【飞诺美色谱】头孢克肟杂质制备案例

摘要：本实验采用FlexaTM 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Venusil XBP C18(2)（5 μm，

100 Å，20 × 250 mm）填料对头孢克肟中杂质进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长254 nm 下，

流动相为0.01%TFA+0.01%TEA 水溶液和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：FlexaTM；头孢克肟杂质，Venusil XBP C18（2）制备柱

前言

头孢克肟（Cefixime）为口服用的第三代头孢菌素类抗生素，适用于治疗敏感菌所

致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。头孢克肟中有部分未知杂质，需要建立一个分

离方法将杂质分离做结构确证。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

FlexaTM 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、三乙胺和乙腈为色谱纯； 水为去离子水

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18（2） 5 μm，100 Å，20 × 250 mm

头孢克肟样品：客户提供

样品前处理

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18（2） 5 μm，100 Å，20 × 250 mm；

流动相：A：0.01%TFA+0.01%TEA（pH5.84）水溶液 B：乙腈；

检测器：254 nm

流速：18 mL/min

进样量：5 mL

梯 度：

检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18（L） 5 μm，150 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.25%四丁基氢氧化铵水溶液 B：乙腈；

检测器：254 nm

流速：1 mL/min

进样量：5 μL

梯 度：

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP C18（2） (5 μm，100 Å，20 × 250 mm)对头孢克肟中杂

质进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.01%TFA+0.01%TEA 水溶液和乙腈，

进行梯度洗脱时，样品杂质通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Venusil XBP C18（2） (5 μm，100 Å，20 × 250 mm)色谱柱对头孢克

肟中的杂质进行了制备。结果表明XBP C18（2）填料对该杂质效果良好，所得产物纯

度能够满足客户要求。