【仪电分析】化妆品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法

【仪电分析】化妆品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法

化妆品中由于需要增加祛斑美白的功效常添加铅等化学成分，铅能阻止黑色素形成，使用含有铅的化妆品，皮肤会立即变得白亮。铅在化妆品中属有毒物质，对人体安全危害较大，经皮肤吸收后会沉积在人体内无法排除，可造成人体皮肤等部位慢性中毒，给使用者带来无法修复的伤害。本方案参照2015版《化妆品安全技术规范》，采用仪电分析高性能氘灯扣背景方式的AA320N PLUS原子吸收光谱仪，配备GA3202 PLUS石墨炉测定化妆品中铅的含量，具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足化妆品中总镉含量的测定要求。

一、实验原理

样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。

二、主要仪器和试剂

a.  AA320N PLUS原子吸收分光光度计，配GA3202 PLUS石墨炉；

b. 铅空心阴极灯；

c. 天平；

d. 可控温电热板；

e. 高氯酸：优级纯；

f. 硝酸：优级纯；

g. 混合酸（1+1）：取硝酸（2.6）100mL，加水100mL，混匀；

h. 铅标准溶液；

铅单元素溶液标准物质：ρ（Pb）=1g/L；

铅标准溶液Ⅰ：ρ（Pb）=0.1g/L，由铅单元素溶液标准物质配制；

铅标准溶液Ⅱ：ρ（Pb）=1mg/L，由铅标准溶液Ⅰ配制；

i. 磷酸二氢铵溶液；

j. 容量瓶：100mL、50mL

（所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净）

三、实验方法

3.1 仪器参数条件

分析条件及石墨炉升温程序分别如下表1、2。

表1 分析条件

表2 石墨炉升温程序

3.2 标准曲线

取7支50mL容量瓶，分别加入铅标准使用溶液Ⅱ的体积为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL，加硝酸（1+1）1mL，加磷酸二氢铵溶液（2.10）2mL，用水稀释至刻度，此标准系列相当于含铅的浓度分别为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg/L。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。

3.3 样品预处理（本实验使用湿式消解法）

称取样品2g（精确到0.001g）于消化管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，加入硝酸（1+1）10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少至2-3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中，加入加磷酸二氢铵溶液（2.10）0.5mL，以水定容至刻度，备用。

四、实验结果

4.1标准曲线

将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Pb的标准曲线如图1所示。Pb元素在0~40 μg/mL范围内呈现良好的线性关系。

图1 Pb的标准曲线

4.2 实际样品测试

对某品牌化妆水进行测试，结果显示样品中铅含量均未检出，结果如表3。

表3 某品牌化妆水中铅含量测试结果