一、介绍      锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料，被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应，人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而，盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子，这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此，实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量，以实现Li/Mg分离。研究表明，许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而，对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理      由三醛基间苯三酚（Tp）制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此，我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷（EO）单元的酰肼单体制备了膜，这些膜具有不同数量的EO单元，并将其命名为COF-EOx，其中x代表EO单元的数量。    图 1. COF-EOx的化学结构。      我们使用掠入射小角XRD衍射 （GIWAXS）技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄，而且腙键连接的COF具有一定的柔性，这导致该类COF的信号较弱，但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰，表明其良好的结晶度（见图2）。此外，我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析，证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向，Qz = 0处的圆形模式证明了这一点（见图2）。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.（A）PAN基底和（B）COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。       为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响，我们首先进行了分子动力学（MD）模拟。结果显示，随着醚氧链长度的增加，Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明，醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是，含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反，COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差（见图2A），表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境，优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量      随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性       接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系（见图3C，插图）。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异，为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响，我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量，并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明，增加醚氧链的长度可以增强离子传输，因为随着EO单元数量的增加，传输速度持续增加（见图3A）。值得注意的是，含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高，超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小，这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。（A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒；（B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率；（C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图（插图：COF-EOx/PAN的Vr）。      为了对这些实验观察结果做出合理解释，我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现，Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值，并且随着醚氧链长度的增加，偏离更为明显（见图4B）。这表明，具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒，我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明，随着膜孔道EO单元数量的增加，Li+和Mg2+的表观活化能降低，而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大，这与MD模拟和电化学实验结果一致（见图4D）。基于上述结果，我们认为基于配位化学的离子识别（通过促进传输机制发生）可用于合理解释选择性分离（见图4E）。图4. （A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量，以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能；（B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系；（C) MD计算得出的Li+（虚线）和Mg2+（实线）穿过COF-EOx的PMF曲线（灰色背景代表离子进入COF孔道的区域；（D）在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性，以及（E）推测的离子跨膜传输机理。       为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能，我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度（0.025-1 M）的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间（见图5A）。与单盐条件相比，COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高，这可能是因为在二元体系下，由于离子存在竞争作用，Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象，我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明，在二元体系下，Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此，导致了Li+/ Mg2+选择性的增加（见图5B）。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究      为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能，采用了类似工业电渗析的装置，并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明，COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下，虽然观察到离子通量显著增加，但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比，远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比，成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外，COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此，在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后，西台吉尔盐湖（中国）的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9，而阿塔卡马盐湖（智利）模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明，COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外，COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降，但通过用去离子水清洗膜，其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性，使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. （A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性（各为 1 M，误差条代表三个不同测量值的标准偏差）；（B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量（各为1 M）的归一化通量；（C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论       在本研究中，我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现：与Mg2+的传输相比，醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外，Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集，有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上，离子选择性的机理研究表明，通过调节离子与膜之间的结合能，可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献：[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。

一、介绍      锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料，被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应，人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而，盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子，这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此，实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量，以实现Li/Mg分离。研究表明，许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而，对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理      由三醛基间苯三酚（Tp）制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此，我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷（EO）单元的酰肼单体制备了膜，这些膜具有不同数量的EO单元，并将其命名为COF-EOx，其中x代表EO单元的数量。   图 1. COF-EOx的化学结构。      我们使用掠入射小角XRD衍射 （GIWAXS）技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄，而且腙键连接的COF具有一定的柔性，这导致该类COF的信号较弱，但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰，表明其良好的结晶度（见图2）。此外，我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析，证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向，Qz = 0处的圆形模式证明了这一点（见图2）。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.（A）PAN基底和（B）COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。       为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响，我们首先进行了分子动力学（MD）模拟。结果显示，随着醚氧链长度的增加，Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明，醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是，含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反，COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差（见图2A），表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境，优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量      随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性       接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系（见图3C，插图）。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异，为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响，我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量，并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明，增加醚氧链的长度可以增强离子传输，因为随着EO单元数量的增加，传输速度持续增加（见图3A）。值得注意的是，含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高，超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小，这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。（A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒；（B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率；（C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图（插图：COF-EOx/PAN的Vr）。      为了对这些实验观察结果做出合理解释，我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现，Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值，并且随着醚氧链长度的增加，偏离更为明显（见图4B）。这表明，具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒，我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明，随着膜孔道EO单元数量的增加，Li+和Mg2+的表观活化能降低，而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大，这与MD模拟和电化学实验结果一致（见图4D）。基于上述结果，我们认为基于配位化学的离子识别（通过促进传输机制发生）可用于合理解释选择性分离（见图4E）。图4. （A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量，以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能；（B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系；（C) MD计算得出的Li+（虚线）和Mg2+（实线）穿过COF-EOx的PMF曲线（灰色背景代表离子进入COF孔道的区域；（D）在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性，以及（E）推测的离子跨膜传输机理。为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能，我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度（0.025-1 M）的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间（见图5A）。与单盐条件相比，COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高，这可能是因为在二元体系下，由于离子存在竞争作用，Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象，我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明，在二元体系下，Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此，导致了Li+/ Mg2+选择性的增加（见图5B）。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究      为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能，采用了类似工业电渗析的装置，并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明，COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下，虽然观察到离子通量显著增加，但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比，远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比，成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外，COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此，在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后，西台吉尔盐湖（中国）的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9，而阿塔卡马盐湖（智利）模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明，COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外，COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降，但通过用去离子水清洗膜，其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性，使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. （A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性（各为 1 M，误差条代表三个不同测量值的标准偏差）；（B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量（各为1 M）的归一化通量；（C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。‍三、结论在本研究中，我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现：与Mg2+的传输相比，醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外，Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集，有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上，离子选择性的机理研究表明，通过调节离子与膜之间的结合能，可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献：[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。

一、介绍      断裂是绝大多数材料安全性评估的一个重要指标。即使所有的测试条件都相同，断裂行为仍展现出离散的分布，这为研究断裂行为带来挑战。通常，人们会用大量重复的实验获得统计分布结果，进而研究断裂行为的离散特性。对于脆性断裂，Weibull方程可较好描述统计分布，而对于韧性断裂，高斯函数能较好拟合统计分布。另外，在韧性断裂中，有时会出现断裂统计行为的双峰分布，这是样品在拉伸前或拉伸过程中产生的微观结构不均匀性造成的。我们之前的工作还观察到了高密度聚乙烯拉伸断裂的非高斯分布，也表明样品中存在着某种结构缺陷。      微注塑是一种常见的精确制备高分子制品的加工方法，微注塑制品的断裂已有不少研究，但是其断裂统计行为尚未有相关报道。断裂能量的分布有助于了解断裂的机理，比如随机断裂的特征是在形变过程中断裂核均匀分布。因此，我们拟对微注塑制品的断裂统计行为进行研究，尝试阐释断裂的微观机理，从而反映微观结构在拉伸过程中的演化行为。二、测试和结果示意图1. 熔接痕和非熔接痕样品照片（a）和样品尺寸（b）。FD表示流动方向。       我们制备了尺寸相同的熔接痕和非熔接痕微注塑聚乙烯样品，示意图1给出了两种样品的图片和尺寸。使用Xeuss 2.0 系统 (Xenocs, France)进行SAXS测试，测得样品片晶结构，使用改进的微焦点Xeuss系统 (Xenocs, France)进行WAXD测试，得到样品晶胞层次信息。图1是样品沿流动方向不同位置的二维SAXS图案，在熔接痕样品结构对称的假定下仅展示一半的SAXS图案。可以看到，散射强度集中于流动方向，随着沿浇口的距离增加，SAXS图案逐渐向各向同性转变，这是因为沿着流动方向的剪切应力逐渐减小。在熔接痕附近SAXS图案几乎呈现均匀分布，表明熔接痕附近片晶的取向很小。另外随着模温增加，SAXS图案也逐渐向更宽的方位角展开，这是取向的分子链松弛造成的。由散射极值通过Bragg方程可得到样品的长周期（dac）: 其中qmax代表散射极值处的散射矢量。     沿着流动方向的长周期如图2所示，可以看到，长周期基本不受位置的影响，但是随着模温增加，长周期显著增加。图1. 熔接痕样品（上）和非熔接痕（下）样品不同位置的SAXS图案。图2. 熔接痕样品和非熔接痕样品沿流动方向不同位置的长周期（dac）。       图3展示了样品沿流动方向不同位置的二维WAXD图案。随着沿浇口距离的增加和模温的升高，衍射弧都扩展开到更大的方位角，表明分子链的取向降低。在熔接痕附近，WAXD图案几乎呈现各向同性分布，与模温无关，这意味着分子链接近无规取向，并且微观结构分布相对均匀。      为定量研究（hkl）晶面的取向程度变化，使用如下的Hermans方程计算（hkl）晶面的取向度：表示为:  其中由Polanyi方程计算:      其中，Ihkl(ϑ) 是沿(hkl)晶面方位角强度分布, ϑhkl 是流动方向和(hkl)晶面法线方向的夹角， 是Bragg衍射角, μ是方位角。      图4（a）和（b）给出了（110）晶面的取向度。S110的值沿流动方向增加，说明分子链取向降低，这是因为剪切作用减弱了。熔接痕附近S110并不依赖模温，且基本为0，这是由于熔接痕处的剪切最弱。在相同的位置，模温从27℃升高到50℃时，S110仅有略微增加，模温升到75℃时，S110明显增加，表明分子链取向显著降低。图3.熔接痕样品（上）和非熔接痕（下）样品不同位置的的二维WAXD图案。图4. 熔接痕和非熔接痕样品沿流动方向（110）晶面取向度的变化趋势（a和b），以及从WAXD曲线求得的两种样品的结晶度（c和d）。       对整个WAXD图案积分得到一维WAXD曲线，然后用三个高斯函数对一维曲线分峰拟合，可以分别得到两个晶体衍射峰和一个非晶衍射的贡献，样品的结晶度可由晶体衍射峰的面积除以总面积得到，如图4（d）的插入示意图。图4（c）和（d）分别给出了熔接痕和非熔接痕样品的结晶度。在较低模温下，结晶度沿流动方向有较为明显的降低趋势，随模温提高，结晶度在不同位置基本保持不变。另外，随模温增加，晶体更加完善，结晶度明显增加。      进一步，将样品沿流动方向切成三部分，取中间部分进行扫描WAXD测试，以获得沿样品厚度方向的微观结构信息。二维WAXD图案如图5所示，图6给出了沿样品厚度方向（110）晶面的取向度。可以看到，三个熔接痕样品沿厚度方向基本没有择优取向，而三个非熔接痕样品从表面到中间取向度呈连续减小趋势，这意味着样品具有明显的多层次结构。图5. 熔接痕样品（上）和非熔接痕样品（下）沿样品厚度方向的WAXD图案。选择熔接痕或者流动末端区域进行扫描WAXD测试，步长为0.05mm。图6. 沿熔接痕（上）和非熔接痕样品（下）厚度方向（110）晶面取向度的变化。      阐明样品微观结构后，我们开始聚焦讨论样品的拉伸断裂行为，图7给出了样品大量的工程应力应变曲线。可以看到，27和50℃模温的样品展现出较窄的断裂伸长率的分布，而75℃的样品则展现出及其宽分布的断裂伸长率。在断裂过程中，断裂的位置因为能反应缺陷的起源因而非常重要。图8为样品在拉伸过程中的光学照片。从图中可以看到，当断裂伸长率较小或适中时，样品在熔接痕位置或者流动末端断裂，而具有较大断裂伸长率的样品则随机断裂。由于熔接痕位置或者流动末端分子链取向最小，以上的现象说明沿流动方向分布的结构不均匀性会在样品的拉伸过程中充当结构缺陷。图7.熔接痕样品（左）和非熔接痕样品（右）的工程应力应变曲线。拉伸速率0.02 mm/s，室温下拉伸。对于每个注塑样品，大约进行了100次实验。图8.熔接痕样品（上）和非熔接痕样品（下）拉伸过程中记录的光学照片。从左到右模温依次为27，50和75℃。       从应力应变曲线上导出相应的断裂参数，进一步使用概率密度分布函数（PDF）来定量描述样品的断裂统计行为。断裂伸长率的PDF如图9所示。图10表明样品在27和50℃模温下的分布符合高斯分布，而当模温升高到75℃，高斯拟合不再适用。由于断裂伸长率强烈依赖于拉伸条件以及样品标定距离和形状等因素，通常可采用断裂韧性作为衡量断裂过程的标准。断裂韧性表示引发单位体积样品破坏所需要的能量，可从工程应力应变曲线下的面积计算得到。图10给出了熔接痕和非熔接痕样品断裂韧性的PDF。和断裂伸长率类似，27和50℃模温的样品，其断裂韧性仍符合高斯分布，而当模温升到75℃时则偏离高斯函数，展现出很宽的分布。      下面来讨论断裂参数不同类型分布的原因。根据中心极限定理，相互独立的随机变量随着样本量的增加将趋近于高斯分布。从样品断裂参数的高斯分布可以推断出两点，第一，在屈服和断裂之间，断裂以不相干的形式发生；第二，在单轴拉伸过程中形变是均匀的。另外，在各向同性样品拉伸实验中也能观察到高斯分布的断裂参数。对于较低模温的样品，形变首先在取向最低的熔接痕处或者流动末端发生。这类结构不均匀性的存在会引发应力集中。随着拉伸继续，样品总是从这些局部区域扩展形变，而分子链却逐渐沿拉伸方向取向。因而，这些样品的拉伸过程可视为局部均匀的形变，断裂是由在形变区域不相干的形式引发的。不同样品不可能拥有完全相同的微观结构缺陷的分布，因此这些样品的断裂参数具有随机属性，其分布符合高斯函数。当模温升到75℃，样品沿流动方向的微观结构分布更加均匀。施加外力后，熔接痕或流动末端仍然先发生形变，部分样品在屈服点附近即发生断裂，断裂点仍落在该结构缺陷区域。然而部分样品能持续形变，至某一临近应变时，整个样品沿拉伸方向结构变得几乎均匀。继续拉伸导致样品整体被拉伸，在大形变下，样品的断裂点是随机分布的，这类断裂使得样品具有偏离高斯函数且很宽的断裂参数分布。图9. 熔接痕样品（左）和非熔接痕样品（右）断裂伸长率的概率密度分布函数（PDF）。插入图表示分布可用一个归一化的高斯函数来拟合。图10. 熔接痕样品（左）和非熔接痕样品（右）断裂韧性（应力应变曲线下的面积）的概率密度分布函数（PDF）。三、结论       使用大量应力应变实验阐述了微注塑聚乙烯熔接痕和非熔接痕样品的断裂统计行为。样品的断裂伸长率和断裂韧性的分布特征和模温相关，这种模温依赖的断裂参数分布特征如图11所示，可归因于沿样品流动方向不同程度的微观结构不均匀性带来的结构缺陷，该结构不均匀性由SAXS和WAXD数据证实。对于低模温样品，形变由熔接痕或者流动末端这类结构缺陷控制。由于结构缺陷很明显，样品的形变发生在这类结构缺陷附近，进一步发展成一种局部均匀的形变，导致最终高斯分布的断裂参数。对于高模温样品，微观结构沿流动方向分布更均匀，部分样品能越过某一临近应变，其后样品整体都发生形变，使得最终的断裂参数偏离高斯分布。图11. 断裂参数分布的模温依赖特征。Author: Tao LIAOState Key Laboratory of Polymer Physics and Chemistry & Key Laboratory of Polymer Science and Technology, Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, P.R. China参考文献：[1] Liao T, Zhao X, Coates P, et al. Structural heterogeneity dependence of the fracture feature distribution in the tensile elongation of microinjection molded polyethylene[J]. Macromolecules, 2023, 56(5): 1983-1994.

