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【飞诺美色谱】海洋和淡水沉积物中拟除虫菊酯类农药的测定
产品信息
前处理产品
产品名称：roQ dSPE
P/N: KS0-9516
液相色谱产品
产品名称：Kinetex EVO C18
P/N: 00B-4725-AN
前处理方法
样品提取 :
1.称量2 g干沉积物到50 mL离心管中
2.加入内标
3.加入10 mL纯水并混合
4.加入10 mL酸化乙腈(0.1%醋酸)，振摇10秒
5.加入醋酸钠(1.5 g)和 硫酸镁(2.0 g)
6.振摇10秒，涡旋1分钟
7.4000 rmp离心5分钟
8.将样品在-20ºC下冷却1.5 小时或直到冷冻
样品净化 :
1. 转移8-9 mL的上清液到15 mL含有 PSA/C18的roQ dSPE净化管 (P/N: KS0-9516)中
2.振摇 10秒，涡旋1 分钟
3.以 3000 rpm的转速离心10分钟
4.吸入5 mL上清液过0.2 μm聚四氟乙烯过滤器(AF0-2202-12)，于合适试管中待干燥
5.≤35˚C干燥样品至近干
6.先添加50 μL的丙酮，涡旋，然后加入950 μL的甲醇/ 水(1:1)
7.将复溶后的样品转移到自动取样瓶，待检测。
色谱条件
色谱柱： Kinetex 2.6 μm EVO C18
规格： 50×2.1 mm
货号： 00B-4725-AN
保护柱货号： AJ0-9298
流动相：
A：5 mM 醋酸铵
B：甲醇
流速： 0.7 mL/min
柱温： 22˚C
进样量：5 µL
检测器： 串联质谱仪(MS/MS)
样品：
1. 氟氯氰菊酯
2. 三氟氯氰菊酯
3. 氯氰菊酯
4. 溴氰菊酯
5. 高氰戊菊酯
6. 顺-氯菊酯
7. 反-氯菊酯
8. 联苯菊酯
实验结果
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