单位在去年采购福禄克（FLUKE）971温湿度手持仪表，主要是考虑采集器和线缆形式的仪器连接较为复杂，温湿度采集数据及时性不强，故想要购买手持性温湿度仪表，方便快速读取相应读数，该款仪器性价比很高，下面结合我自己亲身使用经历，来评价一下这块971仪表的优缺点，希望大家在选购类似仪器时少走弯路，也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。品牌介绍：福禄克(Fluke)公司是世界电子测试工具生产、分销和服务的领导者。福禄克公司于1948年成立，作为福迪威集团的全资子公司，福禄克是一个跨国公司，总部设在美国华盛顿州的埃弗里德市，工厂分别设在美国、英国，荷兰和中国。销售和服务分公司遍布欧洲、北美、南美、亚洲和澳大利亚。福禄克公司已授权的分销商遍布世界100多个国家，雇员约2400人。个人认为，在实验室校准领域可以采购他们的设备作为标准器，同时，工厂和实验室检测领域可以采购他们的过程控制仪器和环境温湿度等领域仪器，他们产品目录是按照使用领域划分的，所以选型起来比较方便。福禄克不直接销售仪器，是由代理商进行销售工作的，一般选择福禄克授权的一级代理商比较有保障的。优点：1）可以快速、方便地获取准确的湿度和温度读数。2）轻巧灵便且易于持握。3）配备结实的皮套和传感器护盖，Fluke971 不仅操作方便，而且坚固耐用。4）放在密闭箱内，可以不自动关机：为节省电池寿命，可使用自动关闭电源功能在20分钟无操作活动后关闭仪表。要启用或禁用自动关闭电源功能，取下电池仓门，将APO 开关拔至所需要的位置。可设置为常亮模式，方便在密闭箱体内看到显示数据。5）温湿度可连续记录数据，可以随时切换单位和测量需求：刚启动仪表时，仪表显示的是环境温度。要显示露点温度（DP），按一下W。 再按一次W，可切换至湿球温度（WB）。再按一次W则使仪表返回到环境温度。 选择露点温度和湿球温度时，显示屏上会有符号指示。6）当 Min MaxRecord（最小值最大值记录）功能被启用时，如果一个新测量值大于或小于先前保存的最大或最小测量值，仪表将保存该新测量值。按N键启用 Min Max Record（最小值最大值记录）功能。显示屏上显示M时，表示Min Max Record（最小值最大值记录）模式已被启用。缺点：1）希望可以测量风速。2）希望突出的探头端可以提供保护套配件，增强使用寿命。仪器适用场所：实验室现场检测或计量，需要测试现场环境温湿度，如果用企业自己的可能会数据不准确，同时实验室获得CMA或CNAS的，环境温湿度也是有严格要求的，尤其目前A025严苛要求。另外，实验室一般配备干燥箱、培养箱、气候老化箱、霉菌试验箱、盐雾试验箱、腐蚀气体试验箱、高低温试验箱、交变湿热试验箱、恒温恒湿箱等环境试验设备的温度、湿度参数的设备，那么实验室选择该款971手持仪表可以实现定期核查或期间核查设备工作温湿度准确度。总结：采用背光的温度和湿度双显示屏；测量露点和湿球温度；99个记录存储容量；人机工程学设计的皮带夹和护套；小巧轻便（188g）；温度范围：-20 °C 至 60 °C（-4°F 至 140 °F）；相对温度：5 % 至95 %；最小/最大/平均数据保持功能；电池低电量指示器。后附说明书，供大家参考阅读。

单位在去年通过了实验舱的检测和计量能力，为增加准确度，通过精心选型，选择了这款仪器性价比很高，下面结合我自己亲身使用经历，来评价一下这块Fluke 985 空气尘埃粒子计数器的优缺点，希望大家在选购类似仪器时少走弯路，也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。品牌介绍：福禄克(Fluke)公司是世界电子测试工具生产、分销和服务的领导者。福禄克公司于1948年成立，作为福迪威集团的全资子公司，福禄克是一个跨国公司，总部设在美国华盛顿州的埃弗里德市，工厂分别设在美国、英国，荷兰和中国。销售和服务分公司遍布欧洲、北美、南美、亚洲和澳大利亚。福禄克公司已授权的分销商遍布世界100多个国家，雇员约2400人。福禄克不直接销售仪器，是由代理商进行销售工作的，一般选择福禄克授权的一级代理商比较有保障的。优点：1）屏幕大，直观简单方便上手：仪器大型显示屏、直观的图标及屏幕数据显示可使用户更快地进行测试，减少了浏览屏幕查找数据的时间。2）体积重量不大还可数据存储导出：可在任何位置使用，并且使用 USB 电缆和记忆棒可方便地进行数据输出。可随时随地方便地查看和分析数据。3）可以到处表单，方便后续数据处理和分析：数据可通过 USB 缆线、USB 闪存驱动器移至个人电脑或笔记本电脑中，或者通过以太网连接进行传输。可以为Excel格式的样本报告。待完善：在使用发现，缺少固定仪表配件，并希望增加蓝牙无线传输手机客户端实时显示和曲线读取功能。仪器适用场所：实验舱在舱内密闭环境中，要测量温湿度、风速和密闭性，同时要求空气粒子浓度等信息的测量和标定，HVAC领域必备工具，是测定空气粒子浓度的较好便携式仪器。我们使用测试各类实验舱内空气尘埃信息，包括以下空气质量信息数据测量和收集：测量过滤效率；监控工业无尘室；预先筛查室内空气质量；定位粒子来源以便进行修复等等。技术参数和表单生成  使用心得总结：更简易、准确地评估空气质量。具备 6 个通道，粒径范围为 0.3 - 10.0 μm。电池电量为 10 小时，可确保完成整天的工作。大型彩色显示屏，且可通过直观图标和大字体选项进行查看。存储记录达 10000 条，用户可根据偏好，选择在传统表格图或趋势图中查看数据。使用 USB或以太网连接将数据下载至个人电脑。下载或查看数据时，无需使用特殊的软件。选项密码控制：必要时确认安全性。USB/以太网充电座：确保设备随时可供使用。

