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【仪电分析】吹扫补集-气相色谱质谱法测定 生活饮用水中55种挥发性有机物
2024/01/09 14:30
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方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析 GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪
型号： GC138N-MS8300
产地： 上海
品牌： 仪电分析
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方案详情：
【仪电分析】吹扫补集-气相色谱质谱法测定
生活饮用水中55种挥发性有机物
《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.1～5750.13—2023）是GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》的配套检验方法系列标准，包括13个部分，是我国开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。同时，也为落实《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）和国家生活饮用水卫生监测提供了技术支撑。本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的4.2 气相色谱质谱法，本方法适用于生活饮用水中55种挥发性有机物的测定。
一、方法原理
水样吹扫捕集装置的吹脱管中通以氦气，吹脱出的水样中挥发性有机物被装有适当吸附剂的捕集管捕获，捕集管被瞬间加热并用氦气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和标准质谱图定性，通过待测物的定量离子与内标定量离子的相对强度和工作曲线定量。每个水样中含有已知浓度的内标化合物，通过内标校正程序测定。
二、主要仪器和试剂
a. GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪：
b. 全自动吹扫捕集装置；
c. 毛细色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；
d. 甲醇：色谱纯；
e. 55种挥发性有机物标准溶液：ρ=2000μg/ml；
f. 4-溴氟苯标准溶液：ρ=2000μg/ml，有证标准溶液；
g. 氟苯标准溶液：ρ=1000μg/ml，有证标准溶液；
h. 1,4-二氯苯-D4标准溶液：ρ=1000μg/ml，有证标准溶液；
i. 一般实验室常用仪器和设备。
三、实验方法
3.1吹扫捕集参考条件
吹脱温度：室温；
吹脱气体流速：40mL/min；
吹脱时间：11min；
吹脱体积：5mL；
干吹时间2min；
脱附时间：1min；
进样时间：1.5min；
反吹时间：10min；
管路温度：180℃；
阀体温度：160℃；
针体温度：80℃。
3.2 气相色谱参考条件
进样口温度：220℃；
柱流量：1.0ml/min，恒流模式；
进样模式：分流进样；
分流比：20:1；
柱箱升温程序：初始温度35℃，保持5 min，以5 ℃/min 升温到150 ℃，保持3 min；再以10℃/min的升温速率升至230℃，保持2min；
载气：高纯氦气。
3.3 质谱参考条件
离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；
离子源温度：230℃；
传输线温度：250℃；
扫描方式：全扫描模式（SCAN)定性
质谱扫描范围：35 amu至300 amu，选择离子监测（SIM）定量；
溶剂延迟：3min。
3.4 标准系列的制备
取5个50 mL容量瓶，预先加入适量超纯水，再分别依次加入适量的55挥发性有机物标准使用液、替代物标准使用液、内标标准溶液，配制成5个浓度点的标准系列。55种挥发性有机物和替代物的质量浓度均分别为0.40 μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、40.0μg/L，内标质量浓度均为10.0μg/L。将标准系列溶液依次倒入40 mL样品瓶中至满瓶，置于吹扫捕集自动进样装置。按照仪器参考条件，在室温下进行吹脱、捕集、脱附，从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物与内标浓度比值为横坐标，以目标化合物与内标定量离子响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线。
3.5样品采集处理
测定前，将水样恢复至室温，倒入40 mL样品瓶中至满瓶，加入内标及替代物标准使用液，混匀，使得内标及替代物在水样中的质量浓度为10μg/L。置于吹扫捕集装置中，在室温下进行吹脱、捕集、解吸、自动导入气相色谱质谱仪中，进行定性及定量分析。
四、实验结果
4.1 测试谱图
55种挥发性有机物总离子流图如图1所示：
1_氯乙烯；2_1,1-二氯乙烯；3_二氯甲烷；4_顺-1,2-二氯乙烯；5_1,1-二氯乙烷；6_反-1,2-二氯乙烯；7_2,2-二氯丙烷；8_溴氯甲烷；9_三氯甲烷；10_1,1,1-三氯乙烷；11_1,1-二氯丙烯；12_四氯化碳；13_1,2-二氯乙烷；14_苯；15_氟苯；16_三氯乙烯；17_1,2-二氯丙烷；18_二溴甲烷；19_二氯一溴甲烷；20_顺-1,3-二氯丙烯；21_甲苯；22_反-1,3-二氯丙烯；23_1,1,2-三氯乙烷；24_1,3-二氯丙烷；25_四氯乙烯；26_一氯二溴甲烷；27_1,2-二溴乙烷；28_氯苯；29_1,1,1,2-四氯乙烷；30_乙苯；31_对间二甲苯；32_邻二甲苯；33_苯乙烯；34_三溴甲烷；35_异丙苯；36_1,1,2,2-四氯乙烷；37_4-溴氟苯；38_1,2,3-三氯丙烷；39_溴苯；40_丙苯；41_2-氯甲苯；42_1,3,5-三甲苯；43_4-氯甲苯；44_叔丁基苯；45_1,2,4-三甲苯；46_仲丁基苯；47_1,4-二氯苯；48_4-甲基异丙苯；49_1,4-二氯苯-D4；50_1,3-二氯苯；51_丁苯；52_1,2-二氯苯；53_1,2-二溴-3-氯丙烷；54_1,2,4-三氯苯；55_六氯丁二烯；56_萘；57_1,2,3-三氯苯。
图1 55种挥发性有机物总离子流图
4.2标准曲线
表1 挥发性有机物校准曲线表
序号 | 组分 | 标准曲线 | 相关系数（r2） |
1 | 氯乙烯 | A/As = 0.28257 * C/Cs + 0.110685 | 0.9966 |
2 | 1，1-二氯乙烯 | A/As = 0.401994 * C/Cs + 0.0384825 | 0.9987 |
3 | 二氯甲烷 | A/As = 0.363797 * C/Cs + 0.114933 | 0.9990 |
4 | 顺-1，2-二氯乙烯 | A/As = 0.330455 * C/Cs + 0.0267264 | 0.9986 |
5 | 1，1-二氯乙烷 | A/As = 0.147187 * C/Cs - 0.0283143 | 0.9942 |
6 | 反-1，2-二氯乙烯 | A/As = 0.451521 * C/Cs + 0.0396251 | 0.9985 |
7 | 2，2-二氯丙烷 | A/As = 0.008060 * C/Cs + 0.0018862 | 0.9986 |
8 | 溴氯甲烷 | A/As = 0.047548 * C/Cs + 0.0001796 | 0.9940 |
9 | 三氯甲烷 | A/As = 0.044138 * C/Cs - 0.0009078 | 0.9978 |
10 | 1，1，1-三氯乙烷 | A/As = 0.083614 * C/Cs - 0.0023187 | 0.9968 |
11 | 1，1-二氯丙烯 | A/As = 0.416413 * C/Cs + 0.0089626 | 0.9985 |
12 | 四氯化碳 | A/As = 0.032711 * C/Cs - 0.0011760 | 0.9985 |
13 | 1，2-二氯乙烷 | A/As = 0.248984 * C/Cs + 0.0292449 | 0.9940 |
14 | 苯 | A/As = 1.58123 * C/Cs + 0.162565 | 0.9989 |
15 | 三氯乙烯 | A/As = 0.389323 * C/Cs + 0.0445676 | 0.9984 |
16 | 1，2-二氯丙烷 | A/As = 0.385804 * C/Cs - 0.00677752 | 0.9976 |
17 | 二溴甲烷 | A/As = 0.025502 * C/Cs + 0.00058117 | 0.9936 |
18 | 二氯一溴甲烷 | A/As = 0.076446 * C/Cs + 0.00151382 | 0.9962 |
19 | 顺-1，3-二氯丙烯 | A/As = 0.266604 * C/Cs + 0.00561779 | 0.9967 |
20 | 甲苯 | A/As = 1.70747 * C/Cs + 0.112002 | 0.9984 |
21 | 反-1，3-二氯丙烯 | A/As = 0.133859 * C/Cs + 0.0309844 | 0.9979 |
22 | 1，1，2-三氯乙烷 | A/As = 0.384016 * C/Cs + 0.00152996 | 0.9997 |
23 | 1，3-二氯丙烷 | A/As = 0.846765 * C/Cs + 0.0004970 | 0.9992 |
24 | 四氯乙烯 | A/As = 0.274393 * C/Cs + 0.0482541 | 0.9971 |
25 | 一氯二溴甲烷 | A/As = 0.0897592 * C/Cs + 0.0168483 | 0.9997 |
26 | 1，2-二溴乙烷 | A/As = 0.536562 * C/Cs - 0.0165021 | 0.9980 |
27 | 氯苯 | A/As = 1.21323 * C/Cs + 0.0558314 | 0.9978 |
28 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | A/As = 0.299951 * C/Cs - 0.0130257 | 0.9973 |
29 | 乙苯 | A/As = 1.86575 * C/Cs + 0.00915344 | 0.9947 |
30 | 对间二甲苯 | A/As = 3.00813 * C/Cs - 0.0076608 | 0.9920 |
31 | 邻二甲苯 | A/As = 1.59787 * C/Cs + 0.0893781 | 0.9996 |
32 | 苯乙烯 | A/As = 1.57618 * C/Cs + 0.0395254 | 0.9957 |
33 | 三溴甲烷 | A/As = 0.134852 * C/Cs + 0.0103305 | 0.9985 |
34 | 异丙苯 | A/As = 1.14472 * C/Cs + 0.148743 | 0.9987 |
35 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | A/As = 0.668723 * C/Cs + 0.00898361 | 0.9968 |
36 | 1，2，3-三氯丙烷 | A/As = 0.88108 * C/Cs + 0.0367223 | 0.9999 |
37 | 溴苯 | A/As = 0.611124 * C/Cs + 0.030586 | 0.9976 |
38 | 丙苯 | A/As = 1.61857 * C/Cs + 0.120573 | 0.9969 |
39 | 2-氯甲苯 | A/As = 0.879957 * C/Cs + 0.147563 | 0.9986 |
40 | 1，3，5-三甲苯 | A/As = 1.36051 * C/Cs + 0.0737837 | 0.9969 |
41 | 4-氯甲苯 | A/As = 1.13621 * C/Cs + 0.160864 | 0.9997 |
42 | 叔丁基苯 | A/As = 1.17503 * C/Cs + 0.139735 | 0.9978 |
43 | 1，2，4-三甲苯 | A/As = 1.54637 * C/Cs + 0.092574 | 0.9962 |
44 | 仲丁基苯 | A/As = 1.61645 * C/Cs + 0.0652267 | 0.9952 |
45 | 1，4-二氯苯 | A/As = 1.15989 * C/Cs + 0.02596360 | 0.9956 |
46 | 4-甲基异丙苯 | A/As = 1.46616 * C/Cs + 0.098214 | 0.9954 |
47 | 1，4-二氯苯-D4（替代物） | A/As = 0.556366 * C/Cs + 0.0711858 | 0.9969 |
48 | 1，3-二氯苯 | A/As = 1.21354 * C/Cs + 0.0399987 | 0.9947 |
49 | 丁苯 | A/As = 1.69454 * C/Cs + 0.00341822 | 0.9952 |
50 | 1，2-二氯苯 | A/As = 1.30199 * C/Cs + 0.0109764 | 0.9965 |
51 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | A/As = 0.263109 * C/Cs + 0.0116403 | 0.9973 |
52 | 1，2，4-三氯苯 | A/As = 1.10323 * C/Cs + 0.0316917 | 0.9980 |
53 | 六氯丁二烯 | A/As = 0.338489 * C/Cs - 0.00142015 | 0.9973 |
54 | 萘 | A/As = 4.53897 * C/Cs + 0.00479171 | 0.9979 |
55 | 1，2，3-三氯苯 | A/As = 1.16523 * C/Cs + 0.00189616 | 0.9961 |
4.3 重复性验证
以超纯水为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量的55种挥发性有机物中间使用液、替代物中间液和内标中间液，配制成含55种挥发性有机物和替代物浓度为5μg/L，内标浓度为10μg/L的空白加标溶液，转移至6个样品瓶中，按仪器条件平行测定6次，计算6次测定结果的相对标准偏差，结果见表2。按上述相同步骤测定空白加标浓度为30μg/L的精密度数据，结果见表3。
表2 空白加标浓度5μg/L测定结果
序号 | 化合物 | 空白加标浓度5μg/L测试结果 | 均值μg/L | SD μg/L | RSD % | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
1 | 氯乙烯 | 5.30 | 5.43 | 5.47 | 5.24 | 5.03 | 5.27 | 5.29 | 0.16 | 3.0 |
2 | 1，1-二氯乙烯 | 5.44 | 5.31 | 5.48 | 5.42 | 5.45 | 5.49 | 5.43 | 0.06 | 1.2 |
3 | 二氯甲烷 | 5.02 | 4.70 | 5.04 | 4.80 | 4.66 | 4.57 | 4.80 | 0.19 | 4.0 |
4 | 顺-1，2-二氯乙烯 | 5.27 | 5.31 | 5.37 | 5.47 | 5.46 | 5.41 | 5.38 | 0.08 | 1.5 |
5 | 1，1-二氯乙烷 | 4.76 | 4.57 | 4.90 | 4.64 | 4.68 | 4.76 | 4.72 | 0.11 | 2.4 |
6 | 反-1，2-二氯乙烯 | 5.15 | 5.40 | 5.23 | 5.33 | 5.19 | 5.26 | 5.26 | 0.09 | 1.8 |
7 | 2，2-二氯丙烷 | 5.60 | 5.46 | 5.40 | 4.82 | 5.10 | 5.72 | 5.35 | 0.33 | 6.2 |
8 | 溴氯甲烷 | 5.28 | 5.11 | 5.24 | 5.30 | 5.39 | 5.30 | 5.27 | 0.09 | 1.8 |
9 | 三氯甲烷 | 4.94 | 4.91 | 4.88 | 5.13 | 5.19 | 4.81 | 4.98 | 0.15 | 3.0 |
10 | 1，1，1-三氯乙烷 | 5.34 | 5.38 | 5.15 | 4.96 | 5.46 | 5.21 | 5.25 | 0.18 | 3.5 |
11 | 1，1-二氯丙烯 | 5.33 | 5.38 | 5.41 | 5.37 | 5.47 | 5.43 | 5.40 | 0.05 | 0.9 |
12 | 四氯化碳 | 4.84 | 4.95 | 5.20 | 5.00 | 4.83 | 4.95 | 4.96 | 0.13 | 2.7 |
13 | 1，2-二氯乙烷 | 5.01 | 5.04 | 5.44 | 5.04 | 5.16 | 5.35 | 5.17 | 0.18 | 3.5 |
14 | 苯 | 5.34 | 5.34 | 5.24 | 5.29 | 5.34 | 5.31 | 5.31 | 0.04 | 0.8 |
15 | 三氯乙烯 | 5.64 | 5.47 | 5.25 | 5.21 | 5.35 | 5.35 | 5.38 | 0.16 | 2.9 |
16 | 1，2-二氯丙烷 | 5.05 | 4.98 | 5.08 | 5.15 | 5.17 | 5.14 | 5.10 | 0.07 | 1.4 |
17 | 二溴甲烷 | 4.91 | 5.11 | 5.24 | 5.31 | 5.42 | 5.19 | 5.20 | 0.18 | 3.4 |
18 | 二氯一溴甲烷 | 5.22 | 5.20 | 5.27 | 5.30 | 5.48 | 5.43 | 5.32 | 0.11 | 2.1 |
19 | 顺-1，3-二氯丙烯 | 4.64 | 5.09 | 4.88 | 5.10 | 4.97 | 4.73 | 4.90 | 0.19 | 3.8 |
20 | 甲苯 | 5.46 | 5.42 | 5.36 | 5.34 | 5.36 | 5.42 | 5.39 | 0.05 | 0.9 |
21 | 反-1，3-二氯丙烯 | 4.77 | 4.73 | 4.65 | 5.13 | 4.73 | 4.72 | 4.79 | 0.17 | 3.6 |
22 | 1，1，2-三氯乙烷 | 4.53 | 4.84 | 4.64 | 4.45 | 4.89 | 4.82 | 4.70 | 0.18 | 3.9 |
23 | 1，3-二氯丙烷 | 4.48 | 4.60 | 4.54 | 4.70 | 4.61 | 4.64 | 4.60 | 0.08 | 1.7 |
24 | 四氯乙烯 | 5.45 | 5.38 | 5.46 | 5.39 | 5.11 | 5.25 | 5.34 | 0.14 | 2.5 |
25 | 一氯二溴甲烷 | 5.17 | 4.91 | 5.17 | 5.29 | 5.34 | 5.28 | 5.19 | 0.15 | 3.0 |
26 | 1，2-二溴乙烷 | 4.85 | 4.52 | 4.68 | 4.61 | 4.91 | 4.84 | 4.74 | 0.15 | 3.3 |
27 | 氯苯 | 5.58 | 5.49 | 5.30 | 5.41 | 5.35 | 5.40 | 5.42 | 0.10 | 1.8 |
28 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 4.72 | 4.73 | 4.59 | 4.96 | 4.88 | 5.01 | 4.82 | 0.16 | 3.4 |
29 | 乙苯 | 5.09 | 5.03 | 5.62 | 5.39 | 5.33 | 5.37 | 5.31 | 0.22 | 4.1 |
30 | 对间二甲苯 | 5.55 | 5.51 | 5.67 | 5.52 | 5.46 | 5.48 | 5.53 | 0.07 | 1.3 |
31 | 邻二甲苯 | 5.24 | 5.12 | 5.02 | 5.26 | 5.05 | 5.11 | 5.13 | 0.10 | 1.9 |
32 | 苯乙烯 | 5.39 | 5.30 | 5.36 | 5.43 | 5.31 | 5.38 | 5.36 | 0.05 | 0.9 |
33 | 三溴甲烷 | 4.96 | 5.34 | 5.43 | 5.02 | 5.25 | 5.50 | 5.25 | 0.22 | 4.2 |