一、介绍近年来，太阳能蒸发作为一种可持续的淡水生产方法备受关注。研究表明，降低水的汽化焓可以提高太阳能蒸发性能。本研究受到生物现象的启发，选择了混沌盐碘化钾来影响聚合物链的构型和水结构，从而削弱水凝胶内部的氢键网络，提高中间水含量。通过分子动力学模拟，我们发现氢键的减少导致开发的PGI蒸发器在太阳光照射下实现了高速蒸发。这项工作验证了氢键削弱提高太阳能蒸发性能的策略，并首次进一步降低了汽化焓。我们还将霍夫迈斯特效应应用于太阳能海水淡化领域，通过选择合适的离子来改善性能。研究结果表明，离子的选择对水和聚合物链构型有重要影响，进一步降低了水的汽化焓。这项研究为降低汽化焓提供了新途径，具有简单、低成本和可推广的特点。二、测试和结果本研究使用了聚乙烯醇（PVA）、氧化石墨烯（GO）、碘化钾（KI）等化学品进行实验。首先制备了PVA溶液和混沌盐溶液。然后制备了PVA/GO水凝胶，通过浸泡在去离子水或碘化钾溶液中得到PGD或PGI水凝胶。样品形态和微观结构通过SEM、XRD、SAXS等进行表征。机械性能和光学性能也进行了测试。最后，通过太阳能模拟器进行水蒸发实验，测量蒸发率。通过这些实验，验证了氢键削弱提高太阳能蒸发性能的策略，并为太阳能海水淡化领域提供了新途径。在本研究中，我们成功制备了具有优异蒸发性能的PVA/GO水凝胶，并进一步改进了其性能，制备了PGI水凝胶。经过模拟太阳光照射下的蒸发测试，我们发现PGI的蒸发性能提高了40%，蒸发率达到2.32 kg⋅m-2⋅h-1。通过SEM观察发现，在定向冷冻过程中形成了水通道，促进了水的运输。此外，PGI的太阳能吸收性能显著提高，光学损耗几乎可以忽略不计，有利于将太阳能高效转化为热能。在模拟盐水净化过程中，PGI的蒸发性能仅略有下降，表现出相当稳定的SVG性能和出色的耐久性。总体而言，PGI水凝胶在太阳能蒸发领域展现出了显著的性能优势，为海水淡化等应用领域提供了新的可能性。图1. PVA/GO水凝胶的制备。通过实验现象和理论分析，我们验证了蒸发性能的改善是由于诱导的各向异性离子的作用。在实验中，我们选择了具有破坏水结构能力的离子，通过浸泡PVA/GO气凝胶在含有不同混沌离子的水溶液中进行测试。结果表明，具有较强氢键削弱能力的离子可以显著提高太阳能蒸发性能。进一步的MD研究显示，离子对水结构的影响与其ΔGHB值相关，证实了这一规律在SVG中的可用性。通过调整离子浓度，我们确定了最佳浓度来改善太阳能蒸发性能。MD计算结果进一步显示了不同离子与水分子之间的相互作用强度差异，从而解释了蒸发性能的改善机制。综上所述，我们的研究揭示了各向混沌离子对水分子的影响，为太阳能海水淡化提供了新的理论基础和实验依据。图2. 离子对水结构的影响及与ΔGHB的关系。通过X射线衍射和小角X射线散射（Xeuss 3.0）测试，我们证明了碘离子对PVA/GO水凝胶结晶度的影响。结果显示，碘离子的加入导致了聚合物链之间氢键的减少，从而降低了水凝胶的结晶度。进一步的FTIR测试也验证了氢键的减弱现象。此外，水凝胶在KI溶液中浸泡后的溶胀性能也得到了验证，表明水凝胶变得更加亲水。综上所述，我们的研究结果表明，碘离子的加入可以有效降低PVA/GO水凝胶的结晶度，提高其亲水性能，从而改善太阳能海水淡化性能。图3. 水分子结构与聚合物链氢键表征。通过力学性能测试，我们发现碘离子处理后的水凝胶（PGI）的机械性能较弱，但仍高于未处理的PVA。结构破坏离子导致的结晶度降低使得PGI具有更好的太阳能蒸发性能，而结晶度较高的PGD则表现较差。碘离子的加入降低了水凝胶的结晶度，同时提高了其太阳能蒸发性能。通过拉曼光谱测试发现，碘离子处理后的水凝胶（PGI）中中间水的含量明显增加，而自由水的含量减少，导致FW/IW比值的降低。这表明在PGI中水分子更容易被激活，蒸发所需能量更少，从而提高了蒸发速率。实验结果还显示，PGI的蒸发焓较PGD明显下降，证实了碘离子处理削弱了水凝胶的汽化焓。分子动力学模拟结果进一步证实了这一机理，显示碘离子处理后水凝胶中水分子的氢键数量减少，进一步支持了实验结果。稳定性测试表明，PGI具有良好的稳定性，适用于长期使用。图4. 水结构对蒸发焓的影响。三、结论通过本研究，我们成功地提出了一种新方法，通过添加混沌离子 KI 来降低水凝胶的汽化焓，进一步提高了太阳能蒸发性能。实验结果和分子动力学模拟表明，碘离子处理后的水凝胶（PGI）中水分子的氢键减弱，外露的 -OH 分子数量增加，有助于改善蒸发性能。与传统水凝胶 PGD 相比，PGI 具有更强的降低蒸发焓的能力，可在太阳光照射下实现更高的蒸发速率。此外，本研究首次将各向同性离子纳入 SVG，为进一步研究提供了新思路。在这项研究中，小角X射线散射（SAXS）起到了至关重要的作用。SAXS技术可以提供有关材料微观结构和形貌的信息，帮助我们理解水凝胶中水分子的排列和氢键网络的构型变化。通过SAXS分析，我们能够更深入地了解碘离子处理对水凝胶结构的影响，从而解释实验结果中观察到的性能改善现象。因此，SAXS在本研究中的应用对于揭示碘离子处理对水凝胶性能影响的机理至关重要。Author: Zhaoyu CHENMOE Key Laboratory of Low-grade Energy Utilization Technologies and Systems, CQU-NUS Renewable Energy Materials & Devices Joint Laboratory, School of Energy & Power Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China参考文献：[1] Liu, X., Chen, Z., Luo, H., He, Y., Zhan, C., Zheng, Y., ... & Li, M. (2023). Hofmeister effect assists in improving solar vapor generation via tuning configuration of water and polymer chains. Desalination, 555, 116550.

一、常见问题问答Q：SAXS狭缝的调整对数据质量和实验结果有何影响？如何优化狭缝设置以获得更可靠的结构信息？A：SAXS狭缝主要用来调整光斑的尺寸，在SAXS测试中，光斑大小与光通量和分辨率有直接关系，狭缝越大，光通量越高，但是会损失分辨率。反之，光斑越小，分辨率越高，相应的光通量会小。在测试过程中，最常用的是HR测试模式，如果样品信号峰之间距离较远，并且直通光对最小的样品信号没有影响，那么可以考虑选择更大的狭缝尺寸。反之，如果直通光距离最小的信号峰非常近，或者相邻信号峰之间的距离很近，甚至两个峰有重叠，那么就需要切换成更小的光斑。下图为同一样品在三种不同狭缝尺寸下的测试结果，不同测试模式下蓝色虚线框内信号峰差异非常大，HF模式下只能看到一个散射峰，HR模式下隐约可以看到这个散射峰发生劈裂，UHR模式下就可以看到很明显的两个散射峰，但是强度比较弱，测试3600s的一维曲线的平滑度依旧不如前两个测试模式。此外，在探测器与样品的距离较远的时候，光斑会有一定程度的发散，所以需要将狭缝稍微调小一点。所以，在测试的时候，我们需要综合考虑光通量和分辨率，选择最优的测试光斑尺寸。二、征集常见问题非常欢迎大家扫描上方二维码提出任何问题，我们的技术团队将尽力回答您的问题。我们将挑选部分问题在“常见问题”版块发布，并送出小礼品作为答谢。让我们一起共同探索和解决问题，确保您能够充分掌握和应用所学的知识。

一、介绍胶粘剂的耐有机溶剂性能在一些关键行业中至关重要，如化学运输、航空航天、工业制造和建筑设计。尽管大多数商业化胶粘剂在非溶剂环境下表现出色，但当接触有机溶剂、油和碱液时，它们的粘附强度会显著降低甚至出现粘附失效。开发具有强有机溶剂耐受性的新型胶粘剂是十分必要的。传统胶粘剂通常使用聚合物作为主要成分。当长时间接触有机溶剂时，由于相似相溶原理，溶剂分子会自发扩散进入聚合物网络，增大高分子链间距，减弱链缠结作用，增强链段运动能力，破坏高分子材料原有的结构形态，导致胶粘剂的内部作用力和界面作用力都大幅度减弱，从而导致粘附失效。       近期，湖南大学材料科学与工程学院助理教授张俊等人制备了一种 ZPIL 胶粘剂，得益于其独特的动态静电络合交联结构，所得 ZPIL 胶粘剂在室温下具有超强粘附性和有机溶剂耐受性。通过对其在不同溶剂环境（强、弱极性有机溶剂）中长时间浸泡后的粘附性能进行定量测试，并结合非离子型聚合物对比样的性能差异，研究了ZPIL作为粘附材料使用时对整体性能（耐溶剂性与粘附性）的影响规律。此外，本研究还证明合成的ZPIL倾向于从空气中吸收少量的水分子，这些分子可能会导致物理交联基团松散地结合。当引入更多的水分子时，可以完全破坏自物理交联状态，使ZPIL达到所需的膨胀状态。这一发现揭示了ZPIL通过调节与水分子的相互作用，能够在不同环境湿度条件下自主维持有利于粘附应用的最佳水分含量，展现出独特的自调节能力和对环境变化的高度适应性。其中，Xenocs的小角X射线散射仪发挥了重要作用。二、测试和结果图1. 强有机溶剂耐受性的两性聚离子液体结构设计和操作流程。图2. ZPIL内部的静电相互作用。ZPIL 材料几乎不溶于常见的溶剂，表现出了独特的耐溶剂性。ZPIL在二甲基亚砜（DMSO）、甲醇（MeOH）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙腈（ACN）、乙醇（EtOH）、丙酮、二氧六环、异丙醇（IPA）、乙酸乙酯（EAc）、四氢呋喃（THF）、二氯甲烷（DCM）、乙醚（DEE）、甲苯、正己烷和石油醚（PE）等15种有机溶剂中即使浸泡2个月也未见其溶解或发生明显溶胀（图2i）。图3. ZPIL与H2O独特的相互作用。尽管ZPIL 材料表现出了前所未有的超强有机溶剂耐受性，但在外加少量溶剂H2O的情况下，H2O与ZPIL之间的相互作用却极强，甚至足以部分破坏ZPIL材料内部的静电交联结构。通过H2O的增塑作用，ZPIL内部主链间距显著增大，从而聚合物链段的运动能力得到提升（图3a）。在小角X射线散射光谱中能明显地观察到4~6 nm-1之间的ZPIL材料主链的相关峰出现了显著变化。随着外加H2O的增多，相关峰的位置逐渐向低散射矢量方向偏移。其相关距离可以使用布拉格方程（d=2π/q）近似计算。当ZPIL/溶剂比例从R0逐渐增大到R6（R1、R2、R3、R4、R5、R6、R10、R20、R30和R100分别指的是0.1g ZPIL样品中分别加入0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.1、0.2、0.3 mL和 1 mL H2O）时，主链的相关峰会从1.1 nm增大至1.6 nm。这一结果表明，在外加少量溶剂H2O的情况下，H2O与ZPIL之间的相互作用极强，甚至足以部分破坏ZPIL材料内部的静电交联结构。差示扫描量热法结果显示，当水含量较高时，样品出现了明显的相变，包括大体积水的熔化/冻结转变和玻璃化转变过程。低场1H核磁共振和衰减全反射红外光谱分析揭示了ZPIL与水分子之间形成了强氢键作用。热重分析显示，即使经过长时间高温处理，ZPIL中仍残留有结合水。此外，分子动力学模拟显示，少量的水分子可以均匀分散在ZPIL中，但随着水含量的增加，ZPIL和水分子之间发生了几乎完全的相分离。这些结论表明H2O能够大幅减弱ZPIL内部的阴阳离子间作用力，部分破坏材料因静电偶极-偶极相互作用形成的动态交联结构，使得ZPIL材料的宏观状态表现为可加工的流动状态。图4. ZPIL在不同条件下的粘附性能。在宏观测试过程中可以发现，在IPA中浸泡时间长达4个月、粘附面积为0.5 cm2 的陶瓷基底仍然能够轻易悬挂起20 kg的重物而不会出现脱落（图4b）。在0~120 min范围内随着热处理时间的延长，ZPIL粘附强度一直在逐渐增强，在约120 min热处理时间附近出现最大粘附强度7.2 MPa（图4c）。在陶瓷、环氧树脂（EP）、玻璃、铝合金（Al），聚甲醛（POM），尼龙（PA），聚氨酯（PU）和聚四氟乙烯（PTFE）等材料表面粘附强度也分别达到7.2、6.7、5.5、3.7、2.5、2.4、0.8 和 0.3 MPa，高于许多商业化胶粘剂（图4e）。在IPA、PE、甲苯和DCM 这些有机溶剂中浸泡4个月后，ZPIL的粘附强度依然变化不大，分别表现出了6.2、6.8、7.0和7.0 MPa的高粘附强度（图4g）。图5. ZPIL对有机溶剂的超强耐受性及其宏观粘附机制。后续使用了原位ATR-IR装置对溶剂向ZPIL材料的扩散进行了实验表征分析。对于ZPIL，即使在DCM、IPA、DMSO等多种有机溶剂中浸泡长达12 h，也未能在单晶硅表面检测到相应溶剂的存在（图5b）。对于能够溶解PVIm的IPA和 DMSO这两种有机溶剂，在分别浸泡9 h和5 h时也在ATR-IR光谱中发现了相应的溶剂出峰（图4c）。三、结论利用内部极强的偶极-偶极相互作用形成动态静电交联结构可以成功制备具有极强有机溶剂耐受性的ZPIL胶粘剂。ZPIL与水分子之间存在极强相互作用，能保证多种环境条件样品中结合水含量始终稳定在2 wt%左右。通过调节ZPIL与外加去离子水混合时二者的相对用量，能够有效调控ZPIL内部静电交联结构的形成与破坏。与非离子型聚合物不同，所得ZPIL材料在几乎所有的有机溶剂中都具有极高的稳定性。即使经过长时间（2个月）有机溶剂浸泡，ZPIL材料也不会出现任何溶解或溶胀现象。在常规测试条件下，ZPIL对多种材料具有极强的粘附性，剪切强度最高能够达到7.2 MPa。在循环回收使用过程中，ZPIL胶粘剂经过8次重复粘附使用，其性能依然维持在6.1 MPa附近。这类材料的粘附效果受有机溶剂的影响较小，在多种有机溶剂中浸泡4个月后其粘附性能也不会出现任何变化。原位表征技术和理论计算模拟分析结果表明，ZPIL材料内部静电偶极-偶极交联是实现材料同时具有强有机溶剂耐受性和强界面粘附效果的关键。Author: Jun ZhangCollege of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410004, China参考文献：[1] Zhang J, Li H, Zhou X, et al. Adhesive Zwitterionic Poly (ionic liquid) with unprecedented Organic Solvent Resistance[J]. Advanced Materials, 2024: 2403039.