单位在去年采购福禄克（FLUKE）过程校验仪726和724，主要是通过电信号给传感器输入端口一个模拟传感器信号，以便检测和计量端口后数据采集显示的准确度。由于检测现场热电偶居多，且一般有多个台位，一个台位就要有30-50个端口，故采购这款仪器性价比很高，下面结合我自己亲身使用经历，来评价一下这块过程校验仪724的优缺点，希望大家在选购类似仪器时少走弯路，也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。品牌介绍：福禄克(Fluke)公司是世界电子测试工具生产、分销和服务的领导者。福禄克公司于1948年成立，作为福迪威集团的全资子公司，福禄克是一个跨国公司，总部设在美国华盛顿州的埃弗里德市，工厂分别设在美国、英国，荷兰和中国。销售和服务分公司遍布欧洲、北美、南美、亚洲和澳大利亚。福禄克公司已授权的分销商遍布世界100多个国家，雇员约2400人。福禄克不直接销售仪器，是由代理商进行销售工作的，一般选择福禄克授权的一级代理商比较有保障的。我们采购了福禄克725温度校准器，这里给大家介绍一下724。优点：1）优势是不需要干体炉或者液体介质炉对热电偶进行计量校准（校验），直接通过热电偶特性，使用电信号进行端口的计量校准，针对热电偶自身，可以检查通断性能，一般热电偶自身耐用性较高，不会出现问题，主要是端口温度处理模块这块以及软件采集可能会有偏移或者故障。2）测量RTD、热电偶、欧姆和电压，测试传感器和变送器3）输出/模拟热电阻，热电偶，电压，电阻来校准变送器4）通过25%和100%步进来进行快速线性测试，自动步进，可以节省不少时间5）通过自动步进和自动斜坡功能实现远程测试，远程测试这个功能比较实用最后这个功能，比较适合校准计量场景，特别是热电偶输入端与温度读取端较为远距离时候，实验室人员需要来回来去走动，耽误时间，这个自动步进可以定时分间隔给电信号，同时显示温度数据，确认采集端的符合性和诊断正确准确性。缺点：1）输出信号，希望可以配套热电偶的线缆，这样可以解决客户使用困难，即自己拆卸一个热电偶做成输出信号的线缆与端口连接。2）希望背光可以调节时间更长一些，可内置锂电池充电使用。仪器适用场所：实验室检测仪器带有热电偶插入的端口、采集模块，带有热电偶读取功能的设备核查或计量校准；测量RTD、热电偶、欧姆和电压，测试传感器和变送器；输出/模拟热电阻，热电偶，电压，电阻来校准变送器；该仪器与干体炉或液体介质炉突出优势：实验室一些设备都有热电偶测温功能，具体热电偶长期使用，是否温度数据显示准确是个问题，有时候并不能得知热电偶的准确度，送计量也不值当，比如一些温度巡检仪或者温度记录仪有多根热电偶，数据不一致或者存在偏差，如果使用液体或干体介质炉成本较高，这时候温度校准器724就非常方便解决你的困惑了。总结：简单的“无菜单”控制方式，使724操作非常简单。小巧尺寸不大，容易携带和手持操作；坚固、可靠，适合现场使用，诊断故障；可以测量和输出10种热电偶类型和7种铂电阻（RTD）类型，以及电压和电阻信号。测量/输出双显示，您可同时输出温度和观察回路电流。后附说明书供大家细致查阅！

实验室在去年由于对被测实验舱有较高的温湿度和气体含量要求，故单独购买了具备此功能的手持仪器，福禄克975，该仪器性价比很高，下面结合我自己亲身使用经历，来评价一下这块多功能环境测量仪器的优缺点，希望大家在选购类似仪器时少走弯路，也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。品牌介绍：福禄克(Fluke)公司是世界电子测试工具生产、分销和服务的领导者。福禄克公司于1948年成立，作为福迪威集团的全资子公司，福禄克是一个跨国公司，总部设在美国华盛顿州的埃弗里德市，工厂分别设在美国、英国，荷兰和中国。销售和服务分公司遍布欧洲、北美、南美、亚洲和澳大利亚。福禄克公司已授权的分销商遍布世界100多个国家，雇员约2400人。福禄克不直接销售仪器，是由代理商进行销售工作的，一般选择福禄克授权的一级代理商比较有保障的。优点：1）手持仪器，操作方便简单快捷读数2）温度、湿度、CO2、CO 都可以测量，显示明确3）同时可进行测量、记录，声音或视觉阈值报警4）高亮度、背光LCD显示缺点：1）希望增加风速和风量的测量功能2）可以通过切换传感器接头或线缆，进行更多功能的测量和监测3）希望像101万用表一样，配备挂绳，方便固定4）可以增加蓝牙功能，并在手机客户端显示数据和监测以及曲线图售后服务优势：福禄克公司在北京、上海等地设有办事处维修点，代理商直接负责销售和技术支持，服务响应快，技术支持到位，说明书有时候就好几百页，让你全方位了解设备仪器使用，一些公众号还有应用场景技术文献可以参考，福禄克公司还会不定期组织宣讲会，提前有新品发布会。仪器适用场所：实验室现场检测和计量时，记录现场温湿度情况；检查建筑物HVAC控制系统的运行状况；确定通风是否充分；监测气流和流速；测试危险的一氧化碳泄漏问题；优化HVAC系统，管理能量成本。规格和计算参数介绍总结：我们采购的Fluke 975多功能环境测量仪主要开展开展检测和校准计量活动，现场试验离不开对现场环境的监测，这个是17025和相关规程规范标准的要求，作为各种功能参数能监测的仪器，加上它的较高准确度，绝对是一款不错的手持测量仪表。后附说明书，供大家参考和学习了解。

