2018年8月1日,国家发布实施《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》试行稿,加强对建筑用地土壤的环境调查评估,在重金属和无机物污染类别中,六价铬作为其中一项筛选和管控的项目用于区分不同的用地类别。因此,快速、准确的土壤中六价铬分析检测技术成为建设用地土壤的关注所在。
环境中稳定存在两种价态的铬,分别是三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。六价铬是剧毒物质,其毒性除了免疫毒性、生殖毒性、肾脏毒性、神经毒性外,严重的还可致癌或者致突变,国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物。土壤环境质量中,对一类建设用地和二类建设用地的筛选含量分别为3.0 mg/kg和5.7 mg/kg,对分析方法的检出限提出了较高的要求。
应对元素的形态分析要求,您是得心应手了然于胸?还是一切茫然手足无措?岛津公司忧您所忧,想您所想。为您从仪器配置、样品处理到分析条件优化做了系统准备。
☆☆仪器配置☆☆
岛津高效液相色谱仪LC-20Ai,电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030。
图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统
☆☆样品前处理☆☆
准确称取建筑土壤样品2.50 g置于250 mL圆底烧瓶中,加入50 mL碳酸钠/氢氧化钠混合溶液(称取15.0 g碳酸钠和10.0 g氢氧化钠溶于超纯水中稀释至500 mL而得)、400 mg氯化镁和0.5 mL 0.5 mol/L K2HPO4/0.5 mol/L KH2PO4缓冲溶液,盖上盖子后置于恒温震荡水浴锅中,常温震荡搅拌5 min后,开启加热震荡至90-95℃,消解60 min。消解完毕后取出烧瓶冷却至室温。用0.45 μm滤膜过滤后,滤液用10%的硝酸调节pH值至7.0-7.4之间,加入超纯水定容至100 mL,摇匀,待测。
☆☆ 形态铬分离☆☆
使用岛津高效液相色谱仪LC-20Ai实现对不同形态铬的分离
色谱柱 Dionex IonPacTM AG11-HC(50*4mm; 10 μm)
流动相 60 mM硝酸铵和0.6 mM乙二胺四乙酸二钠溶液(pH 7.0)
流 速 1.0 mL/min
柱 温 30℃
进样量 50 μL
洗脱程序 等度洗脱
图2 三价铬和六价铬的色谱图
☆☆结果检验☆☆
1、检出限考察
表3 检出限考察结果
2、建筑土壤样品分析
表4 样品测定及回收率考察结果(%)
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