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气相色谱仪的价格从几十万到上百万不等,而且是精密仪器,只有好好维护才可以延长气相色谱仪的使用寿命,才可以气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性。尽量避免出现大故障,工程师上门维修的那种都要至少几千元起步,平时好好维护仪器可以节省一些不必要的费用。 首先要熟悉仪器的原理,熟练的操作仪器。只有懂了原理,才能从底层知道那些操作可以做,那些操作不可以做。比如样品前处理要到位,不可以精简的不可以简化,防止盐类等物质进入色谱柱或者进入检测器中。比如ECD中的镍源最高耐受温度只有350摄氏度,我们就要注意不要超过350摄氏度。还有FID存在冷凝水污染的可能性,那至少要在120摄氏度以上才可以点火。这些都是需要知道的一些基本原理,知道了才可以更好地使用气相色谱仪。 平时维护工作有如下内容。 1、检测载气气瓶,各种压力是否正常。分子筛是否正常。(每次进样前检查)2、检查载气、氢气、空气管线是否泄漏。(每周一次)3、空气、氢气发生器。空气发生器有的要求每隔一星期要排气排水一次,防止空气带着水进入气相色谱仪。氢气发生器也要经常性看电解液,少了要添加,浑浊了就要更换。(每周一次)4、进样针长期不使用,再次启用要手工查看抽拉是否流畅,用丙酮或者超声波进行清洗。避免进样针弯掉。(每周一次)5、进样口的衬管要及时性更换,隔垫也要及时更换。(每周一次)6、有必要时可以可卸下收集极、极化极、喷嘴进行清洗。可以严格按照维护计划表来
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复盛SAV+37螺杆空压机使用心得 复盛公司是专门研究、制造空气压缩机的公司,空气压缩机种类多、功能全,其中SAV+37螺杆空压机就是其中一种。SAV+37螺杆空压机是一种变频微油螺杆空压机,同时也是一种高效节能空压机,应用较广,在压缩机界小有名气。 复盛这款压缩机个头较大,体积可能得有两立方米都多,一看就是一款较大型设备。重量也是相当重,应该是一千七百多斤,就是一个大铁块,靠人力搬动肯定是不可能。产气量靠自身电气控制系统自动调节,最大产气量可达6.3m3/min,一般的实验室和企业都用不了这么大产气量的设备。工作压力或排气压力最大可达到0.8MPa之多,产气量和产气压力也都算得上较大的。 具有实时自我诊断,诊断各参数是否正常,及及时自我保护功能,稳定工作,避免风险。气水分离过滤、油气分离过滤效果也较好,保证出气的纯净、可靠。具有系统冷却系统,采用的是水冷方式,用冷却水机实时冷却循环水,保证设备排气温度不高于35摄氏度。同时辅助有良好的散热系统,能为仪器良好及时散热,保证仪器正常工作,保证排气温度处在正常范围内。仪器产气量大,产气压力高,同时还有这么多独特的功能,那仪器工作功率自然也小不了,仪器功率从仪器型号上也能看的出来,最大可达37KW,也就是一小时最多能消耗37度多的电量,对于一台仪器来说算是很大的了。但有一点仪器功率这么大,仪器噪声却不算大,就算在它边上干活也不觉得有多吵,基本上不会对其他工作有影响。 这台仪器性能优良,使用安全可靠,如果有这么大需求的话,买一台使用一定会感觉挺不错的。
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前几天使用赛默飞气相色谱仪检测样品中的脂肪酸,但是进样几针后,所有的色谱图都没有色谱峰,连溶剂峰都没有,只有一个歪七扭八的基线。针对没有色谱峰的这个问题进行了排查。 首先怀疑是注射器堵塞了,导致不能吸取样品,没有样品进入色谱柱,自然就不会有色谱峰。拆下注射器后,手动吸取了丙酮,可以正常射出溶液,并没有发现问题。 然后考虑是不是进样口隔垫存在漏气的问题,如果存在漏气,样品就有可能无法顺利进入色谱柱。拆开进样口,更换了进样口隔垫,再一次进样,发现还是没有色谱峰。 再仔细观察了进样口压力、流速、检测器温度等,都很正常,没有发现问题。 最后考虑是不是色谱柱存在问题,于是准备换一根色谱柱试试,在拆卸色谱柱的时候突然发现了问题所在。进样口的色谱柱插入深度和检测器一边的色谱柱插入深度搞反了。赛默飞的进样口要求如下,如果用的分流衬管,色谱柱插入10毫米,如果是不分流衬管,色谱柱则插入5毫米。FIT检测器端则是把色谱柱插入到底,然后回拉2-3毫米。但是这个地方被同事记混了,安装色谱柱装错了,检测器端的色谱柱插入了2毫米,进样口端的色谱柱则是插到了底。检测器端的色谱柱长度搞错了 这样就导致样品无法顺利的进入色谱柱,更无法顺利的进入检测器,当然色谱图除了一些默认的基线,就不可能有色谱峰了。