34 | 异丙苯 | 4.86 | 5.04 | 5.37 | 5.31 | 5.40 | 5.21 | 5.20 | 0.21 | 4.1 |
35 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 4.73 | 4.45 | 4.88 | 5.08 | 5.04 | 4.87 | 4.84 | 0.23 | 4.7 |
36 | 1，2，3-三氯丙烷 | 4.51 | 4.91 | 4.57 | 4.68 | 4.83 | 4.70 | 4.70 | 0.15 | 3.2 |
37 | 溴苯 | 5.20 | 5.11 | 5.04 | 5.29 | 5.10 | 5.10 | 5.14 | 0.09 | 1.7 |
38 | 丙苯 | 5.20 | 5.44 | 5.39 | 5.27 | 5.35 | 5.18 | 5.31 | 0.11 | 2.0 |
39 | 2-氯甲苯 | 5.46 | 5.20 | 5.23 | 5.36 | 5.26 | 5.31 | 5.30 | 0.10 | 1.8 |
40 | 1，3，5-三甲苯 | 5.05 | 5.48 | 5.47 | 5.43 | 5.46 | 5.29 | 5.36 | 0.17 | 3.1 |
41 | 4-氯甲苯 | 5.39 | 5.38 | 5.45 | 5.23 | 5.27 | 5.06 | 5.30 | 0.14 | 2.7 |
42 | 叔丁基苯 | 5.41 | 5.31 | 5.44 | 5.43 | 5.06 | 5.31 | 5.33 | 0.14 | 2.7 |
43 | 1，2，4-三甲苯 | 5.38 | 5.41 | 5.40 | 5.31 | 5.27 | 5.34 | 5.35 | 0.05 | 1.0 |
44 | 仲丁基苯 | 5.36 | 5.51 | 5.49 | 5.33 | 5.46 | 5.26 | 5.40 | 0.10 | 1.8 |
45 | 1，4-二氯苯 | 5.48 | 5.40 | 5.38 | 5.33 | 5.40 | 5.09 | 5.35 | 0.13 | 2.5 |
46 | 4-甲基异丙苯 | 5.37 | 5.33 | 5.47 | 5.50 | 5.27 | 5.39 | 5.39 | 0.09 | 1.6 |
47 | 1，4-二氯苯-D4（替代物） | 5.43 | 5.40 | 5.25 | 5.38 | 5.49 | 5.12 | 5.35 | 0.14 | 2.5 |
48 | 1，3-二氯苯 | 5.48 | 5.38 | 5.39 | 5.32 | 5.43 | 5.31 | 5.39 | 0.06 | 1.2 |
49 | 丁苯 | 5.37 | 5.47 | 5.38 | 5.42 | 5.41 | 5.24 | 5.38 | 0.08 | 1.4 |
50 | 1，2-二氯苯 | 5.26 | 5.19 | 5.24 | 5.48 | 5.33 | 5.33 | 5.31 | 0.10 | 1.9 |
51 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 5.36 | 5.04 | 4.91 | 5.13 | 4.60 | 5.12 | 5.03 | 0.26 | 5.1 |
52 | 1，2，4-三氯苯 | 4.96 | 4.91 | 5.12 | 5.29 | 5.20 | 5.23 | 5.12 | 0.15 | 3.0 |
53 | 六氯丁二烯 | 4.65 | 4.58 | 4.48 | 4.79 | 4.99 | 4.60 | 4.68 | 0.18 | 3.9 |
54 | 萘 | 4.52 | 4.52 | 4.92 | 4.84 | 4.90 | 4.95 | 4.78 | 0.20 | 4.2 |
55 | 1，2，3-三氯苯 | 4.93 | 4.95 | 5.22 | 5.40 | 5.32 | 5.30 | 5.19 | 0.20 | 3.8 |
由表2可知，空白加标浓度为5μg/L的样品连续测试6次的相对标准偏差范围为0.9%~6.2%。
表3 空白加标浓度30μg/L测定结果
序号 | 化合物 | 空白加标浓度5μg/L测试结果 | 均值μg/L | SD μg/L | RSD % | |||||
1 | 5 | 6 | ||||||||
1 | 氯乙烯 | 27.3 | 27.2 | 26.6 | 27.7 | 27.1 | 28.4 | 27.4 | 0.62 | 2.3 |
2 | 1，1-二氯乙烯 | 29.4 | 30.1 | 27.9 | 30.0 | 27.8 | 28.0 | 28.9 | 1.09 | 3.8 |
3 | 二氯甲烷 | 28.4 | 27.5 | 27.4 | 27.1 | 28.7 | 28.1 | 27.9 | 0.63 | 2.3 |
4 | 顺-1，2-二氯乙烯 | 27.8 | 27.7 | 27.2 | 27.7 | 27.0 | 27.0 | 27.4 | 0.38 | 1.4 |
5 | 1，1-二氯乙烷 | 28.8 | 28.6 | 28.7 | 27.9 | 26.9 | 30.0 | 28.5 | 1.03 | 3.6 |
6 | 反-1，2-二氯乙烯 | 27.5 | 27.5 | 29.7 | 27.5 | 27.0 | 28.3 | 27.9 | 0.97 | 3.5 |
7 | 2，2-二氯丙烷 | 28.4 | 31.6 | 31.5 | 30.2 | 32.2 | 31.8 | 31.0 | 1.41 | 4.5 |
8 | 溴氯甲烷 | 31.6 | 32.4 | 30.1 | 32.7 | 31.6 | 29.8 | 31.4 | 1.21 | 3.8 |
9 | 三氯甲烷 | 32.6 | 32.0 | 30.5 | 29.0 | 29.6 | 31.4 | 30.9 | 1.39 | 4.5 |
10 | 1，1，1-三氯乙烷 | 28.5 | 31.4 | 27.5 | 28.4 | 29.8 | 30.5 | 29.3 | 1.46 | 5.0 |
11 | 1，1-二氯丙烯 | 28.4 | 28.3 | 28.4 | 28.4 | 28.0 | 27.7 | 28.2 | 0.31 | 1.1 |
12 | 四氯化碳 | 31.8 | 29.4 | 31.6 | 31.1 | 33.2 | 30.5 | 31.3 | 1.30 | 4.2 |
13 | 1，2-二氯乙烷 | 33.2 | 32.8 | 31.2 | 32.1 | 32.3 | 32.1 | 32.3 | 0.70 | 2.2 |
14 | 苯 | 27.3 | 27.3 | 27.5 | 27.0 | 27.4 | 27.0 | 27.3 | 0.20 | 0.7 |
15 | 三氯乙烯 | 27.1 | 27.1 | 28.5 | 27.1 | 26.5 | 27.4 | 27.3 | 0.65 | 2.4 |
16 | 1，2-二氯丙烷 | 28.6 | 27.7 | 29.5 | 27.8 | 28.7 | 29.6 | 28.7 | 0.82 | 2.9 |
17 | 二溴甲烷 | 32.5 | 30.9 | 32.0 | 30.7 | 31.7 | 29.7 | 31.2 | 1.02 | 3.3 |
18 | 二氯一溴甲烷 | 30.4 | 31.4 | 31.4 | 31.0 | 30.9 | 29.3 | 30.7 | 0.79 | 2.6 |
19 | 顺-1，3-二氯丙烯 | 27.6 | 28.3 | 27.3 | 27.2 | 29.4 | 27.9 | 27.9 | 0.82 | 2.9 |
20 | 甲苯 | 27.4 | 27.1 | 27.9 | 27.2 | 27.9 | 27.2 | 27.4 | 0.35 | 1.3 |
21 | 反-1，3-二氯丙烯 | 30.7 | 28.6 | 31.9 | 28.2 | 29.6 | 30.5 | 29.9 | 1.38 | 4.6 |
22 | 1，1，2-三氯乙烷 | 27.9 | 27.3 | 27.1 | 27.6 | 28.0 | 27.2 | 27.5 | 0.37 | 1.4 |
23 | 1，3-二氯丙烷 | 29.6 | 28.9 | 30.3 | 29.2 | 30.2 | 30.0 | 29.7 | 0.56 | 1.9 |
24 | 四氯乙烯 | 31.3 | 30.5 | 31.3 | 32.0 | 31.9 | 29.6 | 31.1 | 0.89 | 2.9 |
25 | 一氯二溴甲烷 | 32.4 | 31.8 | 32.0 | 29.1 | 29.7 | 31.8 | 31.1 | 1.37 | 4.4 |
26 | 1，2-二溴乙烷 | 28.7 | 28.0 | 29.6 | 28.5 | 29.4 | 29.3 | 28.9 | 0.60 | 2.1 |
27 | 氯苯 | 27.6 | 27.1 | 27.1 | 27.4 | 27.2 | 27.3 | 27.3 | 0.18 | 0.7 |
28 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 27.8 | 28.0 | 29.7 | 28.5 | 28.5 | 29.5 | 28.7 | 0.76 | 2.7 |
29 | 乙苯 | 28.0 | 27.6 | 27.4 | 27.6 | 27.4 | 27.5 | 27.6 | 0.20 | 0.7 |
30 | 对间二甲苯 | 27.9 | 27.5 | 27.4 | 27.5 | 27.3 | 26.8 | 27.4 | 0.35 | 1.3 |
31 | 邻二甲苯 | 27.2 | 27.5 | 27.6 | 26.9 | 27.6 | 27.0 | 27.3 | 0.28 | 1.0 |
32 | 苯乙烯 | 27.1 | 27.1 | 28.3 | 27.2 | 28.6 | 28.5 | 27.8 | 0.74 | 2.7 |
33 | 三溴甲烷 | 31.0 | 32.2 | 31.7 | 31.2 | 30.5 | 31.3 | 31.3 | 0.59 | 1.9 |
34 | 异丙苯 | 32.1 | 31.9 | 31.6 | 31.8 | 32.6 | 30.7 | 31.8 | 0.63 | 2.0 |
35 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 27.9 | 28.0 | 29.2 | 27.7 | 28.9 | 28.3 | 28.3 | 0.58 | 2.0 |
