【仪电分析】测定肥料中的氧化钾含量测定-火焰光度法

【仪电分析】测定肥料中的氧化钾含量测定-火焰光度法

本方法适用于固体或液体肥料中钾含量，总钾含量的测定。也适用于土壤调理剂。

本规范参考标准 NY/T 2540-2014 肥料 钾含量的测定；NY/T 525-2021  有机肥料

1、 实验原理

试样溶液在火焰的激发下，发射出钾元素的特征光谱，在一定浓度范围内，发射强度与溶液中钾的浓度成正比。在与标准曲线相同条件下，通过测定试样溶液中钾元素的发射强度，可求得钾浓度。

2、 仪器和试剂

2.1 FP6410/FP6430/FP6450 火焰光度计（上海仪电分析仪器有限公司）；配置无油空压机

2.2  天平 ( 上海天美仪器有限公司)

2.3  可控温电热板（北京莱伯泰科仪器有限公司）

2.4  液化石油气

2.5  硫酸 ，优级纯

2.6  30%过氧化氢

2.7  钾标准储备溶液 : [p（k）=1g/L]:(上海计量测试研究院)

2.7.1 钾标准溶液：[p（k）=100ug/mL]。准确吸取钾标准储备溶液（2.6）10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。

三、实验方法

3.1  标准曲线的制备

取7支50ml容量瓶，分别准确吸取钾标准溶液（2.7.1），0ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于6个100ml容量瓶中，加硫酸1ml(2.5)，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含钾0.00、2.50、5.00、10.00、15.00和20.00ug/mL。在最佳测试条件下，测定标准曲线系列，绘制浓度—发射强度曲线。

3.2  样品预处理

3.2.1 湿式消解法（本实验方法）

称取过1mm筛的风干样品0.5-1.0g（精确到0.001g），置于250ml锥形瓶底部或体积适量的消煮管底部，用少量水冲洗粘附在瓶/管壁上的试样，加5ml硫酸和1.5ml过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。缓慢加热至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动锥形瓶或消煮管，加热10min，取下，稍冷后再加5~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清夜后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。

取下冷却，小心加水至20~30ml，轻轻摇动锥形瓶或消化管，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入锥形瓶或消化管中。将消煮液移入100ml容量瓶中，冷却至室温，加水定容至刻度。静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

3.2.2 空白实验

除不加试样外，试剂用量和操作同上。

3.2.3 试样溶液的测定

吸取2ml试样溶液于50ml容量瓶中，在测定标准系列溶液相同的条件下，测得钾的发射强度，在工作曲线上查出相应钾的质量浓度（ug/ml）.

3.2.4 空白溶液测定

步骤同试样溶液。

3.3  分析结果的表述

四、实验结果

4.1标准曲线

将仪器调至最佳分析条件下进行测试，钾的标准曲线如图-1所示。钾元素在0-20ug/mL范围内呈现良好的线性关系。

4.2 某品牌肥料中氧化钾含量的测定结果

表.2某品牌肥料中氧化钾含量的测定

五、实验结论

  本实验方法参考NY/T 525-2021有机肥料，在标样处理上略做改动后，测试结果符合用户要求。