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苏净安泰SW-CJ-2FD洁净工作台使用心得 今天介绍一款洁净工作台,一款采购失败的工作台,苏净安泰SW-CJ-2FD洁净工作台。我们本来是要买一款通风厨,做污染性仪器或试剂处理用的洁净工作台,结果采购部给买回来一款医用洁净工作台。医用洁净工作台咱也不知道是做什么用的,反正我们用着是很不合适,一开始是没人愿意用,现在是没人想要,都没处放,放那都感觉不合适,还碍事。 这款工作台据说还挺贵,远处看着也还不错,就是用到我们这没到对地方。下面简单介绍下它的功能。它自带电源线,可通电后使用,仪器上带有电源插座,可供其它设备用电。仪器上有开关,控制电源开关,内部有管状灯管,在里面操作或工作时可开灯。前面的玻璃门可灌输也可任意打开,方便操作,也方便观看里面状况。有一个大风扇,开启后仪器内部和外部形成空气对流交换,而且风速还可以通过按键调整,保证内部空气洁净度。内部有杀菌系统,保证工作时时无菌状态。 这款洁净工作台功能也还算强大,但我们用着不合适,因为它没有抽风系统和排风系统,它有的是风扇把环境中的空气抽进来,通过净化处理又排出去,排到了环境中。我们想要的是把这部分气体排到室外或指定的地方,因为这部分气体是有毒或有味或有尘等污染气体,要排到一个安全的地方。所以这东西再好,我们用着不对路,对于我们来说也不是好东西。 所以适用的东西才是好东西,不适用了再好也算不上好。
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常州同惠TH2686型漏电流测试仪使用心得 常州同惠电子股份有限公司的这款TH2686型漏电流测试仪,是一款主要用来测试电解电容充电电流或漏电流等指标的仪器。 该款仪器功能较多,有显示屏,可显示设定的测试电压值(VOLTAGE),测试的电流值(CURRENT)。有操作按键,操作按键较多,有开关按键(POWER),按下去是开,按起来是关。充电电流和漏电流测试按键,充电最大允许电流是200mA,漏电流测量范围0.01mA-19.99mA。有两个电压选择按键,可以通过按键选择测试电压,一个是0-200V量程,一个是0-500V量程,通过下面的调压旋钮选择具体的测试电压值。最右面有两个手工拨码器,一个是设置充电时间的,最长自动充电时间可设为99.9秒,一个是设置测试极限电流,也就是最大允许电流,电流上限,测试保护电流或安全电流的,通过摁上面或下面的拨码按键,数字就会加或者减,达到设定值。有两个测试指示灯,一个是测试不合格指示灯(FAIL),一个是测试合格指示灯(PASS),测试合格或不合格,对应的指示灯就会亮起。有四个功能按键,分别是“锁定”按键(锁定某一时刻测试电流值)、“清零”按键、“放电”按键和“启动”按键,需要什么操作按对应的按键就可以。另外还有两个接被测试电容接线口,按“﹢”、“-”接入即可。 这款仪器是一种以微处理技术为基础的自动测量电解电容漏电流参数的测试仪器。测试电压连续可调,充电、测试可自动转换。另外这款仪器还具有测试速度快、抗干扰能力强、使用安全可靠等优点。适用于研发、生产、检验、仪器维修等工作。
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浅谈气相色谱出现鬼峰的多种可能性鬼峰是气相色谱操作中无法绕过去的一个话题,鬼峰不定时的出现,严重干扰了正常的检测工作。我记得好像是看到过一个段子,有一个气相色谱操作人员操作某品牌的气相色谱经常性出现鬼峰,后来发现是这个操作人员喜欢吃油条,经常性用油腻的手去安装色谱柱,导致了鬼峰的出现。下面我们分析一下出现鬼峰的多种可能性。 1、氮气本身不纯,或者分子筛出现了问题,导致纯度不够的氮气进入了检测器。要选择纯度足够的氮气,及时更换分子筛。2、氢气或者空气纯度不够。更换发生器,及时更换分子筛。3、进样针被污染了。使用丙酮擦洗,或者使用超声波清洗。4、进样口隔垫使用时间过长,导致碎裂的隔垫跟随样品进入了色谱柱,最终进入了检测器。及时更换进样隔垫。岛津气相色谱的进样隔垫分为三种颜色,乳白色(标准型)最高使用温度340℃;蓝色(低流失、长寿命型)最高使用温度450℃;红色(耐高温型)最高使用温度450℃。5、衬管被污染了。及时更换衬管,尽量换新的衬管,自己清洗、更换石英棉,很难做到完美。6、色谱柱有柱流失现象。如果出现柱流失,说明进样不合理,或者温度超过了色谱柱最高温度。及时处理,如果柱流失很严重,直接更换新的色谱柱就可以。7、管路被污染。这个建议找工程师进行处理,没有丰富的经验很难处理这个。
