【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案

【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案

“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关，也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量是极为重要的任务。

本方法参考国家标准GB/T 42430-2023 《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》，采用顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检验尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的含量。

1、 方法原理

根据乙醇等6种化合物易挥发的特性，经与平行操作的标准物质比较，采用顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检测，依据保留时间、质谱特征碎片离子进行定性。以峰面积为依据，内标法定量。

2、 主要仪器配置

1. GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪；

2.全自动顶空进样器；

3.毛细管色谱柱：DB-ALC2，30m×0.32mm×1.2μm；

4.电子天平；

5.顶空进样瓶；

6.标准物质：乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、叔丁醇，纯度均不少于99.5%；

7.10.0mg/mL乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）标准物质储备溶液：分别精密称取标准物质乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）适量，用水配制成10.0mg/mL标准物质储备溶液；

8.5.0mg/mL内标物叔丁醇标准物质储备溶液：精密称取500.0mg叔丁醇至100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

9.0.04mg/mL内标物叔丁醇工作溶液：精密吸取5.0mg/mL内标物叔丁醇标准物质储备溶液0.8mL至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

3、 实验方法

3.1 实验条件

3.1.1 顶空进样器参考条件

加热箱温度：65℃；

定量环温度：105℃；

传输线温度：110℃；

样品瓶加热平衡时间：10.0min；

样品瓶加压时间：0.20min；

定量环平衡时间：0.10min；

进样时间：1.00min。

3.1.2 气相色谱-质谱联用仪参考条件

进样口温度：160℃；

柱温：40℃保持3min，以10℃/min升温至120℃保持5min；

载气：氦气；

柱流量：1.5mL/min；

进样量：1.0mL；

分流比：10：1；

EI源电压：70eV；

溶剂延迟：1.5min；

离子源温度：230℃；

接口温度：180℃；

采集方式：全扫描（scan），扫描范围：29 amu~300 amu；

乙醇等6种化合物及内标物的保留时间与特征碎片离子见表1。

表1 乙醇等6种化合物及内标物的保留时间和特征碎片离子

3.2 分析步骤

3.2.1 定性分析

3.2.1.1 检材样品制备

取检材样品尿液100μL及0.04mg/mL内标物叔丁醇工作溶液500μL置于顶空进样瓶内，盖上硅胶橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，置于全自动顶空进样器样品架上进样。

3.2.1.2 质控样品制备

取质量浓度为0.10mg/mL待测目标物标准溶液100μL，作为添加样品，与检材样品平行操作。

取水100μL，作为空白样品，与检材样品平行操作。

3.2.2 定量分析

3.2.2.1 样品制备

取检材样品尿液100μL各两份，按3.2.1.1操作。

采用单点校正法定量，取与检材样品等量的目标物标准溶液各两份，与检材样品平行操作，得到添加样品，检材样品中目标物浓度应在添加样品中目标物浓度的（100±30）%内。

3.2.2.2 进样

分别取检材样品、单点浓度的添加样品，按3.1条件进样分析。

3.3 结果计算

3.3.1 内标单点校正法：

记录检材样品和添加样品中目标物和内标物的峰面积值，根据检材样品和添加样品中目标物及内标物的峰面积，按公式（1）计算出检材样品中目标物的质量浓度。

式中：

——检材样品中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

A——检材样品中目标物的峰面积；

A’——添加样品中目标物的峰面积；

Ai——检材样品中内标物的峰面积；

Ai’——添加样品中内标物的峰面积；

——添加样品中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。

4、 实验结果

4.1 空白测试结果

根据3.1实验条件，取2个空白样品平行测试，测试结果空白样品中未检出，空白样品测试总离子流图如图1和图2所示。

图1 空白样品1测试总离子流图

图2 空白样品2测试总离子流图

4.2 质控样品测试结果

根据3.1实验条件，取2个质控样品平行测试，质控样品测试总离子流图如图3和图4所示。

1-甲醇，2-乙醇，3-丙酮，4-异丙醇，5-叔丁醇（内标物），6-正丙醇，7-正丁醇

图3 质控样品1测试总离子流图

1-甲醇，2-乙醇，3-丙酮，4-异丙醇，5-叔丁醇（内标物），6-正丙醇，7-正丁醇

图4 质控样品2测试总离子流图

4.3 检材样品测试结果

根据3.1实验条件，取2个检材样品平行测试，测试结果未检出。检材样品测试总离子流图如图5和图6所示。

图5 检材样品1测试总离子流图

图6 检材样品2测试总离子流图

4.4 样品加标测试结果

根据3.1实验条件，对样品进行加标测试，定性结果如图7~图13所示。

图7 甲醇定性结果

图8 乙醇定性结果

图9 丙酮定性结果

图10 异丙醇定性结果

图11 叔丁醇（内标物）定性结果

图12 正丙醇定性结果

图13 正丁醇定性结果

定性结果符合标准中离子丰度比的最大允许相对误差范围（表2），此方法的定性结果可靠。

表2 离子丰度比的最大允许相对误差范围