不管是高效液相色谱法,还是气相色谱法,每个试验项目的启动都需要做系统适用性试验。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性五个参数,在色谱分析中重复性是衡量系统稳定性的重要参数,直接影响到待测化合物的定性与定量分析。那么,今天小编就和大家一起探讨在气相色谱分析中,进样口衬管对重复性的影响,以及在分析过程中,我们该如何对衬管进行选择。
小伙伴们也都知道,在气相色谱分析中,进样口是发生色谱问题频率最高的一个部位。其中衬管是进样口至关重要的组成部分,它在分析中所扮演的一个重要角色就是促进样品组分的汽化挥发;同时捕集沸点较高,不易挥发的样品杂质;保护气相色谱柱以及提供分流隔离通道。
当采用不分流进样时,为了避免色谱峰谱带展宽,样品组分越快进入色谱柱越好,即在衬管内的滞留时间越短越好;影响因素主要有衬管的形状、载气在衬管内的流速和样品的汽化时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,此外衬管还有底部锥形设计(促进样品在色谱柱柱头聚集、减少样品与进样口金属的接触),顶部锥形设计(避免由于气体膨胀体积过大导致反灌)。当采用分流进样时,为了增大样品组分的汽化效率,减小分流歧视,衬管设计成具有混合腔和弯曲的流路。
根据上述分析,为了保证试验过程的良好重复性,在衬管的选择中,我们需要注意以下因素:
(1)不分流进样时,一般选择较大的衬管外径:可以限制样品组分与进样口金属直接接触。
(2)分流进样时,选择外径较小的衬管:外径小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小。
衬管的内径与容积密切相关,进样量较大或者进样针在衬管内位置不合适时,样品汽化后的膨胀体积同时又超过了衬管的容积,就会导致样品反冲,进入到隔垫吹扫气流中而产生损失。
(1)底部锥形设计:使样品组分在色谱柱柱头聚集;避免样品组分进入进样口底部;
(2)底部和顶部双锥形设计:限制样品组分与进样口金属表面接触;避免由于反灌现象导致样品进入隔垫吹扫气流中;
(3)直通衬管:直管,用于自动进样器分流进样(可加玻璃毛)。
衬管的材质是石英玻璃,未经硅烷化(脱活)处理的衬管内壁表面有很多硅醇基,会对样品组分产生次级吸附作用,导致色谱峰拖尾,重复性变差。
其主要有以下几种作用:
(1)传热:玻璃棉具有比较蓬松的结构,可以增大传导热量面积。
为了更好的传导热量,玻璃棉的位置最好处于衬管中温度最高处。下图给出了在不同柱温下
衬管中的温度分布大致情况(中间温度最高,两端温度较低)。进样时,需要注意的是,保持进样针针尖的位置在玻璃棉上方1-2mm处。
(2)混合:促进低沸点与高沸点样品快速汽化的同时,使样品在载气的作用下混合均匀,减少分流歧视。
(3)吸附杂质和污染物:玻璃棉可以捕集样品组分中的高沸点污染物、进样垫碎屑等。
(4)聚焦型的衬管中加入玻璃棉:可以保证玻璃棉在衬管中的合适位置;使高沸点杂质的污染最小化;擦拭进样针针头上的样品,减少进样针歧视,提高分析重复性。
另外需要大家注意的是:根据进样针的类型来选择玻璃棉的装填位置;对于一些活性化合物,如酚类、有机酸、其他极性强的化合物,为避免对样品组分产生吸附或催化样品发生分解,不建议使用玻璃棉。因为即使钝化处理的玻璃棉,随着进样次数的增加和使用时间的延长,钝化的硅烷基会断裂,玻璃棉表面会恢复裸露的硅醇基。
好了,以上是衬管使用小诀窍,希望能够给小伙伴们的日常实验提供一些帮助。还有还有~月旭科技的夏季超级大促正在火热进行中,超低折扣还有超级丰厚的礼品,快来赶紧参与吧
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