2021年3月份，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合正式发布GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准涉及到蔬菜、水果、食用菌、糖料、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料、植物油类10大类农产品，规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。新标准实施在即，月旭科技针对GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

脑心通胶囊，由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血，化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络，半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短；脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法，采用月旭Ultimate® Plus C18色谱柱，同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测，结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63；检测波长：286nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2；检测波长：230nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。

背景黄曲霉毒素B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃和一个氧杂环临邻酮。前者为基本毒性结构，后者与致癌有关。黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）是一群结构类似，由黄曲霉、寄生曲霉和A.nomius产生的剧毒化合物。黄曲霉毒素可导致癌症，主要是引起肝脏、肠、肺和胸部的病变。这些真菌产生于热带和亚热带的食品、饲料以及他们的原料中，主要污染谷类、米、玉米、豆类、树坚果、花生及中药等。克百威（Carbofuran）又称呋喃丹，是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，可用于防治水稻螟虫、大豆蚜、大豆食心虫、螨类及线虫等。该药物对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用，经口中毒出现头昏、恶心、呕吐等症状。氟虫腈（Fipronil）是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，主要对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害，但对鱼、虾、蜜蜂、家蚕高毒。水胺硫磷（Isocarbophos）是一种广谱持效的硫逐式一硫代磷酰胺类杀虫、杀螨剂，在昆虫体内先被氧化成毒性大的水胺氧磷，抑制昆虫体内乙酰胆碱酯酶，主要用于防治水稻、棉花害虫。企业中药材污染物检测困境1）检测数量多中药材数量大，种植基地规模大小不一，药企对大规模的中药材实现每批检测、逐项检测，将是一项巨大的工程。2）成本投入大对企业来说，如果选择自测，仅仅设备购买 GC/MS/MS 、LC/MS/MS 、原子吸收分光光度计等就需要很大一笔开销。加上专业技术人员成本、场地等，企业负担重。3）农残检测方法复杂企业无相关技术储备的情况下，需要进行专业的培训且短时间内难以掌握。月旭中药材快检试纸条使用月旭科技中药材快检试纸条，可以在简单环境中对中药材进行真菌毒素或杀虫剂含量的现场检测。操作简单、携带方便，相比较专业仪器的测定，本产品为人们省下了不少的成本和时间，这也正是它受欢迎、具有突出优势的原因。采用竞争抑制免疫层析原理，通过检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中真菌毒素或杀虫剂进行定性判定。阴性（－）：T线显色高于或者等于C线显色，均表示样品中的待测物浓度低于检测限。阳性（＋）：T线显色低于C线显色，或者T线不显色，均表示样品中的待测物浓度等于或高于检测限。无效：未出现C线，表示操作过程不正确或试纸条已失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的试纸条重新测试。产品优势：● 抗干扰性强；● 灵敏度高；● 操作简便；● 检测时间短，仅需15min；● 直接判读，也可通过仪器分析上传数据。试纸条组成：检测试纸条、样本稀释液等。试纸条检测性能：准确性：试纸条检测定性/半定量结果与HPLC-MS检测结果一致。可重复性：检测结果稳定可重复。灵活性：不同的检出限、定量范围可选。贮藏条件及有效期：保存试纸条于2～30 ℃避光干燥环境中。本产品的有效期为12个月。注意事项1. 请按照操作步骤进行测试，操作时请勿触摸试纸条显色区，检测时避免阳光直射。2. 本试纸条为一次性产品，请勿重复使用。3. 本产品检测结果仅供参考，如需确证，请参照药典方法。产品信息

1讲座主题《高性能色谱分离填料的性能解读》色谱柱是HPLC的“心脏”。目前，液相色谱柱的分离速度和性能有了很大大的提高，同时对液相色谱柱的稳定性和重现性也提出了较高的要求。而色谱分离材料的性能是决定色谱柱性能的关键因素。因此，本讲座立足于色谱分离材料的各种理化性能参数，从填料基质硅胶的性质、适用于色谱硅胶基质参数的控制、键合基团的特征、固定相的稳定性和重现性的控制、以及如何根据所需要分离的目标物的理化性质特点去选择合适的色谱固定相进行讲解，以帮助广大色谱分离工作者不仅会运用色谱柱去建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。并且，更重要是让广大色谱工作者学会了解色谱柱（色谱分离材料）的各种性能参数和特点，这样以便于色谱工作者在工作中有的放矢地应用色谱分离技术解决各种实际问题。2内容摘要1. 色谱硅胶基质的性能解读；2. 色谱分离材料的性能解决；3. 色谱分离材料的稳定性和重现性控制；4. 如何根据目标物的理化性质选择合适的色谱固定相；5.  如何建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。3主讲人简介薛昆鹏月旭科技研发总监浙江师范大学硕士生导师硕士、材料化学专业高级工程师，在色谱分离材料领域具有15年的科研和工作经验、长期立足于根据目标物的理化性质设计、合成制备各种色谱分离材料、特别立足于色谱分离材料的稳定性和重现性研究、并且对色谱分离方法有独到的认知和见解。目前在色谱分离材料领域内申请中国发明专利11项，其中授权8项，6项为di一发明人，发表各种SCI和中文核心期刊论文30余篇，承担各类国jia级、省级、市级色谱分离材料领域内的科研项目10余项。4讲座时间2022年5月27日（本周五）14：00

疏水层析填料Butyl Tanrose 4FF、Butyl Tanrose 6HP、Butyl-S Tanrose 6FF、Octyl Tanrose 4FF、Octyl Tanrose 6HP、Phenyl Tanrose 6HP、Phenyl Tanrose 6FF（Low Sub）和Phenyl Tanrose 6FF（High Sub）都属于疏水层析介质（Hydrophobic Interaction Chromatography，简称HIC），主要通过分子表面疏水性差别进行分离纯化的一类疏水层析介质。广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质和多肽的分离纯化。本产品五种离子交换树脂均可耐受较高的流速及更高的化学稳定性，适合实验室及工业大规模纯化。4FF/6FF系列填料技术参数HP系列填料技术参数疏水层析预装柱PreCot疏水层析预装柱用于少量样品纯化，除了配合层析系统使用也可配注射器上样接头使用注射器进行简单纯化。装填介质：疏水作用层析介质

