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赛默飞色谱软件中的小功能来计算是否需要分流 在使用气相色谱仪时,我们在进样品的时候,设置仪器方法时经常性会见到一个参数,那就是分流比。很多时候我们不知道如何设置,或者按照国标的要求来操作。 下面介绍一下分流比,分流比是为了防止衬管过载,而对样品进行分流。比如一个样品进样1ul,在250摄氏度、压力在100kpa时,会膨胀到200ul,如果衬管的容量最大是150ul,这个时候就会出现衬管过载(有些资料说如果样品的膨胀体积达到衬管内部体积的75%以上,就认为是过载了)。衬管过载有可能会导致在管路中有样品残留、分析结果的重现性变差等问题。 所以很多时候我们需要根据进样量、进样口压力、进样口温度、衬管容量、哪一种溶剂等多个因素来计算一下,防止衬管过载,如果计算发现有可能过载,则可以设置一定的分流比,减少样品进样量。 在赛默飞色谱软件里面有一个小功能,就是可以根据溶剂类型、进样口压力、衬管容量、进样口温度、进样量等来计算最终气化后的体积,判断是否过载。 在仪器方法中选择“GC Inlets(TRACE1600/1610)”,然后再选则“Vapour yolume calculator”,点击打开。 在弹出的窗口中,可以选择适合自己的进样量、温度、压力、溶剂类型等,然后在右下角就会出现衬管体积、气化体积。如果气化体积超过了衬管体积,就需要进行分流,或者减少进样量。
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江苏岱洛大圣牌DA-500/9静音无油空压机使用心得 压缩机江苏岱洛医疗科技有限公司研发、生产的种类有不少,有大功率、超大功率的,也有中等功率和一般功率的,其中大圣牌(dynair)DA-500/9静音无油空压机就是一款中等功率的工业型压缩机。 这款压缩机工作电压220V,功率550W,产气量最大115L/min,输出压力可调节,最大可以达到0.7MPA,9L储气罐配置,配有干燥器、消音箱、流速较稳的空气泵,体积较小,长宽高大概30cm、30cm、50cm,重量大概四十多斤重。体积较小、重量也还行,可自动排水,可配套带有除水、除油过滤器、除尘过滤器和除有机物气体等过滤器。这款压缩机还有一个巨大的优点,那就是它的工作噪声较小,小于60分贝。 这款压缩机无油、噪声低、输出气流稳、气体多级过滤更干净可用于医疗设备。有过热停机保护,寿命长,使用更安全。仪器通电即工作,间断使用,开关自动启动,无需人工干预。 该仪器可单独使用,也可与使用压缩空气的仪器联用,压缩空气输出量较大,供一般的仪器使用都没问题。比如与大气四参数一块用,相当于是系统中的零气发生器。供气量、气体纯度都能满足要求。噪声小,安放不需要多大空间,一般放到配套仪器边上就行。管路连接也简单,一般出气口要接到用气仪器上,进气口根据需要不接或接到指定空间或指定气源上。仪器自带有压力表,有时为了保险起见,在出气口会再加一个调压阀。 该款仪器优点较多,适用范围较广,适应性强。
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上海水恒胜利仪器VICTOR VC890C万用表使用心得 从事这个行业多年,各种工具、设备用的可算是不少,其中好用的不好用的都不少,总体好用的还是占多数。万用表是常用仪器,检查线路、检查电路板、调模拟输出电流等都得用到。所以万用表成了实验室工作常用的仪器,我们公司很多人都配置有该仪器,有公司买的,也有个人买的,功能、品牌也都不太相同,有很多种。其中有一款我用的较好,较舒心,那就是上海水恒集成科技有限公司这款胜利仪器VICTOR VC890C万用表。 这款万用表功能主要也是测交流、直流电压、电阻、电流、通断等,开关仪器,没有开关按键,关机时只需将测量旋钮带指针端转到“OFF”位置即可,或是无操作过一会仪器会自动关机。开机测量只需将测量旋钮带指针端转到所需测量位置即可,也算较方便。 吸引我的主要有三点。第一是这个万用表造型和颜色较好。首先是造型,较美观、好看,中间手抓的地方有凸凹的棱角,拿着会较稳,尤其是手上有水、有汗、有油、天冷冻手等情况下效果会更明显。再就是颜色搭配较新颖、美观,一看就感觉看到了一款高端、大气、上档次的仪器。第二是这款万用表外壳设计有放表笔的地方。很多万用表表笔感觉怎么放、放那都不太合适,总是怪怪的,这款仪器解决了这个问题。第三这款仪器背面有一个灯,仪器在阴暗的环境下工作可以用这个灯照亮,对工作开展方便了很多。 其实以上这几个功能或特别也没有太特别之处,但很实用,给人的感觉很好,很喜欢这款万用表。