                                    瑞士万通915 KF水分仪的使用经验    实验室于20年购进了一台瑞士万通915 KF水分仪用于测定丙烯酸及酯产品中的水分含量。其应用 容量法测定，能检测出水份值含量较低的样品，具有准确度高，操作简单、测试速度快、重复性好等特点；还具有试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响，总体来说，是比较满意的一款分析仪器。在日常使用过程中，故障率较低，操作方便，主要说说日常对其电解池和加液泵的使用与保养。    一是日常开机后，为了使仪器尽快达到平衡状态，可以把电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡，这样使其尽快完成预滴定，避免仪器壁残留的水分对实验结果的影响。    二是每回做完样品将废液排出，做样前添加滴定液，液面应能把测量电极插头浸没，并将电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好。    三是调整电解液的平衡，在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。这时可用10ul微量进样器每次抽取5ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。    四是应定期检查加液泵活塞的密封情况。长期运行，活塞的密封性能会失效，导致滴定液渗漏到泵外边，腐蚀活塞泵的控制芯片，这个部件成本可不低。

【仪器心得】FSQ-YW-001 型固态颗粒物发生器维护摘要：FSQ-YW-001 型固态颗粒物发生器是为香烟烟雾自动发生提供解决方案，该型固态颗粒物发生器由机箱、燃烧腔视窗、气泵、流量计、开关按钮、点烟器、循环气泵及过滤器、CPU板及电源板几大部件组成。香烟燃烧后产生的焦油是影响设备发生量的关键因素，所以完善的维护保养工作不可或缺，及时的维护保养关乎着设备的运行寿命；下面我们分享关于FSQ-YW-001 型固态颗粒物发生器的维护保养。关键词：固态颗粒物发生器，维护1. FSQ-YW-001 型固态颗粒物发生器维护项目维护项目一共5项，分别是设备燃烧腔视窗的清洁，点烟器的维护，烟雾过滤口，烟雾导管，燃烧腔室密封圈；接下来一一给大家详细介绍这5项维护事项。 1.1 燃烧腔视窗的清洁由于燃烧腔视窗壁容易被香烟焦油附着，严重影响观察香烟燃烧现象，下图是7根香烟燃烧后，燃烧腔视窗壁的焦油量，这个时候需要及时做好清洁，用酒精擦拭密闭罩内部，可快速去除表面焦油，并对接烟盘进行清洁，把表面焦油清洁干净，以及将接烟盘中的烟蒂和烟灰清除。以免烟灰掉入烟雾过滤器口，堵塞烟雾过滤器孔。清洁前和清洁后对比： 1.2 点烟器的维护 自动点烟器的维护至关重要，关系着能否点燃香烟，减少香烟烟雾飘散室内对使用人的危害，打开仪器密闭罩，用镊子夹取棉花球沾取少量酒精对点烟器点火处进行细致清理，酒精太多可能会导致点烟探头烧坏。 1.3烟雾过滤口清洁烟雾滤口是最容易导致香烟焦油积累的位置，所以定时清理尤为重要，烟雾滤口关系这烟雾量的产生，制约着一根香烟发生量多少，影响产生PM2.5的量的多少；当焦油累积一定量时就会堵塞滤口，烟雾发生量会大大减少，两天一次清洁必不可少的；由于烟雾滤口孔较小，所以需要针对性的工具来清理，比如可以使用类似“笔芯”大小的物件来清理；再用酒精壶冲洗干净。 1.4 烟雾导管烟雾导管就像一个人的肺，长期吸烟后人的肺部就像下面那根烟雾导管内壁，附着大量焦油，难以清理，建议直接更换新的烟雾导管到仪器上，每天必换点位。烟雾导管可换，人的肺无可替换。下图是新导管与吸收7根香烟后的导管以及导管内部现象图： 1.5 燃烧腔室密封圈由于燃烧腔室密封圈属于软橡材质，长使用时间易老化变形导致腔室密闭性不良，出现漏气时气体流量变小从而影响发尘量，定期对腔室的密封性检查是有必要的，也可根据转子流量计流速进行观察判断，通常使用最大刻度流量进行测试，若最大流量达不到5L/min时，则需要排查是否出现密封圈密闭性不良的现象。 2. 总结FSQ-YW-001 型固态颗粒物发生器优点在于无需人为点烟，避免人员操作过程中吸入二手烟。最大限度保护点烟人员健康。缺点在于发生器的密闭罩内容易积累焦油，以及香烟燃烧后的焦油一直留在导管内，由于导管是连接内部腔室，不方便更换导管；甚至存在安全隐患。建议设备外部增加一个焦油收集容器，避免连续点烟导致焦油量增多影响试验效果。

