近两年电镜仪器技术最新进展——记2015年度北京市电子显微学研讨会

2015年度北京市电子显微学研讨会暨第十届全国实验室科学管理交流会举行

　　仪器信息网讯 2015年7月18日，2015年度北京市电子显微学研讨会暨第十届全国实验室科学管理交流会在牡丹江市开幕。本次会议由北京理化分析测试技术学会以及北京市电镜学会主办，130余名电镜工作者参加了此次会议。

会议现场

　　经过几十年的发展，该会议已经与每年年底举行的北京市电子显微学年会，以及逢双数年举行的华北五省市电子显微学研讨会成为北京市电镜学会组织的重要的电子显微技术交流活动。这些活动为推动电子显微技术的进步和发展，提高广大电子显微技术工作者的学术及技术水平，促进电镜分析技术在国内生命科学、材料科学、地学等领域中的应用和发展做出了重要贡献。

北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚、北京市电镜学会秘书长张德添

　　聚焦电子显微技术最新进展

　　在本次会议上，各大电镜仪器厂商主要介绍了各自的场发射扫描电镜近年来的最新技术进展。

　　热发射扫描电镜具有束流大、稳定性好、可扩展性好、分析效率高的特点，与能谱仪联用能够获得较好的定量分析结果。然而与冷场扫描电镜相比它的分辨率却稍逊一筹。近年来，电镜厂家不断改进技术，一些高端的热场扫描电镜在保持原有的技术优势的同时，分辨率也有了很大的提升。

日本电子韩冬、蔡司赵生娜、天美高敞

　　日本电子韩冬在会议中介绍说，日本电子2013年推出的JSM-7610F热场发射扫描电镜在15kV的加速电压下二次电子图像分辨率为1.0nm;1kV加速电压下，采用柔和电子束模式，二次电子图像分辨率可达1.3nm。同时它依然保持了热场扫描电镜大束流的优势，15kV加速电压下，电子束流可达200nA。韩冬说在过去要做纳米样品，大家首先都会想到冷场扫描电镜，但现在一些高端热场扫描电镜也能做到。

　　除了提高分辨率，对于不导电或导电性差的样品，如何尽量保持试样的原始表面，在不做任何处理的条件下进行分析是电镜技术发展的一个重要方向。目前，采用低电压、低真空技术是解决这一问题的重要方法。韩冬介绍说采用低电压、获取样品极表面信息、避免对样品的损伤过去是冷场扫描电镜关注更多一些，但是现在高端热场扫描电镜也在向这个方向靠拢。

　　蔡司于今年3月推出了Gemini 500热场发射扫描电镜，由于一些特别软的材料在1kV的加速电压下成像，仍然有荷电损伤的问题，因而这款电镜提供了更低的加速电压，如500V、300V来成像。同时Gemini 500特别关注提高了不导电样品在低电压下的分辨率。蔡司赵生娜介绍说，Gemini 500在标准模式下，500V的加速电压下，二次电子图像分辨率就可以达到1.2nm。另外据介绍，蔡司即将推出样品台减速技术，在1kV加速电压下，二次电子图像的分辨率可达到0.9nm。

　　随着扫描电镜功能的不断提升，应用领域的拓展，其用户群体也在逐渐扩大，因而对无需太多专业技术就能操作的电镜的需求也有所增加。“2014年，日立高新最新推出的SU5000热场发射扫描电镜，采用了新的用户操作界面EM Wizard，使用户无需专业技能即可得到符合需求的样品图片。同时，SU5000也允许技能熟练的用户像过去一样自由的设定操作条件。”天美中国高敞介绍说道。

　　同时，针对冷场扫描电镜所存在的电子枪束流不稳定、束流小、不适合做能谱分析，每天要做一次Flash以去除针尖所吸附的气体原子等缺点，电镜厂商也在不断改进技术推出新产品来改善这些问题。

　　高敞介绍说，2011年日立推出的SU9000作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作;2013年日立推出了SU 8200系列冷场扫描电镜，在完全秉承以往冷场发射扫描电镜全部优点的同时，将探针电流进行了大幅提高，电流稳定性得到了极大增强，同时避免了灯丝Flash后的采图等待时间。

