明天实施！详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。

何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？

氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。

为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？

氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。

岛津解决方案

仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。

第一篇：GCMS法测定氯丙醇

步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析

适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定

图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图

第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯

步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析

适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定

图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图

第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯

步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析

适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定

图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图

第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯

步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析

适用于：动植物油脂及其制品

图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图

岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响

SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图

PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图

亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染

保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。

不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比

（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）

亮点3：标准全对应

仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！

项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。

岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf