【仪电分析】水泥中氧化钾和氧化钠的测定-火焰原子吸收法

【仪电分析】水泥中氧化钾和氧化钠的测定-火焰原子吸收法

水泥中氧化钾和氧化钠通常由原料带入，尤其是粘土中带入的。混凝土碱含量过高可能会产生碱-骨料反应，来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料砂、石中活性SiO₂相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。与传统的化学分析方法步骤繁琐，费时费力不同，本方案采用的火焰原子吸收法具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化钾和氧化钠含量的分析。

一、方法原理

参照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》，用氢氟酸-高氯酸分解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于相应波长处测定各元素吸光度。以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出样品中待测元素含量。

二、主要仪器及试剂

a. 4510F原子吸收分光光度计；

b. 空心阴极灯：钾、钠；

c. 可控温加热板；

d. 盐酸：优级纯；

e. 高氯酸：优级纯；

f. 氢氟酸：ρ=1.49 g/mL；

g. 钾、钠标准溶液：100 μg/mL；

h. 氯化锶标准溶液（锶50g/L）：将152g氯化锶（SrCl₂·6H₂0）定容于1L水中。

三、实验方法

3.1 标准曲线的绘制

吸取每毫升含0.05 mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0mL、20.0mL、25.0 mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

3.2 样品前处理

称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5-1.0mL水湿润，加入5-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度。摇匀，待测。

四、实验条件和数据

4.1 标准样品吸光度值

钾、钠标准样品系列浓度及对应的吸光度，如表1、2所示。

表1.  钾标准样品系列吸光度值

表2. 钠标准样品系列吸光度值

4.2 标准曲线

火焰原子吸收法测定氧化钾、氧化钠标准曲线分别如图1所示。

图1 氧化钾、氧化钠标准曲线

4.3 水泥质控样品测试

对水泥标准质控样品按3.2中试样处理方法进行测试，测试结果如表3~5。

表3. 水泥质控样氧化钾测试结果

表4. 水泥质控样氧化钠测试结果

表5. 水泥质控样品测试结果汇总