牛津仪器孟丽君、布鲁克王慧敏

　　由于随着扫描电镜技术的发展，在低加速电压和束流下，能够获取更好的图像效果，因此越来越多的用户开始采用这种应用模式。然而在低加速电压下，能谱仪采集的计数率就会降低，为了改善这种情况，提高能谱仪的效率，牛津仪器孟丽君介绍说：“牛津仪器推出的能谱仪最大晶体面积可达150mm²，而且用户还可以选择在一台电镜上安装多台能谱，其晶体面积最大可以达到600mm²，通过扩大晶体面积提高了能谱仪的计数效率。另外牛津仪器的能谱分析软件Aztec 2.4版本增加了5kV模式下相应的标准库，保证即使在低加速电压下也可以获得准确的定量结果，以及非归一化结果。”

　　布鲁克王慧敏则介绍了布鲁克最新推出的平插式能谱仪XFlash FlatQUAD，该能谱仪能够与不同类型的扫描电镜兼容。它能够在数秒内获得元素面分布图，并可以在束流敏感样品和非导电样品，以及表面不平整样品分析中，取得非常好的分析效果。

FEI潘锡江、泰思肯李景

　　此外，在本次会议中提到的扫描电镜新技术，还有FEI 2014年推出的针对生命科学应用的Teneo VS和泰思肯2014年与WITec 公司合作推出了拉曼光谱-扫描电镜联用系统RISE。

　　FEI潘锡江介绍说Teneo VS是在FEI 的VolumeScope扫描电镜的基础上搭载了可拆卸的钻石刀。该仪器最特别的地方在于它的多能量电子成像功能，根据不同加速电压的电子束进入样品的深度不同，我们可以获得不同深度的样品信息，从而在大容量样品分析中明显改善Z轴的分辨率，可分析的样品体积可达到500×500×1200μm³。

　　泰思肯李景在会议中介绍说拉曼光谱-扫描电镜联用系统RISE，可以生成二维和三维的图像，深度剖析样品分子化合物的分布。RISE拥有独立的扫描电子显微镜的所有功能，并具备拉曼光谱分析的特点。

中科科仪马殿理、中科院物理所孙帅帅

　　另外，非常值得一提的是目前国内唯一从事扫描电镜仪器生产的厂商中科科仪2014年成功研制并推出了我国首台发场发射扫描电镜KYKY-EM8000F，并于同年10月在中科院大学安装了一台。中科科仪马殿理在会议中表示该仪器安装至今还从未遇到过故障，并且现已销售了4台。另外，在2014年中科科仪还推出了新款钨灯丝扫描电镜KYKY EM6000，进一步提高了仪器的稳定性和操作的便捷性。KYKY-2800B、3800B等老型号的电镜仪器将逐渐退出市场。

　　同时，我国在电镜新技术研发方面也取得了新的突破。中科院物理所李建奇课题组成功研制了我国首台超快透射电子显微镜。课题组孙帅帅介绍说：“该电镜的热发射空间分辨率为0.34nm、光发射空间分辨率为0.5nm、时间分辨率<1ps，该仪器可用于多种材料体系的超快结构动力学研究。”< p="">

科扬徐国岩、北京钢新冶金技术研究所董菊平

　　除了电子显微技术的最新进展，本次会议中电镜附件专业生产厂商Gatan，在中国的代理商科扬的徐国岩介绍了Gatan新推出的1600万像素CMOS TEM数码相机OneView，还有新一代离子减薄仪，以及2013年、2014年先后发布第二代截面抛光仪、第二代精密度刻蚀仪。

　　离子减薄仪生产商北京钢新冶金技术研究所的董菊平介绍说，公司从上个世纪70年代末就开始开发离子减薄技术和离子减薄仪，四十年来整整研究了十代产品。最近公司又推出了高智能化的低温离子减薄仪，并承诺在产品在保修期提供无争议服务。

徕卡童艳丽、EMSIS尚振华

　　电镜制样设备专业生产厂商徕卡介绍了自2011年以来，陆续上市的一系列新产品及其应用成果。徕卡童艳丽介绍说，在电镜应用中，要想获得真实的图片，制样技术至关重要。另外，相机生产商德国EMSIS在中国的代表尚振华介绍了280万像素的MegaView^G3透射电镜CCD相机， 以及1600万像素的侧装CCD相机MORADA^G3。

