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【飞诺美色谱】QuEChERS方法用于白菜苹果中152种农药

艾杰尔飞诺美

2024/05/22 18:53

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1. 样品前处理方法

1.1 样品提取

白菜:称取 15 g均质好的白菜样品,置于 50 mL 蔬菜水

果提取管中,加入 15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔

MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5052),再加

入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,

取上清液 1 mL 待净化。

苹果:称取 15 g 均质好的苹果样品,置于 50 mL 蔬菜水

果提取管中,加入 15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔

MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5052),再加

入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5 min,

取上清液 1 mL 待净化。

1. 2 样品净化

白菜:将上述白菜待净化液加入到 2 mL 博纳艾杰尔

MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-PA0250) 中,

手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液适量,0.22

μm 尼龙滤膜过滤,用于液质检测。

苹果:将上述苹果待净化液加入到 2 mL博纳艾杰尔

MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA0203) 中,

手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液适量,0.22

μm 尼龙滤膜过滤,用于液质检测。

1.3 基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀

释成 0.03 μg/mL 的基质混合标准工作溶液。

2. 色谱条件

2.1液相条件

色谱柱:Venusil® ASB C18,5 μm,150 Å,2.1×150 mm;

流动相:

A 相:0.1% 甲酸水溶液,

B 相:0.1% 甲酸乙腈溶液;

柱 温:30 ℃;

进样量:10 µL;梯度洗脱条件(见表1)

2.2 质谱参数

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;

雾化气压力:50 psi;气帘气压力:15 psi;

辅助气压力:50 psi;离子源温度:400 ℃;

采集方式:多反应监测 (MRM)。

3. 实验结果

苹果、白菜中 152 种农药残留添加回收率数据见附录1

4. 结论

本实验依据 AOAC 2007.01 标准建立了白菜和苹果中

农药残留的 QuEChERS 前处理方法,并结合液相色谱串连

质谱对于加标量为 0.03 mg/kg 的样品进行了检测,回收率

在 60%~110%,符合国标要求,且 QuEChERS 方法数据比

较稳定,说明本方法能够用于白菜、苹果中的农药残留量

的检测。

5. 订货信息


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