气相分析∣浅谈溶剂对分析重复性有何影响？

在气相色谱分析中，样品溶剂的选择至关重要。比如当使用ECD检测器时，为了避免对检测器造成污染，不能使用二氯甲烷等电负性比较强的溶剂；另外，所使用的样品溶剂沸点要尽可能低一些，保证在最前面出峰，能够与目标化合物达到有效的基线分离；选择合适的样品溶剂同样也影响着分析结果的重复性。

今天我们一起来看看溶剂的检测响应值和分离度对分析重复性的影响。

在色谱分析中，对于溶剂的选择，应当满足溶剂峰与目标化合物色谱峰达到有效的基线分离，简单地说就是保留时间相差较远。一般溶剂峰出峰时间较早，当溶剂峰峰宽较宽，又伴随着严重拖尾，就很有可能覆盖一些较早流出的样品组分，导致样品分析重复性变差。为了改善样品分析重复性，可以通过以下几个方面来解决：选择合适的色谱分析柱，改变色谱峰的出峰顺序；选择合适的样品溶剂或者进样方式，增大溶剂峰和目标色谱峰之间的分离度。

选择合适的色谱分析柱，改变色谱峰的出峰顺序

关于选择合适的色谱柱，改变色谱峰的出峰顺序，使我们要分析的样品组分在溶剂峰前出峰，比如对乙醇中乙醛和甲醇的分析，为了避免被乙醇峰所覆盖，可以通过选用白酒分析柱使乙醛和甲醇在乙醇出峰前出峰，从而实现了基线分离。此外，对于乙酸乙酯也同时实现了在溶剂峰之后出峰，达到了满意的分离效果。

选择合适的溶剂和进样方式改变分离度以提高重复性

针对不同类型的化合物，为了提高其分析的准确性和重复性，还可以通过选择合适的溶剂和进样方式。比如：使用毛细管柱对苯系物标样进行分离，更多的是采用更改溶剂和进样方式的方法来提高重复性：

当使用甲醇做溶剂时，在分流比较小或者色谱条件不合适的情况下，溶剂甲醇和苯的色谱峰不能达到有效的基线分离，如下图：

当更换样品溶剂为二硫化碳时，可以有效改善溶剂峰与苯之间的分离度，如下图：

色谱柱：WM-INOWAX 50m×0.32mm×0.5μm；

色谱柱货号：05909-33002；

进样器温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱温度：75℃；

载气压力：0.06Mpa。

此外，通过改变进样方式（根据样品来进行选择），也可提高目标色谱峰面积的重复性。如在对苯系物进行定量定性分析时，采用热脱附进样，可以减小峰面积的RSD值，提高分析重复性。如下表：

进行气相色谱分析时，采用分流进样对一些沸点高的组分很容易产生分流歧视；同时，如果样品溶剂选择不合适也会造成分流重复性差。比如在使用异辛烷作溶剂分流进样时，色谱图如下：

从图上可以看出溶质峰虽然与溶剂峰达到了基线分离，但是溶质峰峰面积的重复性很差。

为了提高溶质峰的重复性，改用样品溶剂为甲醇进样分析，得到如下色谱图：

可以看出目标峰的分析重复性得到了大大提高。原因可能是：从沸点的角度分析，异辛烷的沸点是99.3℃，甲醇的沸点是64.7℃。在进样口汽化的过程中，跟甲醇相比，使用异辛烷做溶剂时，由于沸点较高，可能汽化不完全，尽而导致分流时样品分布不均匀，引起分析重复性变差。除此之外，甲醇在FID检测器上的响应值比异辛烷要低，可以避免溶剂响应值太大对样品组分的干扰。

好了，今天小编为大家分享的内容就到这了。小伙伴们是不是对样品溶剂在GC分析中的重要性更加了解了呢。另外，月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，具有超惰性、低流失、高柱效、和长寿命等优点。如果想了解更多内容，欢迎联系月旭科技销售人员。