探索SAXS在mRNA-LNPs递送系统中的应用想了解如何利用SAXS技术研究mRNA-LNP的相互作用和结构特性？LNPs在基于mRNA的给药系统中的优势如何推动疫苗和癌症治疗？COVID-19疫苗成功背后的科学原理是什么？让我们一起探索SAXS在LNPs研究中的重要性，以及其在药物递送领域的潜力。一、介绍近年来，脂质纳米粒子（LNP）技术，特别是基于 mRNA 的给药系统，因其在各种治疗应用，尤其是疫苗和癌症治疗方面的潜力而备受关注。在基于 mRNA 的给药过程中，LNPs 可作为功能强大的纳米载体，保护 mRNA 有效载荷并促进其向靶细胞和组织的输送。基于 mRNA 的 COVID-19 疫苗最近取得了成功，这凸显了该技术的突破性能力，为药物输送效力和适应性树立了新的标杆。随着科学家们深入研究基于 mRNA 的疗法，对优化给药系统的先进技术的需求日益明显。小角 X 射线散射 (SAXS) 在mRNA-LNPs药物研发中扮演着重要角色，为我们揭示了这些递送系统的结构特性。SAXS 通过评估脂质成分、mRNA 浓度和环境条件（如温度或 pH 值）等各种因素对 LNPs 结构的影响，在优化用于 mRNA 递送的 LNP 配方方面发挥着举足轻重的作用。这一优化过程不仅提高了mRNA传递的效率和成功率，还为基于mRNA的治疗方法带来了更好的疗效和治疗结果。二、SAXS研究 LNPs的优势SAXS是一种强大的技术，可以帮助研究人员了解带有和不带有mRNA的LNPs的结构，从而优化药物配方和提升药物递送系统的效果。以下是几个关键优势，使得SAXS在这个领域中成为一种不可或缺的工具：内部结构分析: SAXS 可以穿透 LNPs 的外表面，在不损坏样品的情况下详细了解其内部结构。原始状态分析: SAXS分析不需要对样品进行特殊处理，比如过滤、加热、冷冻或干燥。这意味着可以在LNPs的原始状态下观察它们的结构和相互作用。全面的结构信息: SAXS可以提供详细的信息，显示出LNPs的整体大小、形状和内部结构。它还可以研究生物分子之间的相互作用，比如与蛋白质和配体的结合，以及检测聚集情况。快速自动筛选: SAXS 是一种相对快速和自动化的技术，因此非常适合监测各种配方条件或温度下的结构和稳定性变化。多功能性: SAXS 适用于多种实验条件，为研究和开发提供了灵活性。定量分析: SAXS 提供定量数据分析，可精确测量结构参数和随时间的变化。这有助于加深对 LNPs 行为和稳定性的理解。三、技术互补性：使用SAXS技术来更好地了解mRNA-LNPSAXS技术提供独特且互补的信息，使我们能够更深入地了解mRNA-LNP结构。与其他技术结合使用时，如电子显微镜（EM），可以实现协同作用：EM提供LNPs的详细图像，而SAXS则在溶液中验证这些观察结果，并追踪不同条件下的变化。这种组合方法确保了对mRNA-LNP结构的准确和全面分析。通过将 SAXS 与 EM 等方法相结合，研究人员可以获得更全面、更生动的LNP结构图像，从而确保更好地优化和更有效的 mRNA 递送系统。这种互补方法对推动基于mRNA的治疗方法的发展至关重要。四、研究相互作用参数与 mRNA 特性之间的关系mRNA封装检测通过 SAXS可以详细了解治疗载荷是如何封装和分散的。比较空 LNPs 与含有 mRNA 的 LNPs 的 SAXS 图谱，可以发现表明 mRNA 被包裹的明显特征 [1-4]。这些特征，如峰值位置的移动、强度的变化或新峰值的出现，有助于确认 mRNA 是否成功封装到 LNPs 中。这种评估对于优化药物递送系统至关重要。优化 mRNA 负载饱和度实现最佳的 mRNA 负载饱和度对于最大限度地提高基于 mRNA 的疗法的疗效至关重要。SAXS 能够量化 LNPs 中的 mRNA 负载水平[1,2,6]，并有助于确定有效载荷和载体成分之间的理想平衡。这种优化可大大提高递送系统的治疗效力。mRNA 分布评估SAXS可以帮助探索LNPs内mRNA载荷的分布。结合建模技术，SAXS可以揭示核壳mRNA-LNP结构，其中核心富含电子（富含mRNA），被脂质包围[1,2]。此外，SAXS已被证明在检测LNPs中的结构变化方面非常有效，比如在三次冷冻-解冻循环后发生的变化[2]。因此，SAXS不仅有助于理解mRNA在LNPs内的初始分布和封装，还在监测这些纳米颗粒在不同条件下的稳定性和完整性方面发挥着关键作用[5]。五、研究结构参数与 mRNA 特性之间的关系LNPs 结构表征SAXS是一种强大的工具，用于了解空载和装载mRNA的LNPs的结构特性。该技术提供了关于大小、形状和内部结构组织的详细见解[1-4]，为优化设计和配方提供了关键信息，以提高治疗效果和传递效率。稳定性评估确保 LNPs 的稳定性对于保持 mRNA 有效载荷的完整性至关重要。SAXS 可以监测 LNP 尺寸和结构的变化，这可能是不稳定的信号。峰值位置的移动、强度的变化或新峰值的出现都表明 LNP 内部结构发生了变化。此外，SAXS 还能评估分散性和聚集倾向，指导优化配方。由于 SAXS 是无需干预的，它还能很好地观察不同环境变化下（如 pH 值和温度变化 [5,6]）、脂质成分变化 [4] 或细胞外蛋白质（如载脂蛋白 E (ApoE)）[7]，胶体和结构对稳定性的影响。通过SAXS信号，我们可以了解尺寸大小、相互作用和结构变化，这为详细的稳定性评估提供了重要线索。此外，数据的信息含量通常有助于深入了解稳定性是否发生了变化以及发生变化的原因。表征结晶度SAXS 在表征脂质纳米粒子及其载荷的结晶度方面发挥着关键作用。LNPs 内的晶体结构对其稳定性、释放速率和整体疗效有着重要影响。SAXS 和 WAXS 是检测 LNPs配方中结晶结构的灵敏技术[10]，可深入了解脂质双分子层和封装的 mRNA 的分子排列。了解了 LNPs 成分的结晶度，就可以对其配方进行精确调整，优化治疗效果，确保将 mRNA 有效载荷成功传递到靶细胞。表征片层结构根据脂质成分和制备方法等因素的不同，LNPs 可以呈现出各种不同的相，包括片状相、立方相、六方相等。层状相是 LNPs 中研究最多的一种，因为它是脂基系统中的一种基本结构，通常是由于脂质分子将自身组织成脂质双层的自然趋势而形成的。了解层状结构对优化 LNPs 至关重要，因为它会影响稳定性、mRNA 封装效率和释放动力学。这种特性取决于脂质成分和 LNPs 制备方法，因此对质量控制评估至关重要。SAXS 已被证明能有效阐明 LNPs 的层状结构 [1,5,6,8,9] 以及脂质双分子层结构 [8]。通过研究脂质成分、mRNA 浓度、温度或 pH 值等因素对 LNPs 层状结构的影响，该技术有助于优化 LNPs 配方，从而实现 mRNA 输送[5,6]。这种优化可提高 mRNA 递送效率，从而改善基于 mRNA 的治疗效果。除了研究片层相，SAXS 还可用于研究 LNPs 中存在的其他相，如立方相 [1]、六方相 [6,9,10] 或反蠕虫链胶束结构 [1]，从而全面了解其结构的多样性，并为增强药物递送的优化策略提供支持。mRNA 释放动力学从 LNPs 中控制 mRNA 的释放对于取得疗效同时最大限度地减少脱靶效应非常重要。SAXS 能够监测 LNP 结构随时间或特定条件下发生的变化，从而深入了解释放动力学和有效载荷的分布情况 [5]。了解了 mRNA 的释放动力学，有助于设计具有个性化释放特性的递送系统，确保治疗效果最大化。参考文献[1] L. Cui, M. R. Hunter, S. Sonzini, S. Pereira, S. M. Romanelli, et al., Mechanistic Studies of an Automated Lipid Nanoparticle Reveal Critical Pharmaceutical Properties Associated with Enhanced mRNA Functional Delivery In Vitro and In Vivo, Small 18, 2105832 (2022). DOI: 10.1002/smll.202105832.[2] H. M. Dao, K. AboulFotouh, A. F. Hussain, A. E. Marras, K. P. Johnston, et al., Characterization of mRNA Lipid Nanoparticles by Electron Density Mapping Reconstruction: X-Ray Scattering with Density from Solution Scattering (DENSS) Algorithm, Pharm. Res. 41, 501 (2024). DOI: 10.1007/s11095-024-03671-9.[3] S. Patel, N. Ashwanikumar, E. Robinson, Y. Xia, C. Mihai, et al., Naturally-Occurring Cholesterol Analogues in Lipid Nanoparticles Induce Polymorphic Shape and Enhance Intracellular Delivery of mRNA, Nat. Commun. 11, 983 (2020). DOI: 10.1038/s41467-020-14527-2.[4] C. Wilhelmy , I. S. Keil, L. Uebbing, M. A. Schroer, D. Franke, et al., Polysarcosine-Functionalized mRNA Lipid Nanoparticles Tailored for Immunotherapy, Pharmaceutics 15, 8 (2023). DOI: 10.3390/pharmaceutics15082068.[5] L. Uebbing A. Ziller, C. Siewert, M. A. Schroer, C. E. Blanchet, et al., Investigation of pH-Responsiveness inside Lipid Nanoparticles for Parenteral mRNA Application Using Small-Angle X-Ray Scattering, Langmuir 36, 13331 (2020). DOI: 10.1021/acs.langmuir.0c02446.[6] R. Pattipeiluhu, Y. Zeng, M. M. R. M. Hendrix, I. K. Voets, A. Kros, et al., Liquid Crystalline Inverted Lipid Phases Encapsulating siRNA Enhance Lipid Nanoparticle Mediated Transfection, Nat. Commun. 15, 1303 (2024). DOI: 10.1038/s41467-024-45666-5.[7] F. Sebastiani, M. Y. Arteta, M. Lerche, L. Porcar, C. Lang, et al., Apolipoprotein E Binding Drives Structural and Compositional Rearrangement of mRNA-Containing Lipid Nanoparticles, ACS Nano 15, 6709 (2021). DOI: 10.1021/acsnano.0c10064.[8] J. A. Kulkarni, M. M. Darjuan, J. E. Mercer, S. Chen, R. van der Meel, et al., On the Formation and Morphology of Lipid Nanoparticles Containing Ionizable Cationic Lipids and siRNA, ACS Nano 12, 4787 (2018). DOI: 10.1021/acsnano.8b01516.[9] M. Hammel, Y. Fan, A. Sarode, A. E. Byrnes, N. Zang, et al., Correlating the Structure and Gene Silencing Activity of Oligonucleotide-Loaded Lipid Nanoparticles Using Small-Angle X-Ray Scattering, ACS Nano 17, 11454 (2023). DOI: 10.1021/acsnano.3c01186.[10] M. Yanez Arteta, T. Kjellman, S. Bartesaghi, S. Wallin, X. Wu, et al., Successful Reprogramming of Cellular Protein Production through mRNA Delivered by Functionalized Lipid Nanoparticles, Proceedings of the National Academy of Sciences 115, E3351 (2018). DOI: 10.1073/pnas.1720542115.

利用SAXS研究的药物载体——脂质体小角X射线散射（SAXS）技术在研究脂质体方面具有哪些关键特点？一、介绍小角X射线散射（SAXS）是一种研究脂质体的独特技术。它结合了以下关键特点：X射线技术：SAXS能够穿透外表面，深入了解脂质体的重要内部结构。非破坏性：SAXS不需要对样品进行特殊处理，比如过滤、加热、冷冻或干燥，它可以在自然环境中直接观察结构和相互作用。丰富信息量：可以了解到结构和相互作用的信息。除了脂质体的整体大小、形状和内部结构参数外，还可以研究生物分子之间的相互作用、蛋白质和配体的结合以及聚集情况。快速筛选能力：作为一种相对快速和自动化的技术，SAXS可以用于监测在不同配方条件或温度下样品结构和稳定性的变化。技术互补性：SAXS提供了独特且与其他常见技术不同的信息。这使得SAXS可以与其他快速获取的技术相结合，互相协同。例如，电子显微镜（EM）数据可以帮助解释SAXS数据，而SAXS可以验证溶液中的EM数据，并能够轻松地跟踪在不同条件下发现的特征。二、SAXS技术可以揭示脂质体的特性和配方特点尺寸大小和形状信息脂质体的大小和形状会对其功能、稳定性、相互作用、药物封装和释放等特性产生影响。·   SAXS技术可以确定脂质体的平均大小。·   SAXS技术可以揭示脂质体的整体形状（球形、长条形等）。自组装脂质体在形成过程中的自组装方式会影响它们能够封装多少药物以及药物释放的速度和方式。·   SAXS技术可以帮助我们了解脂质体结构中脂质层之间的关系，例如是单层、少层还是多层等。膜厚度·   SAXS技术可以帮助我们测量脂质体中脂双层的厚度，这对于了解脂质体的稳定性和渗透性非常重要。内部结构·   SAXS技术可以帮助我们了解脂质体内部的组织结构，比如是否有内部隔室或者包埋物质的排列方式。与其他分子的相互作用·   SAXS技术在非干扰环境中提供了关于脂质体与其他分子之间相互作用的信息，例如与结合蛋白或配体的相互作用。在不同条件下的结构变化·   SAXS技术可以帮助我们观察脂质体在不同环境条件下的结构变化，比如温度、pH值或离子强度等。·   通过比较空白和填充脂质体的SAXS数据，来研究在药物封装过程中脂质体的结构变化。·   这些信息对于我们理解脂质体在不同生理环境中的稳定性和功能非常重要。三、研究相互作用参数和药物性质之间的关系药物封装和释放：通过使用SAXS技术，我们可以了解脂质体与封装药物之间的相互作用。通过比较空的脂质体和装填药物的脂质体的散射图谱，我们可以研究药物封装过程中脂质体的结构变化。此外，SAXS还可以用来研究在不同条件下（如温度或pH变化）药物从脂质体中释放的速度和过程。这些研究有助于我们更好地理解药物在脂质体中的封装和释放行为。蛋白质与脂质体的相互作用：SAXS可以研究蛋白质与脂质体之间的结合和相互作用，从而了解蛋白质在脂质双层内部或脂质体表面的构象和方向。这些信息有助于我们理解蛋白质如何与基于脂质体的药物递送系统相互作用，或者膜蛋白如何嵌入脂质双层中。脂质体老化和聚集：使用SAXS技术可以研究脂质体的融合和聚集，这在生物和药物应用中非常重要。通过分析在不同条件下脂质体混合物的散射图谱，我们可以了解脂质体老化和聚集的原因和过程。环境因素：SAXS可以研究环境因素对脂质体的影响，比如pH值、温度、离子强度或其他溶质的存在。这些因素会对脂质体的结构和稳定性产生影响。了解这些影响对于优化脂质体的配方以及在生理环境中的行为非常重要，从而可以提高脂质体的生物利用度，并减少潜在的副作用。脂质体间相互作用：SAXS可以研究不同脂质体群体之间的相互作用，包括多层结构的形成或具有不同脂质组成的脂质体的相态行为。这些信息可以帮助我们了解脂质体混合物的行为以及影响其稳定性的因素。简单来说，SAXS技术可以帮助我们了解脂质体之间的相互作用，从而更好地理解它们的行为和稳定性。四、研究结构参数与药物性质之间的关系脂质体的内部结构和排列方式会对药物的封装、释放和稳定性产生影响。SAXS技术可以帮助我们了解这些结构特征，进而揭示脂质体内部结构如何影响药物的性质：封装效率：脂质体内部含水核的大小和脂质双层的排列方式会影响亲水性药物的封装效率，而脂质双层的结构和脂质组成则会影响疏水性药物的封装效率。释放动力学：脂质体的释放速度受到脂质双层厚度、脂质组成和整体脂质体大小的影响。如果脂质双层较厚或脂质体结构较刚性，药物的释放速度可能较慢；而如果脂质体结构更流动或多孔，药物的释放速度可能较快。脂质双层和脂质体的刚性和流动性会受到脂质类型（饱和或不饱和）、温度、pH值、机械应力等因素的影响，并且可以通过SAXS技术进行检测和确定。稳定性：脂质体的内部结构，包括脂质组成和双层排列方式，会影响它在不同条件下的稳定性，比如温度、酸碱度和机械应力等。如果脂质体的结构更稳定，就能更好地保护封装的药物不被分解，延长其保存时间。参考Shear, pore size release: https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/anbr.202200101Dissolution: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2590156722000020General SAXS/SANS Liposome study: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8985204/Review: https://www.mdpi.com/1999-4923/14/12/2704#B19-pharmaceutics-14-02704Lysophilisation: https://www.researchgate.net/figure/SAXS-patterns-of-liposomes-before-and-after-freezing-and-lyophilisation-As-a_fig5_46035000Protein/Peptide-liposome interactions: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC5209755/Liposome-liposome interactions: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0006349518303412Liposome characterization using SAXS & SANS: https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4932473/