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赛默飞色谱软件使用峰组表功能在实验中经常性遇到一个物质多个色谱峰的情况,比如甜蜜素就有两个色谱峰,一个是主峰,另一个是衍生物的色谱峰,在以前我都是对主峰做一个曲线,然后对衍生物做一个曲线,最后再把浓度值相加,这样是很麻烦的。现在我们可以把这个色谱峰的面积加起来,然后再制作曲线。这时候就需要用到赛默飞色谱软件中的峰组表功能,把这两种物质添加到峰组表中。首先在“峰组表”中创建峰组表,同时设置级别,这个和标准溶液浓度一样。同时去把两个峰组分加入峰组表中,同时双击峰组分那一行,在弹出的窗口中把校正类型设置为“其他组分或峰组的校正”,选择对应的峰组表。如果正常的话,我们查看曲线,就会发现有一个提示“使用(***峰组表校正)”。这时候我们还需要去设置结果中的数值,双击“组样品量”,在弹出的窗口中,选择“公式”,然后继续选择“组样品量”,点击“确定”。还有一个地方也需要设置,那就是报告设计器中,也需要双击“样品量”表头,在弹出的窗口中,选择“公式”,然后继续选择“组样品量”,点击“确定”。这时候查看结果时,会发现两种物质的浓度都是一样的,最终结果是两个物质浓度之和,这个地方是错误的,最终甜蜜素的浓度是不可以取和值的,因为我们前期已经把峰面积的和做了曲线,因此只需要取一个值就可以(因为两个物质的浓度是一个数值)。
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很多品牌的气相色谱仪都有定时关机或者待机程序。但是赛默飞的气相色谱仪并没有自带的关机待机程序,需要自己设置程序。 但是赛默飞的软件有很多地方是用英文,因此设置起来比其他品牌的软件都要困难一些。 大家可以看我下面的图片 分别是设置GC Inlets (TRACE1600/1610),把里面的Enable temperature control(温度控制)去掉勾选。 在设置GC Oven Settings (TRACE1600/1610)(柱温箱控制),我把柱温箱温度设置为室温40摄氏度左右。(我自己认为这个地方不可以设置太低了,至少要比室温高5摄氏度,因为柱温箱的冷却是依靠室内空气的灌入,因此永远也不会比室内空气温度低。设置过低的温度,则会导致机器一直运行尝试给柱温箱降温。)但是我认为可以直接选择关闭柱温箱的温度 然后再设置GC Detectors (TRACE1600/1610)(检测器),将Detector temperature control(温度控制)去掉勾选。 因为是英文界面,操作起来非常不舒服,其他的地方,可以参考我这些图片进行设置。你也可以通过软件进行翻译一下,了解具体的设置项。 然后把这个方法保存一下,名字可以设置为容易记忆的名字。 最后再批处理序列中,多设置一个无用的样品,然后调用这个关机文件就可以。 最后执行批处理的时候,可能会弹出错误,提示“就绪检查结果:成功,但是存在一个或更多警告”,如下图 我们直接选择忽略就可以,选择“忽略警告执行(E)”。 这样批处理序列运行到最后一个样品的时候,就会执行关机程序。 前两天我在序列中发现了仪器自带的关机功能,我测试了一下结果并没有关机,还弹出了错误。大家可以试试这个仪器自带的功能行不行
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气相色谱长时间不使用,总是存在点火困难的问题。如果点火失败,不同厂家的气相色谱仪提示信息也不一样的,比如说岛津气相色谱仪,如果点火失败,那他的软件界面是黄色的,文字显示“未就绪”。如果点火成功了,稳定下来,软件界面颜色是绿色的,文字显示是“就绪”。 如果赛默飞的气相色谱仪点火失败,在软件上没有提示,只是空气流量、氢气流量都显示为零,但是很不容易注意到。他的机器上指示灯有提示,对于我来说,经常性看软件提示,却很少看机器指示灯,经常性点火没有成功,却还去运行序列,而且这个时候去运行序列,软件上面没有任何错误提示,只是静默等待。所以说我们要经常多多习惯看一下仪器上面的指示灯。如果点火失败没有提示,只是氢气 空气流量变为0,而且氢气、空气、火焰的按钮还都是蓝色的。不像是岛津,点火失败会弹窗提示 岛津气相色谱仪点火失败,岛津工程师给的方法是。提高氢气的流量,比如氢空比原来是35:400,可以把氢气提高到50,空气不变。如果还不能点火,继续提高氢空比比例,比如氢气提高到60,空气不变。点火成功并稳定下来后,可以再把氢气流量调回去,就可以。如果调节氢空比,还是点火失败。岛津工程师说可以用细铁丝对点火喷嘴进行一下处理。这个我只是知道,但是我没有尝试过。 赛默飞气相色谱仪的工程师建议,只开氢气流量,开启五分钟后,然后再点火。如果还是点火失败,然后再继然只开启氢气流量,五分钟后去点火,重复这样操作,直到点火成功。这个方法我试过,确实挺管用的,点火失败后,单独再开氢气流量,五分钟后,然后再点火,确实成功了。
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赛默飞世尔MODEL 111零气发生器使用心得 赛默飞世尔科技公司,在国内很多人称之为热电公司,他们家公司的仪器比较全,有实验室仪器,便携、快检仪器,有环境空气在线检测仪器等,覆盖很多行业、领域。 赛默飞世尔MODEL 111零气发生器是一款专门发生零级压缩空气的仪器,主要用在大气四参数在线检测系统中,为仪器调试、维修、校准提供可靠的零级压缩空气。当然用到别的地方也能用,也能用的很好,比如和气相色谱配套用,和红外、紫外等检测仪器配套用也能用的很好。 这款仪器发生零气主要得通过反应除去空气中的烃类等成分气体,仪器内部有一个反应器,通过催化、氧化反应,CO、CH4、HC等氧化成CO2和水,然后通过过滤器,除掉CO和水。反应器反应需要在高温条件下进行,这个温度控制在375℃较好,面板上有一个带指数的调温旋钮,调温范围是250℃到500℃,中间位置正好是375℃。 仪器最大输出流量可以达到20L/min,这个流量在分析仪器中算是很大的了,够好几台一般的仪器同时使用。输出压力最大可以达到0.4兆帕,面板上也有一个调压旋钮,可以调节使用所需压力,很多仪器使用压力都是0.2兆帕。调压旋钮上方有一块指针压力表,可直观的看到发生器输出压力。 这款仪器发生的零气纯度很高,杂质能去除到ppb级别以下,能长期连续工作,安全性、可靠性很高,工作很稳定。仪器操作很简单,接好气路、电源线后,直接按电源开关就开始工作了,有时需要调一下反应器温度和输出压力,用手拧一下旋钮即可,很简单很方便。日常维护也很简单,就是定期更换活性炭等除水、除尘、除杂质气等过滤材料即可。
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美国华瑞MiNIRAE 3000手持式voc检测仪使用心得 美国华瑞MiNIRAE 3000+手持式voc检测仪是一款体积小、重量轻、功能较强大的手持式、便携式、快速检测的仪器。它小到也就巴掌大,一只手可轻松握住。轻到也就一斤半左右的重量,其中还包括了电池的重量,用手拿着很方便、不费劲。环境适应性较强,能在寒冷的-20℃ 及炎热的 50℃环境温度下正常工作。受环境湿度小,95%RH环境湿度下不冷凝,工作基本不受影响。抗电磁干扰能力也很强,一般的电磁场、电磁辐射、电磁干扰都能抗的住,在恶略的环境下工作没问题。仪器内置一个小采样泵,可吸入式采样,采样流量在0.5L/min左右,采样流量较大较稳。可接电源适配器工作,也可内置锂电池工作,锂电池还可接电源充电,充一次电用一天一般不成问题。使用方便,不受时间、空间及电源影响。 自带大显示屏,可显示实时检测值、阶段测量峰值、时间及电池电量等。自带报警功能,气体浓度高、仪器故障及电池电量不足都会实时报警。报警方式有蜂鸣器报警和LED闪烁两种。面板上除了有一个开关按键、一个操作按键、一个功能按键,还有一个照明灯开关按键,仪器在黑暗的环境下也能方便、顺利、准确的找到检测点位测量。仪器采用PID传感器方式检测,检测范围可达15000ppm,分辨率较高,可达0.1ppm,响应时间也较快,按标准T90时间也就2s左右,检测精度也较高,在±5%以内,甚至±3%以内。采样间隔可调,现场浓度大时,最小可调到1秒,浓度小时,最大可调到1小时,方便现场不同浓度检测。仪器自带存储功能,能存储约一两个月的检测数据,检测数据还可以通过通讯线导出来。 这款仪器具有使用方便、适应环境能力强,检测快速、准确,灵敏度高、测量范围宽等诸多优点。现在VOC检测较火,这款仪器正好可以出人头地,有一席用武之地。
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气相色谱仪进样针的简单维护小技巧 气相色谱仪的操作中需要维护机器,其中有一点就是要维护气相色谱仪的注射器进样针。一个气相色谱仪的注射器进样针,几乎都要上千元钱。如果有一段时间没有使用气相色谱仪,不检查注射器进样针,直接上样使用,则很容易存在卡针、断针和弯针的情况。所以我们每次使用气相色谱仪的时候都要检查注射器进样针,看一下有没有问题。如果存在无法抽拉的问题,我们需要使用丙酮去擦拭,或者进行一下超声。 每天工作都是很繁忙的,为了节省时间节省人力提高工作效率,更好地维护注射器进样针。我在每次仪器批处理进样结束后,都会对进样针自动进行一些简单维护。 首先设置一个单独的方法文件,其他的地方都正常设置,只是把“进样后的溶剂清洗次数”设置为10次,或者为更多。这样注射器会在样品进样结束后,吸取清洗溶剂“丙酮”可以对注射器的进样针进行润滑,这样可以保存几天时间,防止下次使用出现抽拉很涩的问题。(但是如果很长时间不使用,使用前还是要手动检查) 然后在正常样品的批处理序列最后一行加一个样品。这个样品可以是一个空白样品,调用刚才的这个洗针方法。这样这个批处理运行到最后,跑到最后会对注射器进行一次清洗。 每次创建批处理文件都这样操作,就可以节省一些时间和精力。