36 | 1，2，3-三氯丙烷 | 27.6 | 26.3 | 27.2 | 27.0 | 27.2 | 26.7 | 27.0 | 0.44 | 1.6 |
37 | 溴苯 | 27.1 | 26.8 | 26.9 | 27.1 | 26.9 | 26.6 | 26.9 | 0.19 | 0.7 |
38 | 丙苯 | 31.9 | 30.2 | 31.5 | 30.3 | 31.1 | 29.5 | 30.7 | 0.90 | 2.9 |
39 | 2-氯甲苯 | 32.8 | 30.2 | 30.7 | 30.8 | 31.9 | 29.9 | 31.0 | 1.09 | 3.5 |
40 | 1，3，5-三甲苯 | 32.2 | 28.5 | 31.3 | 31.9 | 30.8 | 29.7 | 30.7 | 1.41 | 4.6 |
41 | 4-氯甲苯 | 32.4 | 29.2 | 31.7 | 31.5 | 30.3 | 30.4 | 30.9 | 1.19 | 3.8 |
42 | 叔丁基苯 | 32.6 | 32.6 | 32.5 | 32.0 | 32.1 | 32.1 | 32.3 | 0.29 | 0.9 |
43 | 1，2，4-三甲苯 | 32.8 | 32.3 | 32.5 | 32.5 | 32.0 | 31.7 | 32.3 | 0.37 | 1.2 |
44 | 仲丁基苯 | 32.1 | 31.6 | 31.9 | 31.9 | 31.5 | 30.9 | 31.7 | 0.40 | 1.3 |
45 | 1，4-二氯苯 | 27.3 | 27.0 | 27.2 | 27.4 | 27.2 | 26.7 | 27.1 | 0.23 | 0.9 |
46 | 4-甲基异丙苯 | 32.5 | 33.1 | 33.3 | 32.1 | 33.0 | 32.3 | 32.7 | 0.50 | 1.5 |
47 | 1，4-二氯苯-D4（替代物） | 29.8 | 29.6 | 29.5 | 29.7 | 29.5 | 29.2 | 29.5 | 0.23 | 0.8 |
48 | 1，3-二氯苯 | 29.2 | 29.0 | 29.0 | 29.3 | 28.9 | 28.5 | 29.0 | 0.27 | 0.9 |
49 | 丁苯 | 27.7 | 27.2 | 27.5 | 27.3 | 27.1 | 27.6 | 27.4 | 0.26 | 1.0 |
50 | 1，2-二氯苯 | 27.1 | 26.9 | 26.9 | 26.9 | 26.9 | 26.6 | 26.9 | 0.17 | 0.6 |
51 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 29.6 | 28.3 | 30.0 | 27.2 | 27.3 | 29.9 | 28.7 | 1.27 | 4.4 |
52 | 1，2，4-三氯苯 | 27.0 | 29.0 | 29.4 | 29.0 | 29.1 | 28.8 | 28.7 | 0.84 | 2.9 |
53 | 六氯丁二烯 | 27.7 | 29.0 | 31.0 | 30.1 | 27.8 | 28.1 | 29.0 | 1.35 | 4.7 |
54 | 萘 | 27.0 | 26.4 | 27.6 | 26.8 | 27.4 | 27.1 | 27.0 | 0.43 | 1.6 |
55 | 1，2，3-三氯苯 | 27.0 | 27.1 | 27.6 | 27.1 | 27.4 | 26.8 | 27.2 | 0.28 | 1.0 |
由表3可知，空白加标浓度为30μg/L的样品连续测试6次的相对标准偏差范围为0.7%~5.0%。
4.4 回收率验证
以超纯水为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量的55种挥发性有机物中间使用液、替代物中间液和内标中间液，配制成含55种挥发性有机物和替代物浓度为5μg/L，内标浓度为10μg/L的空白加标溶液，转移至6个样品瓶中，按仪器条件平行测定6次，计算6次测定结果的回收率，结果见表4。按上述相同步骤测定空白加标浓度为30μg/L的回收率数据，结果见表5。
表4 空白加标浓度5μg/L测定回收率
序号 | 化合物 | 空白加标浓度5μg/L测试结果 | 回收率 % | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.30 | 5.43 | 5.47 | 5.24 | 5.03 | 5.27 | 101~109 |
回收率（%） | 106 | 109 | 109 | 105 | 101 | 105 | |||
2 | 1，1-二氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.44 | 5.31 | 5.48 | 5.42 | 5.45 | 5.49 | 106~110 |
回收率（%） | 109 | 106 | 110 | 108 | 109 | 110 | |||
3 | 二氯甲烷 | 测定值（μg/L） | 5.02 | 4.70 | 5.04 | 4.80 | 4.66 | 4.57 | 91.4~101 |
回收率（%） | 100 | 94.0 | 101 | 96.0 | 93.2 | 91.4 | |||
4 | 顺-1，2-二氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.27 | 5.31 | 5.37 | 5.47 | 5.46 | 5.41 | 105~109 |
回收率（%） | 105 | 106 | 107 | 109 | 109 | 108 | |||
5 | 1，1-二氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 4.76 | 4.57 | 4.90 | 4.64 | 4.68 | 4.76 | 91.4~98.0 |
回收率（%） | 95.2 | 91.4 | 98.0 | 92.8 | 93.6 | 95.2 | |||
6 | 反-1，2-二氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.15 | 5.40 | 5.23 | 5.33 | 5.19 | 5.26 | 103~108 |
回收率（%） | 103 | 108 | 105 | 107 | 104 | 105 | |||
7 | 2，2-二氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 5.60 | 5.46 | 5.40 | 4.82 | 5.10 | 5.72 | 96.4~114 |
回收率（%） | 112 | 109 | 108 | 96.4 | 102 | 114 | |||
8 | 溴氯甲烷 | 测定值（μg/L） | 5.28 | 5.11 | 5.24 | 5.30 | 5.39 | 5.30 | 102~108 |
回收率（%） | 106 | 102 | 105 | 106 | 108 | 106 | |||
9 | 三氯甲烷 | 测定值（μg/L） | 4.94 | 4.91 | 4.88 | 5.13 | 5.19 | 4.81 | 96.2~104 |
回收率（%） | 98.8 | 98.2 | 97.6 | 103 | 104 | 96.2 | |||
10 | 1，1，1-三氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 5.34 | 5.38 | 5.15 | 4.96 | 5.46 | 5.21 | 99.2~109 |
回收率（%） | 107 | 108 | 103 | 99.2 | 109 | 104 | |||
11 | 1，1-二氯丙烯 | 测定值（μg/L） | 5.33 | 5.38 | 5.41 | 5.37 | 5.47 | 5.43 | 107~109 |
回收率（%） | 107 | 108 | 108 | 107 | 109 | 109 | |||
12 | 四氯化碳 | 测定值（μg/L） | 4.84 | 4.95 | 5.20 | 5.00 | 4.83 | 4.95 | 96.6~104 |
回收率（%） | 96.8 | 99.0 | 104 | 100 | 96.6 | 99.0 | |||
13 | 1，2-二氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 5.01 | 5.04 | 5.44 | 5.04 | 5.16 | 5.35 | 100~109 |
回收率（%） | 100 | 101 | 109 | 101 | 103 | 107 | |||
14 | 苯 | 测定值（μg/L） | 5.34 | 5.34 | 5.24 | 5.29 | 5.34 | 5.31 | 105~107 |
回收率（%） | 107 | 107 | 105 | 106 | 107 | 106 | |||
15 | 三氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.64 | 5.47 | 5.25 | 5.21 | 5.35 | 5.35 | 104~113 |
回收率（%） | 113 | 109 | 105 | 104 | 107 | 107 | |||
16 | 1，2-二氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 5.05 | 4.98 | 5.08 | 5.15 | 5.17 | 5.14 | 100~103 |
回收率（%） | 101 | 100 | 102 | 103 | 103 | 103 | |||
17 | 二溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 4.91 | 5.11 | 5.24 | 5.31 | 5.42 | 5.19 | 98.2~108 |
回收率（%） | 98.2 | 102 | 105 | 106 | 108 | 104 | |||
18 | 二氯一溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 5.22 | 5.20 | 5.27 | 5.30 | 5.48 | 5.43 | 104~110 |
