【仪电分析】生活饮用水及其水源水中氨氮的检测 -水杨酸盐分光光度法

【仪电分析】生活饮用水及其水源水中氨氮的检测      水杨酸盐分光光度法

饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物,其含量高低直接体现水体污染的程度。本方法参考 GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》，采用水杨酸盐分光光度法对生活饮用水及其水源水中氨氮进行测定，本法最低检测质量为0.25μg。

一、方法原理    

在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸-次氯酸盐生成蓝色的化合物，，其色度与氨氮含量成正比。

二、主要仪器及试剂

a. 紫外分光光度计：L9；

b. 10mL具塞比色管；

c. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g，溶于少量水，稀释定容至100mL；

d. 氢氧化钠溶液(280g/L)：称取140g NaOH溶于550 mL水中，煮沸并蒸发至约450mL。冷却后用水稀释至500 mL；

e. 柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠溶于600 mL水中，煮沸并蒸发至约450mL。冷却后用水稀释至500 mL；

f. 含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠加0.8g碳酸氢钠溶于100 mL水中，加入34ml次氯酸钠（30g/L）并加水至200mL。放置1小时后可使用；

g. 水杨酸-柠檬酸盐溶液：称取3.5g水杨酸加入5 mL氢氧化钠，水杨酸溶解后，加1.5 mL亚硝基铁氰化钠和25mL柠檬酸钠溶液摇匀，临用时配制；

h. 氨氮标准液：将NH4Cl在105℃烘烤1小时，冷却后称取3.819g溶于纯水稀释至1000ml。

i. 氨氮使用液：取5 mL氨氮标准液用纯水定容至1000 ml。

三、实验方法

3.1样品预处理

如样品需经过蒸馏处理时，用50ml硫酸（0.02mol/L）作为吸收液。

3.2试剂空白的制备

吸取0.4mL含氯缓冲液加到10mL纯水中，混匀，静置半小时后加1 mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。

3.3标准系列的制备

吸取氨氮的标准工作液0、0.05、0.1、0.5、1.0、1.0、2.0和4.0mL于8支10mL具塞比色管中。加水至10mL刻度，向水样管及标准管中各加1ml水杨酸-柠檬酸盐溶液，立即加入0.4 mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静止90min后测定，颜色可稳定24h。

3.4 计算

标样及样品均在655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度

水样中氨氮质量浓度计算

ρ（NH3-N）= m/V

式中（NH3-N）—水样中氨氮质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）

m—从标准曲线上查得样品管中氨氮质量，单位为微克(μg)

V—水样体积，单位为毫升（mL）

四、实验结果

4.1 标准溶液工作曲线

标准溶液的浓度与吸光度数值如表1，依此数据建立工作曲线如图1所示：

表1 浓度与吸光度值

 图1 标准工作曲线