SAXS vs DLS小角 X 射线散射 (SAXS) 和动态光散射 (DLS) 的优势和局限性是什么？一、背景纳米材料是当今社会的一大亮点，它们正在彻底改变我们的生活方式和技术应用[1]。在医学领域，纳米颗粒可以像小巧精准的运输工具一样，将药物送达到身体需要的地方[2]，同时还能帮助开发出更加智能化的医疗设备和诊断工具[3, 4]。在电子领域，像石墨烯和碳纳米管这样的纳米材料，让我们的电子设备变得更快速、更高效。此外，纳米材料还展现出了在可再生能源[5]、催化[6]、环境监测和水处理等领域的潜力，为未来科技发展带来了无限可能。与此同时，纳米材料的广泛应用也引起了人们对其潜在环境和健康影响的关注，这促使了监管框架的建立，以确保安全可靠地应用纳米材料。然而，由于纳米材料的组成、结构和性质多种多样，为其确立统一的定义并非易事[7]。尽管如此，人大家普遍认为纳米材料通常被认为是1到100纳米之间的材料。因此，大多数定义都要求对纳米尺度的微粒进行识别和计数。由于监管定义中规定了纳米级颗粒所占百分比的量化阈值，因此高精度的颗粒尺寸测定就成了至关重要的一环。在纳米尺度材料结构分析中，通常会采用各种技术。小角 X 射线散射 (SAXS) 和动态光散射 (DLS) 等散射方法已在学术界和工业界得到广泛应用。虽然它们有一些相似之处，例如都能提供有关颗粒尺寸和分布的信息，但它们各自也有明显的优势和局限性，因此可以相互补充。在本文中，我们将探讨每种技术的潜力以及将两者结合使用所带来的好处。二、SAXS 和 DLS 的对比描述SAXS 利用X射线散射来探索材料的纳米结构。当 X 射线与样品相互作用时，它们会根据材料内部的电子密度波动向不同方向散射。这意味着样品需要与周围的连续相形成明显的电子密度差[8]。通过测量小角X射线散射的强度，SAXS可提供有关颗粒大小、形状、内部结构和聚集状态的信息。此外，它还能揭示孔径大小、尺寸分布和形状，以及从亚纳米级到微米级的结构信息。这种技术不仅适用于块状样品，还可用于表面分析，通过不同的角度范围（广角、小角和超小角 WAXS/SAXS/USAXS）和几何形式（透射或掠入射 GISAXS）来实现。相比之下，DLS 则是测量溶液中颗粒在布朗运动下引起的散射光强度的波动。射向样品的激光束被颗粒散射，并以特定角度记录散射光的时间变化。散射光强度的波动率与颗粒的扩散系数直接相关，而扩散系数又可通过Stokes–Einstein关系确定流体力学半径[9]。大颗粒的扩散速度较慢，会产生强度波动，而小颗粒的扩散速度较快，会产生较快的波动。通过分析强度波动的自相关函数，DLS 可以提供样品中颗粒尺寸分布的信息，包括平均颗粒尺寸和样品的多分散性。依靠悬浮在流体介质中的颗粒的布朗运动，DLS 尤其适用于分析溶液中的纳米颗粒、大分子和其他颗粒，但不适用于固体或高密度凝胶等其他状态的样品。SAXS 和 DLS 都是间接技术，需要通过物理模型从原始实验信号中提取纳米颗粒的尺寸信息。DLS 依赖于瑞利散射原理，即粒子散射的光强度与其直径的六次方成正比[10]。因此，直径较大的纳米颗粒散射光的强度比直径较小的颗粒高出数个数量级，这就使得 DLS 技术在分辨双峰和异质颗粒集合体时存在一些局限性。此外，DLS 可能无法准确描述非球形或不规则形状的颗粒，因为它通常将颗粒的几何形状简化为球形非相互作用颗粒，以便采用Stokes–Einstein方程进行分析。以双峰二氧化硅纳米颗粒的形态分析为例。如图 1 所示，尽管自相关函数的评估方法能够描述多峰分布，但 DLS 测量结果显示出单峰颗粒尺寸分布[10]。另一方面，SAXS能够准确解析出这些颗粒中两种不同群体的尺寸和比例，从而提供了更为准确和统计相关的双峰硅胶纳米颗粒系统描述。图 1 通过 SAXS、DLS 和透射电子显微镜 (TEM) 测定的双峰二氧化硅纳米颗粒的粒径分布。来源：Materials，2020，DOI: 10.3390/ma13143101。除了样品的异质性，颗粒形状和孔隙率等其他因素也会对结果产生很大影响。因此，在解释不同方法得出的纳米颗粒尺寸数值时，最好谨慎考虑[11]。因此，采用多种测量方法而不是仅仅依靠单一技术，有利于全面了解纳米颗粒的尺寸、尺寸分布和形状的准确信息。三、结合 SAXS 和 DLS 分析揭示亲水嵌段长度对球形纳米材料的影响聚合诱导自组装（PISA）是一种被广泛应用的方法，可用于制备具有可定制尺寸和形态的嵌段共聚物纳米材料，如球体、蠕虫状或囊泡状。这种方法可应用于食品、化妆品或药品等多个领域。PISA 通常是在可溶性大分子链转移剂（macro-CTA）存在的情况下，通过可溶性单体的可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合反应进行的。来自利兹大学和钻石光源的一组研究人员利用SAXS和 DLS 相结合的方法，研究了在不同聚合度（DP）不同的聚（二甲基丙烯酰胺）（PDMAm）大分子链转移剂存在下，双丙酮丙烯酰胺在 RAFT 聚合过程中球形嵌段共聚物纳米材料的形成和形态演变 [12]。通过Stokes–Einstein方程（假设颗粒为球形且独立），使用 DLS 测定流体力学直径 (Dh) 和聚合物分散性指数 (PDI)。而SAXS 能够确定核心直径 (Dcore)，以及其他结构参数，如聚集数、单体链的回转半径以及核心内溶剂和未反应单体的体积分数。通过比较 Dh 和 Dcore 测量值，研究人员能够了解颗粒外层对颗粒整体尺寸和结构的影响。图 2 显示，随着 PDMAm 聚合度 (DP) 的增加，流体力学直径和核心直径都会减小。不过，两者的减小速度不同，这表明表面的外围层厚度会增加。图 2 通过 SAXS 测定的核心直径 (Dcore) 和通过 DLS 测定的流体动力学直径 (Dh) 随聚合度 (DP) 不同的 PDMAm 大分子链转移剂的变化。来源：Macromolecules，2023，DOI: 10.1021/acs.macromol.3c00585。如图 3 所示，研究人员结合使用 SAXS 和 DLS 分析证明，尽管随着 PDMAm DP的增加，颗粒的总直径减小，但外围层的作用却在增加。如果仅仅使用其中一种技术是无法获得这些信息的。图 3 当 PDMAm 宏 CTA 的聚合度 (DP) 从 47 增加到 143，而 PDAAm 核心 DP 保持在 400 左右时，颗粒尺寸变化的示意图。来源：Macromolecules，2023，DOI: 10.1021/acs.macromol.3c00585。四、结论总的来说，我们平时用来测量颗粒大小的动态光散射等方法，可以通过结合小角X射线散射等其他技术获得更多有趣的发现。虽然动态光散射提供了一种经济实惠且直观的分析方法，但当处理复杂的颗粒分布时，它的局限性就会显现出来，往往只能给出一个简化的描述（比如假设颗粒是球形的）。而 SAXS 具有更高的分辨率，能够准确分辨多种颗粒群。此外，SAXS 对颗粒形状和内部结构非常敏感，可提供有关颗粒形态的详细信息。SAXS 还具有更多的灵活性，可分析各种状态（凝胶、固体、粉末、液体）的颗粒，而 DLS 则仅限于溶液中的颗粒。此外，与 SAXS 不同，DLS 对样品浓度非常敏感。浓度越高，颗粒之间的相互作用越强烈，从而导致多重散射效应增加。这会导致数据失真和颗粒尺寸测量不准确。为了解决这个问题，DLS 通常需要对样品进行高度稀释，稀释倍数通常为 1/1000，甚至更低。这种繁琐的稀释过程可能非常耗时，而且对于可用性或稳定性有限的样品来说可能并不可行。正如本文所展示的，在某些情况下，两种技术都无法单独提供对样品的全面了解。将 DLS 与 SAXS 结合使用，不仅能克服每种方法固有的局限性，还能让我们更全面地了解颗粒系统。SAXS/WAXS/GISAXS/GIWAXSDLS样品制备简单适度尺寸范围0.15 nm – 10 µm原位或动态表征是是测试时间快快统计学统计相关结果统计相关结果空间分辨率低低数据在倒易空间的散射图案随时间变化的散射光强度波动数据解析需要数据拟合方面的专业知识需要仔细解读结果光束损伤无无限制需要足够的电子密度差偏向于较大的颗粒，需要样品对激光波长具有光学透明性信息尺寸、形状、结晶度、取向、表面纳米结构、相关函数、结晶和纳米结构相颗粒尺寸和尺寸分布、扩散系数和聚集动力学参考文献：[1] S. Malik, K. Muhammad, and Y. Waheed, Nanotechnology: A Revolution in Modern Industry, Molecules 28, 661 (2023). DOI: 10.3390/molecules28020661.[2] M. J. Mitchell, M. M. Billingsley, R. M. Haley, M. E. Wechsler, N. A. Peppas, et al., Engineering Precision Nanoparticles for Drug Delivery, Nat Rev Drug Discov 20, 101 (2021). DOI: 10.1038/s41573-020-0090-8.[3] K. W. Cho, S.-H. Sunwoo, Y. J. Hong, J. H. Koo, J. H. Kim, et al., Soft Bioelectronics Based on Nanomaterials, Chem. Rev. 122, 5068 (2022). DOI: 10.1021/acs.chemrev.1c00531.[4] J. Damodharan, Nanomaterials in Medicine – An Overview, Materials Today: Proceedings 37, 383 (2021). DOI: 10.1016/j.matpr.2020.05.380.[5] A. A. İnada, S. Arman, and B. Safaei, A Novel Review on the Efficiency of Nanomaterials for Solar Energy Storage Systems, Journal of Energy Storage 55, 105661 (2022). DOI:1016/j.est.2022.10566.[6] P. Gómez-López, A. Puente-Santiago, A. Castro-Beltrán, L. A. Santos do Nascimento, A. M. 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Reid, N. Tufenkji, et al., Characterizing Manufactured Nanoparticles in the Environment: Multimethod Determination of Particle Sizes, Environ. Sci. Technol. 43, 7277 (2009). DOI: 10.1021/es900249m[12] J. D. Guild, S. T. Knox, S. B. Burholt, Eleanor. M. Hilton, et al., Continuous-Flow Laboratory SAXS for In Situ Determination of the Impact of Hydrophilic Block Length on Spherical Nano-Object Formation during Polymerization-Induced Self-Assembly, Macromolecules 56, 6426 (2023). DOI: 10.1021/acs.macromol.3c00585.

一、概述多年来，半导体行业一直在努力缩小元件的尺寸，这就需要使用具有亚纳米级分辨率的新表征方法。因此，临界尺寸 SAXS（CD-SAXS）测量技术应运而生。良好的结果，加上该技术的高分辨率潜力，以及对评估三维 (3D) 纳米级图案的非破坏性方法的不断探索，使得 CD-SAXS 于 2007 年被纳入ITRS。CD-SAXS 包括测量周期性图案（如线光栅），以确定线的深度剖面。这种技术通常应用于存储器件开发过程中的各个光刻阶段，精确控制是实现最佳器件性能的关键。由于本研究中使用的光栅是在硅晶片上的，因此测量是采用掠入射（GISAXS）进行的。首次使用实验室光源进行CD-GISAXS测量是在CEA-LETI的Xeuss 3.0仪器上，使用铜靶光源进行的。在本次网络研讨会上，我们将说明如何确定深度形状，并介绍逆算法解决方法。二、讲座详情1、主要学习内容- 实验室SAXS 如何用于表征光刻工艺形成的纳米结构并检测缺陷？- 如何使用逆算法逐步确定线的形状？- SAXS 分析的主要优势是什么，以及如何在与其他技术并用时探索其协同潜力？2、时间2024年6月27日21：00-21：453、主讲人Guillaume Freychet博士目前在法国格勒诺布尔的法国替代能源和原子能委员会担任线站科学家。他曾在布鲁克海文的NSLS-II软物质界面线站担任线站科学家，也曾在先进光源担任博士后研究员。他于2016年在格勒诺布尔-阿尔卑斯大学获得博士学位，是X射线散射使用方面的专家，尤其擅长结构材料。三、报名方式https://register.gotowebinar.com/register/3792842765549422941?source=Website收到主办方邮件确认后代表您注册成功。

SAXS实验样品制备的六个常见问题小角X射线散射（SAXS）技术是一种强大的工具，用于揭示纳米尺度材料的结构。在材料科学、生物结构研究以及可再生能源和储存等领域，SAXS已成为不可或缺的分析手段。其受欢迎的原因之一是无需复杂的样品制备，且具有非破坏性，快速且经济高效。尽管样品制备相对简单，但在进行SAXS实验前，精心准备和关注细节至关重要，以确保获得准确而高质量的数据和结果。本文将讨论在准备SAXS实验时容易遇到的六个常见问题。通过了解这些挑战并学会避免，可以节省时间和资源，确保实验结果准确可靠。无论您是SAXS技术的专家还是初学者，本文都将为您提供实用的建议，帮助您更好地进行实验。SAXS样品制备的优势在进行科学研究时，样品制备是至关重要的一环，SAXS也不例外。与其他实验室表征方法相比，SAXS的样品制备有着几个显著的优势：· 样品需求量小：SAXS需要的样品量非常少，通常只需几十微升（根据实验条件，甚至可以更少至几微升）。这意味着我们可以分析那些难以获得大量样品或成本较高的样品，从而在研究中节省时间和资源。· 样品制备的多样性：SAXS技术可根据样品性质在溶液中或固态样品中进行研究。此外，样品可以在各种条件下进行测量，如不同温度、应变或湿度，实现实时原位分析。另外，还可以利用反应池和流动样品池来监测化学反应的过程。· 样品制备简单：SAXS样品制备非常简单，无需复杂的步骤。只需将样品放入仪器中即可进行分析，几乎不需要进行任何额外的处理。这种简便性使得实验过程更加迅速高效，同时也更加节省成本。· 适用性广泛：SAXS是一种多功能技术，适用于研究各种样品类型，如聚合物、纳米颗粒、生物分子、以及原位细胞等。虽然SAXS样品制备和数据收集相对简单，但数据分析可能会有一定复杂性，因此确保数据准确性至关重要。在进行SAXS实验前，了解样品在不同条件下的特性和行为是至关重要的。在开始之前，我们可以思考以下问题：1. 我的样品会随着时间的推移保持稳定吗？有些因素可能会导致样品不稳定，进而影响其结构和SAXS散射图谱。这些因素包括：· 聚集或沉淀：它们可能发生在各种类型的样品中，如蛋白质或纳米颗粒，它们的大小发生变化，可能随后出现沉淀或结块。当发生聚集时，溶液会变得浑浊。形成较大颗粒会导致X射线散射角度不同，从而影响结果的准确性，使得样品尺寸值增加，孔隙度值减少。为了避免样品聚集，重要的是确保样品充分分散在溶剂中，并且不要让浓度过高。· 沉降：在样品发生沉降后，会在样品中形成浓度梯度，从而影响SAXS数据。此外，沉降会使样品沿垂直轴更加有序或排列，进而影响散射图案的方向性和对称性。为了避免沉降问题，可以使用浓度较低的样品，并确保粒子和表面活性剂之间的比例适当。另一种防止沉降的方法是使用旋转毛细管和流动样品池。图1展示了当悬浮介质选择不当时发生沉降的示例。图1 不同悬浮介质中的1微米二氧化硅颗粒：(1) 100%水，(2) 50%水50%异丙醇（IPA），(3) 100%异丙醇。· 相分离：稳定性差的乳液往往会因样品成分浓度过高、溶剂选择不当或样品不均匀而发生相分离。新型高性能的X射线光源，可以在短时间内进行SAXS测量。然而，为了确保结果可靠，一个经验法则是在一个装满样品的毛细管中观察一小时内不应出现样品状态（颜色/密度）的变化。2. 我的样品吸收太强了吗？高度吸收X射线的样品会导致信号损失和灵敏度降低。然而，可以通过使用能量更高的X射线来避免这种情况，因为相比于能量较低的X射线，它们更不容易被吸收（它们较短的波长和更高的频率使它们能够更深入材料而不被吸收），或者使用更薄的样品。对于吸收性分散体，稀释样品并使用更薄的毛细管也可能会有所帮助。图2（a）展示了样品厚度对散射X射线强度的影响。选择合适的厚度很重要，可以让我们得到更好的散射信号。在实验前，我们可以根据样品的特性估算出合适的厚度。另外，从图2（b）可以看出，X射线的透射随着样品厚度的增加呈指数下降，而散射信号则与厚度呈线性增加。这个发现对于优化实验设计和获得准确结果非常关键。图2（a）显示了使用8 keV辐射进行测量时，不同厚度金属氧化物粉末的SAXS/WAXS数据集。红色曲线代表61％透过率和2.1微米的表观厚度，黑色曲线代表1.3％透过率和20微米的表观厚度，数据曲线为了更清晰而进行了移动。表观厚度是根据测得的透过率使用XSACT或CXRO [1]确定的。在图2（b）中，水的散射强度随着样品厚度的变化而变化（用红色绘制），同时显示了在8 keV的透射（用黑色绘制）和散射（用绿色绘制）曲线。透射曲线突出了指数衰减关系exp（-µt），其中t是样品的厚度，µ是线性衰减系数。最大的散射强度出现在厚度等于1/µ时。通常建议透过率不要低于10％，最好在36％左右，这样可以确保测量质量。透过率太低会增加信号被干扰的可能性，而透过率太高则会导致信号减弱。对于吸收性很强的样品，可能更容易发生多次散射[2]。因此，建议减小样品厚度，以保持在最佳透射值范围内，从而简化散射过程的分析。3. 为什么我的样品没有发生散射？有时候可能会出现您的样品没有产生SAXS散射图谱的情况。然而，这并不一定意味着缺乏结构信息。有各种因素可能导致在SAXS实验中没有观察到散射现象：散射对比度不足：在SAXS实验中，我们需要样品中不同组分或结构之间的散射对比度足够高，这有点像在拍照时需要有明显的对比度才能看清楚细节。如果样品中的材料具有相似的电子密度或成分，就会导致散射信号很弱或难以检测，就像是在模糊的背景中很难看到清晰的物体一样。因此，为了确保有效的SAXS实验，我们希望样品和其基质之间的散射长度密度差异要大于0.01%，这样才能更好地观察和分析样品的结构信息。为了在SAXS实验中增加散射对比度，提高某些特征或组分的可见性，可以利用乙醇（EtOH）等对比增强技术。乙醇具有较高的原子序数，因此是强烈的X射线散射体。通过向样品中添加乙醇，可以显著增强乙醇原子的散射信号，使其在SAXS图案中与周围材料形成更明显的对比，从而更好地观察样品的结构特征。这种技术在研究具有低固有散射对比度的样品时尤其有用，比如生物大分子或软物质系统。图3展示了在SAXS实验中选择不同的悬浮介质对数据采集的影响。以100纳米直径的聚苯乙烯乳胶硬球为例，使用水、乙醇和水乙醇1:1混合物作为溶剂时采集的模拟SAXS数据。结果显示，纯水作为悬浮介质可以提取颗粒直径等形态参数，但使用纯乙醇甚至混合溶剂提供更好的对比度。这不仅提高了数据质量，也使得分析结果更加可靠。图3展示了在Xeuss 3.0仪器上以1.8米探测器距离采集的模拟SAXS数据。在这次模拟中，水信号没有从数据中减去，水的强度水平用红色标记。这项模拟是通过XSACT软件进行的。图4展示了在Xeuss系统上从聚苯乙烯球溶液（直径为100纳米，浓度为1毫克/毫升）中获得的实验SAXS数据（红色曲线），以及仅从水溶液中获得的数据（黑色曲线）。通过减去水溶液的信号得到的蓝色曲线，可以提取出聚苯乙烯球的散射信号，用于进一步的大小和形状分析。进行SAXS测量时，另一个关键步骤是记录缓冲液在没有样品的情况下的散射情况。通过将缓冲液的散射信号与混合了缓冲液的样品的散射信号相减，可以有效地分离出样品本身的散射信号，进而精确研究胶体的形态参数。图4展示了缓冲液减法对数据分析和解释的影响示例。样品浓度：极度稀释的样品可能由于散射中心密度低而没有显著的散射信号。相反，高浓度的样品可能会出现颗粒相互作用，导致聚集。在颗粒相互作用存在的情况下，散射强度将由结构因子（描述相互作用）和形状因子（描述颗粒本身）组成。为了最好地研究形状因子，目标是在不涉及颗粒相互作用的情况下最大化样品浓度。相反，可以通过将从给定样品稀释悬浮液中得到的形状因子与浓缩悬浮液中测量的结构因子相除来提取结构因子，前提是采用绝对强度进行测量（例如参见[3]的方程22）。4. 我的样品表面平整吗？有没有不规则的地方？如果您对使用掠入射小角和广角X射线散射（GISAXS或GIWAXS）来研究薄膜和表面的结构特性感兴趣，那么样品的平整度就显得至关重要。一个平整的样品可以确保整个表面都有一致的掠入射角度，从而实现精准的Q值计算。这不仅最大程度地减少了镜面反射造成的干扰（即入射X射线的直接反射与散射信号的干扰），还能避免背景噪音和遮挡所需的散射特征。此外，保持样品的平整度有助于减少多次散射，让X射线光束更顺畅地通过样品，呈现出更清晰的散射图案。为了减少表面不平整对实验结果的影响，科研人员通常会使用硅晶片作为样品支撑。硅晶片具有原子级的平整度，可以有效减少散射数据中的杂散信号，提高实验结果的准确性和可解释性。5. 我的样品是否是不均匀的？在复合材料中，样品的不均匀性特别是在SAXS实验中可能会产生显著影响。在复合材料中，例如强化橡胶或聚合物中，不同成分的存在会导致复杂的散射图案，需要将不同成分的散射信号叠加在一起进行解释和分析。这可能会使SAXS数据的解释和分析变得更具挑战性。另一种不均匀性是多分散性：样品中存在不同大小的晶粒或颗粒，会导致峰值变宽或振荡模糊。这种现象源于样品中散射长度尺度的变化，导致散射角度的分布。由此产生的宽峰和不够清晰的峰值，使得提取准确的结构信息变得困难。第三，样品厚度的变化以及粉末颗粒的填充密度和分布也可能对散射图案产生显著影响。在测量区域内样品厚度的变化可能导致X射线的吸收和散射不均匀，从而导致散射图案中的强度变化和失真。确保样品中各组分的均匀分布可以帮助减少散射行为的差异，提高数据质量。因此，对于不均匀样品来说，适当的样品制备变得至关重要，以确保测量结果具有代表性。X射线映射和成像技术在这方面发挥着关键作用。X射线映射通过扫描聚焦的X射线光束并收集发射的X射线，展示了从SAXS中提取的各种性质的分布和变化，如结晶度、厚度、层间距、层状取向度和层片的主要取向。同时，X射线成像也可以揭示样品内部的不均匀性、相分离或浓度梯度。将SAXS和X射线成像技术结合起来，可以深入了解宏观结构不均匀性与不均匀样品的纳米或原子结构之间的关系，为材料研究提供更全面的视角。6. 我选对了系统的样品架吗？在做SAXS实验时，要注意样品本身和样品支架材料都会发生散射，可能会影响实验结果。为了减少这种影响，我们需要选用合适的样品支架材料，优化设计，并使用正确的背景扣除方法。比如，如果在两张0.1毫米厚的Kapton薄膜之间放置0.1毫米厚的塑料样品，可能会有一些困难，因为Kapton本身也是一种塑料，所以，通常会选择比样品厚度更薄的Kapton薄膜，以确保准确测量样品的散射信息。这些小技巧可以帮助我们更好地进行SAXS实验，得到更准确的数据。7. 我的样品会受到辐射损伤吗？（附加问题）在实验室里用X射线源时，通常不太会让样品受到严重辐射损伤，所以不用太担心。不过，不同样品受到辐射损伤的程度可能会不同，这取决于它们的特性和成分。为了减少辐射损伤的影响，研究人员可以控制实验持续时间。在这篇文章里，我们讨论了在做SAXS实验时研究人员需要注意的六个常见问题。了解这些挑战并采取正确的方法来解决，可以帮助优化实验设置，节省时间和资源，同时获得可靠和准确的结果。[1] The Center for X-Ray Optics within Lawrence Berkeley National Laboratory, X-Ray Interactions with Matter: https://henke.lbl.gov/optical_constants/filter2.html.[2] E. F. Semeraro, J. Möller, and T. Narayanan, Multiple-Scattering Effects in SAXS and XPCS Measurements in the Ultra-Small-Angle Region, J Appl Cryst 51, 706 (2018). DOI: 10.1107/S160057671800417X.[3] in “Soft Matter Characterization, R. Borsali & R. Pecora, Springer 2008. ISBN 978-1-4020-4464-9 – DOI: 10.1007/978-1-4020-4465-6”. Chapter: Synchrotron Small Angle Scattering, pp 899 – 952 by T. Narayanan.

