(GB 23200.121-2021) 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量测定的分析方法

【飞诺美色谱】

本实验重现了GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性 食品中331种农药及其代谢物残 留量的测定 液相色谱—质谱联用 法，使用 Cleanert MAS-Q分散固相萃取结合液相色谱串联质谱 的检测方法对蔬菜、谷物及植物 油等样品进行了测试。样品经乙 腈(或乙腈醋酸)提取后，Cleanert MAS-Q 分散固相萃取净化，Kinetex Polar C18 液相色谱柱进 行检测，采用外标法定量。结果 表明，添加水平的相对回收率在 60% ~ 120% 之间，能够满足检 测要求。

样品信息见附表1.

产品信息

前处理产品

产品名称：MAS-Q提取包

P/N: MS-NMS5050-1

P/N: MS-MG5052-1

产品名称：MAS-Q净化包

P/N: MS-PP0251

P/N: MS-9PA0203

液相色谱产品

产品名称：Kinetex Polar C18

P/N: 00D-4759-AN

前处理方法

蔬菜、水果、食用菌和糖料

谷物、油料和坚果

植物油

色谱条件

色谱柱： Kinetex Polar C18

规格： 2.6 μm ，100 Å , 2.1 × 100 mm

货号： 00D-4759-AN

流动相：

A：水(含2 mM甲酸铵和0.01%甲酸)

B：甲醇(含2 mM甲酸铵和0.01%甲酸)

流速： 0.2 mL/min

柱温： 40.0 °C

进样量： 2 µL

梯度洗脱： 见表

质谱条件

离子源： 电喷雾离子源

扫描方式： 正源和负源同时扫描

电喷雾电压： 正源5500V，负源-4500 V

雾化气压力： 50 psi

气帘气压力： 35 psi

辅助气压力： 50 psi

离子源温度： 350℃

多反应监测： 每种农药分别选择一对定量离子，一对定性离子。

详细信息请参考完整报告。

实验结果

由表4~6可知，采用Cleanert MAS-Q分散固相萃取结合LC-MS/MS的检测方法对蔬菜、谷物、植物油等基质中的331种农药及其代谢物残留量进行测试，其中油麦菜基质由于有本底无法准确定量烯酰吗啉及吡唑醚菌酯两种农残外，其余农残加标回收率在60% ~ 120%之间，RSD均小于10%；大豆基质除丙氧喹啉、螺螨酯、氯菊酯、醚菊酯及联苯菊酯五中农残外，其余农残加标回收率在60% ~ 120%之间，RSD均小于10%；植物油基质除唑嘧磺草胺、烯虫酯及丙氧喹啉三种农残外， 其余农残加标回收率在60% ~ 120%之间，RSD均小于10%。方法中331种农药及其代谢物的检出限为0.002 mg/kg～0.5 mg/kg，能够满足检测要求。

实验结果

结论

本实验重现了GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质 谱联用法，使用Cleanert MAS-Q分散固相萃取结合液相色谱串联质谱的检测方法对蔬菜、谷物及植物油等样品进行了测 试。实验表明，除油性基质对个别脂溶性农药有部分吸附外，植物源性食品中331种农药及其代谢物的添加回收率均在 60% ~ 120%之间，RSD值均小于10%，平行性良好，能够满足实验要求。说明Cleanert MAS-Q提取净化包可用于GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的检测。