气相的进样口是样品进入系统的di一要塞，也是样品完成汽化的地方。在平时的气相维护过程中，我们很容易疏忽掉气相进样口的维护，从而导致污染。而可以说，气相色谱的80%以上的问题，都跟进样口维护不到位有关。今天小编就来带大家总结一下，气相进样口维护的那些方方面面。从气相进样口结构的横切图来看，进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、石墨垫四个方面。01进样隔垫的维护WELCH进样隔垫，又叫进样垫、注射垫。在气相色谱的异常问题中，进样隔垫导致的污染、流失、泄露占了很大比例。气相分析中，进样隔垫是更换频率zui高的耗材，因隔垫长期使用后，扎孔会越来越大，材料老化，导致漏气、隔垫流失、寿命变短等问题：额外异常峰、鼓包峰；峰后基线异常；基线波动；保留时间漂移；鬼峰；峰拖尾/前延，不出峰；空气/氧气泄露；进样口压力异常。隔垫在使用过程中扎孔破损（左）和不同隔垫流失情况比较（右）进样隔垫更换建议操作步骤：（不同品牌产品存在些许差异，如有区别请按照仪器厂家进样隔垫更换要求操作）另外，进样隔垫的维护需注意以下几点：02O型圈的维护WELCHO型圈的作用是用来密封衬管，同时隔开载气和分流，形成两者相互独立的流路。O型圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。长期的升温降温会使橡胶老化，增塑剂流失，O型圈会变硬，导致其不能密封进样口顶部、进样口底部和衬管。O型圈的日常维护需注意：月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用，凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系，公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。今天有关GC进样口的进样隔垫和O型圈的维护就给大家介绍到这里，我们还为大家准备了有关GC进样口高频零部件的维护，将在近期为大家带来，敬请期待~建议在更换隔垫的时候，一并更换O型圈；O型圈是易耗品，需定期检查并根据需要进行更换；O型圈安装和更换时，使其距离衬管上端3-5mm，距离下端底座1-2mm；进样口温度不超过300℃时，可使用橡胶材质的O型圈（如下图左）；超过300℃时，需使用石墨材质的O型圈（如下图右）；进样隔垫的细微泄露，需要进行进样口压力测试，或泄露测试，才能看得出来；如果听到进样口有轻微的漏气声，嘶嘶声，用手指堵住进样口声音消失，则建议更换进样隔垫；建议开启隔垫吹扫，避免样品被隔垫挥发物污染；隔垫拧上后，不宜过分拧紧，且要使用针尖锋利的进样器；进样口温度不要超过隔垫的耐受温度，否则老化流失很快；原则上讲，进样次数超过100针后隔垫一定要进行更换，但更多情况下还是根据样品本身的性质和进样口污染情况进行进样口的维护，如全天候运行的气相，或高沸点样品，建议每天进行隔垫更换；除了直接更换隔垫，隔垫上面或下面残留的凝固样品，拆下后可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭；对擦不掉的污染物，可将隔垫泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻刮掉，或放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。关闭进样口、柱温箱及检测器温度，待温度恢复到常温下，关闭进样口压力；旋出隔垫螺帽，用镊子将隔垫取出，且用镊子将隔垫残余部分刮去，zui后用氮气（空气）吹干净；用镊子塞入新的隔垫，并将其压紧；拧上螺帽直至C形环突出1mm。

蜂蜜因为其甘甜的滋味自古以来就受到人们的喜爱。但因为现代农业中农药的大量使用，使得蜂蜜的安全性受到很大的影响，那该如何确保蜂蜜的安全呢？本期小编给小伙伴们带来了月旭科技GPC-1600凝胶色谱仪在蜂蜜中有机磷农药残留量检测前处理中的应用。01适用范围适用于蜂蜜中8种有机磷农药（敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷）残留量的测定。02参考标准《GB 23200.98-2016食品国家安全标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》03凝胶色谱净化条件04气相色谱分析条件05谱图与加标回收率结果8种有机磷标准品0.2mg/L谱图蜂蜜样品空白图谱月旭科技的GPC-1600凝胶色谱仪有多种配置可供选择，目前正在火热促销中（截止2022年6月15日）

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

日常的检测实验中，您是否会遇到这样的诡异情况。某次样品谱图中，突然出现了一个异常的峰，同样的条件再重复一次实验，可能又不出现了。异常的峰忽大忽小，时有时无，“飘忽不定”，“神出鬼没”。面对这样的异常，您是否摸不着头脑，恼火而又无从下手呢？小旭今天就带您一起经历色谱分析中的“打鬼捉妖”。鬼峰描述：色谱分离过程中，特别是在梯度洗脱或仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰，我们俗称鬼峰（Ghost peak）。鬼峰的来源：●  水有很多途径带来杂质●  净化系统本身●  存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长●  各种流动相添加剂，盐，酸，碱●  仪器系统时间较久已不再纯净●  有机污染物等那么，我们如何做鬼峰的排查呢？当出现鬼峰时，首先可通过液相色谱仪器软件中的“进直接样品”或“进直接标准样品”的功能，检查污染是否来自进样系统。该功能无进样动作，仅记录当前色谱条件下的流动相基线。再进样0μL（有进样动作），可排查鬼峰可能来源。样品污染的排查样品污染，可分为样品本身污染或降解，样品溶剂污染，样品溶液在样品瓶中放置时发生降解等污染情况。对于样品本身污染或降解，可排查不同的样品批次之间或者新鲜样品的检测情况做对比；样品溶剂污染，可新配稀释剂；样品溶液在样品瓶中放置时发生降解的情况，则要考察样品在不同稀释剂及不同材质样品瓶或不同品牌样品瓶中的稳定性。进样系统的污染排查建议更换对样品溶解性更好的洗针液（Needle Wash），常用的洗针液如90%甲醇或乙腈的水溶液。流动相污染若是流动相的污染，则要排查清楚鬼峰的来源是来自流动相中的缓冲盐、添加剂、水还是有机试剂。举例子，若方法流动相中含有缓冲盐相：●  去掉缓冲盐运行空针若鬼峰没有，即缓冲盐含杂质；●  若还有鬼峰，则延长高比例水相等度运行，运行空针，鬼峰变大，即污染来自水相；●  若鬼峰没有变大，即来自有机相。色谱柱污染若是色谱柱污染，首先建议按照色谱柱的说明书进行色谱柱的日常冲洗或是异常冲洗。同时也可结合色谱条件及样品性质，调整色谱柱清洗方法。如反相色谱条件中，分析方法zui高比例有机相偏低（如仅到40%），则建议每隔30-40针即梯度冲洗色谱柱。其他系统性问题造成的鬼峰其他系统性的问题造成的鬼峰，比如在紫外检测器中，梯度方法两相比例的改变，基线有一定改变，应尽量避免梯度变化速率过大而带来的梯度鬼峰。再如，压力仪的T型接头，连接管路的90°转折角等，也会容易产生鬼峰，应尽量避免管路弯折。如果以上排查都解决不了鬼峰的问题，怎么办！！快来看看收鬼峰zui强法器，Ghost-Buster Column杂质捕集小柱，该小柱可以有效吸附去除系统中的极性较弱的杂质，从而防止系统中的杂质峰对目标峰的干扰。其安装在梯度混合器和进样器之间，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效去除管路和混合器中的杂质。

