2022/01/31 00:03
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方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-LC220液相色谱仪(LC)
型号: LC220
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】化妆品中雌三醇等7种禁用组分的测定
化妆品不同于药品,作为日常消费品,安全性是最基本的要求。化妆品禁用组分一般是毒性或危害性较大的化学物质,添加了雌三醇等激素的化妆品,往往打着见效快的旗号误导消费者,长期使用不仅会严重损害肌肤,对身体系统也损害巨大。本方案参照2015版《化妆品安全技术规范》中禁用组分检验方法2.4第二法:高效液相色谱-紫外检测器/荧光检测器法,该法适用于化妆品中雌三醇等7种组分含量的测定。
一、方法原理
样品提取后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
二、仪器和试剂
2.1 LC220高效液相色谱仪:配备紫外检测器;
2.2 AS2000自动进样器;
2.3 C18柱:4.6 mm×250 mm,粒径为5 µm;
2.4 分析天平:感量为0.0001g;
2.5 离心机:转速>3000r/min;
2.6 超声波发生器;
2.7 一般实验室常用仪器。
2.8 甲醇;
2.9 饱和氯化钠溶液;
2.10 环己烷;
2.11 硫酸[j(H2SO4)=2%]:取硫酸(r20=1.84g/mL)2mL,缓慢加入到98mL水中,混匀。
三、实验方法
3.1 标准系列的制备
3.1.1 激素标准溶液 (或直接购买混标)
雌激素标准溶液:分别称取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.2g(精确到0.0001g),用少量甲醇溶解,转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。
雄激素标准溶液:分别称取睾丸酮、甲基睾丸酮各0.6g(精确到0.0001g),用少量甲醇溶解,转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度,配制成含睾丸酮、甲基睾丸酮为6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL置100mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。
孕激素标准溶液:称取黄体酮 0.6g(精确到 0.0001g),用少量甲醇溶解,转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度,配制成含孕激素6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。
混合标准储备溶液:分别取雌激素标准溶液50.00mL,雄激素标准溶液5.00mL和孕激素标准溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度,配制成1mL分别含4种雌激素各1.00mg、2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。
3.1.2 混合标准系列溶液的制备
取混合标准储备溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL具塞比色管中,用甲醇稀释至10mL刻度,制得混合标准系列溶液。
3.2 样品处理
溶液状样品:称取样品 1-2g(精确到0.001g)于10mL具塞比色管中,在水浴上蒸除乙醇等挥发性有机溶剂,用甲醇稀释到10mL,作为样品待测溶液。
膏状、乳状样品:称取样品 1-2g(精确到 0.001g)于100mL锥形瓶中,加入饱和氯化钠溶液50mL,硫酸2mL,振荡溶解,转移至100mL分液漏斗中,以环己烷30mL分三次萃取,必要时离心分离。合并环己烷层并在水浴上蒸除。用甲醇溶解残留物,转移到 10mL具塞比色管中,用甲醇稀释到刻度。混匀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。
3.3 色谱条件
色谱柱 | C18(250mm*4.6mm,5μm) | 流 速 | 0.6mL/min | ||
波 长 | 254nm或230nm | 柱 温 | 45℃ | 进样量 | 5μL |
流动相 | 甲醇+水=75+25(可根据各组分分离效果微调比例) | ||||
注:根据相关文献及实际测试效果,采用230nm测试,各组分响应更高。 |
四、实验结果
4.1 标样谱图
4.2 标准曲线
雌三醇
雌二醇
己烯雌酚
雌酮
睾丸酮
甲基睾丸酮
黄体酮
4.3 样品谱图
某爽肤水测试图谱
爽肤水加标测试图谱
样品加标后表明5.2min左右的杂峰非雌三醇,原样品中无雌三醇检出。
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