【飞诺美色谱】鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的分析方法

摘要：本实验重现了 GB 5009.253-2016 的前处理方法，采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质

谱（LC-MS/MS）对鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经乙腈提取，QuEChERS 填

料净化，Venusil MP C18 色谱柱（5 µm，100 Å；2.1 × 150 mm）分离，采用 5 mmol/L 乙酸铵水溶

液和乙腈为流动相进行洗脱，LC-MS/MS 进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为 0.4 µg/kg

时，回收率在 85% ~ 110%之间，能够满足检测要求。

关键词：全氟辛烷磺酸；全氟辛酸；QuEChERS；LC-MS/MS；

前言

全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是众多全氟化合物的代表性化合物,被广

泛应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域。研究表明，

全氟类化合物具有持久性和生物累积性，在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农

药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。全氟类化合物还具有生殖毒性、

诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性

的环境污染物。

本文通过对国标的重现，建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸同时测定的分析

方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。

试剂材料

乙腈、甲醇为色谱纯；实验用水为超纯水；

混合标准工作溶液：全氟辛烷磺酸、全氟辛酸，甲醇溶解；

QuEChERS 净化管：MS-9PP0262。

样品制备

样品提取

称取均质好的样品 5 g 置于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水，涡旋 1 min，加入 10

mL 乙腈和 30 µL 盐酸，振荡 10 min。加入 2 g 氯化钠，再次振摇 10 min，8000 r/min

离心 10 min，移取上层乙腈溶液于另一试管中，在 45℃下氮气吹至约 4 mL，待净化。

样品净化

将上述待净化液转移至 QuEChERS 净化管中，振摇 10 min，5000 r/min 离心 10 min，

移取上层清液于另一试管中，于45℃下吹干，用甲醇定容至1 mL，5000 r/min离心5 min，

取上清液待检测。

注：样品瓶要使用 PP 塑料材质

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度全氟化合物混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成 0.002 µg/mL 的基

质混合标准工作溶液。

实验条件

色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，5 µm，100 Å，2.1 × 150 mm（用于检测分析）

Venusil XBP C18，5 µm，100 Å，4.6 × 50 mm（为降低高效液相色谱管道

中引入的PFOA和PFOS的污染，连接在混合器与进样器之间）

流动相：A相-5 mmol/L乙酸铵水溶液，B相-乙腈

柱 温：30℃

进样量：10 µL

梯度洗脱条件(见表1)

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

质谱条件

离子源：ESI-；电喷雾电压：-4500 V；雾化气压力： 55 psi；气帘气压力：25 psi；

辅助气压力：50 psi；离子源温度：500℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

表2. 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸质谱参数

注：“下划线”为定量离子。

结果与讨论

由表 3 可知，采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉中全氟

辛烷磺酸和全氟辛酸，加标回收率在 85% ~ 110%之间，能够满足检测要求。由图可知，

用 Venusil MP C18 色谱柱检测全氟化合物，峰形良好，且保留时间稳定。

表 3. 鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸加标回收实验结果(添加水平 0.4 µg/kg)

实验谱图

图 1. 0.002 µg/mL 标准溶液 LC-MS/MS 色谱图

图 2.鸡肉样品空白 LC-MS/MS 色谱图

图 3. 0.002 µg/mL 鸡肉基质混合标准溶液 LC-MS/MS 色谱图

图 4. 0.4 µg/kg 鸡肉基质加标 LC-MS/MS 色谱图

结论

本实验建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的前处理方法，并结合 LC-MS/MS

对样品进行了检测。结果表明，对于加标量为 0.4 µg/kg 的鸡肉样品，加标回收率在 85%

~ 110%之间，满足检测要求。说明该方法适用于鸡肉中全氟化合物的同时检测。

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