月旭科技ELSD5450蒸发光散射检测器ELSD检测器作为一种通用型检测器，对于无紫外吸收的样品，应用非常广泛，如碳水化合物、脂类、表面活性剂以及合成聚合物等，几乎所有的液相色谱实验室中都会标配几台ELSD，使用ELSD时要注意哪些问题你知道吗？一起来了解下吧。1用于ELSD的流动相都有哪些所有在 LC/MS 中使用的挥发性溶剂均可在 ELSD 中使用。其中包括：酸（甲酸，乙酸，三氟乙酸等），碱（氨，三乙胺等），缓冲剂（甲酸铵，乙酸铵，碳酸铵等），离子对试剂（五氟丙酸，七氟丁酸等），这些化合物可以方便地修饰流动相以分离复杂样品。而非挥发性添加剂（如磷酸钠或磷酸钾或硫酸钾）与 ELSD 不相容，不可使用。它们可能会污染甚至严重损坏探测器的某些部分，这些添加剂可以容易地被相应的挥发性添加剂替代。2ELSD 使用的气体是什么ELSD 可以使用空气或氮气。但是，出于安全原因，建议使用氮气。因为将空气（含氧气）与可燃溶剂混合会产生高度易燃和可能的爆炸性混合物。气体典型的消耗量小于3L/min。气体不需要高纯度。气体标准工作压力调至3.5bar（以月旭科技ELSD5450为例）。3ELSD的参数如何优化蒸发温度是ELSDzui重要的参数。温度依据流动相的沸点。对于非挥发性化合物，选择高蒸发温度（例如50-60°C）以完全蒸发流动相，从而zui小化基线噪音并获得zui高灵敏度，月旭科技ELSD5450为低温型ELSD，蒸发温度zui高可达100℃。ELSD检测器在蒸发温度上不断进行改进，低温蒸发型ELSD优势使半挥发性和热不稳定化合物具有更高的灵敏度。实际上，仅将温度设定在25-30℃范围内也可为这些化合物提供较高信号，同时不会影响流动相的蒸发。4蒸发光散射检测器使用中的注意事项1、洗脱液需要雾化，雾化气体的纯度和压力会影响检测器的信噪比。2、流动相要蒸发掉，所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下，温度越高，流动相蒸发越完全，色谱图基线越好、信号越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度，则无法检测。由于流动相和溶剂都蒸发了，使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰。  3、ELSD的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点，它的响应不依赖于样品的特性，ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。4、检测光散射变化，所有进入到散射池的物质都可被检测，而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。5、浓度跟峰面积不成线性，分别取自然对数后成线性。5蒸发光散射检测器基线不稳的原因有哪些蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因：1、流动相，难挥发性有机物的比例建议不要过高，无机盐类建议不使用。2、柱子中的污染物，使用前可先用流动相冲洗柱子后再使用。3、气体流速和温度不稳定。4、注意废液的及时排出，避免影响基线稳定性。6ELSD 的日常维护注意事项有哪些1、ELSD比较重要的组件是喷雾器，它应该保持良好状态。只需简单的预防性维护即可保持其性能并延长其使用寿命。2、确保雾化器玻璃腔的虹吸管始终充满，液面稳定且两侧相等。ELSD使用前要先通气，再升温，zui后再进流动相，使用后要先停流动相，再降温，zui后停气。3、实验结束后，可以选择高温，通气的条件进行清洗系统，冲洗的流动相可以选择水、甲醇或异丙醇，直到基线平稳。ELSD5450可以匹配国内外多家品牌的工作站实现远程控制关机等操作，具体工作站版本信息如下。ELSD5450可返控工作站版本信息

反相高效液相色谱（RP-HPLC）是液相色谱中最常用的模式，广泛应用于化工制药生物工程等领域。RP-HPLC中溶剂系统的选择和优化一直是液相色谱领域的热门研究课题，对于多组分目标物的分析与分离，有效选择并优化色谱溶剂系统仍存在很多问题，本研究考察了溶剂系统的强度，极性等参数对RP-HPLC分离性能的影响。示例色谱柱：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm；柱温：25℃；检测器：UV225nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱：Xtimate® 4.6mm×150mm，5μm。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱 ：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。调整有机溶剂比例后可以得出10.7min和11.9min分离度增加到3.0。优化方法，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=7：3，A：B=4：6。从图谱中可以看出将峰分开，分离度增大，适当的调整有机相种类及比例可以提高分离性能。

WelCot层析空柱有两种规格：12mL和60mL柱体选用高纯度医疗级的聚丙烯制成，筛板选用纯净的高分子量聚乙烯加工而成，可耐受酸碱和一般的有机溶剂，具有广泛的生物兼容性。介质装填后可利用重力流纯化蛋白。技术参数PreCot层析空柱有两种规格：1mL和5mL柱体采用生物耐受性聚丙烯材料，上下两层滤膜是由多孔聚乙烯组成，该柱子采用1/16英寸接口，可和AKTA系统配套使用，也可配注射器上样接头和注射器、泵使用。技术参数TXK实验室系列层析空柱实验室型层析空柱均采用玻璃柱管，直径从1.6cm到5cm，长度从20cm到100cm，装填介质可以从3mL到2L。其特点是：1夹套可以维持一点的操作温度；2材质有很好的化学耐受性；3特定装柱器保证好的柱效；4快速锁定的适配器确保均一的流速。技术参数TXK生产系列层析空柱TXK系列手动层析柱，手动装填、操作简单，配套工具少，并能够为各种层析填料提供快速装填方法，节约时间，并降低了操作者的工作强度，还能够获得准确而高重复性的装柱效果。其特点是：1层析柱柱体钢结构采用316L不锈钢；2柱体玻璃采用进口高精度医用玻璃；3上下筛网及筛板耐受多种酸碱溶液和有机溶剂；4O型圈密封性好，更耐用；5带可调节柱床高度的适配器。技术参数

体积排阻色谱（ size-exclusion chromatography，SEC）是快速分离不同分子量混合物的色谱方法，可以快速的确定样品混合物的复杂性，而且可以同时给出各个组分的大概分子量及分布。分离原理：分子的体积排阻，样品组分和固定相之间原则上不存在相互作用，色谱柱的固定相是具有不同孔径的多孔凝胶，只让临界直径小于凝胶孔开度的分子进入（保留），其孔径大于溶剂分子，所以溶剂分子可以自由地出入。高聚物分子在溶液中呈无规则线团，线团的体积和分子量有一定的线性关系，对不同大小的溶质分子可以渗透到不同大小的凝胶孔内不同的深度，小的溶质分子，大孔小孔都可以进去，甚至可以渗透到很深的孔中。因此小的溶质分子保留时间长，洗脱体积大，而大的溶质分子保留时间短，洗脱体积小。GPC色谱柱选择按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列：THF，DMF，三氯甲烷。按照样品分子量范围来选择色谱柱：样品分子量应处在排阻极限和渗透极限的范围内，并且zui好是处在校正曲线线性范围内。SEC中流动相仅起到在柱子中运输溶质的作用流动相选择：能完全溶解样品，但不与试样反应，不与填料有任何相互作用，黏度低，沸点比柱温高20-50℃。典型的流动相：100mmol磷酸钾和氯化钾溶液。