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AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得十月 氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点, 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定,为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪,主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定,除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS),要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外,主要是要确立仪器的最佳工作条件,让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立(以水中砷和锑的同时测定为例)谈几点体会: 1 、灯电流的确定 采用砷和锑特种空心阴极灯,砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增大,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40~60 mA和40~55 mA范围内基本稳定,若再加大灯电流,其相对荧光强度不增反降,这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关,同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命,故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值,本例为50 mA,见表1。表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系灯电流(mA)203040505560657075砷1.441.671.761.791.741.731.651.541.45锑3.635.906.756.926.846.586.305.865.472、光电倍增管负高压的确定 光电倍增管负高压的高低与检出的砷、锑的相对荧光强度的大小密切相关。当负高压在280~320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值,当负高压从320V增加至330V时,其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42,而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大,兼顾砷和锑,光电倍增管负高压确定为310V,见表2。表2 光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系负高压(V)250270280290300310320330砷1.341.411.431.451.461.451.441.42锑4.235.235.736.186.346.586.716.81原子化器高度的确定 试验结果表明原子化器高度分别在6~12mm和7~11mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定,故原子化器高度确定为8mm。载气流量的确定 在最佳仪器条件下,载气(Ar,纯度大于99.99%)流量在300~600ml/min范围内砷的相对荧光强度比较稳定,而锑的相对荧光强度则随着载气流量的增大而下降,这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸气并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷和锑载气流量确定为300ml/min,见图1。从图1可见,载气流量对不同元素的相对荧光强度的影响有比较大的差异,因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的试验结果。图1 载气流量对相对荧光强度的影响5、读数时间的确定 在10~15S范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低,试验选用10.0S。经试验优化确定的仪器最佳工作条件为:砷、锑空心阴极灯灯电流均为50mA,负高压均为310V;原子化器高度8mm;载气流量300ml/min,屏蔽气流量900ml/min;读数时间10S。