本应用简报介绍了对分离方法的优化，该方法利用超临界流体色谱 (SFC) 与 三重四极杆质谱检测来测定复杂食品基质中的农药。利用不同陡度的多个梯 度分析其中加入了不同浓度的多农药标准品的蔬菜基质。利用软件辅助的批 次比较确定最佳分离条件，以鉴定具有最低基质影响的梯度。

砷 (As) 天然存在于环境中，但人类活动也会造成某些地区的砷含量增加。人为砷来源包括采矿、冶炼和发电等工业过程，以及农业农药和木材防腐剂等[1]。一旦发生砷污染，其在环境中可存在数十年。例如，在 20 世纪 70年代禁止了含砷农用化学品的广泛使用，但在一些土壤中，砷酸铅和砷酸钙的含量仍然很高。土壤和水中的砷可被农作物吸收。以葡萄酒为例，砷含量也会受到酿酒过程的影响。

本文在 NY/T 761-2008 标准方法的基础上，考察了 Agilent Poroshell 120 液相色谱柱在农 药残留检测中的应用效果，建立了蔬菜水果中 7 种氨基甲酸酯类农药的快速、高通量分析方 法。采用 Poroshell 120 色谱柱可以显著节省分离时间并降低溶剂消耗，满足当今液相色谱 及液质联用快速高通量分析氨基甲酸酯农药的要求[1-2]。

本实验评估了检测肉类中抗生素的常规紫外快速梯度分析方法优化中的流动相选择， 最终开发出与质谱兼容的方法。评估内容包括 4 种缓冲液和 2 种有机溶剂的选择。实验 将可获得最佳分离效果的流动相组合转移到 Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.1 mm × 100 mm, 2.7 μm 色谱柱上，并进行进一步优化。梯度洗脱时间从 45 min 缩短到 12 min。如果使用 3 mm × 50 mm 色谱柱，此时间还可进一步缩短，但要牺牲一定的分离度。该方法在配备了 Agilent 1200 系列快速分离高分辨率液相色谱的 Agilent 6410 三重四极杆LC/MS 系统上进行了验证。

Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱对含有大量水或水-乙醇混合物的蒸馏酒样 品具有出色的稳定性。这款色谱柱的高惰性可确保醇类、醛类及有机酸等难以分析的挥 发性同系物获得完美峰形。

本文将介绍一种测定橄榄中 27 种农残的分析方法。橄榄中脂类含量高达 80% 到 85%， 这会对农残的回收率和色谱系统造成不利影响。因此，本研究采用一种改进的 QuEChERS 方法进行样品提取，并结合气相色谱/三重四极杆质谱 (GC/MS/MS) 的多反 应监测方法进行分析。该方法在橄榄样品的回收率、重复性和重现性等方面已得到验证。 结果表明，方法的定量回收率介于 70% - 120% 之间，符合 SANCO/12571 [1] 所推荐的 可接受范围，RSD

本文介绍了用安捷伦的 7890A/7000A GC/MS/MS，采用多反应监测模式(MRM) 分析 175 种常用农药残留的方法。使用这个分析方法分析了大量蔬菜、水果样品，同时我们 用单四极杆 GC/MS（GC/Q）也做了同样的样品以便进行数据的比较。GC/Q 运用选择 离子检测（SIM）和全扫描方式。全扫描方式测定结果运用安捷伦的解卷积报告软件 （DRS）及 RTL 农药及内分泌干扰物数据库进行评价。GC/Q 配置有多模式进样口，采用 不分流（splitless）模式，进样量为 5 μL。相同的样品，GC/QQQ 的进样量为 1 μL。分析 发现 GC/QQQ 的灵敏度和选择性比 GC/Q 的任何模式都高，主要是由于它受萃取液基质 干扰少得多。然而，GC/QQQ 在 MRM 模式下只能对目标化合物进行分析，所以仍然需 要 GC/Q 方法和 DRS 软件对 900 种以上的农药和其它污染物进行筛选。

通过利用安捷伦 7890A/7000A 系列带 Ultimate Union 吹扫的三重串联四极杆 GC/MS 联用和反吹技术，开发了一种快速筛选和确认婴儿奶粉和豆制品中的三聚氰胺、三聚氰 酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和氰尿酸的方法。该方法中的提取及衍生过程与 FDA（美国 食品和药物管理局）的 GC/MS 方法相同。在 0.16 到 2.5 ppm 的浓度范围内可获得卓越的 线性度（R2>0.99），且运行时间不到 15 分钟。

多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广，通常会采用一些 通用的样品制备步骤，这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化1， 当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，就需要检测方法具 有高选择性以弥补样品制备的低选择性。

本文详细阐述了一种可快速、高效地测定橄榄油提取物中低至 ppm 及痕量级有机磷 (OP) 农药的分析方法。采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性 (UI) 30 m × 0.25 mm× 0.25 μm 柱，16 min 内完成了了多种目标农药的分离，即使对分离困难的 OP 农药也得到了完美的 峰形。采用火焰光度检测器 (FPD) 的磷检测模式进行气相色谱定量分析，并通过 GC/MS 确证。大部分农药的检测限为 10 – 15 ng/mL。三个加标浓度（20、100 和 500ng/mL） 的农药回收率为 63% - 110%，RSD 均低于 9%。 简化的 QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用、安全）方法可在保证低浓度分析物 检测的同时，实现样品基质的充分净化。 柱后装有微板流路控制技术 (CFT) 设备，该装置在 MSD 和 FPD 检测器之间起到分流作 用，可实现自动反吹，以减少残留样品的交叉污染，缩短仪器循环分析周期。

以安捷伦 7890A 气相色谱和安捷伦 7000 系列三重四级杆质谱为基础，开发了 GC/MS/MS 多残留分析仪，以简化实验室启动过程。数据库针对每个化合物提供平均 8 个 MRM 跃迁（包含相对强度），从而可以选择合适的跃迁进行测定，将基体干扰减小至 最低。数据库中包括的易于使用的工具和视频教程可在不到 5 min 时间内根据您提供的化 合物 CAS 号建立起相应的 MRM 采集方法。

本应用简报对一种可用于同时定性、定量分析鱼体肌肉组织中的多溴联苯醚 (PBDE) 和不 同类型的替代溴化阻燃剂 (ABFR) 的高通量、高灵敏、低成本分析方法进行开发与验证。 定量步骤前的样品处理可大为简化，具体如下：在向匀化的样品中加入水后，疏水性分析 物在外加的无机盐作用下转化为乙酸乙酯。然后，在硅胶微柱上清除包含分配所得的有机 粗提物中的大量脂肪。最后，通过与串联质谱联用的气相色谱法 (GC/MS/MS) 以多反应 监测 (MRM) 模式在 Agilent 7890 气相色谱与 Agilent 7000B 三重四极杆 GC/MS 系统上 分析鱼体组织提取物。