【仪电分析】双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中 水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量

双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中

水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量

方法摘要

参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》，使用双塔自动进样器配合双检测器气相色谱仪对电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇同时进行测定。烟液中的水分通过微型热导检测器进行测试，烟碱、丙二醇和丙三醇通过氢火焰离子化检测器测试。工作站自动拼接双通道生成的图谱，一张谱图实现不同组分的定性定量分析，实现样品中多组分的全自动化分析。

1、 方法原理

采用含有适量内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（GC-FID）测定稀释液中烟碱、丙二醇及丙三醇，微型热导检测器（GC-μTCD）测定稀释液中的水分，均使用内标法定量。

2、 主要仪器和试剂

1气相色谱仪GC128，带FID、μ-TCD双检测器；

2）AS15D液体自动进样器：双塔，带150位样品盘；

3） 毛细柱1：HP-PLOT Q，30m*0.53mm*40μm；

毛细柱2：CD-ACIDWAX，30m*0.32mm*0.25μm；

4SF3000色谱工作站软件；

5万分之一分析天平；

6异丙醇，HPLC级；

7乙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、2-甲基喹啉，纯品，纯度＞99.5%；

81,3-丁二醇，纯品，纯度＞99%；

9烟碱标准品，1000mg/L；

10内标标准储备溶液1：1,3-丁二醇标准储备液质量浓度为20.80 mg/mL，2-甲基喹啉内标标准储备溶液质量浓度为0.53 mg/mL；

11混合标准储备液1：烟碱质量浓度0.50 mg/mL，1,2-丙二醇质量浓度20.12 mg/mL，丙三醇质量浓度20.07mg/mL；

12萃取剂1：1,3-丁二醇质量浓度为2.08 mg/mL，2-甲基喹啉质量浓度为0.053 mg/mL。

13萃取剂2：乙醇浓度为5.0 mL/L。

3、 实验方法

3.1气相色谱条件

进样口1温度：250℃； 进样口2温度：250℃；

程序升温：100℃（2min）→10℃/min→240℃（持5min）；

色谱柱1流量：1mL/min； 分流比：20.0

色谱柱2流量：10mL/min； 分流比：2.0

FID温度：250℃； 氢气：空气：尾吹 = 30：300：30

μ-TCD温度：温度250℃ 尾吹：15mL/min； 桥电流：120mA

3.2样品处理方法

3.2.1 样品前处理

称取0.10g试样，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，分别用含有内标的萃取剂1和2定容至刻度，超声20min后取1mL用于进样分析。

3.2.2样品测定

每个样品平行测定两次。测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，取样品用异丙醇稀释后进行验证，确认样品组分不在内标物峰位置处洗脱。

烟碱、丙二醇及丙三醇测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，精确到1 mg/g。两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过5%。

水分测定应同步计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度，将两者浓度差值带入后续计算，结果及平均值均应精确至0.01mg。

3.3标准曲线绘制

烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇系列标准工作溶液浓度如下表1。

注:系列标准工作溶液中内标（1,3-丁二醇及2-甲基喹啉）与样品中内标质量浓度相同。

表1  系列标准工作溶液质量浓度

4、 实验谱图

4.1 混合标准溶液色谱图（STD5）

图1  混合标准溶液色谱图（STD5溶液）

出峰顺序：1. 1,2-丙二醇 2. 1,3-丁二醇（内标1）3. 烟碱 4. 2-甲基喹啉（内标2）5.丙三醇 6.水 7.乙醇

图2  空白萃取液（含内标）色谱图

萃取剂中水分七次测定均值为0.43 mg/mL，含量低于1.0 mg/mL，符合使用要求

4.2 标准工作曲线

以烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇的峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，目标化合物的浓度与内标浓度的比值为横坐标，建立对应的标准工作曲线，标准曲线不强制通过坐标原点。

以水分质量浓度为横坐标（包含溶剂空白点），水分峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标建立标准曲线，标准曲线不强制过坐标原点。

表2.  烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇、水分标准曲线及线性相关系数

4.3检出限测定

配置烟碱浓度2.0μg/mL、丙二醇浓度为1.5 μg/mL，丙三醇浓度5.0 μg/mL的平行7个样品，按照仪器条件分别平行进样，计算7次测定结果的标准偏差，对应目标化合物检出限及定量限结果见下表3。

萃取剂本身含有水分，平行测定7次，计算其相对偏差，水分检出限及定量限见下表3：

表3  目标化合物的检出限、定量限测定

4.3 精密度实验

异丙醇为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量混合标准储备液1和内标储备液1，异丙醇定容至刻度。配制成含一定浓度烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的空白加标溶液1。另取6个洁净容量瓶，称取一定质量去离子水，以萃取剂2定容至刻度。两个空白加标溶液同时按仪器条件平行测定6次，计算6次测定结果的相对标准偏差，测定结果下表4,。

按上述相同步骤配置空白加标溶液2，测定其精密度数据，各目标化合物加标浓度及测试结果下表5。

表4 空白加标浓度样1测试结果

表5 空白加标浓度样2测试结果

空白加标样2进样6次色谱图重叠后如下图3所示：

图3  空白加标溶液2 多次进样色谱重叠图

4.5 正确度实验

以异丙醇为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量混合标准储备液1和内标储备液1，异丙醇定容至刻度。配制成含一定浓度烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的空白加标溶液2。

另同样取6个洁净容量瓶，称取一定质量去离子水，以萃取剂2定容至刻度。两个空白加标溶液同时按仪器条件平行测定6次，计算6次测定结果的回收率。

上述相同步骤测定空白加标样品2的回收率，结果见表6和表7。

表6空白加标样1回收率测试结果

表7空白加标样2回收率测试结果

4.6样品测试结果

对某电子烟雾化液样品按照3.2所提及方法进行处理，平行处理两个样品，分别平行进样2次，按照标样仪器条件进行测定，相关测试结果如下表8所示。

表8 电子烟雾化液测试结果

图4电子烟雾化液样品色谱图

5、 结语：

本实验参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》，线性、方法准确度、重复性、方法检出限等均满足日常检测的要求，也可用于其他烟草制品中对应目标化合物的检测。