2018/07/13 20:54
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Agilent 1290 Infinity II 制备型液相色谱
型号: 1290 Infinity II Preparative
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统
型号: 6545
产地: 新加坡
品牌: 安捷伦
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方案详情:
摘要
本应用简报介绍了一种 UHPLC/Q-TOF/MS 方法,用于筛查复杂食品基质中的240 种农药及农药代谢物。该方法获益于使用 Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统获得的更高的色谱分离度以及安捷伦喷射流离子源带来的改进的电离能力。更重要的是,分析物的成功筛查通过 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 系统固有的灵敏度改进和离子传输调谐实现,从而促进易碎裂的有机小分子实现最佳的离子传输。采用靶向 MS/MS 采集进行分析物定量分析和确证。选择红茶基质代表复杂基质,并选择鳄梨基质代表脂类含量高的食品。结果表明 6545 Q-TOF LC/MS 系统可改善对有机小分子的检测,能够对大多数
目标农药进行筛查和定量分析,且定量限低于欧盟委员会法规规定的最大残留限量 (MRL)。
前言
食品中的农药残留筛查是食品安全领域最重要且最严苛的应用之一。食品中可能存在 1000 多种农药及农药代谢物。欧盟委员会法规 (EC) 396/2005 及其附录规定了 170000 多种基质-农药组合的最大残留限量 (MRL)1。类似的法规也存在于其他地区2。在食品安全领域中利用精确质量 LC/MS 能够检测大量的分析物。这对于难以获取化学标准品且开发三重四极杆分析方法非常困难的一些代谢物而言尤其重要。精确质量 LC/MS 方法设置相对简单,且无需了解保留时间或碎裂即可完成设置。这对于商业检测实验室扩展检测范围和提高通量尤其重要。
精确质量 LC/MS 的典型工作流程包括使用质谱领域的数据对法规要求的农药残留进行筛查和定量分析。采用质量准确度、同位素丰度、同位素间隔和加合物模式来验证阳性结果。通常,保留时间也被视作化合物匹配的关键因素。使用完的个人化合物数据库与谱库 (PCDL) 搜索能够揭示可能的农药残留清单。利用适当的碰撞能量进行碎裂并搜索 PCDL,通过自动或靶向 MS/MS 可进一步确证农药残留。这对于排除复杂基质(如 QuEChERS 萃取液)背景下潜在的假阳性结果至关重要。MS/MS 信息有助于实现更可靠的鉴定。
结论
Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 系统是应用市场领域产品系列的重要补充,对于易碎裂的有机分子具有更高的灵敏度和更好的离子传输调谐。本研究表明复杂基质中的大多数农药及农药代谢物能够以远低于 MRL 的浓度检出。该方法可轻松扩展至更多分析物的筛查和定量分析。其可以帮助实验室扩展检测规模并提高分析通量。安捷伦全套解决方案包括完善的试剂盒、UHPLC/MS、PCDL 以及 MassHunter定性/定量分析软件,使我们能够针对终端用户进行方法开发和验证。
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