应用分享 |PHI XPS对碳纤维复合材料和分析

回顾2022年，ULVAC-PHI各个系列的XPS仪器——VersaProbe、Quantera和Quantes对科研发展和技术进步做出了重要贡献。据不完全统计，借助PHI XPS设备，2022年已发表超过4400篇的学术出版物，包括期刊文章和书籍等。其中，有99项工作发表在《Nature》和《Science》等高影响力期刊上。

例如，我们的用户利用PHI VersaProbe设备对嵌入磁性CoNi合金颗粒的掺氮碳纤维复合材料表面进行了表征，研究发现该材料表现出优异的电磁波吸收性能。该项工作发表于《Colloid and Interface Science》1上，引用频次相当高(一年内已被引用24次)。

为了深入理解材料/器件性能和结构之间的联系，利用XPS结合功能配件进行多技术表征是至关重要的。对此，PHI VersaProbe和PHI Genesis系列XPS可集成多种功能配件，满足多种测试需求，如样品XPS表征后可对同一样品同一测试点进行原位UPS和LEIPS测试。

基于此，用户在一项工作中利用多表面分析技术开展了n型In:GaN和p型Mg:GaN对Ta3N5薄膜光阳极上下界面的改性研究工作，相关成果发表在《Nature Communications》2。该团队先是通过XPS（PHI VersaProbe Ⅲ）仪器分析膜层的组分信息，而后利用UPS表征样品的能带结构(见图1)。这项工作证明了基于薄膜的光阳极的界面工程在实现高效光电化学水分解制氢方面起着关键作用。

图1 (a) Mg:GaN/Nb的UPS谱图。(b) In:GaN/Nb的UPS谱图。(c) In:GaN/Ta3N5/Mg:GaN薄膜的能级排列示意图。（UPS数据由PHI 5000 VersaProbe III搭载的UPS配件测得）

值得注意的是，UPS结合低能量反光电子能谱(LEIPS)，可以获得完整的电子能带结构。在一项发表于《Nature》3的工作中，作者研究了通过共轭碳网络形成的具有独特拓扑结构的新型二维碳材料，在平面上拥有各向异性。为进一步研究该材料的电学性质，如图2所示，利用UPS和PHI LEIPS设备表征了该材料的电子能带结构。结果表明该材料与石墨烯相比，表现出适中的带隙和导电性，这意味着该材料可应用于半导体领域。

图2. UPS结合LEIPS表征单层qHP C60纳米片的电子能带结构。Eg为带隙；ECB表示CBM与EF的能级差；EVB表示VBM与EF的能级差。

了解电极与电解质界面上形成的固体电解质界面膜(SEI)的化学组成对于开发可靠的电池至关重要。对此，具有原位分析能力的原位XPS在电池材料的研究中应用也越来越普遍。比如，牛津大学的PHI用户在《Nature Communications》4上发表的一篇论文中介绍了用电子束在Li6PS5Cl固态电解质颗粒表面镀锂过程中的XPS表征。利用原位XPS（PHI Versaprobe III）研究电化学电镀过程中Li金属与LPSCl硫化物固体电解质界面的电流密度介导的界面相的演变。结果表明形成的负电荷表面有利于Li+离子的迁移，结果导致金属Li镀在SE表面上。此外，通过改变电子束电流可以调控入射到SE表面的电子通量，从而调节虚拟电极的电镀电流。如图3所示，展示了在三种不同电流密度下LPSCl表面的虚拟电极电镀过程中，Li 1s、S 2p和P 2p XPS谱图的演变及其定量分析。

图3。利用XPS研究SE表面虚拟电极电镀过程中SEI的演化。

参考文献

1.    https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0021979721016726

2.    https://www.nature.com/articles/s41467-022-28415-4

3.    https://www.nature.com/articles/s41586-022-04771-5

4.    https://doi.org/10.1038/s41467-022-34855-9