红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工作场所广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法：焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵，所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型，方法成熟，结果全面。但焦磷酸法也有弊端，操作繁琐，耗时耗力，检测过程控温难，加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害，控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败，不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘，而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在，α-石英在红外光谱中于12.5 μm（800cm-1）、12.8μm(780cm-1)、14.4μm(694cm-1)处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据，我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功，总结以下几点：实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现，湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想，如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯，将样品模具等放置在红外灯下，全程在红外灯烘烤下完成，如没有红外灯，也可用小型红外烤箱，研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机，降低空气湿度，以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr，可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用，建议可以购买粉末状试剂，比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品，约10-15分钟，使样品中不能出现可见的小颗粒，基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr，不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg，将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细，约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。取出模具，用酒精棉球擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下，套好模套用药品匙将样品均匀放入，略微铺平，可中间稍高于四周，盖好压头，轻轻转到压头，以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留2-3分钟。慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置，轻敲压头，慢慢转动压头并拧下，轻轻取出内模块。压片应均匀透明，如有白点或不透明，应重新研磨或干燥后再次压片，我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的，可从这两方面考虑改进，将样品再次于110±5℃烘烤10分钟，或加大研磨时间和力度。

【仪器心得】+不同仪器不同方法进行农残能力验证鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽十月中旬，我参加了上级部门组织的的农药残留能力验证，考试的参数范围有41种农药残留，要求用气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪进行检测。我用不同的仪器不同方法进行了相互的验证，把检测过程分享给大家。一、 样品前处理1. 盲样样品收到盲样样品3个，其中1个为考核样品、2个为干扰样品。样品基质为豇豆，采用塑料离心管封装。考核样品质量为25.00g，须一次性全部转移提取。图1：盲样样品2. 考核参数范围灭蝇胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、甲拌磷矾、甲拌磷亚砜、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、三唑磷、乐果、辛硫磷、内吸磷、久效磷、水胺硫磷、氯唑磷、六六六、硫丹、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、腐霉利、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、3羟基克百威、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、二甲戊灵、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、噻虫嗪、啶虫脒。