月旭产品之“打鬼捉妖记”

日常的检测实验中，您是否会遇到这样的诡异情况。某次样品谱图中，突然出现了一个异常的峰，同样的条件再重复一次实验，可能又不出现了。异常的峰忽大忽小，时有时无，“飘忽不定”，“神出鬼没”。面对这样的异常，您是否摸不着头脑，恼火而又无从下手呢？小旭今天就带您一起经历色谱分析中的“打鬼捉妖”。

鬼峰描述：色谱分离过程中，特别是在梯度洗脱或仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰，我们俗称鬼峰（Ghost peak）。

鬼峰的来源：

●  水有很多途径带来杂质

●  净化系统本身

●  存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长

●  各种流动相添加剂，盐，酸，碱

●  仪器系统时间较久已不再纯净

●  有机污染物等

那么，我们如何做鬼峰的排查呢？

当出现鬼峰时，首先可通过液相色谱仪器软件中的“进直接样品”或“进直接标准样品”的功能，检查污染是否来自进样系统。该功能无进样动作，仅记录当前色谱条件下的流动相基线。再进样0μL（有进样动作），可排查鬼峰可能来源。

样品污染，可分为样品本身污染或降解，样品溶剂污染，样品溶液在样品瓶中放置时发生降解等污染情况。对于样品本身污染或降解，可排查不同的样品批次之间或者新鲜样品的检测情况做对比；样品溶剂污染，可新配稀释剂；样品溶液在样品瓶中放置时发生降解的情况，则要考察样品在不同稀释剂及不同材质样品瓶或不同品牌样品瓶中的稳定性。

建议更换对样品溶解性更好的洗针液（Needle Wash），常用的洗针液如90%甲醇或乙腈的水溶液。

若是流动相的污染，则要排查清楚鬼峰的来源是来自流动相中的缓冲盐、添加剂、水还是有机试剂。

举例子，若方法流动相中含有缓冲盐相：

●  去掉缓冲盐运行空针若鬼峰没有，即缓冲盐含杂质；

●  若还有鬼峰，则延长高比例水相等度运行，运行空针，鬼峰变大，即污染来自水相；

●  若鬼峰没有变大，即来自有机相。

若是色谱柱污染，首先建议按照色谱柱的说明书进行色谱柱的日常冲洗或是异常冲洗。同时也可结合色谱条件及样品性质，调整色谱柱清洗方法。如反相色谱条件中，分析方法zui高比例有机相偏低（如仅到40%），则建议每隔30-40针即梯度冲洗色谱柱。

其他系统性的问题造成的鬼峰，比如在紫外检测器中，梯度方法两相比例的改变，基线有一定改变，应尽量避免梯度变化速率过大而带来的梯度鬼峰。再如，压力仪的T型接头，连接管路的90°转折角等，也会容易产生鬼峰，应尽量避免管路弯折。

如果以上排查都解决不了鬼峰的问题，怎么办！！快来看看收鬼峰zui强法器，Ghost-Buster Column杂质捕集小柱，该小柱可以有效吸附去除系统中的极性较弱的杂质，从而防止系统中的杂质峰对目标峰的干扰。其安装在梯度混合器和进样器之间，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效去除管路和混合器中的杂质。