SAXS vs DSC小角X射线散射（SAXS）技术和差示扫描量热法（DSC）技术的优势和局限性是什么，以及它们如何相互补充？一、背景在材料科学中，研究相变和绘制代表性相图非常重要，一直是大量理论和实验研究的焦点。在设计新材料时，必须全面了解其在环境条件下的物理和化学特性，以及在模拟标准工作或制造条件的各种参数的影响。为了理解化学成分与材料特性之间复杂的相互作用，通常需要结合多种实验技术。在这里，我们重点介绍小角X射线散射（SAXS）和差示扫描量热法（DSC）如何相辅相成，共同描绘材料的全貌。二、DSC与SAXS的不同应用与优势这两种技术的工作原理和输出结果截然不同。差示扫描量热法（DSC）是一种热学方法，它通过测量样品在受控温度变化时释放或吸收的热量来确定材料的热性能，包括熔点、玻璃化转变温度或热容。了解材料对温度变化的反应对于开发高效的制造和加工方法至关重要。然而，仅靠DSC无法提供材料结构的相关信息。为了将通过DSC确定的相变热力学与形态学变化相结合，需要采用SAXS等结构测试方法。SAXS可以通过测量X射线穿过样品后的散射图案，提供关于材料中纳米结构的大小、形状和空间排列的信息。此外，分析由不同相组成的样品时，例如不同晶型、晶区和无定形区，或多种组分，仅使用DSC可能难以量化每个组分对结果的影响。DSC测量与相变相关的总热流，这种情况下通常会产生宽泛的热信号，但它不能直接区分不同相及其影响。另一方面，SAXS/WAXS测量可以用于量化由不同相组成的样品，并提供每个相的详细结构信息。这些信息可以用于更好地解释和分解DSC测量中观察到的复杂相变现象，从而对相变及其组分进行更全面的分析。此外，DSC无法检测观察到晶体的各向异性，而这被认为是增强性能的驱动机制，例如聚合物纤维技术[1-3]。此外，这两种技术在许多领域都有广泛的应用，例如：1、研究聚合物的结构和热行为，2、研究蛋白质的热稳定性[4]， 3、表征纳米颗粒的形态，4、了解脂质行为[5]。SAXS和DSC技术的组合非常适用于研究聚合物。它们的协同可以帮助了解聚合物的形态特征、量化相变、评估热稳定性以及优化材料设计和加工。下面举例说明这两种技术如何组合使用，以准确描述半结晶聚合物的热行为和形态特征。这种综合方法有助于深入理解聚合物结构和性能之间的关系，从而推动聚合物科学和工程的进步。三、SAXS和DSC表征半结晶聚合物的片层厚度全面了解半结晶聚合物的层状结构非常重要，这有助于优化其性能和加工条件，并为特定应用设计材料。晶体的厚度特别影响结晶度和聚合物链的排列，进而影响材料的强度、刚度和热稳定性等多个参数。晶体的尺寸和分布也会影响材料内部的光散射，从而改变聚合物的外观和透明度。小角X射线散射和DSC是确定半结晶聚合物层状晶体厚度最常用的方法之一。热量测定法利用Gibbs-Thomson方程将层状晶体的熔化转化为层状厚度。然而，如果聚合物含有膨胀的非晶相，可能会导致熔化温度的降低，从而导数值被低估[6]。在SAXS测量中，使用一维相关函数可以准确可靠地确定层状晶体的长周期和片晶厚度。在分析十九烷含量对聚丙烯聚合物的影响时，通过DSC测量发现，随着十九烷浓度的增加，聚丙烯聚合物的层状晶体熔化温度显著降低（见表1）[6]。利用Thompson-Gibbs方程，这意味着随着十九烷含量的增加，层状晶体的厚度也随之减小。为确保结果准确并避免高估层状厚度，必须仔细评估DSC中涉及的实验参数[7]。与此同时，还观察到结晶度保持不变。为了验证这个结论，对提取后的混合物进行了额外的DSC测量。在提取过程结束后，结晶度、熔化温度以及层状晶体的厚度均恢复到了参考材料的特征值（见表1）。这表明改性剂的含量实际上并未对层状晶体的厚度产生影响。样品熔化焓 [J/g]结晶质量分数熔化温度 [℃] 层状晶体的厚度 [nm] PP0104.50.50163.56.9PP5104.20.50162.36.7PP30102.70.49153.45.6PP0_e102.70.49163.66.9PP5_e104.00.50164.17.0PP30_e104.90.50164.87.1表1. 聚丙烯（PP0）和含有5%和30%十九烷（PP5和PP30）的混合物的热性能和结构性能数据。数据来自超临界CO2提取前后进行的DSC测量（PP0_e，PP5_e和PP30_e）。数据来源：Polymer Testing, 2018, DOI: 10.1016/j.polymertesting.2017.11.028。通过使用相关函数方法分析的SAXS测量结果，可以确定层状晶体厚度的真实值，并且得到可靠的结果。如表2所示，十九烷的存在会导致长周期值增加，而层状晶体的厚度几乎保持不变。这是由于十九烷（一种非共结晶成分）在固化过程中移向层间区域所致。由于非晶相的膨胀，长周期会增加，而层状晶体的厚度保持不变。样品长周期 [nm] 层状晶体厚度 [nm] PP014.75.0PP515.15.0PP3016.25.2表2. 利用相关函数方法从SAXS测量中获得的层状晶体的长周期和厚度数据。数据来源：Polymer Testing, 2018, DOI: 10.1016/j.polymertesting.2017.11.028。这项研究证明，尽管DSC对于了解材料的热性质提供了有价值的信息，但要对材料的行为有完整和正确的理解，需要使用SAXS等结构方法来确定材料的形态特征。总之，SAXS和DSC的互补性使研究人员能够更深入地了解材料的性质，从纳米尺度结构到热行为。通过结合这些技术，可以探测包括聚合物、蛋白质、纳米颗粒和脂质双分子层在内的广泛材料，从而开发出具有定制特性的新材料。   SAXS/WAXS/GISAXSDSC样品类型凝胶，固体，粉末，液体，浑浊物或非浑浊凝胶，固体，粉末，液体样品制备简单简单探测体积0.1 – 1 mm³几毫米尺寸范围USAXS高达1.5μm-原位或动态表征是否测试时间快快统计学统计上相关的结果统计上相关的结果空间分辨率低-数据在倒易空间中的散射图案热流差光束损伤无无限制需要足够的电子密度差需要足够的重量信息尺寸，形貌，结晶度，取向，块体和表面纳米结构，相关函数，结晶和纳米结构相特征温度：玻璃化转变、有序相变和熔点。 四、参考文献[1] X. Yi, Y. Gao, M. Zhang, C. Zhang, Q. Wang, et al,, Tensile Modulus Enhancement and Mechanism of Polyimide Fibers by Post-Thermal Treatment Induced Microvoid Evolution, European Polymer Journal 91, 232 (2017). DOI: 10.1016/j.eurpolymj.2017.03.063.[2] R. Sarabia-Riquelme, M. Shahi, J. W. Brill, and M. C. Weisenberger, Effect of Drawing on the Electrical, Thermoelectrical, and Mechanical Properties of Wet-Spun PEDOT:PSS Fibers, ACS Appl. Polym. Mater. 1, 2157 (2019). DOI: 10.1021/acsapm.9b00425.[3] N. Dencheva, Z. Denchev, M. J. Oliveira, and S. S. Funari, Relationship between Crystalline Structure and Mechanical Behavior in Isotropic and Oriented Polyamide 6, Journal of Applied Polymer Science 103, 2242 (2007). DOI: 10.1002/app.25250.[4] J. Sonje, S. Thakral, S. Krueger, and R. Suryanarayanan, Enabling Efficient Design of Biological Formulations Through Advanced Characterization, Pharm Res (2023). DOI: 10.1007/s11095-023-03495-z. [5] M. Rappolt, A. Hodzic, B. Sartori, M. Ollivon, and P. Laggner, Conformational and Hydrational Properties during the Lβ- to Lα- and Lα- to HII-Phase Transition in Phosphatidylethanolamine, Chemistry and Physics of Lipids 154, 46 (2008). DOI: 10.1016/j.chemphyslip.2008.02.006.[6] A. Rozanski, M. Safandowska, and A. Krajenta, DSC/SAXS Analysis of the Thickness of Lamellae of Semicrystalline Polymers-Restrictions in the Case of Materials with Swollen Amorphous Phase, Polymer Testing 65, 189 (2018). DOI: 10.1016/j.polymertesting.2017.11.028.[7] Y. Furushima, M. Nakada, M. Murakami, T. Yamane, A. Toda, et al., Method for Calculation of the Lamellar Thickness Distribution of Not-Reorganized Linear Polyethylene Using Fast Scanning Calorimetry in Heating, Macromolecules 48, 8831 (2015). DOI: 10.1021/acs.macromol.5b02278.

当听到小角X射线散射（SAXS）时，你会想到什么？大型同步辐射环还是几十米长的仪器？一、背景尽管大型同步辐射设备具有强大的测试性能，但近年来实验室中SAXS仪器也取得了巨大进步，功能使用越来越广泛。实验室X射线光源和检测系统的技术改进也大大缩短了测量时间。因此，我们需要思考的问题是：在什么情况下应该优先选择其中一种，以及这两种方法如何相互补充？二、实验室中的数据质量如今与同步辐射设备相媲美实验室仪器可以提供高质量的数据，并进行准确的数据分析。例如，我们可以用SAXS分析被广泛研究的生物系统——溶液中的蛋白质。SAXS可以对相关分子进行表征，包括溶液中的单体-二聚体平衡，这是使用其他生物物理技术难以实现的。在图1（A）中，我们比较了使用Xenocs BioXolver仪器收集的SAXS数据与在PETRA III储存环（德国汉堡DESY）P1线站上收集的相同牛血清白蛋白的同步辐射SAXS数据[1]（同步辐射数据来自SASBDB条目SASDDN3 [2]）。尽管两组数据的信噪比不同，但它们之间的一致性是显而易见的。溶液中的牛血清白蛋白（BSA）主要是单体的，但通常也存在少量二聚体。为了表征寡聚体的组成，可以使用SAXS数据拟合来自单体和二聚体的原子模型计算的散射图案的加权和（见图1（B））。两组数据均显示出存在少量二聚体，其单体到二聚体体积比相似：实验室数据为82:18%，同步辐射数据为79:21%。由于实验室仪器精度高，因此可以灵敏地检测溶液中的二聚体或大寡聚体比例，这与同步辐射的结果非常吻合。图1（A）牛血清白蛋白（BSA）溶液的SAXS数据。黑点：在50mM Bis-Tris，pH 7.3中测量的2.5mg/ml BSA的SAXS数据，使用MetalJet光源在Xenocs BioXolver上测量了10分钟。绿点：在50mM HEPES，pH 7.5中测量的2.25mg/ml BSA的SAXS数据，使用同步辐射线站P12（EMBL/DESY）测量了5秒，数据来自SASBDB [2] 条目SASDDN3。图中显示了Guinier图和对分布函数。（B）使用单体：二聚体混合物拟合的相同数据。实线：从PDB：3v03（插图）中获取的BSA单体和二聚体模型的混合物计算的SAXS图谱。在实验室使用SAXS仪器进行数据采集可能需要更长的曝光时间，但总体时间比去同步辐射的时间要短得多。然而，有一些情况下同步辐射光束线是首选：1、对于研究非常快速的过程，同步辐射的高通量可以实现亚毫秒级的时间分辨率。而实验室光源至少需要以秒为单位进行动力学研究。相反，如果您需要测试的反应进程十分缓慢，可以优先考虑实验室光源，因为可以更容易地获得光束时间，并且可以获得长时间段的实验时间。2、对于需要微束扫描SAXS或广角X射线散射（WAXS）的研究。同步辐射设备上的仪器可以提供低至100 x 100 nm²的准直光束，其流量高达1011ph/s [4]，从而能在合理的时间内进行纳米光束扫描。在实验室光源的情况下，需要更仔细地考虑光通量和光束尺寸之间的平衡，将后者限制在几十微米。三、实验室SAXS的便利之处与同步辐射光源相比，实验室仪器更容易获得光束时间。同步辐射的申请接受率通常低于50%（见图2），根据申请的仪器不同，可能会降至30%。要在同步辐射上获得光束时间，您需要通过提交的申请中证明，与实验室光源相比，您的研究将极大受益于更高的通量。此外，申请中还应证明您已经掌握了样品的详细信息。在这方面，实验室SAXS是进行样品预先表征的优秀工具。图2 欧洲同步辐射接受率。数据来源[5]。此外，大多数同步辐射设施每年只有两次提交申请的机会。因此，一旦申请通过，实验安排可能需要几个月的时间。为了不耽误时间，您可以通过使用实验室SAXS仪器或与实验室建立合作关系用于您的研究。四、实验室和同步辐射SAXS相结合，提升您的研究成果！在许多情况下，实验室和同步辐射的两种测量是相辅相成的，可以更有效地利用同步辐射设施做好准备，或获得研究的全貌。实验室系统提供了以下机会：1、进行原理验证测量和初步分析，在准备同步辐射申请时非常有价值。在这方面，与同步辐射的仪器相比，对实验设置拥有完全控制权是实验室仪器的主要优势。2、通过测试大量样品并实时了解结果，可以改进样品制备过程。这一操作对于找到正确的实验条件至关重要，也是在同步辐射获得光束时间的重要先决条件。3、为同步辐射实验中选择最适合的样品。对各种样品形态和在某些参数（如温度）下的变化进行常规表征，确保可以将合适的样品以最佳条件运送到同步辐射实验室。4、在同步辐射实验时间有限或无法实时获得结果并准备额外样品的情况下，可能需要额外的数据来全面理解特定主题。这可能是因为需要更多数据来发表研究成果，这将增加时间，因为需要在重新提交时提供答复。前面提到，现代实验室和同步辐射仪器的数据质量相当。因此，可以通过结合实验室和同步辐射数据（如图3所示）来获得研究的全貌。图3 展示了在Xeuss 2.0实验室仪器和ESRF的ID02同步辐射光束线上记录的四种纯PDMAC48−P(St-alt-NMI)x共聚物形态的1D SAXS图。相关TEM图像见图右侧[6]。来源：Macromolecules 2016, DOI: 10.1021/acs.macromol.6b01563。五、总结最近在X射线光源、光束准直和检测方面的进展，让科学家们可以在实验室内的SAXS/WAXS仪器进行更接近真实情况的高质量X射线散射测量。实际上，对于大多数应用而言，使用实验室SAXS仪器，包括SAXS/WAXS/GISAXS/GIWAXS/X射线反射实验，可以在广泛的长度尺度表征各种样品的纳米结构。尽管大型设施对于复杂的样品仍然非常重要，但如果您想迅速了解样品的纳米结构，实验室X射线散射仪器是一个很好的选择。尽管测量时间会比同步辐射光源长，但可以避免提交申请、等待光束时间和差旅时间。对于许多类型的样品，并不一定需要使用同步辐射SAXS，因为可以使用实验室光源轻松且全面地研究结构。此外，如果您获得了同步辐射的光束时间，实验室测量在优化实验参数以确保最佳结果或在回到实验室时补充数据集方面也至关重要。参考文献：[1]C. E. Blanchet, A. Spilotros, F. Schwemmer, M. A. Graewert, A. Kikhney, et al., Versatile Sample Environments and Automation for Biological Solution X-Ray Scattering Experiments at the P12 Beamline (PETRA III, DESY), J Appl Cryst 48, 2 (2015). DOI: 10.1107/S160057671500254X.[2] A. G. Kikhney, C. R. Borges, D. S. Molodenskiy, C. M. Jeffries, and D. I. Svergun, SASBDB: Towards an Automatically Curated and Validated Repository for Biological Scattering Data, Protein Science 29, 66 (2020). DOI: 10.1002/pro.3731.[3]K. A. Majorek, P. J. Porebski, M. Chruzcz, S. C., Almo, and W. Minor, Crystal structure of bovine serum albumin. (2012). Available at: https://www.rcsb.org/structure/3v03[4]ESRF synchrotron, ID13 – MICROFOCUS BEAMLINE. Retrieved March 15, 2022, from https://www.esrf.fr/UsersAndScience/Experiments/XNP/ID13[5]ESRF report: ESRF Highlights 2021 [Online].Available at:  https://www.esrf.fr/UsersAndScience/Publications/Highlights[6]P. Yang, O. O. Mykhaylyk, E. R. Jones, and S. P. Armes, RAFT Dispersion Alternating Copolymerization of Styrene with N-Phenylmaleimide: Morphology Control and Application as an Aqueous Foam Stabilizer, Macromolecules 49, 6731 (2016).DOI:10.1021/acs.macromol.6b01563.

