【仪电分析】土壤中重金属含量测定-原子吸收法

【仪电分析】土壤中重金属含量测定-原子吸收法

参照《GB/T 17141-1997土壤质量铅和镉的测定》，使用仪电分析4730FG原子吸收分光光度计对土壤中镉、铅的含量进行测试，考察该款原子吸收石墨炉法测定镉、铅元素的方法参数、线性相关性、精密度及正确度等性能数据。

1、主要仪器和试剂

1.1  4730FG原子吸收分光光度计；

1.2  空心阴极灯：镉、铅；

1.3  AS4030石墨炉自动进样器

1.4  AS800冷却水循环机

1.5  ACA-320空气压缩机

1.6  天平：万分之一；

1.7  硝酸：优级纯；

1.8  标准溶液

镉、铅单元素溶液标准物质：ρ =1g/L；

1.9  实验室常规玻璃器皿。

2、实验方法

2.1 石墨炉实验参数

镉、铅各元素石墨炉实验参数见表1。

表1 石墨炉法实验参数

2.2 标准曲线

镉标准使用溶液[ρ(Cr)=1μg/mL]：取镉元素溶液标准溶液0.1mL于100mL容量瓶中，用1+99硝酸稀释至刻度。取6支100mL容量瓶，分别移取镉标准使用溶液0mL、0.04mL、0.08mL、0.12mL、0.2mL和0.4mL于容量瓶中，用1+99硝酸稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于含铬0ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.2ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL。铅依据上述步骤依次配制，标准曲线梯度点如表2所示。在最佳分析条件下进行测试，测定标准曲线系列。

表2 各元素标准曲线配制表

2.3 精密度实验

以土壤成分分析标准物质GSS-4a和GSS-8a为实际土壤样品进行测试，准确称取0.2g土壤样品，消解后定容至50mL待测。重复测定7次，计算精密度结果。

2.4 正确度实验

以土壤成分分析标准物质GSS-4a和GSS-8a为土壤质控样品进行正确度实验，将测试结果与质控值范围进行比较。

3.实验结果

3.1 标准曲线

将仪器调至最佳分析条件下进行测试，镉、铅各元素标准曲线如表3所示。

表3 石墨炉法测定各元素标准曲线表

3.2 精密度

石墨炉法测定镉、铅各元素精密度结果如表4所示。

表4 石墨炉法测定各元素精密度实验

3.3 正确度

石墨炉法测定镉、铅各元素正确度结果如表5所示。

表5 石墨炉法测定各元素正确度实验