液相色谱是实验室使用频率非常高的仪器设备，在使用过程中会有许多小技巧和注意事项，今天小编就跟大家一起扒一扒流动相使用的那些事儿。液相色谱示意图从上图我们可以看出来，流动相在整个液相系统中起着重要的作用，类似我们身体的血液，起着运输的作用，关于流动相那些事儿，我们一起来看看吧。1流动相选择原则（反相体系中）由强到弱：一般先用90%的乙腈（或甲醇）/水（或缓冲溶液）进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂（乙腈或甲醇）的比例。三倍规则：每减少10%的有机溶剂（甲醇或乙腈）的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个较为省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。粗调转微调：当分离达到一定合适的程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整幅度，直至各组分的分离情况zui为理想。2流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的K值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。3卤代有机溶剂应特别注意的问题卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质，能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解，不能存放太久。卤代溶剂(如，CCL4、CHCL3等）与各种醚类（如，乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等）混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物，这种混合流动相应尽量不采用，或新鲜配制。此外，卤代溶剂（如CH2CL2）与一些反应性有机溶剂（如乙腈）混合静置时，还会产生结晶。总之，卤代溶剂zui好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合，则不会产生类似问题。4选对滤膜很重要微孔滤膜的材质（化学兼容性）选择微孔滤膜时，首先要考虑化学兼容性。滤膜是否耐酸、碱、有机溶剂等。几种常见滤膜的特性及应用如下所示：① 聚醚砜滤膜（PES）特性：亲水性、高流速、高通量、低蛋白吸附、低溶出物、耐高压灭菌。应用：一般试剂，样品的实验室过滤；超纯水、食品、饮料等的过滤；血清样品的过滤。② 醋酸纤维素滤膜（CA）特性：亲水性、低吸附能力、低非特异性结合能力、热稳定性。应用：蛋白质和酶过滤；样品前处理过滤中zui为广泛使用的滤膜之一。③ 混合纤维素滤膜（MCE）特性：亲水性、高流速、由硝酸纤维素和醋酸纤维素混合而成。应用：微生物和颗粒分析；无菌测试。④ 硝酸纤维素滤膜 （NC）特性：亲水性、耐弱酸、高蛋白结合能力。应用：微生物检测与捕获等；微量元素分析等；医学研究及诊断方面的生物工程，生化分析等。⑤ 聚偏二氟乙烯滤膜（PVDF）特性：疏水性、高灵敏度、机械强度高、蛋白吸附低、具有良好的耐热性及化学稳定性。应用：气体及蒸汽过滤， 高温液体过滤，溶剂和化学原料的净化过滤；油类中不溶物的净化；化学物质的分离和提纯。⑥ 聚四氟乙烯滤膜（PTFE）特性：疏水性、具有广泛的化学兼容性、耐温性好、抗强酸强碱、化学腐蚀性较强的溶剂及氧化剂。应用：化工、医药、食品、能源等领域，几乎能过滤所有的有机溶液；强酸和强碱的过滤；高温液体的过滤；特殊化学试剂的过滤；气体的澄清过滤。⑦ 尼龙滤膜（NY）特性：亲水性、耐温性能好、强度高、化学稳定性好、耐稀酸稀碱等。应用：样品的除菌，过滤；工业水的过滤。⑧聚丙烯滤膜（PP）特性：耐酸碱、耐磨损、耐冲击、微孔分布均匀、过滤面积大、透水性好。应用：在药品、饮料、日常用水、废水、空气过滤等方面广泛应用。滤膜的孔径具体实验中，应该根据您的过滤目的实验需求来选择合适的孔径的滤膜和滤器。0.1μm: 能去除样品中的支原体。0.2μm：可以去除99.99%的细菌微生物，达到GMP或者药典的除菌要求，还可以去除样品、流动相中极细微的颗粒。0.45μm: 能滤除大多数细菌微生物，对常规样品、流动相等的过滤，能满足一般色谱要求。0.8μm及以上：可以过滤较大颗粒的杂质或者难处理、浑浊样品的预处理，经预处理后再选择相应滤膜进行过滤。5注意事项水相溶液对于水相溶液来说，首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相，常换常新，夏天对于纯水或者纯盐流动相可以配置后放入冰箱冷藏，临时用放置至室温。有机相溶液对于有机相溶液，可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合，特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合，瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生，装乙腈时要用棕色的溶剂瓶，避免阳光直射，更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。清洗过滤溶剂瓶里的过滤头，其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中，它的材质通常分为玻璃烧结石英或不锈钢，如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅，在管路中造成气泡，需进行清洗，玻璃材质的通常是用稀硝酸泡，而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。

强阳离子交换填料是色谱填料中非常重要的一类，其主要通过利用磺酸化试剂对聚合物基球进行表面磺化，通过化学键将磺酸基的硫原子与有机物分子中的碳原子相连，从而将磺酸基接枝到微球表面，赋予其亲水性能。工业上常用的磺化方法主要有SO3磺化法、硫酸磺化法、氯磺酸磺化法、亚硫酸盐磺化法等，而常用的磺酸化试剂主要包括SO3、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐等。磺化试剂不同，相应的磺化工艺也不相同，实际应用中应根据应用场景、应用目标的需求选择相应的磺化试剂和磺化方法。1SO3SO3是应用最早的一种磺化试剂，经过多年发展，目前已经开发出4种磺化工艺：气态SO3磺化法、液体SO3磺化法、SO3溶剂磺化法、SO3络合物磺化法。气态法反应快、三废少、对设备腐蚀小、工艺先进，是目前应用最广的磺化方法，但由于气态SO3过于活泼，反应剧烈，容易导致局部过热和过度磺化，从而对产品性能产生影响。液态法由于反应剧烈，对反应物的要求比较高，适合于比较稳定的芳香化合物磺化。液态法工艺复杂，国内仅有少数企业使用该方法对苯类化合物进行磺化。溶剂法又进一步分为有机溶剂和无机溶剂法。前者多用硫酸，通用性强。后者多用烷烃及各种醚类。络合物法反应温和、选择性好、副产物少，产品纯度高，但是成本非常高，因此主要用于小批量的产品制备。2硫酸传统的磺化反应多选用硫酸作为磺化剂，硫酸包括浓硫酸和发烟硫酸。硫酸法反应温和，副产物少，易于控制。但是反应耗酸量巨大，废液处理成本高。尽管如此，工业上仍多选用此种方法。3氯磺酸氯磺酸做为磺化剂时反应较为活泼，副产物HCl易于排出，而且反应可在常温进行，产物色泽浅、纯度高，但是由于副产物HCl对机械设备腐蚀较大，因此工业上应用不多。4亚硫酸盐亚硫酸盐做磺化剂时适合以亲核取代为主的磺化反应，例如亚硫酸钠。除了上述磺化试剂及磺化方法外，还有其他应用较少一些试剂及方法。总之，不同的磺化试剂适应的场景不同，应有针对性的进行选择。