你知道小角X射线散射（SAXS）和透射电子显微镜（TEM）的优点和缺点以及它们如何互补？在过去的二十年里，公共研究机构和商业公司对纳米技术领域越来越感兴趣[1, 2]。如今，纳米材料在生物医学、微电子、食品科学和农业等各个领域都有着广泛的应用。这些材料表现出与它们宏观尺度形式完全不同的电子、光学、机械和化学特性[3]。因此，全面、准确和可靠的纳米尺度表征在理解和开发这些材料中起着至关重要的作用。然而，由于研究纳米材料所面临的困难，通常需要结合两种或更多的表征方法，才能获得与特定体系相关的各种性质的全貌。因此，为了有效地选择和结合正确的方法，了解不同技术的优势和局限性就显得尤为重要。我们将重点介绍小角X射线散射（SAXS）和透射电子显微镜（TEM）的作用，以比较的方式探讨它们各自的独特功能以及它们如何相互补充。首先，这两种表征方法基于根本不同的工作原理。SAXS是一种间接方法，利用X射线产生散射图样，然后在倒易空间中进行解释。相比之下， TEM则是一种直接方法，通过电子束成像在实空间中产生图像。一、SAXS顾名思义，在SAXS测量中，样品被单色X射线照射，记录散射的光子，到较低的角度（通常低于10°）。通过分析散射光子的强度随角度的变化，可以了解样品中颗粒和孔隙大小和粒径分布、颗粒和大分子的形状，甚至结晶和表面结构。利用不同的测量角度范围（广角、小角和超小角WAXS/SAXS/USAXS）和几何形式（透射模式或掠入射GISAXS），可以从宏观样品及其表面获取亚纳米到微米级的结构信息。SAXS的一个特殊优势在于它能够探测相对较大的样品，提供具有统计学意义的结果，例如，用SAXS观察1 mm3的样品，就可以包含数十亿个100nm颗粒，而且可以探测到所有颗粒的各种取向。但是，这种方法的缺点是空间分辨率降低，无法提供局部信息。此外，由于使用的X射线能量较高（通常在8 keV范围内），对样品的准备要求较少，因此可以探测各种形式的样品（液体、固体、粉末等）。与成像技术（例如TEM）相比，SAXS实验的数据分析更加复杂，通常需要对样品形态有一定的了解，以避免误解。二、TEMTEM利用高电压加速电子，穿过薄薄的样品并收集信息，从而构建材料纳米结构的二维投影。由于是在透射模式下进行，对样品的要求更为严格。除了需要非常薄的样品切片（通常为100nm厚）外，样品还需要均匀、能让电子透过、无污染（尤其是碳污染[4]），并且适合在高真空环境中操作。这就导致了制备样品的步骤变得复杂且耗时，通常与真实样品环境相去甚远（例如块状材料、溶液等）。然而，一旦将正确的样品放入电子束中，TEM就能提供一些最高分辨率的结构分析，并最终提供元素信息。其优势之一是它能够直接表征颗粒的形状，估计颗粒的大小，并相对估计样品的均匀性和颗粒大小的分散程度。然而，准确确定颗粒参数（例如粒径分布）受到许多操作者偏差的影响：由于TEM是一种局部探测手段，所分析的样品截面可能无法代表整个材料，检查单个颗粒比较耗时，且仅限于少量颗粒，并且可能偏向选择对比度较高的较大颗粒。此外，在样品制备过程中可能会产生不均匀性（特别是滴铸后去除悬浮液时）[6]。在制备过程中可能会导致特定颗粒的定向排列，从而导致错误的解释。实际上，由于图像是通过物体的投影形成的，不管是密度对比还是相位对比，除非是非常各向异性的物体（例如圆盘）在这种情况下才能观察到明显的取向（圆盘的一侧），否则无法获得3D形状对整体尺寸的影响。此外，成像偏差可能会误导，例如，一组圆盘可能被错误地解释为圆盘和棒状物的双重组合，而实际上可能只是由一组圆盘组成，其中一些圆盘是在其边缘上观察到的。因此，根据您的研究目标及情况，您可能会发现其中一种技术足以解决您的问题。然而，由于SAXS和TEM提供互补信息，结合这两种方法可以更全面地描述样品的性质，例如纳米颗粒的大小和形状、它们的空间分布或均匀程度。通过使用TEM获取的有关颗粒形态和排列的实际信息，可以帮助我们更好地理解样品的统计数据。这样做可以让我们在分析数据时更好地保持颗粒的真实状态，而不至于失真。三、硅胶纳米颗粒的粒径分布：SAXS和TEM揭秘一般来说，纳米颗粒的适用性，尤其是二氧化硅纳米颗粒，受到几种物理化学性质的影响，比如粒径分布、形状和稳定性。SAXS和TEM都是很好的纳米颗粒表征方法，可以准确描述单一大小的粒径分布。然而，当涉及双峰或异质分布时，TEM的准确性会受到影响，因为观察到的颗粒数量最多只有几百个或几千个。图1显示了使用TEM拍摄的双峰二氧化硅纳米颗粒样品的图像。图中还展示了对大约150个颗粒进行的粒径分布测量，每个直方图的尺寸为5nm。在图像中，可以清楚地看到纳米颗粒聚集在一起。一方面， SAXS对于聚集物的形成非常敏感，在散射矢量q的低值处会有明显的特征。由于在对同一颗粒系统进行的SAXS测量中并未观察到这种聚集，可以得出结论，其原因在于样品制备过程。更具体地说，这种聚集发生在样品被滴在透射电子显微镜网格上的过程中。因此，很明显，根据分析中使用的网格部分的不同，存在结果可能不代表整个系统的风险，并且可能导致对聚集体形成的错误解释。另一方面，SAXS能够对双峰硅胶纳米颗粒系统提供具有统计意义的表征。正如图1所示，SAXS数据很好地模拟了两种颗粒的大小和比例。不过，这种方法的一个缺点是需要进行软件分析，而目前最流行的数据解释模型是基于球形颗粒（或只有一个可变维度的颗粒）。然而，这个领域正在迅速发展，未来很快将会有新的多分散各向异性颗粒分析模型出现。在这段时间内，我们可以通过TEM测量来直接确认这一假设，因此这两种技术相互补充，可以获得对系统更全面和准确的描述。图1 双峰硅胶纳米颗粒的形态特征和粒径分布。(左) 透射电子显微镜（TEM）图像。(右) 由TEM和SAXS确定的粒径分布。来源：Materials, 2020, DOI: 10.3390/ma13143101.总之，小角X射线散射是一种强大的纳米材料常规表征方法，极大地受益于使用透射电子显微镜等显微技术来确认拟合例程中使用的模型的有效性。SAXS/WAXS GISAXSTEM样品类型 凝胶、固体、粉末、液体、浑浊物薄切片（）  样品制备简单复杂探测体积 0.1 到 1 mm^3 非常小，薄尺寸范围原位或动态是是测试时间快慢统计学统计上相关的结果差空间分辨率低高数据在倒易空间中的散射图案在实空间中的图像光束损伤否是限制需要足够的电子密度对比需要电导性和高真空操作信息大小、形状、晶体性、取向、在掠入射模式下的宏观尺度纳米结构和表面分析能力 基于电子密度和元素化学对比来描述材料的形貌，以及利用衍射对比的可能性。参考文献[1] Miyazaki, Kumiko, and Nazrul Islam. “Nanotechnology systems of innovation—An analysis of industry and academia research activities.” Technovation 27.11 (2007): 661-675.[2] Woolley, Jennifer L., and Nydia MacGregor. “Science, technology, and innovation policy timing and nanotechnology entrepreneurship and innovation.” Plos one 17.3 (2022): e0264856.[3] Mourdikoudis, Stefanos, Roger M. Pallares, and Nguyen TK Thanh. “Characterization techniques for nanoparticles: comparison and complementarity upon studying nanoparticle properties.” Nanoscale 10.27 (2018): 12871-12934.[4] Hettler, Simon, Manuel Dries, Peter Hermann, Martin Obermair, Dagmar Gerthsen, and Marek Malac. “Carbon contamination in scanning transmission electron microscopy and its impact on phase-plate applications.” Micron 96 (2017): 38-47.[5] Gleichmann, Nicole. “SEM vs TEM.” Technology Networks: Analysis & Separations, online (2020): https://www. technologynetwo rks. com/analysis/articles/sem-vs-tem-331262.[6] Yang, Ye, Suiyang Liao, Zhi Luo, Runzhang Qi, Niamh Mac Fhionnlaoich, Francesco Stellacci, and Stefan Guldin. “Comparative characterisation of non-monodisperse gold nanoparticle populations by X-ray scattering and electron microscopy.” Nanoscale 12.22 (2020): 12007-12013.[7] Al-Khafaji, Mohammed A., Anikó Gaál, András Wacha, Attila Bóta, and Zoltán Varga. “Particle size distribution of bimodal silica nanoparticles: A comparison of different measurement techniques.” Materials 13.14 (2020): 3101.

你知道在过去二十年里为什么小角X射线散射（SAXS）技术变得越来越受欢迎吗？最近又有哪些技术的进步让实验室SAXS日益普及，成为公认的强大且多功能的结构表征技术？一、SAXS技术的发展及应用因为第三代同步辐射光束的亮度及准直度的提高，以及探测系统的升级，使SAXS在过去二十年里越来越受重视。随着实验室X射线光源的升级以及计算机科学的进步，并结合混合像素探测系统和高级分析工具，SAXS能够轻松和准确地对大数据集进行数据分析，提高了计算能力。小角X射线散射是一种比较成熟的技术，在许多科学研究领域中发挥着重要作用。材料、食品、化妆品、聚合物等研究领域也在大量使用其他表征技术，如电子显微镜、表面力测量、核磁共振、光散射等。由于SAXS使用X射线对样品进行表征，可获得额外补充信息，这对于描绘样品的全貌非常重要。其诸多优势，如对样品制备要求较低、快速且无损测量、能够提供表面和体积信息，使其成为纳米尺度下形态分析的标准表征工具。最近的研究[1]和专门ISO标准的出现[2,3]证明了该技术的准确性和可追溯性。SAXS技术不仅产生了高质量且具有统计学意义的结果，还为研究人员提供了在原位、实时或不断变化条件下进行实验的可能性。这意味着他们能够回答许多科学问题，并通过发表同行评议期刊上的论文，与社区分享新获得的知识。二、实验室SAXS技术的受欢迎程度在过去的十年里，实验室SAXS的受欢迎程度呈现了爆炸式增长。从实验室小角X射线散射仪器采集的数据产生的论文数量稳步增长，并在过去10年内翻了一番。这种上升趋势也反映在这些论文所获得的引用次数上，表明实验室SAXS所获得的结果对其所属的研究领域产生了相当大的影响。这些数据不仅反映了实验室SAXS技术的受欢迎程度，也展示了它在科学研究中的重要作用。图1: 绿色线表示每年用实验室小角X射线散射仪器采集的数据而发表的论文的月平均数量。红色线表示每年所有先前发表文章所获得的引用次数的月平均数量。数据提取自2022年7月的dimensions.ai，并累计了所有商业可用的SAXS仪器。然而，对于科学领域来说，出版物数量的增长是可以预期的趋势，尽管增长速度有所不同，更有代表性的是实验室小角X射线散射技术在该领域内的发展。就像图2所显示的那样，在过去的十年里，使用实验室仪器进行发表的文章比例也翻了一番，如今占所有包含SAXS数据的文章的20%以上。这种趋势不仅反映了SAXS技术在科学研究中的重要性，也展示了它在该领域内的持续发展。图2：使用实验室小角X射线散射仪器采集的数据所占的文章百分比，占包含SAXS数据的文章总数。数据提取自2022年7月的dimensions.ai，并累计了所有商业可用的SAXS仪器。三、SAXS技术的多功能性通过对各种材料进行SAXS研究，获取了大量信息，从而证明了该技术的多功能性。这种多功能性指能够根据样品的不同要求调整测量的角度。小角X射线散射（SAXS），可以获得广泛的长度尺度，揭示1到几百纳米之间的结构，广角X射线散射（WAXS）可以获得原子尺度的结构信息。尽管大多数实验是以透射模式进行的，但如图3所示，也可以采用掠入射（GI）模式，以获得表面和次表面的结构信息，或研究薄膜的结构。图3: 文献中使用的测量技术分布。这些数据是从2016年至2020年期间得到的约700篇文献中提取的，这些文献的数据来自Xenocs仪器。图4展示了最近发表的文章所测试的样品。这些样品不仅有非常不同的结构特征（从生物材料到聚合物、纳米颗粒和纤维），而且涵盖了多个应用领域（如药物配方和传输、可再生能源和储存、食品、化妆品或材料科学）。这证明了实验室SAXS在多个研究领域的发展中起着重要作用，表明了该技术的多功能性和广泛应用。图4：矩形树图展示了使用实验室SAXS研究的各种材料。这些数据是从2016年至2020年期间得到的约700篇文献中提取的，这些文献的数据来自Xenocs仪器。SAXS技术能够提供不同样品的各种信息，通常可以从单次测量中提取。图5展示了最近发表的论文中呈现的各种信息类型。在不同长度尺度上的详细结构分析对于理解纳米结构及其相应功能之间的相互作用非常重要，而这对于现代材料的发展至关重要。这表明了SAXS技术在纳米结构研究和材料发展中的重要作用，以及其对于我们理解材料特性和功能的重要性。图5：词云展示了使用实验室SAXS获得的各种信息类型。这些数据是从2016年至2020年期间得到的约700篇文献中提取的，这些文献的数据来自Xenocs仪器。在过去的几年中，实验室小角X射线散射技术的受欢迎程度稳步增加，这一趋势表明该技术在未来将继续巩固其作为纳米结构分析重要方法的地位，并涉及到无数的研究领域。鉴于其对材料表征的重要研究影响，SAXS很可能在为越来越多的系统提供结构信息方面发挥日益重要的作用。这种趋势预示着SAXS技术在科学研究和材料开发中的持续重要性，为我们理解和设计纳米结构材料提供了强大的工具。而Xenocs仪器的数据为我们提供了关键的信息，助力了SAXS技术的发展，使其在不同领域的应用更加广泛和深入。通过不断改进和创新，SAXS技术将继续为我们揭示材料世界的奥秘，推动科学的发展和技术的进步。参考文献：[1] Minelli, Caterina, et al. “Versailles project on advanced materials and standards (VAMAS) interlaboratory study on measuring the number concentration of colloidal gold nanoparticles.” Nanoscale 14.12 (2022): 4690-4704.[2] International Organization for Standardization. (2020). Particle size analysis – Small angle X-ray scattering (SAXS), ISO 17867:2020  Retrieved from https://www.iso.org/standard/69213.html[3] International Organization for Standardization. (2022). Determination of the specific surface area of porous and particulate systems by small-angle X-ray scattering (SAXS), ISO 20804:2022 Retrieved from https://www.iso.org/standard/69214.html