3. 检测方法本次能力验证考核不限定检测方法。仅上报检测值大于0.025mg/kg的结果。4. 数据处理各能力验证参数检测结果须按检测方法要求及相关国家标准进行数据处理和数字修约，保留三位有效数字。5. 前处理过程5.1 NY/T761-2008样品量只有25.0g，如果做不同的前处理，样品量是不够的。所以提取方法是一样，净化方法分开，一个用NY/T761方法，上气相色谱仪检测，一个用GB23200.121方法，上气质联用仪与液质联用仪检测。5.1.1提取将25.0g菜样，加50.00mL乙腈，要分次清洗塑料离心管，转移至广口瓶中，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL∽50mL，盖上塞子，剧烈1震荡min，在室温下静置30min，使乙腈相与水相分层。图2：提取过程5.1.2净化从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加人2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。图3：有机磷净化过程从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己烷（10+90）、5.0mL正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10十90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移人2mL自动进样器样品瓶中，待测。图4：有机氯净化过程5.2 GB23200.121方法从100mL具塞量筒中吸取6.0mL上清液，至PSA 400mg，C18 400mg，MgSO4 1.2g的净化管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，吸取上清液过0.22μm滤膜，分别上气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等测定。图5：GB23200.121方法净化过程二、 考核样结果此次能力验证的样品基质为豇豆，基质比较干净，在气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等仪器上出峰较好，结果见表1。三、 质量控制前处理过程进行了质量控制，质控样品是市场上购买的豇豆样品，进行破碎，分别进行NY761-2008、GB23200.121方法进行前处理，上机测定，确定是无农药残留的样品，根据上述结果进行加标试验。试验结果见表2。四、 仪器比对气相色谱仪用的是安捷伦7890B与天美赛里安GC450，气质联用仪用的是安捷伦7000D，液质联用仪用的是AB SCIEX。气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪同时检测不同方法处理后的样品，有些样品结果相差不大，有些样品差距较大。这是因为仪器原理不同，检测器不同，对农药的响应值也各不相同。结果见表3。图6：不同仪器上的色谱图五、 结论通过此次能力验证，可以看出考核参数范围越来越广，所用的检测仪器涵盖面也越来越大，有考核样品也有干扰样品，这就要求检测水平要提高，仪器操作范围要扩大，能使用多台仪器同时检测。1. 前处理方法前处理方法用了两种，NY/T761方法和GB23200.121方法，不同农药所用的方法不同，比如灭蝇胺如果用NY761方法来进行前处理，那么最后回收会很低，或者没有回收。NY/T761方法中要注意氮吹与净化时的损失，氮吹时不要近干，如果吹干会影响回收率，过弗罗里析柱时，润洗溶剂顺序不要错，润洗过程中，弗罗里析柱不要干，否则农药会吸附到弗罗里析柱上，洗脱不下来，影响数据准确性。GB23200.121方法中要注意加入乙腈与盐包后，要进行充分混匀，样品盖子要拧紧，防止有漏液现象，液体转移到净化管时，要充分混匀，再进行离心。2. 计算公式    因为前处理不同，计算公式也不同。NY761方法的计算公式分子分母约分后，样品峰面积除以标液峰面积乘以标液浓度，得出的数据就是最终数据。而GB23200.121方法的计算公式分子分母约分后，是2乘以得出的数据。3. 仪器准备    气相色谱仪与气质联用仪在进行能力验证前，要更换新的或无污染的色谱柱、要更换新的进样垫、高惰性衬管等，要进行仪器调试或调谐，让仪器处于干净、稳定的状态。液质联用仪检查色谱柱、流路、六通阀是否有漏液现象，进行调谐。要把检测参数配制混标或标曲，观察仪器是否正常。4. 