01 凝胶过滤层析（GF）基本原理：凝胶层析亦称凝胶过滤、排阻色谱或分子筛层析等。其机理是分子筛效应，主要根据蛋白质分子的大小进行分离和纯化。层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质，多是交联的聚糖（如葡聚糖或琼脂糖）类物质。单个凝胶珠本身象“筛子”。不同类型凝胶的筛孔的大小不同。分子量大的物质不能进入凝胶粒子内部，随洗脱液从凝胶粒子之间的空隙挤落下来，所以大分子物质迁移速度快；小分子物质要通过凝胶网孔进入凝胶粒子内部，所以小分子物质迁移速度慢。一般来说，凝胶过滤层析柱越细、越长纯化的效果越好。02 离子交换层析（IEX）基本原理：据负载电荷的不同分离蛋白质，分辨率高且对样品的容纳能力强。分离原理是基于带电蛋白质和带相反电荷的色谱介质之间的可逆相互作用。蛋白质结合到柱子上，然后改变条件，使结合物逐步被洗脱。这种洗脱通常是通过增加盐浓度或pH值的变化来进行，采用逐步调整或连续梯度进行洗脱。最常见的，使用盐（氯化钠）溶液进行梯度洗脱，通过结合过程浓缩靶蛋白，并且以纯化、浓缩的形式收集。疏水层析（HIC）基本原理：根据蛋白质疏水性的差异分离蛋白质。分离的依据是蛋白质与层析介质的疏水表面之间可逆的相互作用。这种作用在高离子强度缓冲液中增强，从而疏水性相互作用层析成为硫酸铵沉淀或离子交换层析过程高盐溶液洗脱后理想的“下一步”。样品在高离子强度溶液（如1.5M硫酸铵）中结合到柱子上。然后改变条件，使结合的物质逐渐洗脱下来。洗脱通常是通过降低盐浓度。盐浓度要逐步调整或有一个持续减少的梯度。最常见的是通过硫酸铵盐浓度递减的梯度来洗脱样品。在结合过程中靶蛋白被集中，并以纯化和浓缩的形式被收集。其他洗脱程序包括降低洗脱液极性，使用促溶剂（尿素、盐酸胍）或使用去污剂，改变pH值或温度。亲和层析（AC）基本原理：据特异性生物识别，即一种蛋白（或一组蛋白质）和色谱基质上一种特定的配体间可逆的相互作用。这项技术是捕获或中度纯化步骤理想的选择，只要靶蛋白有合适的配体就可以使用该技术。

哈喽哈喽小编又来了，上期在《高效液相色谱日常维护要点-脱气》中具体给大家介绍了为什么需要脱气的具体原因和脱气一些常规方法，那么今天就带大家具体了解下高效液相色谱必不可少的步骤—过滤。任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，zui后的结果是将柱子堵塞，一般表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形，从而导致检测不能正常进行。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。小编做了简单总结，一般在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：被测样品、流动相和仪器系统部件的磨损物。颗粒物的主要来源01 被测样品液相系统中的di一类颗粒物来源是被测样品。有过实验经验的小伙伴都知道，在将样品上机之前，所有样品都先通过一个0.45μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点美中不足就是：在使用针筒式过滤器就不可能1OO%得到通过过滤器的被测样品，总会有或多或少的丢失。02 流动相液相系统中的第二类颗粒物来源是流动相。如果HPLC系统中存在颗粒杂质，那么系统中的几个部件都不可以良好地运行。这些部件包括比例阀、止回阀、管路和色谱柱的滤头。由于这个原因，使用没有颗粒杂质的流动相非常重要。如果不是使用HPLC级别的溶剂作为流动相。那么流动相的组成成分必须在加入储液瓶之前经过过滤。对于那些受监管的工作环境，应该有一份标准操作程序(SOP)的书写文档，说明什么时候有必要对流动相进行额外过滤，什么时候不必要。使用预先过滤过的溶剂是避免杂质颗粒进入流动相的zui简单的方法。市场上销售的HPLC级别的溶剂在包装前预先经过亚微粒(通常为0.2μm)过滤器过滤。实验室里(比如Milli-Q水净化处理)准备的HPLC级别的水zui后一步要通过0.2μm的过滤器过滤。如果在流动相里只用HPLC级别的液体，一般共识的就是不需要在使用之前操作任何额外的过滤程序。然而，假如使用的是非HPLC级别的试剂或者在流动相里加入了任何固体的试剂(比如磷酸盐缓冲剂)，那么zui明智的做法就是在使用之前过滤所有的流动相混合物。流动相可以很容易地通过流动相真空抽滤装置来过滤。一般步骤是首先将微孔滤膜(通常孔径0.5μm)放置在漏斗和真空烧瓶之间的支撑滤头上。然后把溶剂倒入漏斗然后在真空泵的协助之下，收集(过滤后的)溶剂。抽滤器生产商为不同的过滤应用提供了合适的过滤器材料的选择指导。比如，PTFE微孔滤膜具有疏水性，适用于纯有机溶剂，比如甲醇或者乙腈，但因为非极性很强因此不适用于快速过滤水。真空烧瓶之间的密封材料是用磨砂玻璃制成的，或者是一种“惰性”的瓶塞(比如硅酮)，但是zui好还是不要让流动相和瓶塞接触。03 仪器系统部件的磨损物zui后，在HPLC系统中颗粒物的另一类主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。di一种建议认为：在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫。第二种建议认为：原装密封垫的密封效果zui好，更换以后容易引起流动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。到此为什么需要过滤的具体原因和日常过滤的具体方法，在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点—冲洗。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+·Br-3·3H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

