【飞诺美色谱】维生素B1制备案例

维生素B1制备案例

PP10023

应用及技术服务部

摘要：本实验采用高效液相色谱（HPLC）结合紫外检测器的方法，选择Innoval ODS-2 (5 μm 100

Å 10×250 mm)色谱柱对维生素B1 进行了制备。结果表明：在波长为248 nm，流动相是0.01%

三氟乙酸的水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，所得产物检测纯度达到98%，能够满足客户要求。

关键词：HPLC；维生素B1；Innoval ODS-2色谱柱

前言

维生素B1 主要治疗维生素B1 缺乏的预防和治疗，如“脚气病”，周围神经炎及消

化不良。妊娠或哺乳期，甲状腺功能亢进，烧伤，长期慢性感染，重体力劳动，吸收

不良综合症伴肝胆疾病，小肠系统疾病及胃切除后维生素B1 的补充。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah® HP-100 高压制备仪器

试剂材料

去离子水；己烷磺酸钠、磷酸二氢钾、甲醇、磷酸为色谱纯；

高效液相色谱柱：Innoval ODS-2 5 μm 100 Å 10×250 mm。

样品溶解

样品是白色粉末，取100 mg 样品加入1 mL 水中超声溶解，过0.22 μm 滤膜后上

样。

制备条件

色谱柱：Innoval ODS-2 5 μm 100 Å 10×250 mm；

流动相：A：3.764 g 己烷磺酸钠+0.01M 磷酸二氢钾，磷酸调pH 3.3

B：甲醇；

波长：248 nm

流速：4 mL/min

进样量：100 μL

梯度：

检测条件

色谱柱：Innoval ODS-2 5 μm 100 Å 4.6×250 mm；

流动相：A：3.764 g 己烷磺酸钠+0.01M 磷酸二氢钾，磷酸调pH =3.3

B：甲醇；

波长： 248 nm

流速：1 mL/min

进样量：2 μL

梯度：

结果与讨论

本实验采用Innoval ODS-2 (5 μm 100 Å 10×250 mm)色谱柱对维生素B1 进行了制

备，由表2 及图1、2 可知，流动相为3.764 g 己烷磺酸钠和0.01M 磷酸二氢钾(磷酸调

pH =3.3)的水溶液与甲醇，进行梯度洗脱时，样品通过制备峰形良好，且与附近杂质分

离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Innoval ODS-2 (5 μm 100 Å 10×250 mm)色谱柱对维生素B1 进行了制

备，结果表明此款色谱柱对样品维生素B1 有良好的分离效果，样品通过制备峰形良好，

所得产物纯度满足客户需求。