以旧换新，SAXS焕新选型赛诺普小角X射线散射仪选购一览为响应国家推出的《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，以下是我公司SAXS/WAXS系列产品、相关功能拓展模块及配件供您选择。我们致力于为您提供卓越的服务和优质的解决方案，以满足您的需求。我们始终秉持环境可持续发展理念，可以协助您对仪器进行拆卸并做妥善处理。我们期待与您携手合作，共同推动行业的发展。01/Xeuss 3.0Xeuss 3.0新一代实验室(GI)SAXS/WAXS/USAXS线站◆ SAXS/WAXS联用原位测试◆ 三轴全自动探测器◆ GISAXS/GIWAXS表征及数据处理◆ 无Beamstop数据采集◆ 二维散射图样和一维积分曲线实时动态显示◆ Virtual Detector模式得到更大的WAXS探测范围02/Nano-inXiderNano-inXider智能化纳米尺度表征◆ 全自动工作流程◆ 无Beamstop数据采集◆ 同时获得纳米结构信息和原子尺度信息◆ 占地面积小易于集成◆ Virtual Detector模式得到更大的WAXS探测范围03/BioXolverBioXolver加速您的药物研发◆ 对192个样品全自动测试◆ 全自动机械臂◆ 样品消耗量低至5μL◆ SAXS与SEC、UV-Vis联用04/XSACTX射线散射数据处理与分析软件◆ 智能工作流程和用户体验◆ 广泛强大的数据分析算法◆ 高质量可直接发表的数据图◆ 全面的数据处理模块◆ 支持用户自主开发05/功能拓展模块Q-XtendUSAXSMoving WAXSAux SourceInXight06/可选配件样品架低噪音流动样品池毛细管流动池液体自动进样器BioCubeBioXolver机械臂胶体和粉末台GISAXS样品架样品环境-温度多功能温度台高温样品台延伸高温样品台控温毛细管样品架样品环境-拉伸、剪切、湿度变温拉伸台Couette样品台—shearSAXS剪切台湿度台07/联系我们意向咨询联系电话：400-159-0509咨询邮箱：mkt-cn@xenocs.comEND赛诺普苏州微信号：Xenocs-China关注我们，了解更多

赛诺普苏州 第二届有奖征文活动 文章征集令 鉴于第一届活动的成功举办并获得了积极的反馈，第二届有奖征文活动正式启动。本次活动旨在进一步鼓励SAXS技术的研究和创新，促进该领域的合作与进步。赛诺普（苏州）科学仪器有限公司将再次携手中国晶体学会小角散射专业委员会共同举办第二届有奖征文活动，我们诚挚邀请各位踊跃参与并积极投稿。 温馨提示 此次评分标准有所不同，建议仔细阅读下文评选方法。 NO.01 活动时间 01 投稿截止时间 即日起至2024年9月31日 02 文章评审时间 2024年10月8日起 03 获奖结果公布及颁奖时间 具体时间另行通知 NO.02 活动举办单位 主办方 赛诺普（苏州）科学仪器有限公司，以下简称“赛诺普苏州” 中国晶体学会小角散射专业委员会 NO.03 活动要求 01 文章内容要求 所提交的文章必须是使用Xenocs公司系列仪器，且仪器对最终实验结果具有直接作用。 02 征集对象范围 面向所有使用Xenocs仪器实验的科研工作者。 03 投稿提交要求 提交时，请将所投文章、报名表一同打包发送至邮箱：mkt-cn@xenocs.com（邮箱标题请以“姓名——投稿赛诺普苏州第二届有奖征文活动”命名）。第一届投稿的文章不得重复投稿。 04 相关法律要求 文章必须是投稿人本人的原创，符合国家法律法规，不得侵犯第三方知识产权，如涉及相关侵权行为均由投稿人承担一切后果，并取消参与评选资格。 凡投稿人需同意其发送的文章使用权归主办方所有，主办方有权对文章进行相关修改，可以在媒体网络各个平台进行发布，主办方在使用过程中将尊重投稿人的署名权。 凡投稿人按本征集活动要求提交文章的，视为同意本活动之全部事项。 赛诺普苏州具有本次征集活动的解释权。 NO.04 评价方法 01 初审 由赛诺普苏州的技术成员组成的初审委员会对所有投稿文章进行初步审核，选出进入复审的文章； 02 复审 由小角散射专业委员会的专家组成的复审委员会进行复审，对文章进行打分； 03 公众号发布 文章将在主办方的微信公众号上进行发布，统计发布后一周内的网络数据； 04 统计分数 根据复审分数和平台发布数据结果，评选出获奖文章（复审分数结果占80%、网络数据占20%）； 05 其他 此次投稿时间顺序将纳入考量： 按照投稿时间先后顺序进行额外加分，随后的投稿者按照一定比例递减得分； 在每周的投稿中，投稿时间较早的文章将占据微信推文头条位置，并按照时间顺序往下排列。 NO.05 奖项设置 01 一等奖 1名，奖金：50000元/人及奖牌 02 二等奖 3名，奖金：10000元/人及奖牌 03 三等奖 4名，奖金：5000元/人及奖牌 所有投稿人均可获得小礼品一份。 NO.06 其他事项 我们将主动联系参与者领取礼品； 我们将通过此微信公众号发布精选文章及最终获奖名单，请持续关注； 扫描下方二维码下载附件报名表。 NO.07 上届回顾 有奖征集 | 十万元奖金花落谁家？

2024年2月28日，区委书记沈志栋率相城代表团赴我司赛诺普总部（Xenocs SAS）参观考察，就双方合作事宜进行深入交流。此次重要的访问活动标志着双方的合作关系进入新的阶段。一、参观考察在参观考察期间，代表团一行对赛诺普总部的生产制造、科研创新等方面给予了高度赞赏，并对赛诺普在SAXS/WAXS产品和技术创新方面表示了认可。双方就未来合作的发展方向和合作意向进行了全面的探讨，最终达成了共识。二、协议签订 最后，双方签订了合作协议，将在科技创新、人才培养、产业发展等多个领域展开深度合作。签约后，双方进行座谈交流，努力寻求更多发展契合点，推动双方合作再上新台阶。三、重要意义此次参观考察，不仅加深了双方的合作关系，也为双方未来的发展奠定了坚实的基础。赛诺普将继续秉承科学家精神，与相城政府携手合作，共同推动科技创新和产业发展，为当地经济发展注入新的动力，为推动“产业新高地”的建设贡献更多力量。

通过高通量SAXS揭示脂质纳米颗粒的温度-pH相变。1、介绍       脂质纳米颗粒（LNPs）由于其生物相容性，可以封装疏水药物和遗传物质而受到了广泛关注，所以被认为是一种有潜力的药物载体。了解LNPs的热行为和相变对于优化其稳定性和药物负载能力至关重要。       小角X射线散射（SAXS）是一种无损技术，可以对溶液中LNPs进行结构表征。由于SAXS可以研究多个数量级的长度尺度，因此它可以同时提供有关LNPs整体尺寸和内部脂质结构的信息。另外，由于SAXS可以进行高通量分析，它可以研究大量的配方和条件的结构。由于这两个特点，SAXS是一种非常适合用于测量脂质纳米颗粒相图的技术。       在此篇应用手册中，我们利用高通量SAXS对载有RNA的脂质纳米颗粒的温度-pH相图进行了测量，并使用了两种不同的数据处理分析方法：       - 一种是实证研究方法，即比较SAXS数据集的相似性；       - 另一种是基于散射物理的分析方法，用于追踪散射曲线参数的变化。2、测试      脂质纳米颗粒是通过将有机溶液和水溶液进行微流体混合制备的。有机溶液由DSPC/胆固醇/MC3/DMG-PEG在乙醇中按照摩尔比10/40/48/2混合而成。水溶液由醋酸钠缓冲液（50mM NaOAc pH 5.0）组成。为了制备装有RNA的脂质纳米颗粒，加入Poly(A) RNA至水溶液中。随后将脂质纳米颗粒透析到PBS中并进行离心浓缩。然后，通过将脂质纳米颗粒与不同pH值的醋酸盐缓冲液混合到最终浓度为100mM NaOAc来改变pH值。测得的混合物pH值则作为脂质纳米颗粒的pH值。      在配备了GeniX 3D Cu微聚焦光源的Xeuss 3.0上进行测试，使用自动样品装载的BioCUBE样品环境。在每个pH值点，将样品都放入BioCUBE中，然后温度从10℃增加到60℃，每隔10℃进行一次SAXS测试。3、结果      图1显示了全部温度下LNPs随pH值变化的SAXS数据。该数据以2D图的形式展示，其中散射矢量q位于x轴，pH值位于y轴，SAXS强度的对数作为色轴。不同温度下的数据叠加在一起。随着pH值的增加，散射的特性发生了变化，在pH值约为6时出现明显的变化。随着温度的升高，pH值随之变小。有趣的是，在高温（顶部）和中等pH值条件下，散射数据中出现了一个新的特征，在q约为0.08 Å-1的位置。图1 LNPs的SAXS数据随着不同温度下pH值的变化。色轴为散射强度的对数。图中pH值作为y轴，温度范围从10°C（底部）到60°C（顶部）。        在无需对散射图掌握很多知识的情况下绘制一个相图，基于Hura等人[1]开发的比率的波动性（VR）度量进行了SAXS相似性分析。我们使用这个方法开发了一个结构相关图（SCM），并根据相似性对散射曲线进行了分组。分组后的结构相关图如图2a所示。蓝色代表相似的结构，红色代表不相似的结构。然后确定了不同的分组，并为它们分配了一种颜色（在图2a中用大方块表示）。接着，通过将颜色与每个温度和pH值的测量相对应，构建了一个相图。最后，为了展现出不同分组之间的差异，在图2c中给每个分组绘制了一个散射曲线。图2 利用结构相关图来识别不同相位。a) 这是根据温度-pH SAXS数据进行分组的结构相关图。矩阵中的每个点显示了一对SAXS数据的相似性分析，以渐变色显示，颜色从高相似性的深蓝色到低相似性的深红色。用方块突出显示了已确定的不同区域，每个方块的颜色对应于相位的颜色。b) 这是脂质纳米颗粒的温度-pH相位图。c) 从每个确定的分组中选择了每个相位的散射曲线。每条散射曲线的颜色对应于所确定的每个分组的颜色。为了更容易观察，我们对散射曲线进行了偏移。       为了验证上述开发的方法，现在将注意力转移到从散射数据中获得的模型自由参数。在较小的散射角度下，得到了旋转半径和零角散射的数值，分别如图3a和3b所示。在较大的散射角度下，对RNA的散射峰进行拟合，以获取相应的d-间距、半峰宽（FWHM）和峰高。根据统计阈值，可以用一个或两个洛伦兹峰来拟合数据。图3c显示了用于拟合数据的峰数。图3d-f显示了第一个峰的拟合数值，而图3g-i显示了第二个峰的拟合数值（中心位置，分别为d-间距、半峰宽、峰高）。图3 从SAXS数据中提取的参数随着温度和pH值的变化而变化。显示了旋转半径（a）、零角散射强度（b）、拟合的峰数（c）、以及峰1h（d-f）和峰2（g-i）的特性（d-间距，半峰宽，峰高）。        虽然每个提取的参数LNPs的不同性质的变化有不同的敏感度，但它们都与图2b中显示的SCM推导的相属性一致，表现出相变行为。通过计算得到的数值，可以帮助我们更好地理解与相变相关的脂质纳米颗粒结构的变化。4、结论        使用高通量小角X射线散射技术来研究不同温度和pH条件下脂质纳米颗粒的结构。我们采用了两种方法：一种是通过对结构相关图的聚内分析得到实际相图；另一种是基于散射物理的方法，计算无模型散射特性。这两种方法的结果都显示，在pH范围为5.5-6.0的情况下存在相变，随着温度升高，相变向更低的pH值方向移动。       虽然在这项工作中，并没有直接推断这些相的性质和物理意义，但这是可以做到的，特别是通过辅助技术（比如冷冻电镜）来做到这一点。类似的方法已被用于将不同脂质纳米颗粒配方的散射特性与它们的结构和体内活性联系起来[2]。通过这种方式，利用高通量SAXS推导的相图可以帮助设计配方，然后可以通过其他方法进一步分析少量数据点，从而更全面地了解这个系统。Author: J. San EmeterioMeasurements and Data Analysis: J. San EmeterioScientific reviewers: A. Hodzic, S. Skou and S. Rodrigues.参考文献：[1]  G. L. Hura, H. Budworth, K. N. Dyer, R. P. Rambo, M. Hammel et al. Comprehensive Macromolecular Conformations Mapped by Quantitative SAXS Analyses, Nature Methods 10, 453-4 (2013). DOI: 10.1038/nmeth.2453[2]  M. Hammel, Y. Fan, A. Sarode, A. E. Byrnes, N. Zang et al. Correlating the Structure and Gene Silencing Activity of Oligonucleotide-Loaded Lipid Nanoparticles Using Small-Angle X-Ray Scattering, ACS Nano 17, 11454-11465 (2023). DOI: 10.1021/acsnano.3c01186

一、常见问题问答Q：如何利用XSACT软件得到自相关函数？A：在XSACT软件的Lamellar spacing模块中，分析结束后，右下角会出现当前数据对应的自相关函数数据，如下图所示。如果您想要获取Lamellar spacing模块相关操作视频，请联系我们，我们将通过邮件发送给您。二、征集常见问题非常欢迎大家在评论区或扫描上方二维码提出任何问题，我们的技术团队将尽力回答您的问题。我们将挑选部分问题在“常见问题”版块发布，并送出小礼品作为答谢。让我们一起共同探索和解决问题，确保您能够充分掌握和应用所学的知识。

一、常见问题问答Q：如何利用XSACT软件得到自相关函数？A：在XSACT软件的Lamellar spacing模块中，分析结束后，右下角会出现当前数据对应的自相关函数数据，如下图所示。如果您想要获取Lamellar spacing模块相关操作视频，请联系我们，我们将通过邮件发送给您。二、征集常见问题非常欢迎大家在评论区或扫描上方二维码提出任何问题，我们的技术团队将尽力回答您的问题。我们将挑选部分问题在“常见问题”版块发布，并送出小礼品作为答谢。让我们一起共同探索和解决问题，确保您能够充分掌握和应用所学的知识。

2024年1月9日的线上培训已圆满结束，欢迎扫描下方二维码获取相关资料。期待您参与下一次培训。主要内容：1、形状因子拟合2、两种纳米材料在溶液中分散均匀性的表征3、 GISAXS/WAXS注意事项与数据联系我们电话：400-159-0509邮箱：mkt-cn@xenocs.com

一、常见问题问答Q：如何利用XSACT软件进行小角数据扣背景？A：方法1：利用XSACT软件里的“2D operations”里面的“subtract images进行2D数据的背景扣除，直接将两个二维图做减法。方法2：更为常用的是用“subtract buffer”模块进行1D数据的背景扣除。对于块体、薄膜以及纤维等固体样品，扣除空气背景即可，也就是用同样条件下的样品数据减去光路中没有任何样品的直通光数据。对于粉末和液体样品，需要扣除光路在所使用的装样品的容器下的信号，如Kapton膜，铝箔或者装了溶剂的毛细管等。所以在准备同一组样品的时候，要注意保持背景的一致。二、征集常见问题非常欢迎大家在评论区或扫描上方二维码提出任何问题，我们的技术团队将尽力回答您的问题。我们将挑选部分问题在“常见问题”版块发布，并送出小礼品作为答谢。让我们一起共同探索和解决问题，确保您能够充分掌握和应用所学的知识。

