【飞诺美色谱】茶叶中519种农药及相关化学

1. 气相色谱质谱法测定

1.1样品提取

称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)，于 80 mL离心管中，加

入 15 mL乙腈，用均质器在 15000 r/min均质提取 1 min，将

离心管放入离心机，在 4200 r/min离心 5 min，取上清液，

置于 100 mL鸡心瓶中。残渣用 15 mL已经重复提取一次，

离心，合并两次提取液，将提取液于 40℃水浴用旋转蒸发

器旋转蒸发至约 1 mL，待净化。

1.2净化方法

在 Cleanert® TPT 柱中加入约 2 cm高无水硫酸钠，置于

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至

上样管中。10 mL 乙腈+甲苯(3+1)活化，加样，用 25 mL 乙

腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，同时收集上样液和淋洗液，取出收

集管，并在40℃水浴中旋转浓缩至约 0.5 mL。加入 2×5 mL

正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为 1 mL，加

入 40 µL 内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。

2. 液相色谱-串联质谱法测定

2.1样品提取

称取 2 g 试样(精确至 0.01 g)，于 80 mL 离心管中，加

入 15 mL 乙腈，用均质器在 15000 r/min 均质提取 1 min，将

离心管放入离心机，在 4200 r/min 离心 5 min，取上清液，

置于 100 mL 鸡心瓶中。残渣用 15 mL 已经重复提取一次，

离心，合并两次提取液，将提取液于 40℃ 水浴用旋转蒸发

器旋转蒸发至约 1 mL，待净化。

2.2 净化方法

在 Cleanert® TPT 柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，置

于Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移

至上样管中。10 mL 乙腈+甲苯(3+1)活化，加样，用 25 mL

乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，同时收集上样液和淋洗液，取出

收集管，并在 40℃水浴中旋转浓缩至约 0.5 mL，浓缩液于

35℃下氮气吹干，用 1 mL乙腈/水(3/2)溶解残渣，经 0.22 µm

滤器过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。

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