液相色谱仪是我们分析实验室不可或缺的大将，在早期实验室建设时由于经费限制，有些液相色谱仪可能仅配备了手动进样阀，对于样品量不多的高校教学或者科研还可以满足实验需求，但对于样品数量大，分析时间短的用户来说，手动进样阀无疑是一个痛苦的BUG，小编要告诉你个好消息了，HT1500L自动进样器开启促销啦！震撼促销HT1500L促销时间：即日起至2022年6月30日下面小编给大家安利下月旭科技du家代理的HT1500L自动进样器。兼容性强月旭科技于2021年引进意大利HTA公司的wan能型自动进样器HT1500L，为什么说它是wan能的呢？从分析到半制备/制备以及GPC都可以使用，而且兼容匹配市面上所有品牌的液相色谱仪。高颜值HT1500L自动进样器以简约经典黑、白色为主色调，搭配蓝色的按键面板，不仅醒目而且还有点小清新的范儿。主机配备有五个样品盘;一个溶剂盘，用于进样针和流路清洗，降低交叉污染。可拆卸样品架，拆装方便，便于样品的连续装载。样品容量可以支持 45位（4mL）或者 25位（40mL），大体积进样适合制备液相馏分收集和GPC样品纯化等应用。HT1500L自动进样器高性能HT1500L线性可达0.999，可设置针前和针后的清洗，残留量达到国际要求的≤0.01%！详细参数如下：HT1500L自动进样器基本参数操作便捷HT1500L面板HT1500L操作简单，加载完所有样品后，利用自带的HTA进样器控制软件设置好方法，轻轻按下START键即可实现样品的批量自动处理，so easy！贴心的HTA还可以为您升级专为制药行业设计的符合法规要求的控制软件。高性价比平时我们采购一台自动进样器一般需要十几万，小编偷偷告诉你：HT1500L大容量样品进样器目前开启促销，价格实惠，超乎你的想象。小伙伴们莫失良机噢。一起来看看HT1500L与月旭GPC的完美搭配吧。HT1500L搭配GPC、半制备、制备液相让您的实验效率更高效，更便捷。

理论塔板数(N，色谱的柱效参数之一(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质：该公式是色谱塔板理论导出的公式，用一衡量色谱柱的柱效，即在相同条的操作件下，用同意样品测定色谱柱的N或H值，N值越大（H值越小），柱效越高。从公式中不难看出，N的大小与保留时间、峰宽与柱长有直接的关系，在实验中若想要提高柱效，除了色谱柱本身的因数（柱长、内径、膜厚等），最直接的就是延长保留时间与减小色谱峰宽，而延长保留时间是实验室中最常用也最简单的方式，延长保留时间可以通过降低初始温度、降低流速来实现，但是降低流速可能会使目标峰的峰宽增加，从而达到相反的效果，所以通常会选择降低初始温度延长保留时间以达到提高理论塔板数的目的。例如：（1）苯的测定（2）苯的测定将初始温度降低其余条件不变通过实验结果来看，同一根色谱柱，其余条件不变的情况下，通过降低初始温度，保留时间延长了75%，同时理论塔板数也相应提高了75%左右。

混合模式色谱柱可被认为是疏水性的离子交换剂——相对于亲水性更强的用于传统的IEC（离子交换色谱）色谱柱。常用的混合键合相有三种模式：反相/阴离子交换、反相/阳离子交换、反相/两性物质。结果是这类色谱柱同时表现出RPC（反相色谱）和IEC的行为。使用混合模式的起因是，与RPC或IEC柱相比，他们具有独特的选择性。混合键合相的优势有：1高选择性，可提供与反相及离子交换不同的选择性；2流动相无需使用离子对试剂即可分离强极性物质；3可以同时分析分离不同类型的化合物（带正电、负电和中性物质）；4可直接进行质谱分析。混合模式分离的保留行为能通过改变B%、pH、缓冲盐或盐的浓度控制。月旭现有的混合模式色谱柱有：Ultimate® NH2/CN键合相，新柱的保存溶剂是正己烷-异丙醇。当作为反相模式使用时：做样流动相中含有甲醇、乙腈、水等极性溶剂，活化方式如下：当色谱柱使用一段时间后，出现压力升高、峰形异常、柱效降低、分离度下降等异常情形时，先用过渡流动相冲洗掉色谱柱中的缓冲盐，再按照如下方式冲洗（建议反冲）：当色谱柱出现柱压升高、峰形异常、柱效降低、分离度下降等异常后，先使用过渡流动相冲洗掉色谱柱中的缓冲盐，再按照如下方式冲洗，其中，如果流动相中使用了离子对试剂，需先用50%甲醇冲洗后，再按照下表冲洗（建议反冲）：

左氧氟沙星滴眼液为微黄色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。适用于葡萄球菌属、链球菌属、肺炎球菌、细球菌属、肠球菌属等所引起的眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎等眼部疾病。为防止滴眼液在使用和保存过程中被微生物污染，往往会添加适量的抑菌剂，因此，抑菌剂的合理使用和质量控制已成为保障滴眼液安全性、有效性的关键问题之一。月旭科技为大家带来左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定方案。色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：水相（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）:乙腈=35:65；检测波长：214nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据1. 空白溶剂2. 苯扎溴铵对照品溶液3. 供试品溶液满量程图局部放大图结论使用月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，在此色谱条件下，可以满足检测要求。产品信息