一、常见问题问答Q：请问固体样品和液体样品测试结果哪个重复性更好？如果考虑到样品本身，固体样品的测试结果重复性更好。首先，固体样品相对于液体样品来说更容易制备和和存储，可以更容易地确保样品的均匀性和稳定性。另外，固体样品在测量和分析过程中更容易避免样品的挥发、溶解或其他变化，因此具有更好的重复性。其次，液体样品可能受到温度、湿度、挥发性等因素的影响，容易产生团聚，沉积等现象，从而造成样品的不均匀性，影响测试结果的重复性。因此，一般情况下，固体样品的测试结果重复性更好。最后，如果只考虑仪器，如果仪器正常运行，并且多次测试过程中参数设置完全一致，那么对于固体和液体样品的重复测试，结果准确度都是一样的。二、征集常见问题非常欢迎大家在评论区或扫描上方二维码提出任何问题，我们的技术团队将尽力回答您的问题。我们将挑选部分问题在“常见问题”版块发布，并送出小礼品作为答谢。让我们一起共同探索和解决问题，确保您能够充分掌握和应用所学的知识。

Xenocs APAC年度安装培训SAXS仪器一览赛诺普（苏州）科学仪器有限公司奉行“用户至上”的服务理念和精神，致力于在亚太地区以及印度地区为设备提供及时、高效和优质的应用与技术支持以及售后服务。一、仪器安装一览1、江汉大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 HR2、香港科技大学（广州）安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 UHR3、中国科学院宁波材料技术与工程研究所安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 UHR4、湖北隆中实验室安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 HR5、福建闽都创新实验室安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 UHR6、华南理工大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 HR7、韩国庆北大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 C8、厦门大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 HR9、浙江大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 UHR10、南开大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 UHR11、陕西师范大学安装培训仪器型号为Xeuss 3.0 UHR二、培训内容1理论基础培训SAXS基本知识与理论基础2设备结构了解并熟悉X射线光路，包括X射线光源、光路准直、探测器、样品腔、样品台、散射腔体、真空泵和循环水冷机等附件设备3设备开关机操作包括设备的启动、待机模式、关闭设备、紧急情况处理等4样品台的操作测试各类样品台的安装、切换和使用5数据采集包括样品制备、样品对中、选择分辨率及曝光时间、数据采集及存储6数据还原一维曲线的计算、一维曲线的自动转换、背景的扣除、绝对强度计算等等7数据解析常用的数据解析功能的培训和练习，包括高分子、胶体、无机、薄膜样品等体系8实际样品测试从样品制备到数据分析全过程的实践；数据评估、处理和分析，结果的评判等三、Q&AQ：SAXS适用于哪些领域的研究？A：SAXS在许多领域都有广泛的应用，包括但不限于：1. 生物学和生物化学：用于研究蛋白质、核酸、脂质等生物大分子的结构和相互作用。2. 材料科学：用于研究纳米颗粒、胶体、聚合物、液晶等材料的结构和性质。3. 化学：用于研究溶液中的分子结构、聚合物结构等。4. 食品科学：用于研究食品成分、乳液、胶体等的结构和性质。5. 地质学和土壤科学：用于研究岩石、土壤中的微观结构。Q：SAXS可以得到哪些样品信息？A：小角X射线散射（SAXS）可以提供许多关于样品的信息，包括：1. 粒子大小和形状：SAXS可以用来确定样品中微观粒子的尺寸和形状，如胶体颗粒、蛋白质分子等。2. 结构特征：SAXS可以提供有关样品内部结构的信息，包括掠入射薄膜结构、高分子片层结构、孔隙结构、分子排列等。3. 相互作用：SAXS可以用来研究分子之间的相互作用，例如蛋白质复合物中的构象变化、聚合物的相互作用等。4. 结晶学信息：SAXS可以用于分析晶体的结构，包括结晶度、取向度等。Q：SAXS可以进行哪些样品的测试？A仪器可配备多种样品环境，包括：1. 透射样品环境：固体台、液体台、粉末台、凝胶台；2. 掠入射样品环境：掠入射样品台；3. 原位样品环境：掠入射薄膜样品台、热台、拉伸台、剪切台，低噪音流动样品池等等。非常欢迎大家在评论区提出任何问题，我们的技术团队将尽力回答您的问题。我们将挑选部分问题在“常见问题”版块发布，并送出小礼品作为答谢。让我们一起共同探索和解决问题，确保您能够充分掌握和应用所学的知识。

重要通知尊敬的用户们：鉴于当前的情况和客户的需求，原定于2024年1月9日于广州举办的第一届线下用户培训会改为线上举办。我们将根据报名人员的反馈相应改变报告内容，因变更给大家带来不便，敬请谅解。培训详情PART 0101主题XSACT软件的使用线上Q&A，针对客户提出的问题进行解答（请在评论区留言您的问题，我们将在线上会议中逐一进行解答。）02时间2024年1月9日10：00-11：0003平台腾讯会议04主讲人刘颖博士 赛诺普（苏州）科学仪器有限公司报名方式PART 021、腾讯会议号：276-379-0412、点击阅读全文，即可进入会议联系方式电话：400-159-0509邮箱：mkt-cn@xenocs.com关注了解更多

温馨提示：‍‍‍‍距离我们的用户培训会报名截止日期只剩下一周时间了。我们非常期待能在会上与您见面，分享知识，交流想法。根据目前报名人员反馈，内容会根据情况稍作修改。感谢您的关注与支持，期待您的参与！扫描文末二维码进行报名！‍‍‍‍一、会议日程介绍第一天：2024年1月9日上午（星期二）时间：9：00-11：30内容：港科大Xenocs示范实验室介绍内容：Xeuss 3.0 UHR仪器介绍内容：固体样品台，粉末样品台与毛细管样品台的介绍内容：实际操作展示与练习第一天：2024年1月9日下午（星期二）时间：14：00-17：30内容：参观港科大实验室内容：掠入射(GI)样品台介绍内容：实际操作展示与练习第二天：2024年1月10日上午（星期三）时间：9：00-11：30内容：高温台与拉伸台的介绍与操作内容：上机练习第二天：2024年1月10日下午（星期三）时间：14：00-17：30内容：参观港科大校园内容：用户仪器使用与实验室管理分享内容：XSACT软件使用讲座第三天：2024年1月11日上午（星期四）时间：9：00-9：15 领导致辞翁禄涛Director of MCPF(GZ) 香港科技大学（广州）时间：9：15-10：05 用户成果分享吴佳莹Assistant Professor 香港科技大学（广州）时间：10：05-11：05 小角散射技术在溶液结构和类溶液结构表征中应用殷盼超教授 华南理工大学时间：11：05-11：35赛诺普（Xenocs）公司SAXS/WAXS应用案例与新品简介刘颖博士 应用部经理 赛诺普（苏州）科学仪器有限公司二、会议专家介绍殷盼超教授华南理工大学吴佳莹Assistant Professor香港科技大学（广州）三、会议地点及费用地点香港科技大学（广州）W2-125实验室费用2000元/人（包含1月9日和10日的午、晚餐）四、重要时间节点报名截止日期：2023年12月31日付款截止日期：2024年1月8日关于付款事宜，在此期间我们会主动联系您五、住宿建议住宿地点：位于香港科技大学校区内，见图中5C、6C。六、特别说明如遇不可抗力因素导致线下用户培训会无法如期举办，我们将视情况更改日期或更改会议形式。七、联系方式电话：400-159-0509邮箱：mkt-cn@xenocs.com扫描下方二维码立即报名

尊敬的用户们：我们诚挚地邀请您参加Xenocs举办的第一届线下用户培训会。此次培训旨在为您提供全面的设备操作和应用知识，在培训期间，您将有机会与我们的专家互动，参与实践操作，并深入了解我们的产品及其应用。一、会议日程介绍第一天：2024年1月9日上午（星期二）时间：9：00-11：30内容：港科大Xenocs示范实验室介绍内容：Xeuss 3.0 UHR仪器介绍内容：固体样品台，粉末样品台与毛细管样品台的介绍内容：实际操作展示与练习第一天：2024年1月9日下午（星期二）时间：14：00-17：30内容：参观港科大实验室内容：掠入射(GI)样品台介绍内容：实际操作展示与练习第二天：2024年1月10日上午（星期三）时间：9：00-11：30内容：高温台与拉伸台的介绍与操作内容：上机练习第二天：2024年1月10日下午（星期三）时间：14：00-17：30内容：参观港科大校园内容：用户仪器使用与实验室管理分享内容：XSACT软件使用讲座第三天：2024年1月11日上午（星期四）时间：9：00-9：15 领导致辞翁禄涛Director of MCPF(GZ) 香港科技大学（广州）时间：9：15-10：05 用户成果分享吴佳莹Assistant Professor 香港科技大学（广州）时间：10：05-11：05 小角散射技术在溶液结构和类溶液结构表征中应用殷盼超教授 华南理工大学时间：11：05-11：35赛诺普（Xenocs）公司SAXS/WAXS应用案例与新品简介刘颖博士 应用部经理 赛诺普（苏州）科学仪器有限公司二、会议专家介绍殷盼超教授华南理工大学吴佳莹Assistant Professor香港科技大学（广州）三、会议地点及费用地点香港科技大学（广州）W2-125实验室费用2000元/人（包含1月9日和10日的午、晚餐）四、重要时间节点报名截止日期：2023年12月31日付款截止日期：2024年1月8日关于付款事宜，在此期间我们会主动联系您五、住宿建议住宿地点：位于香港科技大学校区内，见图中5C、6C。六、特别说明如遇不可抗力因素导致线下用户培训会无法如期举办，我们将视情况更改日期或更改会议形式。七、联系方式电话：400-159-0509邮箱：mkt-cn@xenocs.com扫描下方二维码立即报名

2023年10月27日，Xenocs中国联合中国晶体学会小角散射专业委员会共同举办的第一届SAXS有奖征集活动在福州西湖宾馆圆满落幕。此次活动旨在鼓励用户分享SAXS成功应用经验，提升SAXS技术对科研工作的贡献，从而推动其在各个领域中的应用，并为获奖者提供了共计十万元的奖金。 经过专家评委的认真评估，以下是获奖者名单：一等奖获得者卢影等规聚丙烯大形变应力发白行为长春应用化学研究所副研究员。2010本科毕业于湖南大学高分子材料科学与工程专业，2015博士毕业于长春应用化学研究所高分子物理专业。主要从事聚烯烃多尺度结构、形变机理及固态模拉、超临界流体等加工过程中的微观结构演化规律研究。以第一作者及通讯作者发表多篇学术论文，并承担与参与过国家级与企业资助项目。 二等奖获得者刘国明受限空间聚丁烯-1的结晶结构：亚稳态晶型的稳定性增强中国科学院化学研究所研究员，主要从事高分子结晶、高分子结构表征、高分子材料结构和性能关系研究。主持国家重点研发计划政府间合作专项、国家自然科学基金委项目和企业合作项目。发表SCI收录论文120篇，被引用3600次，H-index 35。获冯新德高分子论文奖提名奖 (2015)，英国皇家学会牛顿国际学者 (2016)，中国化学会高分子创新论文奖（2023），入选中科院青促会优秀会员 (2019)，中国化学会高级会员（2021），中国科技期刊卓越行动计划优秀审稿人 (2021)，RSC Polymer Chemistry Emerging Investigator (2022)。目前任《高分子科学》（英文版）编委，中国散裂中子源和上海光源课题评审专家。 高雨童毛细管诱导组装构筑聚苯乙烯接枝金纳米粒子取向超晶格复旦大学，化学系（科研助理），师从董安钢教授，主要研究领域聚合物接枝金纳米粒子超晶格的制备及自组装动力学研究、凹面颗粒的合成及组装行为研究。 谭海仁GIWAXS测试钙钛矿晶体结构与晶粒取向在全钙钛矿叠层电池中的应用南京大学现代工程与应用科学学院教授、博士生导师，入选中组部“海外高层次青年人才计划”、国家重点研发计划课题负责人、江苏省“双创人才”、国家杰出青年科学基金获得者。谭海仁教授在钙钛矿太阳能电池、硅基薄膜太阳能电池以及钙钛矿/晶硅叠层电池领域进行了比较系统深入的研究，领导科研团队实现了全钙钛矿叠层太阳能电池、平面型钙钛矿太阳能电池、非晶硅/微晶硅叠层太阳能电池光电转换效率的世界记录。在Nature，Science, Nature Energy, Nat. Comm., Adv. Mater.等学术期刊发表论文90余篇，引用9000 余次，实现全钙钛矿叠层电池世界纪录效率并七次被国际权威的Solarcell efficiency tables 收录，成果入选 “中国光学十大进展”、“2020 年度中国半导体十大研究进展”、“2019 中国光学领域十大社会影响力事件（Light10）”。三等奖获得者方威风有机-无机/共价-离子杂化分子用于弹性陶瓷材料的合成2020年本科毕业于厦门大学，同年推免至浙江大学化学系开展硕博学习，师从刘昭明研究员和唐睿康教授。研究方向为基于有机‒无机杂合分子的新型杂化材料合成，提出“无机离子分子官能团化”材料合成新策略，创造兼具陶瓷硬度和橡胶弹性的“弹性陶瓷塑料”新物质。研究拓展了分子合成的新方法，为高性能材料的创制提供了新手段，最新研究成果发表于Nature。 扈健NR/ChNFs复合膜应变诱导三维取向晶粒的结构表征2013 ~ 2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016 ~ 2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授。主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征，相变行为以及结构-性能关系的研究。 罗家俊少量添加碳纳米管制备高强高韧芳纶纤维2015 ~ 2019年在吉林大学获得学士学位，2019年至今在北京大学攻读博士学位，师从张锦老师，研究方向为烯碳材料增强杂环芳纶复合纤维的机理研究，探索烯碳材料的加入对杂环芳纶纤维多尺度结构与性能的影响，并探究其在防弹领域中的应用。 吕冬模拉等规聚丙烯空洞化行为博士，中国科学院长春应用化学研究所，高分子物理与化学国家重点实验室助理研究员。2015本科毕业于南开大学化学专业，2020博士毕业于长春应用化学研究所高分子物理专业。2023年获吉林省E类人才称号。以第一作者身份在Macromolecules， Polymer，Polymer Testing, Industrial & Engineering Chemistry Research 等国际主流高分子期刊上发表多篇论文，撰写《小角X射线散射技术在高分子表征中的应用》综述，取得发明专利一项，并受邀参加多次国际国内学术会议。 致谢特别感谢各位参与者对该活动的支持和参与，他们的研究成果为本次活动增添了新的创造力，提升了活动的质量。特别感谢评委专家们抽出宝贵时间，认真评审每篇论文，他们的专业知识和严谨态度在此次活动的成功和可信度方面起到了关键作用。评审专家名单边风刚、储祥蔷、刘烽、李娜、田强、唐毓婧、朱才镇（按姓氏拼音排序） 下一届Xenocs中国将于2024年举办第二届SAXS有奖征文活动，旨在进一步鼓励SAXS技术的研究和创新，促进该领域的合作和进步。希望感兴趣的学者持续关注后续通知，报名参加第二届SAXS有奖征文活动。 现场精彩回顾

在线课堂Xenocs和BIOSAXS邀请您参加我们为期两天的互动短期课程，重点介绍小角X射线散射（SAXS）在制药行业中的优势和用途。欢迎您加入我们，一起深入了解这项技术在制药领域的应用。1、主要课程学习目标- 在药物研发、配方和生产过程中如何使用SAXS技术；- SAXS技术如何与分析工作流相辅相成，以及您可以从中获得什么信息；- 如何用SAXS分析来研究药物的整体形状和大小、构象和寡聚体多分散性、柔性和稳定性等性质；- 如何在实验室或同步辐射设施中使用SAXS技术对样品进行表征。2、日程安排第一天-2023年10月4日主持人：Al Kikhney, Xenocs    20:00-20:10     欢迎致辞Al Kikhney, Xenocs & Dmitri Svergun, BIOSAXS  20:10-20:30SAXS在药物研究中的应用Dmitri Svergun, BIOSAXS    20:30-20:40 SAXS在药物开发过程中的应用Søren Skou, Xenocs    20:40-21:00 SAXS在纳米粒子药物产品的应用Heinrich Haas, Johannes Gutenberg University Mainz    21:00-21:20SAXS在生物药开发的应用Suzette Pabit, Merck (MSD)21:20- 21:40SAXS实际操作-同步辐射Melissa Gräwert, EMBL Hamburg    21:40-22:00SAXS实际操作-实验室Sanaullah Khan, Xenocs Nordic  22:00-22:05总结Al Kikhney, Xenocs & Dmitri Svergun, BIOSAXS        第二天-2023年10月5日主持人：Melissa Gräwert, EMBL Hamburg    20:00-20:05欢迎致辞及课程回顾Dmitri Svergun, BIOSAXS    20:05-20:25SAXS数据分析软件ATSAS 4.0预告Daniel Franke, BIOSAXS 20:25-20:45游离脂肪酸整合和聚山梨醇酯胶束的整合Norbert Nagel, AbbVie 20:45-21:05将生物物理学和小角散射技术应用于制药生产过程中Malin Z. Oskolkova, Novo Nordisk21:05-21:25实验室SAXS-制药行业的SAXS解决方案BioXolver SAXS仪器Søren Skou, Xenocs 21:25-21:45BIOSAXS开放于制药行业的服务同步辐射SAXS, P12虚拟展示Tobias Gräwert, BIOSAXS21:45-22:00  问答环节  注册截止日期2023年10月3日注册免费，参与者人数有限。3、报名方式https://register.gotowebinar.com/register/3670187837996331605?source=xncn 收到主办方确认邮件后代表您注册成功。课程平台是GoToWebinar。