辛基二茂铁异构体制备案例
PP10011
应用及技术服务部
摘要:本实验采用CHEETAH-HP100纯化系统,选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色
谱柱对辛基二茂铁异构体进行制备。结果表明:在波长为210 nm,流动相是水和甲醇,进行洗
脱,所得产物检测纯度达到90%以上,能够满足客户要求。
关键词:CHEETAH-HP100;辛基二茂铁;XBP C18(L)制备柱
前言
辛基二茂铁主要用作复合固体推进剂的燃速催化剂。燃料油节油消烟剂、燃气助
燃催化剂、紫外线吸收剂、光敏催化剂等。其合成产物中主要含有三种异构体。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
CHEETAH-HP100 纯化系统
试剂材料
去离子水;甲醇为色谱纯;
高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm
Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6*250 mm
样品溶解
样品是棕色液体,取0.1 g 样品用1 mL 乙腈1 mL DMSO 超声溶解,过0.22 μm
滤膜后上样。
制备条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm;
流动相:A:水 B:甲醇;
波长:210/280 nm
流速:32 mL/min
进样量:0.1 g
梯度:
检测条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6×250 mm;
流动相:A:水 B:甲醇;
波长: 210 nm
流速:1 mL/min
进样量:10 μL
梯度:
结果与讨论
本实验采用XBP C18(L)(5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对辛基二茂铁异构体进
行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为水与甲醇,进行洗脱,样品制备图谱峰形
良好,且与附近杂质分离度较好,但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻
干设备。
结论
本实验采用选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进
行了制备。XBP C18(L)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到90%以上,所得产
物纯度满足客户需求。
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