　　探讨电子显微技术最新应用

　　本次会议中还邀请了多位专家介绍了电镜在不同领域的应用进展。

　　电子显微镜一直是纳米材料研究最重要的技术手段。中北大学叶云利用日立的H-800透射电镜和日立SU 1500扫描电镜研究了采用不同工艺制备的纯TiO₂纳米纤维及掺银TiO₂纳米纤维的形态，并研究了不同形态的纳米纤维的光催化性能。他的研究成果目前主要用于煤矿废水处理。

中北大学叶云、中科院物理所王岩国

　　中科院物理所王岩国介绍了利用电子显微技术研究了立方氧化锆中锆原子的位移。据介绍利用电镜的HAADF和ABF像可以给出立方氧化锆的原子投影位置。中科院生态环境研究中心黎刚则介绍了电镜在大气可吸入颗粒物(PM10)当中石英晶体含量研究中的应用，所用电镜仪器为日立SU8020扫描电镜，配有IXRF探测器。

中科院生态环境研究中心黎刚、北京自然博物馆夏晓飞

　　关于电镜在生物学领域应用的报告，本次会议中主要有北京自然博物馆夏晓飞介绍了采用FEI Quanta 200扫描电镜在古生物、植物、动物、昆虫标本中的应用与研究;北京市神经外科研究所孙异临介绍了电镜在帕金森超微病理结构研究中的应用。另外，还有农科院加工所郝宏京则介绍了植物样品制备的一些经验方法，如在花瓣花蕊的样品制备中引入摇床获得了非常好的效果、还有在昆虫研究中利用微波方法能够获得更好的固定效果等。

北京市神经外科研究所孙异临、农科院加工所郝宏京、清华大学化学工程系反应工程实验室测试平台胡玲

　　此外，清华大学化学工程系反应工程实验室测试平台胡玲分享了在透射电镜应用中，减小样品辐照损伤的主要措施和技术方法，主要包括：降低电压、减小亮度、快速拍照、要有耐心、利用仪器漂移校正功能，以及配置合适的信号采集系统等。

　　实验室科学管理 提高电镜运行效率

　　实验室科学管理方面也是本次会议的一个主要议题，数位专家介绍了电镜实验室相关的管理方法和经验。

西安交通大学医学部陈明霞、北京市理化分析测试中心邓平晔、北京市理化分析测试中心张经华

　　西安交通大学医学部陈明霞所在的电镜室在过去曾有14名工作人员，而现在只有4名，但他们依然非常好的完成了各项工作。陈明霞介绍说，要提高电镜的运行效率，必须要有拥有过硬的样品制备技术、电镜操作和维护以及电镜观察技术的人才队伍。据介绍，实验室的工作人员对于电镜非常了解，所以遇到故障大多数都能自己解决。同时他们坚持日常维护，提高了电镜的完好率。甚至实验室一台上个世纪80年代采购的日立H-600电镜，由于细致的维护到现在还用的非常好。另外，实验室还通过合理安排电镜试验时间、建立完整的服务体系确保了电镜的高效率运行。

　　北京市理化分析测试中心邓平晔则分享了理化中心FEI Tecnai G2 F30电镜的选型、安装及验收过程。据介绍，在电镜采购之后，理化中心以公益为前提，充分利用了各种资源，同时不断提高自身能力和素质，尽力最大程度的发挥了该台电镜的价值。

　　电镜样品制备的过程中时常会用到一些有毒有害的化学试剂。北京市理化分析测试中心张经华在会议中介绍说，化学试剂的管理涉及采购、评价、贮存、使用和废弃等过程，是实验室管理中的一项重要工作。根据自己多年的工作经验，张经华特别指出在试剂管理中，大家一定要遵守法律法规，并且要进一步提升管理工作的规范化、制度化和信息化水平。

会议同期举行的小型展览会

　　会议同期还举行了小型仪器展览，日本电子、天美、蔡司、FEI、泰思肯、中科科仪、复纳、牛津仪器、布鲁克、科扬、徕卡、德国EMSIS、钢新冶金技术研究所、中镜科仪、达济科仪等公司设置了展位，同与会代表进行了深入的沟通和交流。

参会人员合影

编辑：秦丽娟