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操作气相色谱仪多个月了,碰到了不少问题,下面分享气相色谱仪操作中的几个小经验。 1、不要轻易的调节分压表的分压阀,特别是在机器关闭的时候。因为机器关闭后,这个分压阀显示的数字是不准确的。而且这个时候我们调节分压阀,我们会发现数据变化很小。在气相色谱仪开启的时候,调节分压阀才是准确的。2、不同厂家要求的分压阀压力是不一样的,具体的话你要看厂家仪器的要求,有些要求是0.4-0.6Mpa。但是如果气体管路太长,容易出现气阻的问题,很容易导致末端压力不足,建议在气体管路的末端也要接上一个分压表,这样更准确。3、如果气体压力不够,赛默飞的气相色谱仪会鸣叫报警。这时候就是让压力恢复正常,还是继续报警。如果在工作站里面用软件重启气相色谱仪,还是会报警。这时候只能是等待降温,然后给气相色谱仪断电,然后再开机。4、岛津气相色谱仪也存在这种问题。有一次氢气发生器的电源线被不小心踢掉了,因为没有氢气,一直点火失败。后来发现是氢气发生器没有电,送上电后,还是点火失败。最终只能是把气相色谱仪进行断电,然后再开机。这个和赛默飞一样,必须要断电重启才可以,用软件重启都不能解决问题。5、赛默飞的气相色谱仪可以在这里查看报错信息,有了报错信息就容易解决问题了。也可以在这里对气相色谱仪进行软重启。
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液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相 在使用之前,流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体,机相和水相混合的时,会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱,所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径,抽滤之后,流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气,另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱,防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护 吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞,特别是吸滤水相的滤头,实验结束后,不可将滤头放置在水相,一定要用有机溶剂冲洗管路,结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌,堵塞滤头,造成管路中出现气泡,影响分析。3、色谱柱的维护 如果流动相里有缓冲盐,实验前需要用不含缓冲盐的流动相(一般选择水和有机相以一定比例)冲洗色谱柱,冲洗过程中观察基线,直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积,堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统,直至系统稳定方可进行分析。实验结束后,用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱,直至基线平稳。此处应注意,质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐,磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护 离子源的维护;主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源,首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下,用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液,擦拭离子源腔体,注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块,DL管附近区域。