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采用Zebron® ZB-PAH-CT GC色谱柱对䓛、三亚苯等多环芳烃化合物分离进行优化

艾杰尔飞诺美

2024/09/11 14:20

阅读：6

【飞诺美色谱】

简介

多环芳烃（PAH）属于致癌物质，必须按照当地法规对食品和环境中的含量进行监测。有许多多环芳烃化合物结构相似（包括䓛和三亚苯），因此很难在传统的 GC 柱上对它们进行分离。从色谱学角度上，提高峰的分离度主要取决于柱效、选择性和保留度。在这三个因素中，选择性对大幅提高分离度的影响最大。我们研究了几种不同的固定相组合，以获得对䓛和三亚苯的理想分离度。本研究中使用的是一种优化的固定相 Zebron ZB-PAH-CT，该固定相用于 EU 15+1 多环芳烃与三亚苯的分离，以评价多环芳烃的整体分离以及关键对䓛和三亚苯的分离。

色谱柱: Zebron ZB-PAH-SeleCT

规格: 40 m x 0.18 mm x 0.14 µm 货号: 7PD-G044-47

进样: 分流30:1 @ 320 °C, 1 μL

推荐的衬管: Zebron PLUS Single Taper Z-Liner™

衬管货号: AG2-4B13-05 ( 用于Shimadzu® 2010 GC) 载气: 氦气@ 78 psi (恒定压力)

烘箱程序: 45 °C 保持 0.8 min 至 200 °C @ 45 °C/min 至 265 °C @ 3 °C/ min 保持5 min 至 270 °C @ 1 °C/min至320 °C @ 10 °C/min 保持15 min

检测器: MSD (Shimadzu® GC-MS-QP2010 Ultra) 模式: SIM

SIM离子: 216, 226, 228, 242, 252, 276, 278, 302 m/z 传输管线温度: 300 °C

源温度: 300 °C

样量

1. 苯并[c]芴

2. 环戊烯(c,d)芘

3. 苯并[a]蒽

4. 三亚苯

5. 䓛

6. 5-甲基䓛

7. 苯并[b]荧蒽

8. 苯并[j]荧蒽

9. 苯并[k]荧蒽

10. 苯并(a)芘

11. 茚并(1,2,3-c,d)芘

12. 二苯并(a,h)蒽

13. 苯并[g,h,i]苝

14. 二苯并[a,l]芘

15. 二苯并[a,e]芘

16. 二苯并[a,i]芘

17. 二苯并[a,h]芘

色谱柱: Zebron ZB-PAH-EU

规格: 30 m x 0.25 mm x 0.20 µm 货号: 7HG-G043-10

进样: 分流5:1 @ 330 °C, 1 μL

推荐的衬管: Zebron PLUS Single Taper Z-Liner™

衬管货号: AG2-4B13-05 (用于Shimadzu® 2010 GC) 载气: 氦气@ 24 psi (恒定压力)

烘箱程序: 45 °C 保持 0.8 min 至 200 °C @ 45 °C/ min 至 226 °C @ 3 °C/ min 保持0 min 至 320 °C @ 10 °C/min保持20min

检测器: MSD, 50-500 m/z 传输管线温度: 300 °C

源温度: 300 °C

样品:

1. 苯并[c]芴

2. 苯并[a]蒽

3. 环戊烯(c,d)芘

4. 三亚苯

5. 5-甲基屈

6. 苯并[b]荧蒽

7. 苯并[j]荧蒽

8. 苯并[k]荧蒽

9. 苯并(a)芘

10. 茚并(1,2,3-c,d)芘

11. 二苯并(a,h)蒽

12. 苯并[g,h,i]苝

13. 二苯并[a,l]芘

14. 二苯并[a,e]芘

15. 二苯并[a,i]芘

16. 二苯并[a,h]芘

结果和讨论

多环芳烃异构体的分离是非常具有挑战性的，因为有许多多环芳烃组分具有相似的结构。具体来说，䓛和三亚苯就是很难分离的关键对。本研究利用 ZB-PAH-CT 的独特选择性来分离 EU 15+1 和三亚苯。如图 2所示，40 m x 0.18 mm x 0.14μm 的 ZB-PAH 能够从三亚苯中完全分离出䓛。此外，与 ZB-PAH-EU 相比，ZB-PAH-CT 凭借其独特的选择性改变一些多环芳烃分析物的峰顺序，包括苯并[a]蒽、环戊烯(c,d)芘（图 2 和 3 中的峰 2 和 3）；苯并[b,j,k]荧蒽（图 2 中的峰 7、8、9，图 3 中的峰 6、7、8）。选择性的不同以及䓛和三亚苯的分离度的提高有助于避假阳性。40 米规格的 ZB-PAH-CT 除了能够完全分离䓛和三亚苯之外，对苯并[b,k]荧蒽的分离度能达到 2.6。

此外，在相同的分离条件下，用 30 米 ZB-PAH-CT 和 30 米品牌 A 气相色谱柱对 EU 15+1 和三亚苯混合物进行了对比。如图 4 所示，ZB- PAH-CT 对䓛和三亚苯的分离度更高，对重多环芳烃具有更好的灵敏度，并且由于其独特的固定相选择性，使得运行时间缩短了 27%。

结论

40 米规格的 Zebron ZB-PAH-CT 能够实现对䓛和三亚苯以及其他 EU 15+1多环芳烃的完全分离。ZB-PAH-CT 对苯并[b,k]荧蒽具有较高的分离度，对高沸点的多环芳烃具有更好的灵敏度，并且比一般的多环芳烃 GC 色谱柱运行速度快 27%。