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将现有肉类抗生素分析方法转换和优化为使用 MS/MS 检测的安捷伦 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱分析方法
2022/11/14 09:37
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方案摘要：
产品配置单：
二手翻新agilent安捷伦1200液相色谱仪
型号： 1200
产地： 美国
品牌： 安捷伦
¥12万
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方案详情：
抗生素在鸡、猪、牛和鱼类的养殖中是经常使用到的。许多家畜的 饲料中都添加了多种抗生素以防控因真菌和细菌感染导致的疾病。很 多国家都规定了此类化合物在农畜产品中的残留限量标准。在本文 中，使用全新的表面多孔填料色谱柱替代旧方法中的 5 µm, 250 mm 色谱柱以提高分析速度，同时采用 MS/MS 检测器代替了 UV 检测器。 在分析通量增加了 5 到 10 倍的同时对样品制备条件基本没有影响。 由于分析时间大为缩短，就可以把更多的时间用于流动相的优化选 择（pH 值、缓冲溶液种类和有机改性剂）。 方法转换可以通过修改现有方法或建立一个新方法来实现。本文 的目标是在现有的使用 UV 进行检测分离的基础上开发出一种新 型的与 MS 检测兼容的分离方法。因而，流动相必须改变，这是由 于对于 MS 检测器来说，0.7 % 磷酸溶液显然不是一个合适的溶剂。 常规是使用 0.1 % 甲酸溶液进行筛选考察，但是同时也使用其它的 MS 兼容溶剂系统进行了评估。本文首先是通过使用 Agilent Poroshell 120 短色谱柱并结合 UV 检测器进行不同的流动相组合 筛选，然后将相应方法转移到 Agilent 6410 三重四极杆 LC/MS 系 统上。使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的一个主要优点 是该柱使用了与原 5 µm 填料色谱柱相同的 2 µm 筛板，从而无需 再对样品制备方法进行开发。
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