回收率（%） | 104 | 104 | 105 | 106 | 110 | 109 | |||
19 | 顺-1，3-二氯丙烯 | 测定值（μg/L） | 4.64 | 5.09 | 4.88 | 5.10 | 4.97 | 4.73 | 92.8~102 |
回收率（%） | 92.8 | 102 | 97.6 | 102 | 99.4 | 94.6 | |||
20 | 甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.46 | 5.42 | 5.36 | 5.34 | 5.36 | 5.42 | 107~109 |
回收率（%） | 109 | 108 | 107 | 107 | 107 | 108 | |||
21 | 反-1，3-二氯丙烯 | 测定值（μg/L） | 4.77 | 4.73 | 4.65 | 5.13 | 4.73 | 4.72 | 93.0~103 |
回收率（%） | 95.4 | 94.6 | 93.0 | 103 | 94.6 | 94.4 | |||
22 | 1，1，2-三氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 4.53 | 4.84 | 4.64 | 4.45 | 4.89 | 4.82 | 89.0~97.8 |
回收率（%） | 90.6 | 96.8 | 92.8 | 89.0 | 97.8 | 96.4 | |||
23 | 1，3-二氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 4.48 | 4.60 | 4.54 | 4.70 | 4.61 | 4.64 | 89.6~94.0 |
回收率（%） | 89.6 | 92.0 | 90.8 | 94.0 | 92.2 | 92.8 | |||
24 | 四氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.45 | 5.38 | 5.46 | 5.39 | 5.11 | 5.25 | 102~109 |
回收率（%） | 109 | 108 | 109 | 108 | 102 | 105 | |||
25 | 一氯二溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 5.17 | 4.91 | 5.17 | 5.29 | 5.34 | 5.28 | 98.2~107 |
回收率（%） | 103 | 98.2 | 103 | 106 | 107 | 106 | |||
26 | 1，2-二溴乙烷 | 测定值（μg/L） | 4.85 | 4.52 | 4.68 | 4.61 | 4.91 | 4.84 | 90.4~98.2 |
回收率（%） | 97.0 | 90.4 | 93.6 | 92.2 | 98.2 | 96.8 | |||
27 | 氯苯 | 测定值（μg/L） | 5.58 | 5.49 | 5.30 | 5.41 | 5.35 | 5.40 | 106~112 |
回收率（%） | 112 | 110 | 106 | 108 | 107 | 108 | |||
28 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 4.72 | 4.73 | 4.59 | 4.96 | 4.88 | 5.01 | 91.8~100 |
回收率（%） | 94.4 | 94.6 | 91.8 | 99.2 | 97.6 | 100 | |||
29 | 乙苯 | 测定值（μg/L） | 5.09 | 5.03 | 5.62 | 5.39 | 5.33 | 5.37 | 101~112 |
回收率（%） | 102 | 101 | 112 | 108 | 107 | 107 | |||
30 | 对间二甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.55 | 5.51 | 5.67 | 5.52 | 5.46 | 5.48 | 109~113 |
回收率（%） | 111 | 110 | 113 | 110 | 109 | 110 | |||
31 | 邻二甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.24 | 5.12 | 5.02 | 5.26 | 5.05 | 5.11 | 100~105 |
回收率（%） | 105 | 102 | 100 | 105 | 101 | 102 | |||
32 | 苯乙烯 | 测定值（μg/L） | 5.39 | 5.30 | 5.36 | 5.43 | 5.31 | 5.38 | 106~109 |
回收率（%） | 108 | 106 | 107 | 109 | 106 | 108 | |||
33 | 三溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 4.96 | 5.34 | 5.43 | 5.02 | 5.25 | 5.50 | 99.2~110 |
回收率（%） | 99.2 | 107 | 109 | 100 | 105 | 110 | |||
34 | 异丙苯 | 测定值（μg/L） | 4.86 | 5.04 | 5.37 | 5.31 | 5.40 | 5.21 | 97.2~108 |
回收率（%） | 97.2 | 101 | 107 | 106 | 108 | 104 | |||
35 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 4.73 | 4.45 | 4.88 | 5.08 | 5.04 | 4.87 | 89.0~102 |
回收率（%） | 94.6 | 89.0 | 97.6 | 102 | 101 | 97.4 | |||
36 | 1，2，3-三氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 4.51 | 4.91 | 4.57 | 4.68 | 4.83 | 4.70 | 90.2~98.2 |
回收率（%） | 90.2 | 98.2 | 91.4 | 93.6 | 96.6 | 94.0 | |||
37 | 溴苯 | 测定值（μg/L） | 5.20 | 5.11 | 5.04 | 5.29 | 5.10 | 5.10 | 101~106 |
回收率（%） | 104 | 102 | 101 | 106 | 102 | 102 | |||
38 | 丙苯 | 测定值（μg/L） | 5.20 | 5.44 | 5.39 | 5.27 | 5.35 | 5.18 | 104~109 |
回收率（%） | 104 | 109 | 108 | 105 | 107 | 104 | |||
39 | 2-氯甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.46 | 5.20 | 5.23 | 5.36 | 5.26 | 5.31 | 104~109 |
回收率（%） | 109 | 104 | 105 | 107 | 105 | 106 | |||
40 | 1，3，5-三甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.05 | 5.48 | 5.47 | 5.43 | 5.46 | 5.29 | 101~110 |
回收率（%） | 101 | 110 | 109 | 109 | 109 | 106 | |||
41 | 4-氯甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.39 | 5.38 | 5.45 | 5.23 | 5.27 | 5.06 | 101~109 |
回收率（%） | 108 | 108 | 109 | 105 | 105 | 101 | |||
42 | 叔丁基苯 | 测定值（μg/L） | 5.41 | 5.31 | 5.44 | 5.43 | 5.06 | 5.31 | 101~109 |
回收率（%） | 108 | 106 | 109 | 109 | 101 | 106 | |||
43 | 1，2，4-三甲苯 | 测定值（μg/L） | 5.38 | 5.41 | 5.40 | 5.31 | 5.27 | 5.34 | 105~108 |
回收率（%） | 108 | 108 | 108 | 106 | 105 | 107 | |||
44 | 仲丁基苯 | 测定值（μg/L） | 5.36 | 5.51 | 5.49 | 5.33 | 5.46 | 5.26 | 105~110 |
回收率（%） | 107 | 110 | 110 | 107 | 109 | 105 | |||
45 | 1，4-二氯苯 | 测定值（μg/L） | 5.48 | 5.40 | 5.38 | 5.33 | 5.40 | 5.09 | 102~110 |
回收率（%） | 110 | 108 | 108 | 107 | 108 | 102 | |||
46 | 4-甲基异丙苯 | 测定值（μg/L） | 5.37 | 5.33 | 5.47 | 5.50 | 5.27 | 5.39 | 105~110 |
回收率（%） | 107 | 107 | 109 | 110 | 105 | 108 | |||
47 | 1，4-二氯苯-D4（替代物） | 测定值（μg/L） | 5.43 | 5.40 | 5.25 | 5.38 | 5.49 | 5.12 | 102~110 |
回收率（%） | 109 | 108 | 105 | 108 | 110 | 102 | |||
48 | 1，3-二氯苯 | 测定值（μg/L） | 5.48 | 5.38 | 5.39 | 5.32 | 5.43 | 5.31 | 106~110 |
回收率（%） | 110 | 108 | 108 | 106 | 109 | 106 | |||
49 | 丁苯 | 测定值（μg/L） | 5.37 | 5.47 | 5.38 | 5.42 | 5.41 | 5.24 | 105~109 |
回收率（%） | 107 | 109 | 108 | 108 | 108 | 105 | |||
50 | 1，2-二氯苯 | 测定值（μg/L） | 5.26 | 5.19 | 5.24 | 5.48 | 5.33 | 5.33 | 104~110 |