很多小伙伴在溶出实验取样时，还是采用手动取样的方式。但手动取样需要在一定时间内准备一系列的操作的准备，比较繁琐，也容易出错。所以一部分小伙伴开始使用带自动取样器的自动取样溶出仪。使用中发现自动溶出仪的取样速度和精度是有矛盾的，取样速度快了之后，取样的体积误差就比较大，而要保证较高的取样体积精度，取样速度就比较慢，有些两难。怎么办呢？本文中，小编给大家介绍一下如何选择一款溶出取样器，以保证在溶出测试的取样时，做到又快又准。一、为什么常规溶出取样器取样无法做到又快又准市场上目前主流的有三种泵驱动的溶出取样器，分别为蠕动泵、注射泵、活塞泵驱动，其中以注射泵为代表的取样器居多，注射泵可以保证较高的取样精度，但因为其先入后出的取样原理限制，取样速度不如蠕动泵快。蠕动泵取样速度虽快，但取样精度较差，一般只有±5%。以LabIndia溶出取样器为代表的活塞泵取样器，虽然在取样速度和精度方面比注射泵有大幅提升，一般可以达到20mL/min，精度为±1%，但其高昂的价格，并未使其普及使用。活塞泵溶出取样器示意图二、取样又快又准是准确检测的前提取样速度快和取样精度高是一对矛盾，也是溶出仪厂家长期技术提升的方向，因为取样速度快，可以满足不同性质的药片可以随时取样，缩短溶出到取样过程消耗的时间，使样品更有代表性。尤其使速释型药片在1分钟内进行溶出取样成为可能。另一方面，取样体积越准确，也会使溶出结果更准确。取样体积如果偏大，将取出更多的样品液，同时也可能使补液量增加，使溶出结果可能偏小。所以溶出取样又快又准是溶出度准确检测的前提条件。Copley DIS800i溶出仪+Welch Dissomate AS08取样器三、取样又快以准是可以做到的由月旭科技推出的DissoMate AS系列溶出取样器，采用专利技术双泵驱动，在装有针式过滤头的提前下，zui快取样速度可达50mL/min, 1mL体积溶出液的取样精度可达到±0.7%——A级移液管的精度！（GB/T 12808-2015）GB/T 12808-2015容量允差要求DissoMate AS系列溶出取样器可以配合各品牌型号的溶出仪使用，在与Copley溶出溶联用时，可选8通道和12通道两款。Copley自动溶出取样系统1界面设计简单，操作方便具有全新工业设计，直观的9.7寸触摸屏设计，美观而操作方便，旨在减少用户培训和日常设备维护的负担，简化了溶出度测试过程。活页式的设置界面，操作简便，非法参数在线提示，避免出错。Dissomate AS 溶出取样器主菜单界面2多种配置，满足不同的应用需求Welch Dissomate AS12可同时搭配两台Copley溶出仪使用，实现1拖2的配置，效率成倍提高。可以实现药典中的各类溶出方法，比如：固体制剂的篮法、桨法、小杯法，透皮贴片的桨碟法和转筒法、半固体制剂的浸没池法，以及原料药的固有溶出度检测等方法。3适用于各类溶出介质DissoMate AS具有介质自适应功能，在装用针式过滤头时，系统运行后匹配出zui佳取样速度，使溶出检测可靠性更高。产品参数信息如下：取样通道：8或12通道，任意通道可选控制端：9.7英寸彩色触摸屏取样量：1-20mL取样速度： 12~50mL/min取样精度：1mL：±0.7%；5mL：±0.3%；10mL：±0.2%稀释：zui大20倍原位稀释zui大取样次数：36次zui长取样时间：30天过滤：兼容0.22μm和0.45μm孔径针式滤头（水性PTFE，PES，PVDF和MCE等）zui小取样间隔：1-3min（基于方法）样品收集瓶规格：20mL小瓶或2mL液相进样瓶控制软件：满足CFR 21 Part 11的审计追踪的要求。订货信息

枳壳，又名酸橙（学名：Citrus aurantiumL.）是芸香科柑橘属小乔木植物，原产于中国秦岭南坡以南各地，被广泛应用作嫁接甜橙和宽皮橘类的砧木，也是健胃剂、强壮剂、驱风剂和矫味剂，可治感冒，消化不良，咳嗽多痰，子宫脱垂，脱肛等症。其枝叶密茂，刺多。翼叶倒卵形，基部狭尖。花蕾椭圆形或近圆球形。果圆球形或扁圆形，果心实或半充实，果肉味酸，种子多且大。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：流动相A（乙腈）：流动相B（水，磷酸调节pH=3）=20：80；检测波长：283nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据1. 空白溶剂2. 柚皮苷溶液3. 新橙皮苷溶液4. 混合对照品溶液5. 样品溶液结论使用月旭Ultimate®XB-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。产品信息

在日常分析中，我们会评估一支色谱柱、一个项目的柱效，在药典中，检查药物的含量时，规定了系统适应性试验中理论塔板数要求。那柱效、理论踏板数的关系是什么，怎么得到zui佳柱效，今天小编和大家分享。溶质分子在通过色谱柱时，扩散围成一个比较大的体积（或形成一个比较宽的谱带）。当色谱带离开色谱柱在色谱图上产生一个色谱峰时，它的宽度可以用不同的方式定义。如下图。从峰的两边画正切线（通过拐点），它们和基线的交点就是峰宽W的值。柱效用于描述色谱柱提供窄峰的相对能力，用塔板数N定义：比如，如上图中，色谱峰i的峰宽W等于（4.00-3.85）=0.15min，保留时间tR=3.93min。因此塔板数N=16(3.93/0.15)2=10980。塔板数N会因样品、分离条件和色谱柱的不同有很大区别。峰宽可以更加方便（和精确）地用半峰宽W1/2来进行测定，如上图中的峰j，很多数据系统的半峰宽值W1/2≡0.588W。用半峰宽来计算塔板数的等式为：N也可以用这个等式表达：式中，H=L/N是指色谱柱的理论塔板高度，H是每单位柱长上柱效的量度，它代表分离过程中的峰展宽，越小越好。因此，增加柱长（比如用一根250mm的色谱柱来替代一根150mm的色谱柱）就能很快速的增加N和改善分离效果（因为H对于体积不同的色谱柱来说是一个常数）。从上面两个等式，我们能看出，N值越大，色谱柱中的峰宽就越窄，分离效果就越好，柱效也就越高。那如何得到zui窄的峰宽，zui佳的柱效呢？就要看范德姆特方程了，其等式如下：式中，H表示理论塔板高度，v表示流动相的流速，A、B、C对于给定的溶质分子、色谱柱和一系列的实验条件来说都是常数。A代表涡流扩散项。由于样品分子在各种填充颗粒之间以不同流速（箭头）通过色谱柱，在流速较低（受限或者变窄）的液流里移动的分子会拖在后面，在流速较高（较宽）的液流里移动的分子则会被带动跑到前方，这个影响谱带加宽的因素与流动相的流速无关，仅取决于色谱柱里填充颗粒的排列方式。涡流扩散（不依赖于流速）怎么减小它呢？可以选用粒径更小、更均匀的颗粒填充色谱柱。B/v代表纵向扩散项。溶质分子沿着色谱柱的纵向扩散，这个过程会导致带宽随着时间的增加而增大，无论流动相是否流动都会发生这种情况。纵向扩散（时间依赖性）怎么减小它呢？可以提高流动相的流速v，选用较窄的柱子。C*v代表传质阻力项，包括流动相和固定相的溶质转移。当流动相流速增加时谱带加宽会变严重。流动相溶质转移（传质，依赖于流速）固定相溶质转移（依赖于流速）怎么减小它呢？可以选用更小粒径的填充填料，还可以降低流动相的流速。通常来说，柱外效应对带宽的影响可以忽略不计，但是也取决于设备特性和色谱柱的大小。以小颗粒填充的、体积较小的色谱柱特别会出现柱外谱带加宽的问题。从前面的描述可以看出，di一项A和流速无关，第二项B/v和第三项C*v与流速的关系正好相反。这就需要找到一个zui优速度，使总的H值zui小。在色谱柱确定，即A、B、C项确定的情况下，也可以通过计算来得到zui佳流速值：通过这个公式，可以计算出经典的4.6mm直径，5μm粒径的色谱柱，其zui佳流速是1mL/min。相信小伙伴们通过范德姆特方程能更加理解影响柱效的因素。

