【飞诺美色谱】西他沙星制备案例

西他沙星制备案例

PP10065

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Venusil XBP C18(L)

（5 μm，150 Å，30 × 150 mm）填料对西沙他星杂质进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长295

nm 下，流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah HP100；西沙他星杂质，Venusil XBP C18(L)色谱柱

前言

西他沙星是一种喹诺酮类广谱抗菌药，由日本第一制药三共株式会社研发成功，

因分子结构中含有一个顺式氟环丙胺基团，而具有良好的药代动力学特性，并可以减

轻不良反应，其体外抗菌活性较大多数同类药物明显增强。需要建立一个分离方法将

其中杂质分离做结构确证。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(L) 5 μm，150 Å，30 × 150 mm

西他沙星样品：客户提供

样品前处理

样品棕色液体底部有黑色油状物，直接冻干得到棕色粉末。粉末用乙腈：水1:1溶解成

浓度40 mg/mL溶液，过0.22 μm滤膜过滤后进样

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18(L) 5 μm，150 Å，30 × 150 mm；

流动相：A：0.05%三氟乙酸水溶液 B：乙腈；

检测器：295 nm

流 速：35 mL/min

进样量：200 mg

梯 度：

检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18(L) 5 μm，150 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.05%三氟乙酸水溶液 B：乙腈；

检测器：295 nm

流 速：1 mL/min

进样量：5 μL

梯 度：

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP C18(L) (5 μm，150 Å，30 × 150 mm)对西他沙星杂质进行

了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，

样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Venusil XBP C18(L) (5 μm，150 Å，30 × 150 mm)色谱柱对西他沙星杂

质进行了制备。结果表明XBP C18(L)填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够

满足客户要求。