回收率（%） | 105 | 104 | 105 | 110 | 107 | 107 | |||
51 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 5.36 | 5.04 | 4.91 | 5.13 | 4.60 | 5.12 | 92.0~107 |
回收率（%） | 107 | 101 | 98.2 | 103 | 92.0 | 102 | |||
52 | 1，2，4-三氯苯 | 测定值（μg/L） | 4.96 | 4.91 | 5.12 | 5.29 | 5.20 | 5.23 | 98.2~106 |
回收率（%） | 99.2 | 98.2 | 102 | 106 | 104 | 105 | |||
53 | 六氯丁二烯 | 测定值（μg/L） | 4.65 | 4.58 | 4.48 | 4.79 | 4.99 | 4.60 | 89.6~100 |
回收率（%） | 93.0 | 91.6 | 89.6 | 95.8 | 100 | 92.0 | |||
54 | 萘 | 测定值（μg/L） | 4.52 | 4.52 | 4.92 | 4.84 | 4.90 | 4.95 | 90.4~99.0 |
回收率（%） | 90.4 | 90.4 | 98.4 | 96.8 | 98.0 | 99.0 | |||
55 | 1，2，3-三氯苯 | 测定值（μg/L） | 4.93 | 4.95 | 5.22 | 5.40 | 5.32 | 5.30 | 98.6~108 |
回收率（%） | 98.6 | 99.0 | 104 | 108 | 106 | 106 | |||
由表4可知，空白加标浓度为5μg/L的样品连续测试6次的回收率范围为89.0%~114%。
表5 空白加标浓度30μg/L测定回收率
序号 | 化合物 | 空白加标浓度5μg/L测试结果 | 回收率 % | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 27.3 | 27.2 | 26.6 | 27.7 | 27.1 | 28.4 | 88.8~92.4 |
回收率（%） | 91 | 90.7 | 88.8 | 92.4 | 90.2 | 94.8 | |||
2 | 1，1-二氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 29.4 | 30.1 | 27.9 | 30.0 | 27.8 | 28.0 | 92.7~100 |
回收率（%） | 97.9 | 100 | 92.9 | 100 | 92.7 | 93.5 | |||
3 | 二氯甲烷 | 测定值（μg/L） | 28.4 | 27.5 | 27.4 | 27.1 | 28.7 | 28.1 | 90.2~95.5 |
回收率（%） | 94.7 | 91.7 | 91.2 | 90.2 | 95.5 | 93.7 | |||
4 | 顺-1，2-二氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 27.8 | 27.7 | 27.2 | 27.7 | 27.0 | 27.0 | 89.9~92.7 |
回收率（%） | 92.7 | 92.4 | 90.6 | 92.3 | 90.1 | 89.9 | |||
5 | 1，1-二氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 28.8 | 28.6 | 28.7 | 27.9 | 26.9 | 30.0 | 89.8~100 |
回收率（%） | 96.1 | 95.4 | 95.6 | 93.1 | 89.8 | 100 | |||
6 | 反-1，2-二氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 27.5 | 27.5 | 29.7 | 27.5 | 27.0 | 28.3 | 90.1~99.1 |
回收率（%） | 91.7 | 91.6 | 99.1 | 91.7 | 90.1 | 94.3 | |||
7 | 2，2-二氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 28.4 | 31.6 | 31.5 | 30.2 | 32.2 | 31.8 | 94.7~107 |
回收率（%） | 94.7 | 105 | 105 | 101 | 107 | 106 | |||
8 | 溴氯甲烷 | 测定值（μg/L） | 31.6 | 32.4 | 30.1 | 32.7 | 31.6 | 29.8 | 99.4~109 |
回收率（%） | 105 | 108 | 100 | 109 | 105 | 99 | |||
9 | 三氯甲烷 | 测定值（μg/L） | 32.6 | 32.0 | 30.5 | 29.0 | 29.6 | 31.4 | 96.7~109 |
回收率（%） | 109 | 107 | 102 | 96.7 | 98.6 | 105 | |||
10 | 1，1，1-三氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 28.5 | 31.4 | 27.5 | 28.4 | 29.8 | 30.5 | 91.6~105 |
回收率（%） | 95.1 | 105 | 91.6 | 94.7 | 99.2 | 102 | |||
11 | 1，1-二氯丙烯 | 测定值（μg/L） | 28.4 | 28.3 | 28.4 | 28.4 | 28.0 | 27.7 | 92.2~94.8 |
回收率（%） | 94.6 | 94.3 | 94.8 | 94.7 | 93.5 | 92.2 | |||
12 | 四氯化碳 | 测定值（μg/L） | 31.8 | 29.4 | 31.6 | 31.1 | 33.2 | 30.5 | 97.8~111 |
回收率（%） | 106 | 97.8 | 105 | 104 | 111 | 102 | |||
13 | 1，2-二氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 33.2 | 32.8 | 31.2 | 32.1 | 32.3 | 32.1 | 104~111 |
回收率（%） | 111 | 109 | 104 | 107 | 108 | 107 | |||
14 | 苯 | 测定值（μg/L） | 27.3 | 27.3 | 27.5 | 27.0 | 27.4 | 27.0 | 89.9~91.7 |
回收率（%） | 91 | 91 | 91.7 | 90.1 | 91.3 | 89.9 | |||
15 | 三氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 27.1 | 27.1 | 28.5 | 27.1 | 26.5 | 27.4 | 88.3~94.9 |
回收率（%） | 90.3 | 90.4 | 94.9 | 90.4 | 88.3 | 91.3 | |||
16 | 1，2-二氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 28.6 | 27.7 | 29.5 | 27.8 | 28.7 | 29.6 | 92.2~98.7 |
回收率（%） | 95.3 | 92.2 | 98.3 | 92.7 | 95.8 | 98.7 | |||
17 | 二溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 32.5 | 30.9 | 32.0 | 30.7 | 31.7 | 29.7 | 98.8~108 |
回收率（%） | 108 | 103 | 107 | 102 | 106 | 98.8 | |||
18 | 二氯一溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 30.4 | 31.4 | 31.4 | 31.0 | 30.9 | 29.3 | 97.8~105 |
回收率（%） | 101 | 105 | 105 | 103 | 103 | 97.8 | |||
19 | 顺-1，3-二氯丙烯 | 测定值（μg/L） | 27.6 | 28.3 | 27.3 | 27.2 | 29.4 | 27.9 | 90.5~97.9 |
回收率（%） | 91.8 | 94.4 | 91 | 90.5 | 97.9 | 93 | |||
20 | 甲苯 | 测定值（μg/L） | 27.4 | 27.1 | 27.9 | 27.2 | 27.9 | 27.2 | 90.4~93.0 |
回收率（%） | 91.4 | 90.4 | 92.9 | 90.5 | 93 | 90.7 | |||
21 | 反-1，3-二氯丙烯 | 测定值（μg/L） | 30.7 | 28.6 | 31.9 | 28.2 | 29.6 | 30.5 | 94.0~106 |
回收率（%） | 102 | 95.4 | 106 | 94 | 98.5 | 102 | |||
22 | 1，1，2-三氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 27.9 | 27.3 | 27.1 | 27.6 | 28.0 | 27.2 | 90.4~93.5 |
回收率（%） | 92.9 | 90.9 | 90.4 | 92 | 93.5 | 90.8 | |||
23 | 1，3-二氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 29.6 | 28.9 | 30.3 | 29.2 | 30.2 | 30.0 | 96.2~101 |
回收率（%） | 98.7 | 96.2 | 101 | 97.5 | 101 | 100 | |||
24 | 四氯乙烯 | 测定值（μg/L） | 31.3 | 30.5 | 31.3 | 32.0 | 31.9 | 29.6 | 98.8~107 |
回收率（%） | 104 | 102 | 104 | 107 | 106 | 98.8 | |||
25 | 一氯二溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 32.4 | 31.8 | 32.0 | 29.1 | 29.7 | 31.8 | 97.1~108 |