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~   ●  ●  ●  ●  ●  ●  ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil®（拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

大家好，高效液相色谱和其它常规分析仪器一样，为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个健康的待机状态，这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点：脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求，同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解，今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题，也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的：1、防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定，提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障，示差折射率检测器：使折射率变化UV检测器（200nm以下）：溶解氧气有吸收，荧光检测器：溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解，气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用，但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器，或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性，我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题，所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同，一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体，用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法：氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术，主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法：在线脱气主要优点是操作简单，低故障，并非常有效。4.加热回流法：此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足，那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法：实验室最普遍的脱气方法，主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡时间不宜过长，避免温度升高导致易挥发性成分的丢失，一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法，优点是容易操作，时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法，在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。

反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法（NARP），色谱柱是非极性（如C18），流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱（NARP）中主要用来分离疏水性很强的样品，这些样品的保留能力很强，如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇，B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在，如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似，溶质分子溶解在里面。见下图：其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论：相对而言，疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上，因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相，流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强，溶质的保留值越大；流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强，溶质与键合相的作用越强，流动相的洗脱能力越差，溶质保留值越大。溶质的极性越弱，疏水性越强，保留值越大。对于非水反相色谱法，原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强，保留较大，不采用强极性水溶液作为流动相，全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法，主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节，等度或梯度都能使用，同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN（A）和THF（B）的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强，可以用极性较弱B溶剂（如二氯甲烷或氯仿）来替换，但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式，色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱，流动相全为有机相，样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制；主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中，遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。

pH计，主要用来精密测量液体介质的酸碱度值，作为普及率高、易上手、操作简单的一种实验室仪器，在使用中也常常出现很多问题，比如，读数有波动，校准有问题，缓冲溶液有问题等等，到底什么原因呢？1同一样品，两次测量的pH值不一样温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。2同一样品，同时在两台pH计上测量，读数不一致由于两台pH计的校正条件不一样（如不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正，然后再同时测定。3测量不稳定，时间长因为电极老化。可以测试电极在缓冲液中的响应时间，若大于1分钟，需要对电极进行活化处理或更换新电极。若测量缓冲液响应时间很短，但测量样品不稳定，说明电极不适合测量该被测样品，请根据电极选型指导选择合适的电极。4为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后，由于空气中各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。 注意：已使用过的缓冲液，千万不能倒回原装瓶中！5电极需多久校准一次电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。 建议每天校准一次；最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用，在使用前必须先校准。6如何保养 pH计电极电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法: 1） 若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。 2）若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。 3）若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液清洗液络部。 4）活化电极膜。活化方法：电极再生液浸泡30秒，再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时。7样品温度为10℃，此时仪表显示的是10℃还是25℃下的pH值酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值；若在10℃测量，仪表显示的是溶液10℃的值；如果需要得到25℃的pH，必须把溶液温度升/降温至25℃，再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对pH电极的影响，但不能将任何温度下的pH值补偿到25℃。8不管电极在何样品中，显示不变因为电极没有真正连接到仪表上。处理方法是首先关机，然后将电极和仪表重新连接。 因为电极是坏的，要及时更换新的电极。9为什么电极放在pH 7.00的缓冲液中校正后，显示为7.02此时缓冲液温度在20℃左右。由于缓冲液的pH值会随温度变化有小量变化，7.00只是缓冲液在25℃下的值，而缓冲液在20℃时的值应为7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。10校正斜率大于105%时该如何处理检查缓冲液是否已经过期。如过期，要更换新的缓冲液。11pH缓冲溶液有何用途1）pH测量前标定校准pH计。2）用以检定pH计的准确性，例如用pH 6.86和pH 4.00标定pH计后，将pH电极插入pH 9.18溶液中，检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致。3）在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化，因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中，根据误差大小确定是否需要重新标定。4）检测pH电极的性能。12如何正确保存和使用缓冲溶液缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH 10.01、pH 12.46等，应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧，在冰箱中低温(5~10℃)保存，一般可使用二个月左右，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。使用时，应准备几个50mL的聚乙烯小瓶，将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1~2小时，等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中，以免污染，小瓶中的缓冲溶液在> 10°C的环境条件下可以使用2~3天，一般pH 7.00、pH 6.86及pH 4.00三种溶液使用时间可以长一些，pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的CO2，其pH值比较容易变化。13pH电极应如何存放电极不用是请保存在3mol/L氯化钾溶液中（3M KCl）；短时间可以保存在pH7.00缓冲液中； 将pH电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的使用寿命。

选用超高纯的硅胶基质，独有的专利技术生产出的高品质色谱填料优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度填料在填充及分离纯化中，将承受大的机械压力，所以对填料的机械强度要求通常比分析用的填料更高。填料的机械强度是一项极重要的质量指标，关系到填料的寿命和生产过程。装填次数频繁需要十分稳定的填料，如果机械强度不够，引起填料破碎，势必引起柱压提高、柱效下降而影响性能。这就需要高机械强度和牢固的键合技术来延长填料寿命，从而提高客户生产效率和降低客户在分离纯化上的成本。超高纯全多孔球形硅胶（纯度>99.999%）保证色谱填料的高分离效率均匀的粒径分布和孔径分布保证良好的分离效率和较大的上样量细的颗粒可增加塔板数、分辨率，但同时引起装柱困难，需要更高的操作压力且形成高柱压；粒径分布窄的填料容易装填均匀，获得更紧密、稳定的柱床，减小涡流扩散系数，提高柱效；孔径分布窄可以提高有效表面积，提高上样量。因此，均匀的粒径分布和孔径分布是对良好分离效果和较大上样量的保障。超低的金属含量重金属含量在填料的优劣评判中是重要的标准，重金属含量低，填料对于分离物质的非特异性吸附低，峰型对称，月旭科技所选用硅胶填料的重金属含量测定极低，都在1ppm以下，这是经过第三方检测机构进行认证。从源头控制了重金属含量限，这是填料品质的保证。钠、镁、镉、铬、汞、铜、铁、钙含量测试方法：电感耦合等离子体发射光谱仪测试良好的批与批间重现性填料各批次之间的化学和机械稳定性、孔结构及比表面积等具有高度的重现性，以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。50批Ultimate® XB-C18 10μm 120Å批次间重现性pH稳定性考察XB-C18与不同品牌的填料在pH为1.3和10的极端条件下进行测试。试验结果见下图：填料的广泛应用Ultimate® XB-C18填料广泛应用于天然产物、化学原料药及生物活性物质的制备分离。下一期给大家带来Xtimate系列的填料介绍，敬请期待...