2022/01/31 12:03
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产品配置单:
仪电分析AA320N PLUS原子吸收分光光度计
型号: AA320N PLUS
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】化妆品中总镉含量的测定-火焰原子吸收法
镉不是人体的必需元素,但其会随着人体从外界环境中逐渐摄取而蓄积下来,镉及其合物有较强的毒性,因而被列为化妆品原料禁用物。化妆品中常常添加氧化锌作为一种防晒成分,然而氧化锌的原料闪锌矿中却常含有镉,往往可能化妆品在生产过程中因污染而带入产品中。本方案使用仪电分析高性能氘灯扣背景方式的AA320N PLUS原子吸收光谱仪,参考2015版《化妆品安全技术规范》,采用湿法消解,火焰原子吸收法测定化妆品中的总镉含量。本方案具有操作简便,检测限低,重复性好,线性范围宽等特点,完全满足化妆品中总镉含量的测定要求,适用于化妆品中总镉的测定。
一、实验原理
样品经处理,使镉以离子状态存在于溶液中,样品溶液中镉离子被原子化后,基态原子吸收来自镉空心阴极灯的共振线,其吸收量与样品中镉和含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。
二、主要仪器和试剂
a. AA320N Plus原子吸收分光光度计;
b. 镉空心阴极灯;
c. 电子天平;
d. 可控温电热板;
e. 高氯酸:优级纯;
f. 硝酸:优级纯;
g. 混合酸(1+1):取硝酸(2.6)100mL,加水100mL,混匀;
h. 镉标准溶液:
镉单元素溶液标准物质[ρ(Cd)=1g/L];
镉标准溶液Ⅰ:取镉单元素溶液标准物质10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)2mL,用水稀释至刻度;
镉标准溶液Ⅱ:取镉标准溶液Ⅰ10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)2mL,用水稀释至刻度。
i. 具塞比色管:10mL、50mL;
j. 瓷干锅:50mL;
(所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水冲洗洁净)
三、实验方法
3.1 实验条件
元素 | 波长(nm) | 狭缝(nm) | 灯电流(mA) | 背景方式 | 计算方式 | 燃烧器高度(mm) | 空气流量(L/min) | 乙炔流量 (L/min) |
镉(Cd) | 228.8 | 0.7 | 2.5 | 氘灯扣背景 | 连续 | 7 | 9.0 | 2.0 |
取7支50mL容量瓶,加入镉标准使用溶液Ⅱ的体积分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,加硝酸(1+1)1mL,加入水稀释至刻度,此标准系列相当于含镉的浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。在扣除背景吸收下,测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。
3.3 样品处理及实验(本方案采用湿式消解法)
称取样品3g(精确到0.001g)于消化管中,同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠,加入硝酸(1+1)10mL,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少至2~3mL,移去热源,冷却。加入高氯酸5mL,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。
四、实验结果
4.1标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试,Cd的标准曲线如图-1所示。Cd元素在0-1.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系,本方法测定总镉的检出限为0.002mg/L。
图1 总镉标准曲线
4.2 实际样品测试
对某品牌化妆品中总镉含量进行测定,实际样品中无总镉含量检出。
元素 | 取样量(g) | 定容体积(mL) | 检测浓度(μg/mL) | 实际浓度(mg/kg) |
镉(Cd) | 3.0402 | 25.0 | ND | ND |
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