回收率（%） | 108 | 106 | 107 | 97.1 | 99 | 106 | |||
26 | 1，2-二溴乙烷 | 测定值（μg/L） | 28.7 | 28.0 | 29.6 | 28.5 | 29.4 | 29.3 | 93.4~98.7 |
回收率（%） | 95.5 | 93.4 | 98.7 | 95.1 | 97.9 | 97.5 | |||
27 | 氯苯 | 测定值（μg/L） | 27.6 | 27.1 | 27.1 | 27.4 | 27.2 | 27.3 | 90.2~91.8 |
回收率（%） | 91.8 | 90.5 | 90.2 | 91.4 | 90.8 | 90.8 | |||
28 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 27.8 | 28.0 | 29.7 | 28.5 | 28.5 | 29.5 | 92.8~98.9 |
回收率（%） | 92.8 | 93.4 | 98.9 | 95 | 94.9 | 98.4 | |||
29 | 乙苯 | 测定值（μg/L） | 28.0 | 27.6 | 27.4 | 27.6 | 27.4 | 27.5 | 91.4~93.2 |
回收率（%） | 93.2 | 91.9 | 91.4 | 92.1 | 91.5 | 91.7 | |||
30 | 对间二甲苯 | 测定值（μg/L） | 27.9 | 27.5 | 27.4 | 27.5 | 27.3 | 26.8 | 89.4~92.9 |
回收率（%） | 92.9 | 91.7 | 91.2 | 91.8 | 91 | 89.4 | |||
31 | 邻二甲苯 | 测定值（μg/L） | 27.2 | 27.5 | 27.6 | 26.9 | 27.6 | 27.0 | 89.8~91.9 |
回收率（%） | 90.7 | 91.7 | 91.9 | 89.8 | 91.8 | 90 | |||
32 | 苯乙烯 | 测定值（μg/L） | 27.1 | 27.1 | 28.3 | 27.2 | 28.6 | 28.5 | 90.2~95.2 |
回收率（%） | 90.3 | 90.2 | 94.3 | 90.7 | 95.2 | 95.1 | |||
33 | 三溴甲烷 | 测定值（μg/L） | 31.0 | 32.2 | 31.7 | 31.2 | 30.5 | 31.3 | 102~107 |
回收率（%） | 103 | 107 | 106 | 104 | 102 | 104 | |||
34 | 异丙苯 | 测定值（μg/L） | 32.1 | 31.9 | 31.6 | 31.8 | 32.6 | 30.7 | 102~109 |
回收率（%） | 107 | 106 | 105 | 106 | 109 | 102 | |||
35 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 测定值（μg/L） | 27.9 | 28.0 | 29.2 | 27.7 | 28.9 | 28.3 | 92.4~97.2 |
回收率（%） | 92.9 | 93.2 | 97.2 | 92.4 | 96.2 | 94.3 | |||
36 | 1，2，3-三氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 27.6 | 26.3 | 27.2 | 27.0 | 27.2 | 26.7 | 87.7~91.8 |
回收率（%） | 91.8 | 87.7 | 90.5 | 90 | 90.6 | 88.9 | |||
37 | 溴苯 | 测定值（μg/L） | 27.1 | 26.8 | 26.9 | 27.1 | 26.9 | 26.6 | 88.6~90.4 |
回收率（%） | 90.4 | 89.4 | 89.6 | 90.3 | 89.7 | 88.6 | |||
38 | 丙苯 | 测定值（μg/L） | 31.9 | 30.2 | 31.5 | 30.3 | 31.1 | 29.5 | 98.2~106 |
回收率（%） | 106 | 101 | 105 | 101 | 104 | 98.2 | |||
39 | 2-氯甲苯 | 测定值（μg/L） | 32.8 | 30.2 | 30.7 | 30.8 | 31.9 | 29.9 | 99.7~109 |
回收率（%） | 109 | 101 | 102 | 103 | 106 | 99.7 | |||
40 | 1，3，5-三甲苯 | 测定值（μg/L） | 32.2 | 28.5 | 31.3 | 31.9 | 30.8 | 29.7 | 95.0~107 |
回收率（%） | 107 | 95 | 104 | 106 | 103 | 98.9 | |||
41 | 4-氯甲苯 | 测定值（μg/L） | 32.4 | 29.2 | 31.7 | 31.5 | 30.3 | 30.4 | 97.2~108 |
回收率（%） | 108 | 97.2 | 106 | 105 | 101 | 101 | |||
42 | 叔丁基苯 | 测定值（μg/L） | 32.6 | 32.6 | 32.5 | 32.0 | 32.1 | 32.1 | 107~109 |
回收率（%） | 109 | 109 | 108 | 107 | 107 | 107 | |||
43 | 1，2，4-三甲苯 | 测定值（μg/L） | 32.8 | 32.3 | 32.5 | 32.5 | 32.0 | 31.7 | 106~109 |
回收率（%） | 109 | 108 | 108 | 108 | 107 | 106 | |||
44 | 仲丁基苯 | 测定值（μg/L） | 32.1 | 31.6 | 31.9 | 31.9 | 31.5 | 30.9 | 103~107 |
回收率（%） | 107 | 105 | 106 | 106 | 105 | 103 | |||
45 | 1，4-二氯苯 | 测定值（μg/L） | 27.3 | 27.0 | 27.2 | 27.4 | 27.2 | 26.7 | 89.1~91.2 |
回收率（%） | 91 | 89.9 | 90.7 | 91.2 | 90.5 | 89.1 | |||
46 | 4-甲基异丙苯 | 测定值（μg/L） | 32.5 | 33.1 | 33.3 | 32.1 | 33.0 | 32.3 | 107~111 |
回收率（%） | 108 | 110 | 111 | 107 | 110 | 108 | |||
47 | 1，4-二氯苯-D4（替代物） | 测定值（μg/L） | 29.8 | 29.6 | 29.5 | 29.7 | 29.5 | 29.2 | 97.2~99.4 |
回收率（%） | 99.4 | 98.5 | 98.3 | 99 | 98.4 | 97.2 | |||
48 | 1，3-二氯苯 | 测定值（μg/L） | 29.2 | 29.0 | 29.0 | 29.3 | 28.9 | 28.5 | 95.0~97.6 |
回收率（%） | 97.3 | 96.7 | 96.5 | 97.6 | 96.2 | 95 | |||
49 | 丁苯 | 测定值（μg/L） | 27.7 | 27.2 | 27.5 | 27.3 | 27.1 | 27.6 | 90.2~92.4 |
回收率（%） | 92.4 | 90.8 | 91.6 | 90.8 | 90.2 | 92.1 | |||
50 | 1，2-二氯苯 | 测定值（μg/L） | 27.1 | 26.9 | 26.9 | 26.9 | 26.9 | 26.6 | 88.6~90.3 |
回收率（%） | 90.3 | 89.5 | 89.5 | 89.8 | 89.8 | 88.6 | |||
51 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 测定值（μg/L） | 29.6 | 28.3 | 30.0 | 27.2 | 27.3 | 29.9 | 90.8~100 |
回收率（%） | 98.6 | 94.5 | 100 | 90.8 | 91 | 99.5 | |||
52 | 1，2，4-三氯苯 | 测定值（μg/L） | 27.0 | 29.0 | 29.4 | 29.0 | 29.1 | 28.8 | 90.1~97.8 |
回收率（%） | 90.1 | 96.5 | 97.8 | 96.7 | 96.9 | 96 | |||
53 | 六氯丁二烯 | 测定值（μg/L） | 27.7 | 29.0 | 31.0 | 30.1 | 27.8 | 28.1 | 92.5~103 |
回收率（%） | 92.5 | 96.6 | 103 | 100 | 92.7 | 93.7 | |||
54 | 萘 | 测定值（μg/L） | 27.0 | 26.4 | 27.6 | 26.8 | 27.4 | 27.1 | 87.9~91.8 |
回收率（%） | 89.9 | 87.9 | 91.8 | 89.3 | 91.3 | 90.3 | |||
55 | 1，2，3-三氯苯 | 测定值（μg/L） | 27.0 | 27.1 | 27.6 | 27.1 | 27.4 | 26.8 | 89.4~92.0 |
回收率（%） | 90.1 | 90.4 | 92 | 90.3 | 91.3 | 89.4 | |||
由表5可知，空白加标浓度为30μg/L的样品连续测试6次的回收率范围为87.7%~111%。
4.5 样品测试
对生活饮用水样品进行空白及加标浓度5μg/L和25μg/L测试，测试结果如表6所示。
表6 样品及加标测定结果
序号 | 化合物 | 样品测试结果 | 样品加标5μg/L | 样品加标25μg/L | ||||||||
第1次μg/L | 第2次μg/L | 均值μg/L | 第1次μg/L | 第2次μg/L | 均值 μg/L | 回收率（%） | 第1次μg/L | 第2次μg/L | 均值 μg/L | 回收率（%） | ||
1 | 氯乙烯 | ND | ND | ND | 5.13 | 4.98 | 5.06 | 101 | 24.5 | 23.5 | 24.0 | 96.0 |
2 | 1，1-二氯乙烯 | ND | ND | ND | 5.10 | 5.02 | 5.06 | 101 | 26.5 | 26.1 | 26.3 | 105 |