擦拭完成后,将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护,我们一般做好离子源的维护就好,后面出问题的可能性不大。防尘网的维护:质谱仪后面都配有空气过滤网,能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,时间久了,过滤网会布满灰尘,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,影响数据的采集。5、机械泵的维护 机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色,如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油需要更换,根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右,每周进行一次震气。 总之,为使液质联用仪达到最好的运行状态,除了做好以上维护保养之外,质谱要提前一天抽真空,24小时后能达到最好的真空度。同时,要养成良好的记录习惯,关注好液相压力。
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排查甜蜜素检测中众多鬼峰近期使用气相色谱仪对食品中的甜蜜素进行检测。发现不管是标准曲线、样品,还有空白中都有大量的鬼峰,虽然说标准曲线没问题,但是作为完美主义者的我,看到众多的鬼峰,心里却总是不舒服。因此决定对这些鬼峰进行排查。首先我考虑是不是注射器清洗液的问题,把洗液瓶中的丙酮进行了更换,但是还是有大量的鬼峰。然后更换了气相色谱仪的衬管,同时把进样口的隔垫进行了更换。再次进样,还是有大量的鬼峰。最后考虑有可能是样品处理中的有机溶剂正庚烷的问题,吸取了1mL无水乙醇,正己烷,还有正庚烷。然后对这三种样品分别进样,这个时候发现无水乙醇和正己烷的鬼峰是非常少的,而正庚烷中则有很多的鬼峰,因此就判定了,在样品处理中,因为使用了正庚烷作为有机溶剂,而这瓶正庚烷不知道是产品原因,还是后期使用的原因,有很多杂质,导致出现了大量的鬼峰。我还记得网上有很多人说过,在提取样品中的甜蜜素时,使用正己烷时鬼峰是很少的,使用正庚烷时有很多鬼峰。现在看来这个问题应该是比较常见的情况,但是国标之所以采用正庚烷而不是采用正己烷,应该是考虑到了正己烷的易挥发性和毒性。我认为在平时检测中可以使用正己烷,但是在一些正规的检测中还是要使用正庚烷,毕竟不能偏离国标太多了。
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GC2030气相色谱是岛津公司最新的气相色谱仪,下面简单说一下GC2030进样口隔垫的更换注意事项。 进样口隔垫的作用是为了对进样口进行密封,防止载气和样品泄露,如果隔垫用的久了,有可能造成泄露,导致样品的色谱图重现性比较差。隔垫经常性被注射器扎穿,时间久了还存在被注射器污染和掉落碎屑到衬管的可能性,这种情况会产生杂峰等。因此需要隔一段时间就要更换进样口隔垫。 岛津常见的进样口隔垫有三种,分别是乳白色、蓝色、红色,其中乳白色(标准型)的进样口隔垫最高使用温度340℃;蓝色的进样口隔垫(低流失、长寿命型)最高使用温度450℃;红色的进样口隔垫(耐高温型)最高使用温度450℃。大家可以选择适合自己的进行更换。 在关机的时候,或者在GC没有开启,进样口温度在40摄氏度以下的时候才可以更换隔垫更换时先要移除进样塔,需要找一个稳定的地方放置进样塔,防止进样塔摔坏。然后就是拧开螺丝,这一步建议戴上手套,用镊子把旧的隔垫移除,然后安装新的隔垫,岛津的进样口隔垫和其他厂家的都不一样,安装让细的那一头向下。然后拧紧螺丝。这时候千万要注意,拧紧螺丝后,然后还要往回拧松180度。这个防止隔垫被要的太紧,导致隔垫变硬,有可能导致注射器不好穿透隔垫,甚至有可能导致注射器的注射针断掉。这个是岛津气相色谱仪特别注意的地方,在赛默飞气相色谱仪中就不存在这个问题。接下来在GC的触摸屏上按下[进样垫使用次数][衬管使用次数]的[Reset]。按下[结束]。