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【飞诺美色谱】自来水中甲基汞的分析方法
本实验建立了自来水中甲基汞的前 处理方法，并结合 GC-MS 对于加 标量为 0.02 μg/mL 和 0.2 μg/mL 的样品进行了检测。结果表明，使 用 Cleanert SH 小柱对自来水基质 中的甲基汞进行富集，加标回收率 为 90% ~ 115%，能够满足检测要 求。说明该方法适用于自来水中的 甲基汞检测。
产品信息
前处理产品
产品名称：Cleanert SH
P/N: SH2506
气相色谱产品
产品名称：ZB-5MS
P/N: 7HG-G010-11
前处理方法
| 样品提取 : 取500 mL水样，加入5 mL的氯化铜溶液，用盐酸(1+11) 调节pH至3.0~3.5，待净化。样品净化 : 将Cleanert SH小柱(250 mg/6 mL, P/N: SH2506)用5mL的盐酸(1+5)溶液活化，抽干2 min，再用10 mL水平 衡小柱，再将上述待净化液以不超过5 mL/min的流速 全部上样于小柱上，然后用5 mL淋洗液淋洗小柱，弃 去流出液并抽干小柱，最后用3 mL盐酸+水=1+2.5(v/v) 溶液分三次洗脱小柱并收集流出液。向流出液中加入1 mL苯振荡萃取，取苯层，残留溶液中再加入 1 mL 苯 重复萃取一次，合并苯层，待衍生。样品衍生化 : 向上述苯溶液中加入0.1 mL醋酸钠缓冲溶液，混匀后 加入0.1 mL四乙基硼酸钠的衍生试剂，混匀反应15min，然后加入2 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋 30s，静置2 min，混匀除去巯基乙酸，取上层苯溶液 进行GC-MS分析。 |
|---|
气相色谱条件
色谱柱： ZB-5MS
规格： 30 m×0.25 mm×0.25 µm
货号： 7HG-G010-11
进样量： 1 µL
流速： 1 mL/min
进样口： 250˚C，不分流进样
程序升温： 初温35˚C保持1 min，再以50˚C/min的速度升至 80˚C，最后以30℃/min升至250˚C；
载气： 纯度≥99.999%
质谱条件
离子源温度： 230℃
四级杆温度： 150℃
溶剂延迟： 4.7 min
EM 电压： 1612
电离能量： 70 eV
采集模式： 全扫描/选择离子检测
全扫描范围： 40~550 amu
实验结果
表 1. 自来水加标回收实验结果
结论
本实验建立了自来水中甲基汞的前处理方法，并结合GC-MS对于加标量为0.02 μg/mL 和0.2 μg/mL的样品进行了检测。结果表明，使用Cleanert SH小柱对自来水基质中的 甲基汞进行富集，加标回收率为90%~115%，能够满足检测要求。说明该方法适用于 自来水中的甲基汞检测。
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