3 | 二氯甲烷 | ND | ND | ND | 5.26 | 4.99 | 5.13 | 103 | 24.8 | 25.3 | 25.1 | 100 |
4 | 顺-1，2-二氯乙烯 | ND | ND | ND | 5.23 | 5.14 | 5.19 | 104 | 25.4 | 25.2 | 25.3 | 101 |
5 | 1，1-二氯乙烷 | ND | ND | ND | 4.90 | 4.84 | 4.87 | 97.4 | 26.3 | 24.5 | 25.4 | 102 |
6 | 反-1，2-二氯乙烯 | ND | ND | ND | 4.92 | 4.86 | 4.89 | 97.8 | 25.9 | 25.6 | 25.7 | 103 |
7 | 2，2-二氯丙烷 | ND | ND | ND | 5.42 | 5.11 | 5.27 | 105 | 25.6 | 25.8 | 25.7 | 103 |
8 | 溴氯甲烷 | 0.56 | 0.60 | 0.58 | 5.59 | 5.64 | 5.62 | 101 | 26.9 | 27.9 | 27.4 | 107 |
9 | 三氯甲烷 | 0.98 | 0.89 | 0.93 | 6.56 | 6.21 | 6.39 | 109 | 26.9 | 26.6 | 26.8 | 103 |
10 | 1，1，1-三氯乙烷 | ND | ND | ND | 4.70 | 4.84 | 4.77 | 95.4 | 24.8 | 23.9 | 24.4 | 97.4 |
11 | 1，1-二氯丙烯 | ND | ND | ND | 5.38 | 5.10 | 5.24 | 105 | 24.3 | 24.2 | 24.2 | 96.9 |
12 | 四氯化碳 | ND | ND | ND | 4.97 | 5.05 | 5.01 | 100 | 26.2 | 25.2 | 25.7 | 103 |
13 | 1，2-二氯乙烷 | ND | ND | ND | 5.02 | 5.02 | 5.02 | 100 | 26.0 | 25.4 | 25.7 | 103 |
14 | 苯 | ND | ND | ND | 4.89 | 4.85 | 4.87 | 97.4 | 25.3 | 24.8 | 25.1 | 100 |
15 | 三氯乙烯 | ND | ND | ND | 5.08 | 5.12 | 5.10 | 102 | 24.3 | 24.1 | 24.2 | 96.9 |
16 | 1，2-二氯丙烷 | ND | ND | ND | 5.07 | 5.01 | 5.04 | 101 | 23.1 | 23.9 | 23.5 | 94.0 |
17 | 二溴甲烷 | ND | ND | ND | 5.12 | 5.28 | 5.20 | 104 | 26.4 | 24.7 | 25.5 | 102 |
18 | 二氯一溴甲烷 | 0.30 | 0.28 | 0.29 | 5.85 | 5.44 | 5.65 | 107 | 27.3 | 26.8 | 27.0 | 107 |
19 | 顺-1，3-二氯丙烯 | ND | ND | ND | 4.71 | 4.89 | 4.80 | 96.0 | 23.0 | 23.8 | 23.4 | 93.7 |
20 | 甲苯 | ND | ND | ND | 5.08 | 5.01 | 5.05 | 101 | 25.4 | 25.0 | 25.2 | 101 |
21 | 反-1，3-二氯丙烯 | ND | ND | ND | 4.80 | 4.87 | 4.84 | 96.7 | 24.6 | 25.5 | 25.1 | 100 |
22 | 1，1，2-三氯乙烷 | ND | ND | ND | 4.52 | 4.66 | 4.59 | 91.8 | 26.1 | 26.3 | 26.2 | 105 |
23 | 1，3-二氯丙烷 | ND | ND | ND | 4.56 | 4.72 | 4.64 | 92.8 | 24.5 | 24.7 | 24.6 | 98.4 |
24 | 四氯乙烯 | ND | ND | ND | 5.02 | 4.95 | 4.99 | 100 | 24.9 | 25.1 | 25.0 | 100 |
25 | 一氯二溴甲烷 | ND | ND | ND | 5.12 | 5.16 | 5.14 | 103 | 24.6 | 25.0 | 24.8 | 99.3 |
26 | 1，2-二溴乙烷 | ND | ND | ND | 4.54 | 4.64 | 4.59 | 91.8 | 25.5 | 25.7 | 25.6 | 102 |
27 | 氯苯 | ND | ND | ND | 5.12 | 5.05 | 5.09 | 102 | 26.0 | 25.7 | 25.8 | 103 |
28 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | ND | ND | ND | 4.72 | 4.75 | 4.74 | 94.7 | 24.9 | 26.8 | 25.8 | 103 |
29 | 乙苯 | ND | ND | ND | 5.28 | 5.20 | 5.24 | 105 | 25.8 | 25.5 | 25.7 | 103 |
30 | 对间二甲苯 | ND | ND | ND | 5.37 | 5.29 | 5.33 | 107 | 25.7 | 25.4 | 25.6 | 102 |
31 | 邻二甲苯 | ND | ND | ND | 4.78 | 4.72 | 4.75 | 95.0 | 25.4 | 25.1 | 25.2 | 101 |
32 | 苯乙烯 | ND | ND | ND | 5.05 | 5.01 | 5.03 | 101 | 25.6 | 25.3 | 25.5 | 102 |
33 | 三溴甲烷 | ND | ND | ND | 5.11 | 4.96 | 5.04 | 101 | 24.4 | 24.6 | 24.5 | 98.1 |
34 | 异丙苯 | ND | ND | ND | 5.02 | 4.95 | 4.99 | 100 | 24.7 | 24.8 | 24.7 | 99.0 |
35 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | ND | ND | ND | 5.05 | 5.07 | 5.06 | 101 | 25.2 | 25.3 | 25.2 | 101 |
36 | 1，2，3-三氯丙烷 | ND | ND | ND | 5.06 | 4.81 | 4.94 | 98.7 | 24.6 | 24.7 | 24.7 | 98.6 |
37 | 溴苯 | ND | ND | ND | 4.89 | 4.84 | 4.87 | 97.3 | 25.9 | 25.7 | 25.8 | 103 |
38 | 丙苯 | ND | ND | ND | 5.14 | 5.02 | 5.08 | 102 | 25.4 | 24.8 | 25.1 | 100 |
39 | 2-氯甲苯 | ND | ND | ND | 4.92 | 5.12 | 5.02 | 100 | 24.8 | 24.7 | 24.8 | 99.0 |
40 | 1，3，5-三甲苯 | ND | ND | ND | 4.96 | 5.08 | 5.02 | 100 | 24.5 | 25.2 | 24.8 | 99.4 |
41 | 4-氯甲苯 | ND | ND | ND | 4.93 | 5.09 | 5.01 | 100 | 25.0 | 25.5 | 25.3 | 101 |
42 | 叔丁基苯 | ND | ND | ND | 5.07 | 5.15 | 5.11 | 102 | 25.0 | 25.0 | 25.0 | 100 |
43 | 1，2，4-三甲苯 | ND | ND | ND | 5.06 | 5.06 | 5.06 | 101 | 24.7 | 25.2 | 24.9 | 100 |
44 | 仲丁基苯 | ND | ND | ND | 5.10 | 5.20 | 5.15 | 103 | 25.5 | 24.7 | 25.1 | 100 |
45 | 1，4-二氯苯 | ND | ND | ND | 5.18 | 5.13 | 5.16 | 103 | 25.8 | 25.5 | 25.7 | 103 |
46 | 4-甲基异丙苯 | ND | ND | ND | 5.12 | 5.00 | 5.06 | 101 | 24.3 | 25.2 | 24.7 | 99.0 |
47 | 1，4-二氯苯-D4（替代物） | ND | ND | ND | 5.03 | 5.15 | 5.09 | 102 | 23.5 | 23.3 | 23.4 | 93.6 |
48 | 1，3-二氯苯 | ND | ND | ND | 5.25 | 5.17 | 5.21 | 104 | 25.9 | 25.7 | 25.8 | 103 |
49 | 丁苯 | ND | ND | ND | 5.29 | 5.19 | 5.24 | 105 | 24.9 | 24.9 | 24.9 | 100 |
50 | 1，2-二氯苯 | ND | ND | ND | 5.16 | 5.12 | 5.14 | 103 | 25.5 | 25.3 | 25.4 | 102 |
51 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | ND | ND | ND | 4.76 | 4.91 | 4.84 | 97 | 25.5 | 25.1 | 25.3 | 101 |
52 | 1，2，4-三氯苯 | ND | ND | ND | 5.01 | 4.92 | 4.97 | 99 | 25.5 | 25.4 | 25.4 | 102 |
53 | 六氯丁二烯 | ND | ND | ND | 4.57 | 4.76 | 4.67 | 93 | 24.1 | 25.0 | 24.5 | 98.1 |
54 | 萘 | ND | ND | ND | 4.90 | 4.78 | 4.84 | 97 | 24.3 | 24.5 | 24.4 | 97.5 |
55 | 1，2，3-三氯苯 | ND | ND | ND | 5.23 | 5.08 | 5.16 | 103 | 25.6 | 25.6 | 25.6 | 102 |
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