2022/02/20 11:51
阅读:1488
分享:免费下载
方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)
型号: GC128
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥8.98万
参考报价
联系电话
方案详情:
【仪电分析】医用空心纤维透析器中DMAC残留检测 顶空-气相色谱法
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)因其热稳定性高、腐蚀性低等性能,在空心纤维透析器生产过程中常作为溶剂使用,有一定残留的可能。DMAC可导致白细胞减少、贫血、体重减轻,损伤肝脏,对其残留的检测尤为重要。
本方法参考国家标准GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》采用去离子水模拟浸提残留的DMAC,气相色谱直接进样分析。
一、方法原理
DMAC易溶于水,医用空心纤维透析器用于人体环境,因此残留的DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来,直接注入气相色谱中毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高,可用于检测医疗器械中DMAC残留量。
二、主要仪器及试剂
a. 气相色谱仪:GC128,配备FID检测器;
b. 毛细色谱柱:DB-WAX ,30m×0.53mm×0.5μm;
c. DMAC纯品,纯度>99.5%。
三、实验方法
3.1 参考色谱条件
程序升温:100℃保持2min,以10℃/min的速率升至180℃,保持10min;
进样器温度:250℃;
检测器温度:250℃;
柱流量:2.0ml/min;
进样方式:分流进样;
分流比:5:1
3.2 样品处理方法
取医用空心纤维透析器与人体直接接触部位,剪为5mm的长碎条,准确称取1.0g(精确至0.001g)置于20mL顶空瓶中,加入10mL去离子水,密封,37℃水浴锅中震荡48小时。取上清液,用于气相色谱分析。
3.3 DMAC标准曲线绘制
准确移取100μL DMAC于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀后待用,DMAC标准储备液浓度为937 μg/mL。
取不同体积DMAC标准储备液,配置浓度为2.34、4.68、9.37、18.74 μg/mL的四个不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中,以DMAC浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制DMAC工作曲线。
四、实验结果
4.1 标准工作曲线
DMAC的线性回归方程为:y=-1.5527+1.68952*x,相关系数r为0.9997。如图1所示:
图1 标准工作曲线
4.2 标准溶液色谱图
浓度为18.74 μg/mL的标准溶液的色谱图如图2所示:
图2 标准溶液色谱图
实验注意点
a. 空心纤维样品采用模拟水浸提法,用去离子水浸提48小时后,取水溶液直接进样,色谱柱存在一定的柱流失,柱箱在高温状态保持10分钟,避免干扰下一次分析。
b. 实验中考察了0.32及0.53mm两种不同口径的色谱柱,使用大口径毛细柱,分流比开小,重复性更好,为避免出现鬼峰,可以将进样量减小。
c. 实际样品色谱图较干净,建议选用GDX类型填充柱分析。
下载本篇解决方案:
更多
双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中 水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量
参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》,使用双塔自动进样器配合双检测器气相色谱仪对电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇同时进行测定。烟液中的水分通过微型热导检测器进行测试,烟碱、丙二醇和丙三醇通过氢火焰离子化检测器测试。工作站自动拼接双通道生成的图谱,一张谱图实现不同组分的定性定量分析,实现样品中多组分的全自动化分析。
烟草
2024/07/25
《化妆品卫生规范-二噁烷》顶空/气相色谱-质谱法
二噁烷(dioxane)是一种室温下无色透明液体,有轻微类似乙醚清香的微毒单环杂环有机化合物。它可以通过呼吸道、食道和皮肤被吸收,在一定条件下会对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,严重时可能对肝、肾和神经系统造成损害,更有甚者急性中毒时可能导致死亡。 在化妆品生产过程中,所使用的原料可能会将二噁烷带入产品中,它是化妆品常用原料制备过程中的副产品。也是化妆品行业高度关注的安全风险物质之一。在化妆品产品中,我国和欧盟法规都规定二噁烷禁止作为成分使用。 本方案参考《化妆品卫生规范》(2015版)的2.19二噁烷部分,本方法适用于化妆品中二噁烷的测定。
化妆品
2024/05/29
【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案
“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关,也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量是极为重要的任务。 本方法参考国家标准GB/T 42430-2023 《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》,采用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)检验尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的含量。
公安/司法
2024/05/06
【仪电分析】土壤中重金属含量测定-原子吸收法
参照《GB/T 17141-1997土壤质量铅和镉的测定》,使用仪电分析4730FG原子吸收分光光度计对土壤中镉、铅的含量进行测试,考察该款原子吸收火焰法测定铬及石墨炉法测定镉、铅元素的方法参数、线性相关性、精密度及正确度等性能数据。
环保
2024/04/22