仪器验证仪器之间可以互相验证，但因为原理不同，农药在不同仪器上响应值也不同，比如毒死蜱在气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪上都可以检测，可以比对它们的结果，但也有像灭蝇胺、3-羟基克百威等农药在气相色谱仪、气质联用仪上无响应，只能以液质联用仪的数据为准。如果三台仪器同时检测同一样品，数据各不相同，要考虑三个方面因素来决定用哪一个数据。一是前处理方法，比如NY761方法，那么气相色谱仪的数据优先；如果用GB23200.121方法，气质联用仪与液质联用仪的数据优先；二是质控样品的回收率，与考核样品做相近浓度的添加，如果质控样品的回收率在气相色谱仪上的回收率是110%，而在液质联用仪的回收率是90%，那么要选择液质联用仪上的数据；三是仪器的原理，气相色谱仪、气质联用仪因为进样口、衬管等因素，容易产生基质增强效应，所得的数据偏高，而液质联用仪容易产生基质抑制效应，得出的数据偏低，这时就要综合考虑，决定用哪个数据。

【仪器心得】+华晨HCA-100COD消解器使用心得    泰州市华晨仪器有限公司是一家集研发、生产、销售和服务为一体的专业分析仪器设备供应商。公司生产的标准COD消解器、多功能蒸馏器、COD消解装置、COD快速比色测定仪、氨氮测定仪、BOD测定仪、COD在线监测仪、氨氮在线监测仪、铅含量在线监测仪、氢含量测定仪、红外硫测定仪、红外碳测定仪、库仑硫、氯测定仪、发光定氮仪等多种实验室和在线分析仪器。    水质COD的测定是有严格的条件规定，违背了条件规定进行操作，就会影响测定的准确性。单位有一台COD消解器，因任务量的增加，渐渐不能满足工作需要，后来在同行推荐下购买了华晨HCA-100 标准COD消解器。这台消解器遵循了国际标准和国家标准的基本原则，保证了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致，确保可靠精确的分析结果。非常适合我单位认证参数的使用。 图：HCA-100 标准COD消解器（6管）          根据单位工作量的考虑我们选择的是HCA-100 标准COD消解器（6管），可同时消解6个样品。HCA-100 标准COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉，可对6个24号标准磨口的250mL锥形瓶回流装置同时进行加热，温度基本一致，保证了消解样品的一致。采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷技术取代自来水冷却方式，节能又安全。仪器所需要的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照HJ828-2017，与我单位认证参数一致，非常适合我单位认证参数的使用。    使用过程中发现一次可以做6个样品，不方便大批量样品检测，如果条件允许还是选择更多消解管位数产品更有利于提高工作效率。6个孔位还是存在一定程度的受热不均匀（虽然相较老仪器有很大以和改善），平行样品需要选择受热相当的孔位。

【仪器心得】+华晨HCA-100COD消解器使用心得    水质COD的测定是有严格的条件规定，违背了条件规定进行操作，就会影响测定的准确性。单位有一台COD消解器，因任务量的增加，渐渐不能满足工作需要，后来在同行推荐下购买了华晨HCA-100 标准COD消解器。泰州市华晨仪器有限公司是一家集研发、生产、销售和服务为一体的专业分析仪器设备供应商。公司生产的标准COD消解器、多功能蒸馏器、COD消解装置等多种实验室和在线分析仪。图：HCA-100 标准COD消解器（6管）    根据单位工作量的考虑我们选择的是HCA-100 标准COD消解器（6管），可同时消解6个样品。HCA-100 标准COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉，可对6个24号标准磨口的250mL锥形瓶回流装置同时进行加热，温度基本一致，保证了消解样品的一致。采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷技术取代自来水冷却方式，节能又安全。仪器所需要的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照HJ828-2017，与我单位认证参数一致，非常适合我单位认证参数的使用。    使用过程中发现一次可以做6个样品，不方便大批量样品检测，如果条件允许还是选择更多消解管位数产品更有利于提高工作效率。6个孔位还是存在一定程度的受热不均匀（虽然相较老仪器有很大以和改善），平行样品需要选择受热相当的孔位。    使用COD检测仪器注意事项：    1、COD消解器在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸饺水，以保证冷却效果。    2、水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的身体健康    3、在 COD 测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重洛酸钾、硫酸汞等危险废物，应该作专门的危废物处理，不得直接排往下水道中。