2024/01/16 09:12
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方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析 GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪
型号: GC138N-MS8300
产地: 上海
品牌: 仪电分析
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方案详情:
【仪电分析】气相色谱-质谱法测定生活饮用水中
环氧氯丙烷
本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》的20.1 气相色谱质谱法,本方法适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定。
一、方法原理
水样中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱富集吸附,用二氯甲烷洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩后,以气相色谱质谱联用法测定,外标法定量。
二、主要仪器和试剂
a. GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪:
b. AS9液体自动进样器;
c. 毛细色谱柱:DB-624,60m×0.32mm×1.8μm;
d. 二氯甲烷:色谱纯;
e. 环氧氯丙烷:≥99.9%;
f. 环氧氯丙烷标准使用液:ρ=20 μg/ml;
g. 一般实验室常用仪器和设备。
3、 实验方法
3.1 气相色谱参考条件
进样口温度:220℃;
柱流量:1.0ml/min,恒流模式;
进样模式:不分流进样;
不分流时间:45s;
柱箱升温程序:初始温度50℃,保持1min,以10 ℃/min 升温到150 ℃,保持2min;
载气:高纯氦气。
3.2 质谱参考条件
离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;
离子源温度:230℃;
传输线温度:250℃;
扫描方式:全扫描模式(SCAN)定性,质谱扫描范围:35 amu至300 amu。选择离子监测(SIM)定量;
溶剂延迟:3min。
3.3 标准系列的制备
取6个洁净的1mL容量瓶,预先加入适量二氯甲烷,再分别依次加入适量的环氧氯丙烷标准使用液,配制成6个浓度点的标准系列。环氧氯丙烷的质量浓度均分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L。按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次进样分析。以标准系列溶液中环氧氯丙烷的质量浓度为横坐标,以环氧氯丙烷的峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。
3.4样品采集处理
3.4.1 水样的采集:水样采集在1L棕色磨口塞玻璃瓶中,加3滴甲基橙指示剂(0.5 g/L),用氢氧化钠溶液(50 g/L)或盐酸溶液(1+9)调至中性。水样采集后应该尽快进行萃取处理,当天不能处理时,要置于0℃~4℃冷藏保存。
3.4.2 水样的预处理如下:
a). 依次用6 mL甲醇和6 mL纯水对C18固相萃取柱进行活化,共活化三次,再取水样1 L,以20 mL/min的流速进行水样富集,再用高纯氮气对C18固相萃取柱进行干燥,时间为6min,最后用6 mL二氯甲烷进行洗脱两次,合并洗脱液(当水样浑浊时,可以先用定性滤纸对水样进行过滤,然后再按照上述方法操作);
b). 浓缩:将洗脱液置于旋转蒸发器中,用少量二氯甲烷洗涤用于接收的10 mL具塞刻度离心管2次,洗液合并倒入浓缩器中,将洗脱液于40℃水浴浓缩至1.0 mL;
c). 同时测定空白。
4、 实验结果
4.1 测试谱图
环氧氯丙烷质量例子色谱图如图1所示:
图1环氧氯丙烷质量例子色谱图(环氧氯丙烷10.646min)
4.2标准曲线
表1 环氧氯丙烷校准曲线表
序号 | 组分 | 标准曲线 | 相关系数(r2) |
1 | 环氧氯丙烷 | A = 4096.05 * C + 1790.97 | 0.9976 |
4.3 重复性验证
对浓度为0.2 mg/L和0.5 mg/L的环氧氯丙烷标准溶液分别进行测定,计算连续6次测定的相对标准偏差,结果如表2和表3所示。
表2 相对标准偏差测定结果
序号 | 化合物 | 0.2 mg/L标准溶液测试结果 | 平均值mg/L | SD mg/L | RSD (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
1 | 环氧氯丙烷 | 0.207 | 0.195 | 0.205 | 0.193 | 0.206 | 0.195 | 0.200 | 0.0065 | 3.2 |
表3 相对标准偏差测定结果
序号 | 化合物 | 0.5 mg/L标准溶液测试结果 | 平均值mg/L | SD mg/L | RSD (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
1 | 环氧氯丙烷 | 0.505 | 0.500 | 0.494 | 0.495 | 0.515 | 0.518 | 0.505 | 0.0101 | 2.0 |
由表2和表3的测定结果可知,浓度为0.2 mg/L和0.5mg/L的环氧氯丙烷标准溶液连续6次测定的相对标准偏差结果分别为3.2%和2.0%。
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