.小粒径基质使其具有极高的比表面积,载量也很高哦!5.纯化工艺灵活,可以方便和疏水层析组合使用!6.就是如此完美,高载量,高流速,高分辨率,高回收率,高寿命!
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2020.06.03
任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据,方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性,这是所有质量管理体系不可分割的一部分。 无论什么方法,在使用之初,一般要求对分析方法进行验证、确认(或称证实)或重新验证,如果是两个实验室之间还涉及到分析方法转移。那么,方法验证、确认和转移究竟有什么区别及联系呢?相信很多小伙伴都是不了解的,即使了解也不能准确的给出具体的答案。不知道的小伙伴有福了,今天咱们就来具体的说说。 (1)法规要求:新版GMP 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求:(一)企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验:(二)符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证:采用新的检验方法;检验方法需要变更;采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法;法规规定的其他需要验证的检验方法;(三)对不需要进行验证的检验方法,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。 (1)法规要求:中国药典(2020年版)凡例检验方法和限度;本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法,应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 (1)法规要求:分析方法确定、转移、验证相关指南(2)验证的定义USP:分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程;ICH Q2(R1):分析方法验证的目标是阐明分析方法适用于它所期望的应用目的;FDA工业指南:方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程;SFDA(验证):证明任何操作规程(或方法),生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动;ChP(9109):证明采用的方法适合于相应检测要求。 (2)确认的定义定义:指评估检验时所依据的药典标准和其他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。USP/:出现在USP中的方法被认为已验证,如果作为已批准的ANDA(简略新药申请)的一部分,它们也被认为是验证过的。确认不是重复验证过程,不需要验证其准确性和可靠性,但需要确认其在实际使用条件下的适应性。确认包括所设计方法的性能参数,如那些在通则中描述的性能参数。ChP:是指首次使用法定分析方法时,由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察,以证明方法对所分析样品的适用性,同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法,分析方法的确认并不是重复验证过程,本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。 (2)转移的定义USP:是将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室,即为分析方法转移。是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。国内ChP:是一个文件记录和试验确认的过程,目的是证明一个实验室(方法接受实验室)在采用另一个实验室(方法建立实验室)建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时,该实验室有能力成功操作该方法,检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致,可靠和准确检测结果的一个重要环节,同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。应用:通常不适用于法定方法,但可以参考。同时,由于方法的检测目的不同,各方指导原则对于不同检测目的的方法所要求的验证的参数也有所不同,表2中列出了ICH指导原则中规定的不同检验目的需要验证的参数。① 如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。② 视具体情况予以验证。③ 已有重现性验证,不需验证中间精密度。药品分析方法验证、 转移和确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的,被测样品质量可控,保证得到一致的、可靠的和准确的测定结果,同时也证明检验人员有能力成功地操作分析方法。一个好的分析方法,对于获得准确可靠的检验结果至关重要。
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2020.06.02