西他沙星制备案例
PP10065
应用及技术服务部
摘要:本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP C18(L)
(5 μm,150 Å,30 × 150 mm)填料对西沙他星杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长295
nm 下,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。
关键词:Cheetah HP100;西沙他星杂质,Venusil XBP C18(L)色谱柱
前言
西他沙星是一种喹诺酮类广谱抗菌药,由日本第一制药三共株式会社研发成功,
因分子结构中含有一个顺式氟环丙胺基团,而具有良好的药代动力学特性,并可以减
轻不良反应,其体外抗菌活性较大多数同类药物明显增强。需要建立一个分离方法将
其中杂质分离做结构确证。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Cheetah HP100 高压制备仪器
试剂材料
三氟乙酸、乙腈为色谱纯; 水为去离子水
高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm,150 Å,30 × 150 mm
西他沙星样品:客户提供
样品前处理
样品棕色液体底部有黑色油状物,直接冻干得到棕色粉末。粉末用乙腈:水1:1溶解成
浓度40 mg/mL溶液,过0.22 μm滤膜过滤后进样
制备条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm,150 Å,30 × 150 mm;
流动相:A:0.05%三氟乙酸水溶液 B:乙腈;
检测器:295 nm
流 速:35 mL/min
进样量:200 mg
梯 度:
检测条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:0.05%三氟乙酸水溶液 B:乙腈;
检测器:295 nm
流 速:1 mL/min
进样量:5 μL
梯 度:
结果与讨论
本实验采用Venusil XBP C18(L) (5 μm,150 Å,30 × 150 mm)对西他沙星杂质进行
了制备,由表2 及图1 可知,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行梯度洗脱时,
样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用Venusil XBP C18(L) (5 μm,150 Å,30 × 150 mm)色谱柱对西他沙星杂
质进行了制备。结果表明XBP C18(L)填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够
满足客户要求。
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